JP6765121B2 - 配向指数の導出方法、コンピュータープログラムおよび装置 - Google Patents
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Description
ところで、膜中での発光性ゲストの分子配向を適切に制御するには、その発光性ゲストの配向状態を調査して把握することが必要であり、具体的には、調査対象となる膜から、発光性ゲストの分子配向と相関する何らかのデータを取得し、そのデータに基づいて発光性ゲストの分子配向の状態を知ることが必要になる。
そうした発光性ゲストの分子配向を調査する方法として、角度依存PL測定により得られた放射パターンを用いる方法が提案されている(非特許文献1、2参照。)。角度依存PL測定とは、TMモード(Transverse-Magnetic Mode)の励起光を、入射角度を変えながらホストゲスト膜に照射して発光を観測し、その発光強度の入射角度依存性(放射パターン)を測定するものである。上記の各文献に記載された方法では、調査対象となる膜に角度依存PL測定を行って放射パターンを取得するとともに、発光性ゲスト分子のモデルとなる遷移双極子の配向を様々に変えて放射パターンをシミュレートし、光学モード解析を行って、角度依存PL測定により得られた放射パターンを最もよく再現するシミュレーションパターンを探索する。その探索されたシミュレーションパターンでの遷移双極子の配向条件から、調査対象の膜における発光性ゲストの分子配向を判定する。
本発明は、これらの知見に基づいて提案されたものであり、具体的に以下の構成を有する。
[2] 前記配向指数が配向秩序パラメータSである、[1]に記載の配向指数の導出方法。
[3] 前記第1工程で用いる膜が、遷移双極子を発光性ゲスト分子に見立てたモデルとしての膜である、[1]または[2]に記載の配向指数の導出方法。
[4] 前記空間をシミュレーションを用いて作成する、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
[5] 前記シミュレーションがフォトニックモード密度シミュレーションである、[4]に記載の配向指数の導出方法。
[6] 前記関係式がシグモイド関数である、[1]〜[5]のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
[7] 前記関数ξが、膜の屈折率norg、空気の屈折率nairおよび励起光の波長λの少なくとも1つをパラメータとする値である、[1]〜[6]のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
[8] 前記関係式と前記関数ξを関連付ける関係式が、式の中に指数関数を含む、[1]〜[7]のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
[9] 前記関係式が下記式(1)で表されるIspの関数である、[1]に記載の配向指数の導出方法。
[10] 前記膜の厚さが20nm以下である[1]〜[9]のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
[11] 前記膜が基板上に設けられている、[1]〜[10]のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
[12] 前記膜の基板との界面から励起光を入射させる、[11]に記載の配向指数の導出方法。
[13] 前記励起光がTMモードの励起光である、[1]〜[12]に記載の配向指数の導出方法。
[15] 角度依存フォトルミネッセンス測定機器と、その測定機器により観測された発光スペクトルピーク強度から[1]に記載の方法により配向指数を導出するソフトウェアとを有する装置。
本発明で配向指数を導出するのは、ホストとそのホスト中に分散した発光性ゲストを含む膜に含まれる発光性ゲストの配向指数である。以下の説明では、「ホストとそのホスト中に分散した発光性ゲストを含む膜」を「ホストゲスト膜」という。
以下において、まず、配向指数を導出対象としてのホストゲスト膜について説明する。
本発明で配向指数の導出対象となる膜は、ホストとそのホスト中に分散した発光性ゲストを含むホストゲスト膜である。本発明における「発光性ゲスト」とは、励起光の照射により発光する材料であって、ホスト中に分散した状態で存在するものである。発光性ゲストは、蛍光材料、遅延蛍光材料、燐光材料のいずれであってもよく、それらの2種類以上を組み合わせた材料であってもよい。また、発光性ゲストは、有機化合物および金属錯体のいずれで構成されていてもよく、それらを組み合わせて構成されていてもよい。本発明における「ホスト」とは、発光性ゲストを分散させた状態で支持するマトリックス材として機能するものであり、有機化合物からなることが好ましく、100℃以上のガラス転移温度を有する有機化合物であることがより好ましい。ホストのガラス転移温度は熱重量示差熱分析により測定することができる。
ホストゲスト膜における発光性ゲストの含有量は、特に限定されないが、ホストゲスト膜全量に対して0.1重量%以上であることが好ましく、1重量%以上であることがより好ましく、また、50重量%以下であることが好ましく、20重量%以下であることがより好ましく、10重量%以下であることがさらに好ましい。
ホストゲスト膜は、発光性ゲストとホストのみから構成されていてもよいし、その他の材料を含んでいてもよい。その他の材料として、発光性ゲストの発光を助長するアシストドーパント等を挙げることができる。
ホストゲスト膜の膜厚は、20nm以下が好ましく、10〜20nmがより好ましい。また、発光を測定する測定機器の測定波長の1/20以下の膜厚にすることが好ましい。
ホストゲスト膜は、基板に支持されていることが好ましい。この基板については、特に制限はなく、従来から有機発光素子等に慣用されているものであればよく、例えば、ガラス、溶融シリカ、透明プラスチック、石英(溶融シリカ)、シリコンなどからなるものを用いることができる。
次に、本発明の配向指数の導出方法の各工程について説明する。
本発明の配向指数の導出方法では、ホストとホスト中に分散した発光性ゲストを含む膜について、その膜界面の法線に対する角度が40〜60°である範囲で、入射角度を連続的に変えながら励起光を照射したときに観測される発光スペクトルのピーク強度ISPと、発光性ゲストの配向指数と、関数とで空間を作成したときに、その空間に含まれるプロットを記述しうる関数ξを導き、関数ξを用いて、ピーク強度ISPと配向指数の関係式を作成しておく第1工程と、ホストとホスト中に分散した発光性ゲストを含む膜に、その膜界面の法線に対する角度が40〜60°である範囲で、入射角度を連続的に変えながら励起光を照射して発光スペクトルを観測し、前記発光スペクトルのピーク強度を関係式のISPに代入して発光性ゲストの配向指数を導出する第2工程を有する。
本発明の第1工程で用いるホストゲスト膜は、ピーク強度ISPと配向指数の関係式を作成するのに使用するモデルとしての膜であり、実際のホストゲスト膜であってもよいし、遷移双極子を発光性ゲスト分子に見立てた疑似モデルであってもよい。疑似モデルの発光スペクトル(後述の「放射パターン」)は、フォトニックモード密度シミュレーション(シミュレーションによる角度依存PL測定)により取得することができ、そのフォトニックモード密度シミュレーションは、市販のソフトウェア(例えばフラキシム社製:setfos 3.4)を使用して行うことができる。
本発明において、ホストゲスト膜の膜界面に照射する「励起光」は、ホストゲスト膜に照射したときに、そのホストゲスト膜に発光を生じさせる光であり、TMモード((Transverse-Magnetic Mode)の励起光であることが好ましい。励起光には、例えばホストゲスト膜について観測した励起スペクトルで、発光ピークに対応する波長範囲の光を用いることができ、その励起スペクトルのうちで発光強度が最大になる波長の光を用いることがより好ましい。
また、励起光を、入射角度を連続的に変えながら照射するとは、具体的には、図1に示すように、ホストゲスト膜1の界面1a上の任意の箇所に法線zを設定し、その箇所(法線zの接点)を入射位置として、励起光の入射方向をx−z座標上で変えながら励起光を照射することであり、ここで言う「入射角度」は、その法線Lzと励起光の入射方向とのなす角度θである。
励起光を入射させるホストゲスト膜1の界面1aは、空気との界面であってもよいし、ホストゲスト膜を支持する基板との界面であってもよいが、基板2との界面であることが好ましい。
また、「ピーク強度ISPと発光性ゲストの配向指数と関数とで作成される空間」は、ピーク強度ISP、配向指数および関数の各値をそれぞれ表す3本の数直線を座標軸とする空間座標により形成される空間のことをいう。
このように、本発明によれば、ホストゲスト膜の発光性ゲストの配向指数を極めて簡単な計算により導くことができるため、その発光性ゲストの分子配向の状態を、誰でも簡単に調査することができるようになる。そのため、性能に優れた有機発光素子の開発を大いに推進することができる。
次に、本発明の配向指数の導出方法を、配向指数として配向秩序パラメータSを導く場合を例にして説明する。ただし、本発明における配向指数の導出方法は、以下の具体例によって限定的に解釈されるべきものではない。
本実施形態では、遷移双極子を発光性ゲスト分子に見立てたホストゲスト膜の疑似モデルを用い、その放射パターンをソフトウェアsetfos 3.4を使用したフォトニックモード密度シミュレーションにより取得する。ホストゲスト膜は基板上に設けられており、ホストゲスト膜の基板との界面から励起光を入射し、ホストゲスト膜の膜厚の1/2の位置にある遷移双極子からの発光を観測することとする。また、ホストゲスト膜の厚さdは20nmに設定し、基板の屈折率nsubは、ガラスの屈折率と同じ1.524に設定し、配向秩序パラメータSsimは、ソフトウェアの変数パラメータΘvを上記の式(4)により変換して求めることとする。
まず、放射パターンの典型例として、配向秩序パラメータSが−0.5〜0.05の範囲で異なる各ホストゲスト膜に、入射角度θを0〜89°の範囲で変化させながら励起光を照射した場合のシミュレーションによる放射パターンを図2に示す。ここでは、ホストゲスト膜の屈折率norgを1.6に設定し、励起光の波長λを400nmに設定した。
図2の各放射パターンを見ると、いずれも入射角度θが40〜60°の範囲に発光ピークが出現しており、その発光ピークのピーク強度が、配向秩序パラメータSの増加に依存して有意に増加していることがわかる。このことから、放射パターンにおける40〜60°でのピーク強度は、配向秩序パラメータSを確定する変数として有効であることがわかる。
これを前提に、本実施形態では、第1工程において、放射パターンにおける40〜60°でのピーク強度ISPと配向秩序パラメータSの関係式を作成し、第2工程において、その関係式を用いてホストゲスト膜の配向秩序パラメータSを導く。以下に、各工程の手順を詳細に説明する。
第1工程では、まず、モデルとなるホストゲスト膜について、膜界面の法線に対する角度が40〜60°の範囲で、入射角度を連続的に変えながら励起光を照射したときに観測される発光スペクトル(放射パターンのうち40〜60°の範囲での発光スペクトル)のピーク強度ISPと、発光性ゲストの配向指数と、関数とで空間を作成する。ここで、本実施形態における配向指数は配向秩序パラメータSである。
この空間は、放射パターンの40〜60°でのピーク強度ISPを横軸とし、配向秩序パラメータSsimを縦軸とするSsim-ISP散布図を、関数の値毎に複数取得し、その関数の値の順に並べることで作成することができる。
ここで関数は、その値が変化することで、ピーク強度ISPと配向指数の相関図が変化するパラメータによって定義される関数であり、ホストゲスト膜の屈折率norg、基板の屈折率nsub、励起光の波長λの少なくとも1つをパラメータとする関数であることが好ましい。関数の具体例としては、下記式(8)で表される関数ξ1、下記式(9)で表される関数ξ2等を挙げることができる。また、式(8)で表される関数ξ1を用いてシミュレーションにより作成したSsim−ISP−ξ1空間を図3に示し、式(9)で表される関数ξ2を用いてシミュレーションにより作成したSsim−ISP−ξ2空間を図4に示す。
ここで、図3、4を比較すると、図3に示すSsim−ISP−ξ1空間のSsim−ISP散布図を連続させた連続面を想定すると、その連続面は凹面と凸面を有しており、滑らかな曲面を構成しないことがわかる。これに対して、図4に示すSsim−ISP−ξ2空間のSsim−ISP散布図から想定される連続面は滑らかな曲面になる。このことから、関数ξ1および関数ξ2のうちでは、関数ξ2を用いて関係式を作成することが好ましいことがわかる。
例えば、図4に示すSsim-ISP-ξ2空間については、以下の手順で関係式を作成することができる。
まず、ピーク強度ISPと配向秩序パラメータSの関係を表すScalc-ISP関係式を導くため、Ssim-ISP-ξ2空間をSsim-ISP座標平面側(右側面側)から見た散布図を図5の座標上にプロットで示す。ここで、図5を見ると、ピーク強度ISPと配向秩序パラメータSのSsim-ISP散布図は、シグモイド様のカーブを形成していることがわかる。そこで、シグモイド関数をSsim-ISP散布図にフィットするように修飾すると、下記式(10)のScalc-ISP関係式を導くことができる。式(10)で表される相関図を、図5の座標にシグモイド曲線として示すと、式(10)で表されるシグモイド曲線は、シミュレーションによるSsim-ISP散布図とよく一致していることがわかる。
第2工程では、配向指数の導出対象となるホストゲスト膜に、その膜界面の法線に対する角度が40〜60°である範囲で、入射角度を連続的に変えながら励起光を照射して発光スペクトル(放射パターンのうち40〜60°の範囲での発光スペクトル)を観測し、その発光スペクトルのピーク強度を関係式のISPに代入して発光性ゲストの配向指数を導出する。
本実施形態では、式(11)〜(15)を代入した式(10)のScalc-ISP関係式を用い、観測した放射パターンにおける40〜60°でのピーク強度をScalc-ISP関係式のISPに代入するとともに、対応する数値をパラメータに代入してホストゲスト膜に含まれる発光性ゲストの配向秩序パラメータSを算出する。
上記のように、式(10)で表されるScalc-ISP関係式と式(11)〜(15)の各関係式で表されるScalc-ISP-ξ2面は、シミュレーションにより得た空間内のSsim-ISP-ξ2散布図とよく一致しているため、上記のような計算により、その発光性ゲストの配向秩序パラメータSを精度よく導くことができ、その導かれた配向秩序パラメータSから、発光性ゲストの分子配向の状態を的確に知ることができる。
次に、本発明のコンピュータープログラムについて説明する。
本発明のコンピュータープログラムは、本発明の配向指数の導出方法により、観測された発光スペクトルのピーク強度から配向指数を導出することを特徴とする。
本発明の配向指数の導出方法についての説明と好ましい範囲、具体例については、<配向指数の導出方法>の欄における記載を参照することができる。このコンピュータープログラムによれば、ピーク強度Ispと配向指数の関係式に、観測されたピーク強度と特定のパラメータの値を代入するという簡単な演算ステップで、ホストゲスト膜の配向指数を導出することができる。
次に、本発明の装置について説明する。
本発明の装置は、角度依存フォトルミネッセンス測定機器(角度依存PL測定機器)と、その測定機器により観測された発光スペクトルのピーク強度から、本発明の配向指数の導出方法により配向指数を導出するソフトウェアとを有することを特徴とする。
本発明の配向指数の導出方法についての説明と好ましい範囲、具体例については、<配向指数の導出方法>の欄における記載を参照することができる。
角度依存フォトルミネッセンス測定機器は、配向指数の導出対象となる膜に、その膜界面の法線に対する角度が40〜60°である範囲で、入射角度を連続的に変えながら励起光を照射して発光スペクトルを観測するものである。
角度依存フォトルミネッセンス測定機器は、例えば図8に示すように、配向指数の導出対象となる膜1が設けられた基板2を設置する回転台101と、設置された膜1へ励起光を照射する励起光源102と、膜1から放射される光を受光して発光スペクトルを測定する光検出部103を有する。光検出部103は、配向指数の導出対象(膜)側から順に、ロングパスフィルター、偏光子、コリメータ、分光器が配置されて構成されている。
この角度依存フォトルミネッセンス測定機器では、膜1が設けられた基板2を、基板2の表面が回転台101の設置面と直交するように設置する。これにより、回転台の回転により、励起光源から膜へ入射する励起光の入射角度が連続的に変化し、光検出部において、発光強度の入射角度依存性を表す発光スペクトル(放射パターン)を取得することができる。
本発明の装置では、ホストゲスト膜の角度依存PL測定と、その角度依存PL測定により取得されたピーク強度ISPからの配向指数の導出を一台で行うことができるため、配向指数の導出にかかる操作を簡略化することができ、ホストゲスト膜の配向指数の調査を容易に行うことができる。
また、この装置により、例えば、式(10)のScalc-ISP関係式により、式(11)〜(15)の各関係式を用いて配向秩序パラメータSを導くには、表1に記載された定数の対応関係をあらかじめソフトに読み込ませておき、配向指数の調査の際に、配向指数の導出対象の基板の屈折率(nsub)と膜厚(d)のデータと、機器で測定されたIspを入力する。これにより、簡単にS配向秩序パラメータSを取得することができる。
10-[4-(4,6-ジフェニル-1,3,5-トリアジン-2-イル)フェニル]-10H-フェノキサジン(PXZ−TRZ)が(3,3-ジカルバゾール-9-イル)ビフェニル(mCBP)中に分散したホストゲスト膜、2,6-ビス(4-(10H-フェノキサジン-10-イル)フェニル)ベンゾ[1,2-d:5,4-d ']ビス(オキサゾール)(cis−BOX2)が4,4'-ビス(N-カルバゾリル)-1,1'-ビフェニル(CBP)中に分散したホストゲスト膜、9-[4-(4,6-ジフェニル-1,3,5-トリアジン-2-イル)フェニル]-N3、N3、N6、N6-テトラフェニル-9H-カルバゾール-3,6-ジアミン(DACT−II)がCBP中に分散したホストゲスト膜について、式(10)で表されるScalc-ISP関係式と、式(11)〜(15)で表される各関係式と、表2に示すパラメータの数値を用いて配向秩序パラメータScalcを計算した結果と、これらのホストゲスト膜について報告されている配向秩序パラメータSを表2に示す。
2 基板
101 回転台
102 励起光源
103 光検出部
Claims (15)
- ホストとホスト中に分散した発光性ゲストを含む膜について、その膜界面の法線に対する角度が40〜60°である範囲で、入射角度を連続的に変えながら励起光を照射したときに観測される発光スペクトルのピーク強度ISPと、発光性ゲストの配向指数と、関数とで空間を作成したときに、その空間に含まれるプロットを記述しうる関数ξを導き、前記関数ξを用いて、ピーク強度ISPと配向指数の関係式を作成しておく第1工程と、
ホストとホスト中に分散した発光性ゲストを含む膜に、その膜界面の法線に対する角度が40〜60°である範囲で、入射角度を連続的に変えながら励起光を照射して発光スペクトルを観測し、前記発光スペクトルのピーク強度を前記関係式のISPに代入して前記発光性ゲストの配向指数を導出する第2工程を有する、配向指数の導出方法。 - 前記配向指数が配向秩序パラメータSである、請求項1に記載の配向指数の導出方法。
- 前記第1工程で用いる膜が、遷移双極子を発光性ゲスト分子に見立てたモデルとしての膜である、請求項1または2に記載の配向指数の導出方法。
- 前記空間をシミュレーションを用いて作成する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
- 前記シミュレーションがフォトニックモード密度シミュレーションである、請求項4に記載の配向指数の導出方法。
- 前記関係式がシグモイド関数である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
- 前記関数ξが、膜の屈折率norg、空気の屈折率nairおよび励起光の波長λの少なくとも1つをパラメータとする値である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
- 前記関係式と前記関数ξを関連付ける関係式が式の中に指数関数を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
- 前記膜の厚さが20nm以下である請求項1〜9のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
- 前記膜が基板上に設けられている、請求項1〜10のいずれか1項に記載の配向指数の導出方法。
- 前記膜の基板との界面から励起光を入射させる、請求項11に記載の配向指数の導出方法。
- 前記励起光がTMモードの励起光である、請求項1〜12に記載の配向指数の導出方法。
- 請求項1に記載の方法により、観測された発光スペクトルのピーク強度から配向指数を導出するコンピュータープログラム。
- 角度依存フォトルミネッセンス測定機器と、その測定機器により観測された発光スペクトルピーク強度から請求項1に記載の方法により配向指数を導出するソフトウェアとを有する装置。
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