JP6775773B1 - 単結晶成長装置、単結晶成長方法および単結晶 - Google Patents

Abstract

【課題】ルツボ内の材料単結晶を高い効率で安全確実に融解することを可能にする単結晶成長装置、単結晶成長方法および、これらの装置・方法により製造される単結晶を提供する。【解決手段】単結晶成長装置１００が提供され、前記装置１００は、ルツボ８を回転させる回転機構２０と、前記ルツボ８を加熱するヒータ１０とを含む結晶成長炉１を備え、前記ルツボ８は、シリコン（ケイ素）の融液Ｌおよび該融液Ｌの原料の少なくともいずれかを収容し、前記回転機構２０は、前記ルツボ８の断続回転が可能であるように構成される。単結晶成長に先立ちシリコン（ケイ素）原料をルツボ内で溶融して融液Ｌを得る工程において、急速始動および急速停止を伴うルツボ８の回転駆動により原料に振動を与え、これによりルツボ内壁へ固着した原料をルツボの底面または融液Ｌ内へ振り落とす。【選択図】図１

Description

本発明は、半導体製造の技術分野に関し、より具体的には、半導体材料となるシリコンの単結晶成長装置、単結晶成長方法および単結晶に関するものである。

単結晶の成長装置および単結晶成長方法において、半導体シリコンウエーハの材料や、シリコン単結晶型太陽電池の材料ウエーハとなる材料単結晶の製造には、一般的にＣＺ法（チョクラルスキー法）や磁場を印加したＭＣＺ法が用いられてきた。

ＣＺ法、ＭＣＺ法は、ともにシリコンの多結晶原料を石英ルツボ内に充填し、不活性ガスとしてアルゴンガスを用いた減圧雰囲気中でヒータに電力を供給し、保護用のカーボンルツボの中に多結晶原料を充填した石英ルツボをセットして回転させながら、ルツボの外側からカーボンヒータを用いて加熱溶融し、原料多結晶を完全に融液にした後、引き上げ軸に吊るした種結晶をこの融液表面に浸し、温度調整しながら種結晶を回転させつつ上方に引き上げる結晶成長方法である。多結晶シリコンの溶解方法の従来技術の一つとして例えば以下に掲げる特許文献１を挙げることができる。

特許文献１には、段落（００１２）において、発明の更に別の目的として、ルツボ内にカットロッドを装填する場合にあってもルツボ内の原料をブリッジが生じることなく効率よく溶解することができる多結晶シリコンの溶解方法を提供することが記載されている。また、段落（００１５）においてルツボ内に初期装填された多結晶シリコンを溶解した後、そのルツボ内に上方から新たに多結晶シ リコンを追加し溶解する追加チャージの利点が記載され、ルツボ内で原料のブリッジが生じるため、初期装填される多結晶シリコンの量を低減し、追加チャージを行うことが記載されている。該特許文献１では、段落（００１９）において、ルツボ内に初期装填するシリコン原料としては、棒状の多結晶シリコン、即ちカットロッドを含むものが好ましいと記載されている。また、カットロッドは熱伝導性がよいので、カットロッドを装填した状態での原料溶解に該発明を適用すると、第２の加熱手段によるルツぼ底からの加熱によってカットロッドが優先的に溶解し、ルツボ中心部での温度が上昇することにより、全体としての溶解時間が非常に短くなることが記載されている。

ここで、上記を整理すると、初期装填する多結晶シリコン量を下げ、追加チャージを行うことで、ブリッジが生じるリスクを低減している。更に、熱伝導性がよい棒状の多結晶シリコンを使用することで、嵩比重をふやし、ブリッジが生じるリスクを低減することを推奨している。また、第２の加熱手段によるルツボ底からの加熱とその供給電力比率を適正化することで、溶解時間を低減することが記載されている。
すなわち、熱伝導性がよい棒状の多結晶シリコンを使用と、これによる嵩比重の増加、追加チャージによる初期チャージ量の低減によるブリッジが生じるリスクを低減することが企図されている。

しかしながら、本来、初期チャージをルツボの開口部上端よりも山状に盛り上げてチャージしても溶解後の溶融レベルは、ルツボの開口部よりも深さ方向で７０％にも満たない低位置になるため、チャージ効率が悪い。山状に盛り上げてチャージするとそもそも溶解中にブリッジがかかった状態となり、一旦ブリッジがかかってしまうと溶解に難儀するとともに、ブリッジが溶解できたとしても同時に塊状原料シリコンが落下する際に液はねや、液はねによるルツボ 壁面への原料シリコンの溶着、原料シリコン同士の溶着などが生じるという不具合があった。

特許第６４５２０９８号公報

前述のように、従来技術におけるブリッジ対策は、初期チャージ量を下げ、追加チャージをしなければ、ブリッジを回避出来なかった。さらに特許文献１に記述されるようにヒータ電力配分などを調整する必要があった。
一方、従来、種結晶を安定して成長させるためにルツボの回転には緩やかな始動と等速での円滑な動きが要求されてきた。

ルツボ内の原料単結晶の融解工程に連続して種結晶の成長工程に移行するため、ルツボを回転させるための駆動機構として種結晶の安定成長を重視したものが原料単結晶の融解工程にもそのまま使用される。

しかしながら、原料結晶は粒子状にはなっておらず、塊片の集合となっているため、ルツボの回転駆動によっても一様には撹拌されず、各塊片の溶融態様も不均一である。このため、ルツボの内壁面近傍の原料多結晶がルツボ内壁に固着してしまうことがある。さらには、このルツボ内壁に固着した塊片に他の塊片が次々と固着して融液面との間に空隙を作ってブリッジ状に連結してしまうこともある（図２参照）。このような状況に至るとヒータによる加熱温度をさらに上昇させる必要が生じて処理効率が低下することに加え、融液面から相当程度離隔した塊片が突然融液へ落下する事態が生じると、液跳ねが生じてフロー管などの炉内部品に付着し、単結晶成長装置の寿命を短縮させることになる。最悪の場合、炉内部品表面に付着したシリコン融液が成長中の単結晶上に落下して不良品を製造してしまうおそれもある。

本発明は、従来技術における上記課題に鑑みてなされたものであり、ルツボ内の原料単結晶を高い効率で安全確実に融解することを可能にする単結晶成長装置、単結晶成長方法および、これらの装置・方法により製造される単結晶を提供することを主な目的とする。

本発明の第１の態様によれば、単結晶成長装置が提供され、
前記装置は、ルツボを回転させる回転機構と、前記ルツボを加熱するヒータとを含む結晶成長炉を備え、
前記ルツボは、シリコン（ケイ素）の融液および該融液の原料の少なくともいずれかを収容し、
前記回転機構は、前記ルツボの断続回転が可能であるように構成される。

また、本発明の第２の態様によれば、単結晶成長炉を用いた単結晶成長方法が提供され、前記方法は、
シリコン（ケイ素）原料を収容するルツボを断続的に回転させながら該ルツボを加熱して前記原料を溶融する工程と、
種結晶を吊下して前記原料の溶融により得られたルツボ内の融液に浸漬し、前記ルツボを回転させながら前記種結晶を引き上げることにより前記種結晶を成長させる工程と、
を備える。

また、本発明の第３の態様によれば、上述した単結晶成長方法により得られた単結晶が提供される。

また、本発明の第４の態様によれば、
原材料の溶解時間を短縮することによりルツボの融液への溶解量を低減し、ルツボからの軽元素、重金属の融液への取り込みを低減することを特徴とする単結晶成長方法が提供される。

また、本発明の第５の態様によれば、
原材料の溶解時間を短縮することによりルツボ の融液への溶解量を低減し、ルツボからの軽元素、重金属の溶融への取り込みを低減することを特徴とする単結晶成長装置が提供される。

さらに、また、本発明の第６の態様によれば、
原材料の溶解時間を短縮することによりルツボの融液への溶解量を低減し、ルツボからの軽元素、重金属の取り込みが低減した溶融で形成されたことを特徴とする単結晶が提供される。

本発明の一態様による単結晶成長装置によれば、ルツボの断続回転が可能であるように構成される回転機構を備えるので、ルツボ内で原料を溶融する際にルツボの断続回転により原料に振動が与えられ、該振動により原料がルツボの底面または融液内へ振り落とされる。これにより、ルツボ内の原料を高い効率で安全確実に融解することが可能になる。

また、本発明の他の一態様による単結晶成長方法によれば、断続的に回転させながらルツボを加熱するので、断続回転により原料に与えられる振動により原料がルツボの底面または融液内へ振り落とされる。同時に溶融レベルが増加し、原料シリコンが溶融に浸かるため、熱伝導が良く、溶解時間を短縮することに繋がる。未溶解原料シリコンは、順次スムーズに溶融内部に浸かるため、溶解時間が加速的に短縮される。これにより、ルツボ内の原料を高い効率で安全確実に融解することが可能になる。
本発明のさらに他の一態様によれば、上記単結晶成長方法を使用するので、高品質の単結晶を高い効率で確実に提供することができる。

本発明の一実施形態による単結晶成長装置の概略構成を示すブロック図の一例である。 図１に示す回転機構によるルツボの回転駆動を説明する図の一例である。 図１に示す単結晶成長装置により原料の溶融時間を予測する方法の一例を説明するためのグラフの一例である。 図１に示す単結晶成長装置により原料溶融の完了を判定する方法の一例を説明するためのグラフの一例である。

以下、本発明の実施の形態のいくつかについて図面を参照しながら説明する。図面において同一または対応する要素・部材には同一の参照符号を付し、その重複説明は適宜省略する。また、図中の各部材の形状・サイズについては、説明を容易にするため、適宜拡大・縮小・省略するために現実の縮尺・比率とは合致していない場合がある。また、図面の説明においても、紙面の上下方向に即してそれぞれ「上」「下」の用語を便宜的に用いるために、重力加速度の方向と一致しない場合がある点に留意されたい。また、「実質的に」の用語は、測定誤差をも含む趣旨で使用される。

また、以下で使用される第１、第２等のような用語は、同一又は相応する構成要素を区別するための識別記号に過ぎず、同一又は相応する構成要素が、第１、第２等の用語によって限定されるものではない。

また、結合とは、各構成要素間の接触関係において、各構成要素間に物理的に直接接触される場合だけを意味するのではなく、他の構成が各構成要素間に介在され、その他の構成に構成要素がそれぞれ接触されている場合まで含む概念である。

（１）単結晶成長装置
図１は、本発明の実施の一形態による単結晶成長装置の概略構成を示す模式図の一例である。同図に示す単結晶成長装置１００は、ヒータ１０と回転機構２０とを含んでルツボ８を設置可能な単結晶成長炉１を備える。単結晶成長炉１の頂部近傍には観察窓ＷＤ１０，ＷＤ２０が設けられている。なお、図１において、内部構造を平易に示すため、単結晶成長炉１の外観はその概略形状だけが破線で示されている。

単結晶成長装置１００はさらに、ヒータ電源５と、温度センサ１１と、変換部２１と、温度表示部３と、カメラ３２と、信号処理部６２と、炉内温度センサ４２と、制御部４とを含む。カメラ３２は、観察窓ＷＤ２０の近傍に設置され、観察窓ＷＤ２０を介してルツボ８その他の炉内部品を撮像し、アナログの像信号を出力する。カメラ３２は本実施形態において例えば特許請求の範囲に記載の「撮像素子」に対応し、アナログの像信号は例えば「第１信号」に対応する。
カメラ３２は信号処理部６２に接続され、信号処理部６２によりアナログの画像信号がディジタル信号に変換される。

温度センサ１１は、観察窓ＷＤ１０の近傍に配設される。温度センサ１１は、ルツボ８の内壁から底面中央もしくは原料多結晶の中央まで、または単結晶成長中は単結晶の側面まで走査可能となるように取り付けられ、対象物からの光量を検出する。温度センサ１１は変換部２１に接続される。変換部２１は、温度センサ１１からの光量情報を電気信号に変換して温度表示部３へ供給して温度を表示させるほか、制御部４へも該電気信号を送る。本実施形態において、温度センサ１１および変換部２１は、例えば特許請求の範囲に規定する「温度センサ」に対応し、光量情報が変換された電気信号は例えば「第２信号」に対応する。

制御部４は、変換部２１、信号処理部６２、温度表示部３およびヒータ電源５に接続され、変換部２１から信号の入力を受けてこれを処理し、処理結果を温度表示部３に表示させる他、処理結果に従って指令信号を生成してヒータ電源５に供給し、ヒータ１０に供給される電力量により炉内の温度を調整する。制御部４はまた、回転機構２０および図示しない昇降機構に接続され、後に詳述する単結晶成長方法に従って制御信号を生成してこれらの機構に供給し、ルツボ８の回転および単結晶の引上速度を制御する。ルツボ８の回転制御の具体的方法については後に詳述する。

制御部４には記憶装置ＭＲが接続され、該記憶装置ＭＲには、設定温度の上限値や各種閾値など、後述する実施形態の単結晶成長方法に使用するデータテーブルが格納される。

単結晶成長炉１の底部には垂直の方向に延設されるようにルツボ支持軸５２が枢着され、このルツボ支持軸５２により、ルツボ８が支持されるとともに、後に詳述する回転機構２０によるルツボ支持軸５２の回転により、ルツボ８が回転する。ルツボ支持軸５２はまた、図示しないルツボ昇降機構にも連結され、結晶成長に伴って融液面レベルが低下するので、その分だけ当該ルツボ支持軸５２を介してルツボ８を自動的に上昇させ、これにより、常に融液面の位置（高さ）を一定位置（高さ）に保つようになっている。本実施形態において、ルツボ支持軸５２は例えば特許請求の範囲に規定する「支持部」に対応する。
ヒータ１０は、ルツボ８と単結晶成長炉１の内壁面との間に設置され、ヒータ電源５から電力を供給されて炉内の空間とルツボ８を介して融液Ｌを加熱する。
炉内温度センサ４２は、ヒータ１０の近傍領域に設けられ、ヒータ１０近傍の温度を測定して測定信号を制御部４に送る。

ヒータ電源５には、図示しない電力制御装置が含まれ、この電力制御装置により交流電源が、サイリスタやＩＧＢＴなどの整流素子を介して直流に変換される可変電源となっている。ヒータ電源５は、入力電圧信号を調整する機能を有し、例えば入力電圧信号０〜５Ｖで出力電力を０〜最大電力に調整する。制御部４は、この電力制御装置への入力信号に加減する信号として制御信号を生成して送ることで、単結晶成長炉１のヒータ１０に加える電力を調整することができる。

単結晶成長炉１内の温度は、炉内温度センサ４２により測定されて測定信号が制御部４に送られる。制御部４は、炉内温度センサ４２からの測定信号に基づいて設定温度を調整する。例えば、単結晶成長の工程においては単結晶形状を制御するために炉内温度を常に一定にすることもできる他、温度設定値を任意に増加減することもできる。この一方、ルツボ８内で融液Ｌを得るために原料多結晶を融解させる工程では、後に詳述するように、原料の融解態様に応じて、温度設定値を適宜変更することができる。

ルツボ８は、例えば石英（二酸化ケイ素）で形成され、シリコン融液Ｌを収容する。本実施形態において、ルツボ８として、その底面および側面を黒鉛ルツボで覆った平底型または、半球型底の２重構造を採用することができる。この黒鉛ルツボは、ヒータ１０からの加熱による石英坩堝の変形を保護する目的を有する。ここで、ルツボ８を構成する石英ルツボは、例えば、少なくともその内壁に溌液加工がなされることにより溌液性を有するシリカガラスが内壁に形成された溌液ルツボを用いることが好ましい。その場合は、単結晶成長の工程において界面が濡れ性を持った通常の石英ルツボよりも溌液性を持った内面を持つルツボの方が、接触核が大きくなり、ルツボ側からの結晶成長を抑えることができる。このため、従来の単結晶成長においてルツボからの結晶成長が成長中の単結晶と繋がって単結晶が落下するという現象を回避することができる。

回転機構２０は、図示しないモータなどの回転駆動手段を含み、ルツボ支持軸５２に連結されるとともに、制御部４に接続され、制御部４から制御信号の供給を受けて、ルツボ支持軸５２を回転駆動し、これを介してルツボ８を回転させる。回転機構２０は、本実施形態において特徴的な構成要素であり、断続回転モードと定速安定回転モードとの２つのモードが切替可能であるように構成される。

定速安定回転モードとは、原料単結晶の融解が完了して単結晶成長の工程に移行した後に主に採用される機能であり、従来の技術で採用されてきた回転駆動と実質的に同一の方式である。

一方、断続回転モードは原料単結晶の融解工程において採用される駆動方式であり、ルツボ支持軸５２を中心としてルツボ８を時計回りまたは反時計回りに断続的に回転させる。
以下、上述した単結晶成長装置１００を用いた単結晶の成長方法について、本発明に係る単結晶成長方法の実施の一形態として説明する。

（２）単結晶成長方法
（Ａ）原料多結晶溶融工程
（ｉ）回転機構による断続回転
図２には、原料多結晶が投入されたルツボ８が、断続回転モードでの回転機構２０により、例えば時計回り（以下、適宜「正回転」と称する。）ＣＷ１〜ＣＷ４に断続的に回転し、または反時計回り（以下、適宜「逆回転」と称する。）ＣＣ４〜ＣＣ１に断続的に回転する様子が示されている。この回転方向は任意に組み合わせることが可能で、一定時間正回転した後に一定時間逆回転してもよいし、この逆であってもよい。また、例えばＣＷ１→ＣＣ１→ＣＷ２→ＣＣ２→ＣＷ３→ＣＣ３→ＣＷ４→ＣＣ４のように正回転と逆回転とを交互に行ってもよいし、他のいかなる組み合わせも選択可能である。本実施形態において時計回りはおよび反時計回りは、例えば特許請求の範囲の規定する第１回転方向および第２回転方向、または、第２回転方向および第１回転方向に対応する。

また、各回転動作における回転角や回転速度も任意に選択することができる。さらに、各回転動作間の時間間隔も自由に設定することができる。このような断続回転により、ルツボ８に投入された原料多結晶の塊片をルツボ８の底面または融液Ｌに振り落とし、従来技術に比較して短時間で攪拌することが容易になる。

回転機構２０はさらに、攪拌の効率をより一層高めるため、急速始動および急速停止を実行することも可能である。急速始動および急速停止の加速度および減速度も、ルツボ８の経口、重量、回転機構２０に設けられる回転駆動機構のトルクなどに応じて自由に設定することができる。このような急速始動および急速停止により、原料多結晶が振動してさらに底面・融液への振り落としを容易にする。そして、振り落された原料多結晶は溶融レベルを押し上げ、さらに上部の原料多結晶に伝熱するため、溶解速度を早めることができる。

急速始動および急速停止の動作は、１回のみに限らず反復することも勿論可能であり、これにより、例えば図２に例示されているように、ルツボの一壁面に原料多結晶の塊片が固着し、さらにこのルツボ内壁に固着した塊片に他の塊片が次々と固着して対向するルツボ内壁に至るまで固着し、融液面との間に空隙を作ってブリッジ状に連結するような場合であっても原料多結晶を適宜に振り落として短時間で効率よく融解することができる。

このような断続回転、並びに急速始動および急速停止は、例えば回転駆動手段として、パルス電力に同期して動作するステッピングモータなどを用い、制御部４において、所望の回転角、回転間隔、回転方向、加速度・減速度が得られるように制御信号を生成して供給することにより実施可能である。

前述したとおり、従来、ルツボの回転は等速での円滑な連続駆動が必須と考えられてきた。このことは種結晶の融液へのディッピング以降での成長工程においては確かに適切なのであるが、結晶成長の準備工程である原料多結晶の溶融工程においては原料攪拌の効率の点で非常に劣っており、溶融を促進するためにはヒータ温度を高める方法しか採用されず、熱効率においても問題があるうえ、前述した通り、融液面から相当程度離隔した塊片が突然落下する事態が生じると、液跳ねの発生により炉内部品が汚染する問題の他、炉内部品に付着したシリコンが成長中の単結晶上に落下して不良品を製造するおそれもあった。
本実施形態によれば、回転機構２０によるルツボ８の断続回転により、高い効率で原料多結晶を短時間で融解し、融液を安全に取得することができる。

（ｉｉ）温度制御と回転制御
原料多結晶の溶融工程においては、原料多結晶の各塊片の溶融態様はバラバラであり、決して一様にはならない。したがって、融液Ｌの温度は、各塊片が融液Ｌに浸漬することにより溶融レベルが上昇するので、ルツボ ８の初期位置はヒータ温度の高温部がルツボ ８の底部に位置するように調整するが、溶解が進むにつれ、溶融レベルが上昇するので、これに合わせてルツボ ８の位置を順次下げて行く必要がある。この溶融レベルの上昇速度は従来の上昇速度よりも速くなるため、ルツボ８の位置を下げる速度も相対的に速くなる。従って、ルツボ８の位置を下げる速度についてプログラム制御されているが、当然にルツボ８の位置を下げる速度も溶解速度に比例して速く設定できる。

本実施形態の単結晶成長装置１００では、温度センサ１１により融液面およびその近傍領域（原料表面）での温度を測定するので、制御部４により、温度センサ１１からの出力信号を処理して時間経過に従った温度変化を監視し、測定により得られた温度を所定の閾値と比較することにより、制御信号を生成してヒータ電源５へ供給することで適切な温度管理を実現することができる。

図３に、原料多結晶の溶融工程における融液Ｌの温度を時間経過ともに示したグラフの一例を模式的に示す。温度センサ１１は溶解工程において、ルツボ８の回転に伴い、温度センサ１１の温度測定位置はルツボ８の円周上の各部を計測しており、グラフ中、温度が上昇している箇所は溶融面や溶融に近い高温部を表し、温度の低い部分は、未溶解多結晶の部分を示している。ルツボ８の回転に伴い、ルツボ内の円周方向の温度分布が測定できる。さらに溶解が進むと融液に浮いている未溶解多結晶部が徐々に少なくなり、高温部（溶融部）の溶融表面部分が広がり、高温で一定温度部分が多く計測されるようになり、未溶解多結晶部がセンサ直下を通過するときだけ高温一定温度から急激に温度が下がり、また溶融部になると一定の高温部になる。一定の高温部になるのは、シリコンの溶解温度である１４２０℃近傍になっていることを表しており、未溶解多結晶が溶融内に残っていることを示す。
ここで未溶解多結晶が、完全に溶解すると図４で示す溶融温度の上昇に繋がるため、溶融温度（ＴＬ１からＴＬ２）への上昇を可能な限り抑える必要がある。
そこで、溶解時のヒータ電力を予めわかっている温度設定工程の温度（種結晶が溶融に馴染み、溶け落ちることがなく、また、種結晶が成長することもない温度）の時のヒータへの供給電力値に下げる。即ち、溶解完了時に溶解電力が最終的に１４５０℃を超え、石英ルツボを溶解する温度域まで昇温しないようにすることが、石英ルツボの溶解を最小化することに繋がる。

本実施形態では、例えば図３に示すように温度の上限値Ｔを設定した上で、ヒータ１０により加熱しながらルツボ８に対して断続回転を行い、例えば検出温度が上限値Ｔ（シリコン の溶融温度である１４２０℃近傍）に達した時点（例えば図３の符号Ｐ１）でルツボ 内の溶融部分が出来ていることを検知し、
次に回転が進むにつれ（例えば図３の符号Ｂ１を検知した時点で）急速始動および急速停止を行って振動を惹起し、これにより、原料多結晶を揺らす。この振動により、ルツボ８の壁面に摩擦力で落下が生じなかった塊片が液面に振り落とされる。このような急速始動および急速停止の間隔および回数は、ルツボ８のサイズや原料多結晶塊片のサイズなどに応じて適宜選択することができる。
上限値Ｔとしては、例えば結晶成長に適する温度１４２０℃などを設定すればよい。

また、例えば図３で符号Ｂ１に示すように、下降していた温度が上昇に転じた時点で急速始動および急速停止を止めて断続回転に戻しても良い。なお、溶融工程でのデフォルト状態としては断続回転に限ることなく通常の連続回転としてもよい。
このような加熱量増大→回転駆動の急速始動および急速停止の工程は融液面の温度が安定するまで（例えば図４のＴＬ１部分参照）継続される。

また、例えば、カメラ３２によりルツボ内８の原料多結晶を撮像し、得られた像信号を制御部４により解析することにより、ルツボ８の回転方向における各塊片の位置と、（ルツボ８の底面または）融液Ｌの液面までの距離（高さ）を算出することができる。得られた位置情報および距離（高さ）情報に基づいて断続回転における回転角度、回転速度並びに加速度および減速度などの設定を適宜変更すればよい。

また、温度センサ１１により各塊片の表面温度を測定することができるので、この温度測定データと各塊片の位置データとを組み合わせれば、各塊片の溶融度合いに応じた温度分布マップを作成するができ、このマップから原料多結晶の溶解部分と未溶解部分とを特定することできる。したがって、特定された未溶解部分を振り落としのメインターゲットにして断続回転の回転方向、回転間隔、回転角度、回転速度並びに加速度および減速度などを設定すれば、より効率良く融液を得ることができる。原料の溶解時間を低減することは、ルツボ壁の溶解量を低減することに繋がり、これによって、溶融融液へのルツボからの軽元素や重金属の取り込み低減を図ることができる。
この軽元素や重金属の取り込み低減を図った溶融融液から形成された単結晶は、重金属低減によりライフタイム特性の改善や、軽元素として、酸素やルツボ製造時の炭素混入を低減できるため、高品質の単結晶が得られる。

（ｉｉｉ）溶融工程の終了タイミング検出
本実施形態の単結晶成長装置１００によれば、炉内を撮像するカメラ３２から出力される像信号を処理することにより溶融工程の終了タイミングを予測することもできる。

より具体的には、先ず、カメラ３２により、ルツボ内の原料多結晶を撮像し、カメラ３２からの出力信号を制御部４により処理することで、原料多結晶のすべてが溶融するまでに必要な時間を予測することができる。ここで、カメラ３２からの出力信号は、例えば特許請求の範囲に規定される第２信号に対応する。

ほとんど全ての原料多結晶が融解すると、例えば図４のグラフの略左半分に示すように、融液温度が安定する。そして、最後の原料多結晶が融解すると、例えば図４のグラフの略右半分に示すように、融液温度がその直後に急上昇することが知られている。したがって、制御部４によるデータ処理により、時間―温度のグラフを監視し、例えば微分演算により温度グラフの接線を求め、その傾きを予め準備した閾値と比較し、傾きの値がこの閾値を上回る時を溶融工程の終了とみなすことができる。既に全原料溶融までの予測時間は求められているため、この予測時間の終焉近傍段階で融液温度が安定し始めたタイミングでから演算および閾値比較を行えばよい。なお、閾値のデータは実績値に応じて適宜変更可能である。

（Ｂ）種結晶のディッピングおよび成長工程
原料多結晶の溶融工程が終了して単結晶成長の工程に移行すると、単結晶成長装置１００の頂部からシードチャック６が吊下され、その先端に種結晶が取り付けられ、図示しない昇降機構により融液Ｌに浸（ディッピング）される。シードチャックはまた、図示しない他の回転機構に連結されて、所定方向（図１のＡＲ１参照）に種結晶を回転させる。この工程においては、ツルボに連結された回転機構２０は、制御部４からの指令信号により定速安定回転モードに切り替わり、円滑な等速回転を行うように回転駆動される。
その後は既知の方法で種結晶の成長を続け、径を拡大させて肩部を形成した後に、直胴部およびテイル部の形成の後に引き上げることにより、単結晶が得られる。

上述した実施形態の単結晶成長装置１００によれば、ルツボの断続回転を可能にする回転機構２０を備えるので、原料多結晶の溶融工程において、原料に振動を与えてルツボ底面または融液Ｌ内へ振り落とすので、ルツボ内の原料単結晶を効率良く融解することが可能になる。急速始動および急速停止を伴って断続回転を行う場合には、原料単結晶の融解効率がさらに高まる上、液跳ねによる炉内部品の汚染も防止されるので、安全かつ確実に融液を取得することができる。また、ルツボへの初期装填する多結晶シリコン量を少なくしたり、追加チャージの手間を低減したりすることができる。

同様に、上述した実施形態による単結晶成長方法によれば、原料多結晶の溶融工程において、断続的に回転させながらルツボを加熱するので、断続回転による振動により原料がルツボの底面または融液内へ振り落とされる。これにより、ルツボ内の原料単結晶を効率良く融解することができる。断続回転において、急速始動および急速停止を行う場合には、原料単結晶の融解効率がさらに高まる上、液跳ねによる炉内部品の汚染も防止されるので、安全かつ確実に融液を取得することができる。原料の溶解時間を低減することは、ルツボ内壁（ひいてはルツボ底面）からのルツボ組成物の溶融融液への溶解量を低減することに繋がり、これによって、融液へのルツボからの軽元素や重金属の取り込み低減を図ることができる。

さらに、上記実施形態による単結晶成長方法を用いることにより、単結晶の成長工程中に、液跳ねにより炉内部品に融液が付着することもないので、炉内部品から単結晶へ融液が液垂れすることもない。このように、本実施形態によれば、高い効率で、安全かつ確実に高品質の単結晶を提供することができる。
また、原料溶解時間の低減によりルツボ組成物の軽元素や重金属の取り込み低減を図った溶融融液から形成された単結晶は、重金属低減によりライフタイム特性の改善や、軽元素として、酸素やルツボ製造時の炭素混入を低減できるため、高品質の単結晶が得られる。

以上、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明したが、これらは発明の容易な理解のためになされたものであり、これらをもって本発明の特許請求の範囲を限定するものではない。

例えば、上記実施形態では、制御部４によりルツボの回転制御とビータ温度の設定制御を可能にしたが、これに限ることなく、温度センサから得られる温度データおよびカメラから得られる原料多結晶の像を観察しながらマニュアルで制御する自体は可能である。

当業者であれば、本発明の範囲及び趣旨から逸脱しない範囲で、種々の変更を加えて本発明を実現でき、例えば、一つの実施例の特徴を別の実施例に組み込むことで、もう一つの実施例を得ることができる。当業者は、特許請求の範囲を逸脱することなく本発明の趣旨に沿って様々な変更、同等な置換、又は改良などを行うことができる。

１ 単結晶成長炉
４ 制御部
８ ルツボ
１０ ヒータ
１１ 温度センサ
２０ 回転機構
２１ 変換部
３２ カメラ
５２ ルツボ支持軸
１００ 単結晶成長装置
ＣＣ１〜ＣＣ４
ＣＷ１〜ＣＷ４
Ｌ 融液

Claims (18)

1. ルツボを回転させる回転機構と、
   前記ルツボを加熱するヒータと、
   を含む結晶成長炉を備え、
   前記ルツボは、シリコン（ケイ素）の融液および該融液の原料の少なくともいずれかを収容し、
   前記回転機構は、急速始動および急速停止により前記ルツボの断続回転を実行することにより前記ルツボの底面側から上方側への原料の溶解の促進が可能であるように構成される、
   単結晶成長装置。
2. 前記回転機構によるルツボの断続回転は、前記ルツボを支持する支持部を中心とする第１回転方向、前記第１回転方向とは逆の第２回転方向、並びに、前記第１回転方向および前記第２回転方向の任意の組み合わせの少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項１に記載の単結晶成長装置。
3. 前記回転機構は、前記第１回転方向および前記第２回転方向のいずれにも任意の角度および速度で、前記ルツボを回転可能であることを特徴とする請求項２に記載の単結晶成長装置。
4. 原料の塊片の位置と融液の液面の位置とを含むように前記ルツボを撮像して第１信号を出力する撮像素子と、
   前記第１信号に基づいて前記回転機構による前記ルツボの回転を制御する制御部と、
   をさらに備えることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載の単結晶成長装置。
5. 前記制御部は、前記第１信号を処理して前記ルツボの回転方向における前記原料の位置と、前記ルツボの底面または前記融液の液面からの距離とを検出し、その検出結果に基づいて前記回転機構の制御を行うことを特徴とする請求項４に記載の単結晶成長装置。
6. 前記融液の温度を測定して第２信号を出力する温度センサをさらに備え、
   前記制御部は、前記第１信号の処理により前記原料の溶融時間を予測し、前記第２信号の処理により、溶融の完了を判定することを特徴とする請求項４に記載の単結晶成長装置。
7. 前記ルツボは、溌液性を有するシリカガラスが内壁に形成された石英ルツボを含むことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載の単結晶成長装置。
8. 単結晶成長炉を用いた単結晶の成長方法において、シリコン（ケイ素）原料を収容するルツボを断続的に回転させながら該ルツボを底面側から上方側へ加熱して前記原料を溶融する工程と、
   種結晶を吊下して前記原料の溶融により得られたルツボ内の融液に浸漬し、前記ルツボを回転させながら前記種結晶を引き上げることにより前記種結晶を成長させる工程と、
   を備え、
   前記断続的な回転は、前記ルツボの急速始動および急速停止により実行される、
   単結晶成長方法。
9. 前記ルツボの回転は、前記ルツボを支持する支持部を中心とする第１回転方向、前記第１回転方向とは逆の第２回転方向、並びに、前記第１回転方向および前記第２回転方向の任意の組み合わせの少なくともいずれかを含むことを特徴とする請求項８に記載の単結晶成長方法。
10. 前記断続的な回転は、融液の液面が水平となるように前記ルツボを支持する支持部を中心とする時計回りおよび反時計回りのいずれの方向にも任意の角度による間隔で、かつ、各間隔毎に任意の回転速度で行われることを特徴とする請求項９に記載の単結晶成長方法。
11. 原料の塊片の位置と融液の液面の位置とを含むように前記ルツボを撮像して第１信号を取得する工程と、
    前記第１信号に基づいて前記ルツボの回転を制御する工程と、
    をさらに備えることを特徴とする請求項８乃至１０のいずれか一項に記載の単結晶成長方法。
12. 前記第１信号を処理して前記ルツボの回転方向における前記原料の位置と、前記ルツボの底面または前記融液の液面からの距離とを検出し、その検出結果に基づいて回転制御を行う工程をさらに備えることを特徴とする請求項１１に記載の単結晶成長方法。
13. 前記融液の温度を測定して第２信号を取得する工程と、
    前記第１信号および前記第２信号を処理し、前記原料の溶融時間を予測し、前記原料の融解の完了を判定する工程と、
    をさらに備えることを特徴とする請求項１１または１２に記載の単結晶成長方法。
14. 前記ルツボは、溌液性を有するシリカガラスが内壁に形成された石英ルツボを含むことを特徴とする請求項８乃至１３のいずれか一項に記載の単結晶成長方法。
15. 請求項８乃至１４のいずれか一項に記載の単結晶成長方法により得られた単結晶。
16. ルツボを底面側から上方側へ加熱して行う原料の溶解工程でのみ急速始動および急速停止によりルツボの断続回転を行うことにより原料の溶解時間を短縮することによりルツボの内壁からルツボが融液へ溶解する量を低減し、ルツボからの軽元素および重金属の融液への取り込みを低減することを特徴とする単結晶成長方法。
17. ルツボを底面側から上方側へ加熱して行う原料の溶解工程でのみ急速始動および急速停止によりルツボの断続回転を行うことにより原料の溶解時間を短縮することによりルツボの内壁からルツボが融液へ溶解する量を低減し、ルツボからの軽元素および重金属の溶融への取り込みを低減することを特徴とする単結晶成長装置。
18. ルツボを底面側から上方側へ加熱して行う原料の溶解工程でのみ急速始動および急速停止によりルツボの断続回転を行うことにより原料の溶解時間を短縮することによりルツボの内壁からルツボが融液へ溶解する量を低減し、ルツボからの軽元素および重金属の取り込みが低減した溶融で形成されたことを特徴とする単結晶。