JP6789708B2 - 樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
前記第一のロールが弾性ロールであり、
前記第一のロールにおいて、両端部の表面温度の差を5℃未満とする、樹脂フィルムの製造方法。
[2] 前記第一のロールが金属弾性ロールである、[1]の樹脂フィルムの製造方法。
[3] 前記第二のロールの両端部の表面温度の差を5℃以下とする、[1]または[2]の樹脂フィルムの製造方法。
[4] 前記第一のロールと前記第二のロールの間に掛かる圧力を線圧で5〜50kg/cmとする、[1]〜[3]のいずれかの樹脂フィルムの製造方法。
[5] 前記Tダイにおける樹脂の吐出端面から樹脂が前記第二のロールに接する点までの距離を200mm以下とする、[1]〜[4]のいずれかの樹脂フィルムの製造方法。
[6] 前記第一のロールの内部に、40℃で測定したときの動粘度が45mm2/sec未満である流体を流す、[1]〜[5]のいずれかの樹脂フィルムの製造方法。
[7] 前記樹脂フィルムの鉛筆硬度がHBよりも硬い、[1]〜[6]のいずれかの樹脂フィルムの製造方法。
[8] 前記樹脂が(メタ)アクリル系樹脂を含有する、[1]〜[7]のいずれかの樹脂フィルムの製造方法。
[9] 前記(メタ)アクリル系樹脂がメタクリル酸メチルの単独重合体を含有する、[8]の樹脂フィルムの製造方法。
[10] 前記熱可塑性樹脂が架橋ゴム粒子を含有する、[1]〜[9]のいずれかの樹脂フィルムの製造方法。
[11] 前記架橋ゴム粒子がアクリル酸エステル系重合体である、[10]の樹脂フィルムの製造方法。
[12] 前記樹脂フィルムが光学フィルムである、[1]〜[11]のいずれかの樹脂フィルムの製造方法。
本発明に用いられる押出機は特に限定されず、公知の押出機を使用でき、例えば単軸押出機、二軸押出機または多軸押出機等が挙げられる。樹脂に付着した水分や溶融混錬する際に発生する揮発分を除去するため、ベント機構を備える押出機を使用することが好ましい。スクリューは例えばバリアフライト型スクリュー又はミキシングセクション付きスクリューを用いることができる。
Tダイの種類は特に限定されず、従来公知のものを用いることができ、例えばマニホールドダイ、フィッシュテールダイ、コートハンガーダイ等が挙げられる。流れ方向における樹脂フィルムの厚さ精度を向上させるため、下流で樹脂フィルムの厚さを測定してリップ開度を自動で調整する自動調整ダイが好ましい。
Tダイから吐出されたシート状の溶融樹脂は、互いに平行に配置された第一のロール(ロールA)と第二のロール(ロールB)の間で挟持され、ロールBの表面に巻きつけられ搬送される。
ロールAの両端部の表面温度の差は5℃未満であり、好ましくは4℃以下であり、より好ましくは2℃以下であり、さらに好ましくは1℃以下である。係るロールAの両端部の表面温度の差を係る範囲内にすることで、幅方向において残留歪みの差が小さい樹脂フィルムが得られる。なお、ロールAの両端部の表面温度は、ロールAの幅方向において、ロールAの中心からロールAの全幅の35%の距離だけ離れた位置でそれぞれ測定する。
本発明の製造方法で使用される樹脂は、溶融押出が可能であれば特に限定されず、熱可塑性樹脂でもよいし、熱硬化性樹脂であってもよいが、成形性の観点から熱可塑性樹脂が好ましい。熱可塑性樹脂としては、例えばビスフェノールAポリカーボネートなどのポリカーボネート樹脂;ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−無水マレイン酸樹脂、スチレン−マレイミド樹脂、スチレン系熱可塑エラストマーなどの芳香族ビニル系樹脂またはその水素添加物;非晶性ポリオレフィン、結晶相を微細化したポリオレフィン、エチレン−メタクリル酸メチル樹脂などのポリオレフィン系樹脂;ポリメタクリル酸メチル、スチレン−メタクリル酸メチル樹脂などの(メタ)アクリル系樹脂;(メタ)アクリル系樹脂をイミド環化、ラクトン環化、メタクリル酸変性などにより改質した耐熱性(メタ)アクリル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、シクロヘキサンジメタノールやイソフタル酸などで部分変性されたポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアリレートなどのポリエステル樹脂;ポリイミド樹脂;ポリアミド樹脂;ポリエーテルサルホン樹脂;トリアセチルセルロース樹脂などのセルロース系樹脂;ポリフェニレンオキサイド樹脂;などが挙げられる。なお、本明細書において(メタ)アクリル系樹脂とは、メタクリル系樹脂およびアクリル系樹脂を指す。
本発明の製造方法で製造された樹脂フィルムは樹脂フィルムの幅方向において残留歪みの差が小さいため、例えば車両外装、車両内装等の車両加飾部品;壁材、ウィンドウフィルム、浴室壁材等の建材部品;食器、玩具、楽器等の日用雑貨;掃除機ハウジング、テレビジョンハウジング、エアコンハウジング等の家電加飾部品;キッチンドア表装材等のインテリア部材;船舶部材;タッチパネル表装材、パソコンハウジング、携帯電話ハウジング等の電子通信機;液晶保護板、導光板、導光フィルム、偏光子保護フィルム、偏光板保護フィルム、位相差フィルム、各種ディスプレイの前面板および表装材、拡散板などの光学関係部品;太陽電池若しくは太陽光発電用パネル表装材などの太陽光発電部材などとして好適に使用できる。
溶融状態かつシート状の樹脂を挟持した状態で回転しているロールAの表面に、接触式温度計(本体:安立計器社製、商品名「HL−200」;センサー部:安立計器社製、商品名「U133E」)のセンサー部を接触させてロールAの表面温度を測定した。測定する位置は、ロールAの幅方向において、ロールAの中心からロールAの全幅の35%の長さだけ離れた位置とし、フィルムの流れ方向の下流からロールAを見たときに右側の点で測定した温度をTm、左側の点で測定した温度をTdとした。なお、Tm、Tdは各3回測定し、その平均値を採用した。また、ロールBについて、ロールAと同様に温度を測定し、ロールBの表面温度Tm’、Td’とした。
残留歪みの指標として、樹脂フィルムの面内位相差を以下の方法で測定した。樹脂フィルムの幅方向において、Tm、Tdを測定した位置に重なる位置の面内位相差を、自動複屈折計(王子計測社製;KOBRA−WR)を用い、温度23±2℃、湿度50±5%の条件で測定し、フィルムの流れ方向の下流からフィルムを見たときに右側の点で測定した面内位相差をRem、左側の点で測定した面内位相差をRedとした。
樹脂フィルムについて、マイクロメーター(Mitutoyo社製;MPC−25MXT)を用いて、端部から幅方向に10mm毎に測定し、その平均値を樹脂フィルムの平均厚さ(μm)とした。また、測定した厚さの最大値と最小値の差を厚さ精度(μm)として評価した。
国際公開WO2014/167868号の参考例1を参照して合成したゴム粒子16質量部、国際公開WO2014/167868号の参考例2を参照して合成したメタクリル樹脂(重量平均分子量110000)84質量部、および紫外線吸収剤(BASF社製;商品名「Tinuvin460」)2質量部をヘンシェルミキサーで混合し、260℃に設定したスクリュー径75mmのベント付き二軸押出機を用いて押し出し、ペレット1を得た。
国際公開WO2016/080124号の製造例1を参照して合成したメタクリル樹脂(重量平均分子量59000)20質量部、および国際公開WO2014/167868号の参考例2を参照して合成したメタクリル樹脂(重量平均分子量110000)80質量部をヘンシェルミキサーで混合し、260℃に設定したスクリュー径75mmのベント付き二軸押出機を用いて押し出し、ペレット2を得た。
製造例1で得たペレット1を、260℃に設定したスクリュー径75mmのベント付き単軸押出機を用いて溶融した。溶融状態の樹脂をギアポンプ、ポリマーフィルタ、スタティックミキサーの順に通過させ、リップ開度を1mmに設定したリップ幅1850mmのTダイから120kg/hの吐出速度でシート状に押し出した。押し出された溶融状態かつシート状の樹脂をロールAおよびロールBで挟持・冷却してロールBに巻き掛け、厚さ80μmかつ幅1750mmの樹脂フィルム(F−1)を得た。
なお、ロールAとして、硬度HS30の基材質の表面にタングステンカーバイドを厚さ100μmで溶射した幅2000mmの金属弾性ロールを使用し、幅方向において中心から700mm離れた2点の表面温度をそれぞれTm:90℃、Td:91℃とした。また、ロールAの内部に、40℃で測定したときの動粘度が30mm2/secである鉱物油(Exxon Mobil社製、商品名「レキオスサーム605」)を600L/minの流速で流した。
ロールBとして、硬度HS20の基材質の表面に厚さ100μmのハードクロムをメッキした幅2000mmの金属弾性ロールを使用し、幅方向において中心から700mm離れた2点の表面温度をそれぞれTm’:90℃、Td’:90℃とした。また、ロールBの内部に、40℃で測定したときの動粘度が0.7mm2/secである水を500L/minの流速で流した。
得られた樹脂フィルム(F−1)の評価結果を表1に示す。
実施例1において、ペレット1の代わりに製造例2で得たペレット2を用い、ロールAの表面温度をそれぞれTm:80℃、Td:80℃に変更し、ロールBの表面温度をそれぞれTm’:80℃、Td’:80℃に変更した以外は実施例1と同様にして、厚さ200μmかつ幅1800mmの樹脂フィルム(F−2)を得た。得られた樹脂フィルム(F−2)の評価結果を表1に示す。
実施例1において、ペレット1の代わりに国際公開WO2015/076398号の実施例6を参照して得た、アクリル系ブロック共重合体を含有するアクリル樹脂のペレット3を用い、ロールAの表面温度をそれぞれTm:92℃、Td:91℃に変更し、ロールBの表面温度をそれぞれTm’:91℃、Td’:90℃に変更した以外は実施例1と同様にして、厚さ80μmかつ幅1700mmの樹脂フィルム(F−3)を得た。得られた樹脂フィルム(F−3)の評価結果を表1に示す。
製造例1で得たペレット1を、260℃に設定したスクリュー径75mmのベント付き単軸押出機を用いて溶融した。溶融状態の樹脂をギアポンプ、フィルタ、スタティックミキサーの順に通過させ、リップ開度を1mmに設定したリップ幅900mmのTダイから50kg/hの吐出速度でシート状に押し出した。押し出された溶融状態かつシート状の樹脂をロールAおよびロールBで挟持・冷却してロールBに巻き掛け、厚さ60μmかつ幅765mmの樹脂フィルム(F−4)を得た。
なお、ロールAとして、硬度HS30の基材質の表面にタングステンカーバイドを厚さ100μmで溶射した幅1000mmの金属弾性ロールを使用し、幅方向において中心から150mm離れた2点の表面温度をそれぞれTm:90℃、Td:89℃とした。また、ロールAの内部に、40℃で測定したときの動粘度が30mm2/secである鉱物油(Exxon Mobil社製、商品名「レキオスサーム605」)を130L/minの流速で流した。
ロールBとして、硬度HS20の基材質の表面に厚さ100μmのハードクロムをメッキした幅1000mmの金属弾性ロールを使用し、幅方向において中心から150mm離れた2点の表面温度をそれぞれTm’:100℃、Td’:99℃とした。また、ロールBの内部に、40℃で測定したときの動粘度が30mm2/secである鉱物油を130L/minの流速で流した。
得られたフィルムの評価結果を表1に示す。
実施例4において、ペレット1の代わりに製造例2で得たペレット2を用い、ロールAの表面温度をそれぞれTm:70℃、Td:69℃に変更し、ロールBの表面温度をそれぞれTm’:80℃、Td’:77℃に変更した以外は実施例4と同様にして、厚さ200μmかつ幅770mmの樹脂フィルム(F−5)を得た。得られた樹脂フィルム(F−5)の評価結果を表1に示す。
製造例1で得たペレット1を、260℃に設定したスクリュー径75mmのベント付き単軸押出機を用いて溶融した。溶融状態の樹脂をギアポンプ、ポリマーフィルタ、スタティックミキサーの順に通過させ、リップ開度を1mmに設定したリップ幅1850mmのTダイから120kg/hの吐出速度でシート状に押し出した。押し出された溶融状態かつシート状の樹脂をロールAおよびロールBで挟持・冷却してロールBに巻き掛け、厚さ80μmかつ幅1750mmの樹脂フィルム(F−6)を得た。
なお、ロールAとして、硬度HS30の基材質の表面にタングステンカーバイドを厚さ100μmで溶射した幅2000mmの金属弾性ロールを使用し、幅方向において中心から700mm離れた2点の表面温度をそれぞれTm:97℃、Td:90℃とした。また、ロールAの内部に、40℃で測定したときの動粘度が46mm2/secである鉱物油(松村石油社製、商品名「サームオイル46AH」)を600L/minの流速で流した。
ロールBとして、硬度HS20の基材質の表面に厚さ100μmのハードクロムをメッキした幅2000mmの金属弾性ロールを使用し、幅方向において中心から700mm離れた2点の表面温度をそれぞれTm’:91℃、Td’:90℃とした。また、ロールBの内部に、40℃で測定したときの動粘度が0.7mm2/secである水を500L/minの流速で流した。
得られた樹脂フィルム(F−6)の評価結果を表1に示す。
比較例1において、ペレット1の代わりに製造例2で得たペレット2を用い、ロールAの表面温度をそれぞれTm:84℃、Td:79℃に変更し、ロールBの表面温度をそれぞれTm’:81℃、Td’:80℃に変更した以外は実施例1と同様にして、厚さ200μmかつ幅1750mmの樹脂フィルム(F−7)を得た。得られた樹脂フィルム(F−7)の評価結果を表1に示す。
Claims (12)
- Tダイから溶融状態かつシート状の樹脂を押し出し、第一のロールと第二のロールで挟持する樹脂フィルムの製造方法であって、
前記第一のロールが、ロール端板を有する軸部材と、両端側が前記ロール端板を介して前記軸部材に取り付けられてなる薄肉金属からなる弾性を有する外筒と、該薄肉金属外筒との間に流体の流送空間を設けて該薄肉金属外筒内に同一軸心状に収容された金属内筒とを備えて二重筒で構成され、前記流送空間に流体を流通させてなる弾性ロールであって、
ロールの内部に流す流体の粘度は、40℃で測定したときの動粘度が35mm 2 /sec未満であり、
前記第一のロールにおいて、両端部の表面温度の差を5℃未満とする、樹脂フィルムの製造方法。 - 前記第一のロールの内部に流速130〜600mL/minで流体を流通させる、請求項1に記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 前記第二のロールの両端部の表面温度の差を5℃以下とする、請求項1または2に記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 前記第一のロールと前記第二のロールの間に掛かる圧力を線圧で5〜50kg/cmとする、請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 前記Tダイにおける樹脂の吐出端面から樹脂が前記第二のロールに接する点までの距離を200mm以下とする、請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 前記第一のロールの内部に流通させる流体が鉱物油である、請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 前記樹脂フィルムの鉛筆硬度がHBよりも硬い、請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 前記樹脂が(メタ)アクリル系樹脂を含有する、請求項1〜7のいずれかに記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 前記(メタ)アクリル系樹脂がメタクリル酸メチルの単独重合体を含有する、請求項8に記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 前記樹脂が架橋ゴム粒子を含有する、請求項1〜9のいずれかに記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 前記架橋ゴム粒子がアクリル酸エステル系重合体である、請求項10に記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 前記樹脂フィルムが光学フィルムである、請求項1〜11のいずれかに記載の樹脂フィルムの製造方法。
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