JP6761339B2 - 酸化セリウム砥粒 - Google Patents
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Description
本開示に係るセリア砥粒の形状としては、例えば、球状、多面体状が挙げられ、研磨速度向上の観点から、四角形に囲まれた六面体形状が好ましく、平行六面体形状がより好ましく、直方体形状が更に好ましく、立方体形状が更に好ましい。
本開示は、本開示に係るセリア砥粒、及び水系媒体を含む、研磨液組成物(以下、「本開示に係る研磨液組成物」ともいう)に関する。
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度向上の観点から、研磨助剤として、アニオン性基を有する化合物(以下、単に「化合物A」ともいう)を含有することが好ましい。
<測定条件>
検出器:ショーデックスRI SE−61示差屈折率検出器
カラム:東ソー株式会社製のG4000PWXLとG2500PWXLを直列につないだものを使用した。
溶離液:0.2Mリン酸緩衝液/アセトニトリル=90/10(容量比)で0.5g/100mLの濃度に調整し、20μLを用いた。
カラム温度:40℃
流速:1.0mL/min
標準ポリマー:分子量が既知の単分散ポリエチレングリコール
本開示は、研磨液組成物を製造するためのキットであって、本開示に係るセリア砥粒を含有する分散液が容器に収納された容器入り砥粒分散液を含む、研磨液キットに関する。本開示に係る研磨液キットによれば、研磨速度を向上可能な研磨液組成物が得られうる研磨液キットを提供できる。
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程(以下、「本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう)を含む、半導体基板の製造方法(以下、「本開示に係る半導体基板の製造方法」ともいう。)に関する。本開示に係る半導体基板の製造方法によれば、本開示の研磨液組成物を用いることで、研磨工程における研磨速度を向上できるため、半導体基板を効率よく製造できるという効果が奏されうる。
本開示は、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程を含む、基板の研磨方法(以下、本開示に係る研磨方法ともいう)に関し、好ましくは半導体基板を製造するための基板の研磨方法に関する。本開示に係る研磨方法を使用することにより、研磨工程における研磨速度を向上できるため、半導体基板を効率よく製造できるという効果が奏されうる。具体的な研磨の方法及び条件は、上述した本開示に係る半導体基板の製造方法と同じようにすることができる。
本開示は、一態様において、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程を含む、半導体装置の製造方法に関する。本開示に係る半導体装置の製造方法によれば、半導体基板を効率よく得て、半導体装置の生産性を向上できるという効果が奏されうる。研磨工程の具体的な研磨方法及び条件は、上述した本開示に係る半導体基板の製造方法と同じようにすることができる。
<1> 研磨剤に使用されるセリア砥粒であって、セリア砥粒表面における{100}面の露出量が30%以上である、セリア砥粒。
<3> セリア砥粒の平均一次粒子径は、10nm以上が好ましく、20nm以上がより好ましく、30nm以上が更に好ましい、<1>又は<2>に記載のセリア砥粒。
<4> セリア砥粒の平均一次粒子径は、150nm以下が好ましく、130nm以下がより好ましく、100nm以下が更に好ましい、<1>から<3>のいずれかに記載のセリア砥粒。
<5> セリア砥粒の平均一次粒子径が、10nm以上150nm以下である、<1>から<4>のいずれかに記載のセリア砥粒。
<6> セリア砥粒は、セリア砥粒中のセリウム原子(Ce)の一部がジルコニウム原子(Zr)に置換された複合酸化物粒子である、<1>から<5>のいずれかに記載のセリア砥粒。
<7> セリア砥粒中のZrの含有量は、CeとZrの合計量(100モル%)に対して、15モル%以上が好ましく、20モル%以上がより好ましい、<6>に記載のセリア砥粒。
<8> セリア砥粒中のZrの含有量は、CeとZrの合計量(100モル%)に対して、35モル%以下が好ましく、30モル%以下がより好ましい、<6>又は<7>に記載のセリア砥粒。
<9> <1>から<8>のいずれかに記載のセリア砥粒の研磨粒子としての使用。
<10> <1>から<8>のいずれかに記載のセリア砥粒の研磨への使用。
<11> <1>から<8>のいずれかに記載のセリア砥粒、及び水系媒体を含む、研磨液組成物。
<12> セリア砥粒の含有量は、0.05質量%以上が好ましく、0.10質量%以上がより好ましく、0.20質量%以上が更に好ましい、<11>に記載の研磨液組成物。
<13> セリア砥粒の含有量は、5.0質量%以下が好ましく、2.5質量%以下がより好ましく、1.0質量%以下が更に好ましい、<11>又は<12>に記載の研磨液組成物。
<14> セリア砥粒の含有量が、0.05質量%以上5質量%以下である、<11>から<13>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<15> アニオン性基を有する化合物Aをさらに含有する、<11>から<14>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<16> 化合物Aの重量平均分子量は、1,000以上が好ましく、10,000以上がより好ましく、20,000以上が更に好ましい、<15>に記載の研磨液組成物。
<17> 化合物Aの重量平均分子量は、550万以下が好ましく、100万以下がより好ましく、10万以下が更に好ましい、<15>又は<16>に記載の研磨液組成物。
<18> 化合物Aの含有量は、セリア砥粒100質量部に対して、0.01質量部以上が好ましく、0.05質量部以上がより好ましく、0.1質量部以上が更に好ましい、<15>から<17>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<19> 化合物Aの含有量は、セリア砥粒100質量部に対して、100質量部以下が好ましく、10質量部以下がより好ましく、1質量部以下が更に好ましい、<15>から<18>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<20> 研磨液組成物中の化合物Aの含有量は、0.001質量%以上が好ましく、0.0015質量%以上がより好ましく、0.0025質量%以上が更に好ましい、<15>から<19>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<21> 研磨液組成物中の化合物Aの含有量は、1.0質量%以下が好ましく、0.8質量%以下がより好ましく、0.6質量%以下が更に好ましい、<15>から<20>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<22> pH調整剤及び化合物A以外の研磨助剤から選ばれる1種以上のその他の任意成分をさらに含有する、<11>から<21>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<23> 研磨液組成物中の前記その他の任意成分の含有量は、0.001質量%以上が好ましく、0.0025質量%以上がより好ましく、0.01質量%以上が更に好ましい、<22>に記載の研磨液組成物。
<24> 研磨液組成物中の前記その他の任意成分の含有量は、1質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましく、0.1質量%以下が更に好ましい、<22>又は<23>に記載の研磨液組成物。
<25> 研磨液組成物のpHは、3.5以上が好ましく、4.0以上がより好ましく、4.5以上が更に好ましい、<11>から<24>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<26> 研磨液組成物のpHは、10.0以下が好ましく、9.0以下がより好ましく、8.0以下が更に好ましい、<11>から<25>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<27> 酸化珪素膜の研磨に用いられる、<11>から<26>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<28> 研磨液組成物を製造するためのキットであって、<1>から<8>のいずれかに記載のセリア砥粒を含有する分散液が容器に収納された容器入り砥粒分散液を含む、研磨液キット。
<29> <11>から<27>のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
<30> <11>から<27>のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、基板の研磨方法であって、好ましくは半導体基板を製造するための、基板の研磨方法。
<31> <11>から<27>のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、半導体装置の製造方法。
[研磨液組成物のpH]
研磨液組成物の25℃におけるpH値は、pHメータ(東亜電波工業社製、「HM−30G」)を用いて測定した値であり、pHメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して1分後の数値である。
セリア砥粒の平均一次粒子径(nm)は、透過型電子顕微鏡(TEM)観察から得られる画像より算出した。具体的には、セリア砥粒濃度が0.01質量%となるようにセリア砥粒をイオン交換水に分散させた分散スラリーをグリッド上に滴下し、それを風乾後TEMにて観察し、得られた画像中の各粒子の外接円の直径を100個計測した平均値を一次粒子径とした。
透過型電子顕微鏡(TEM)により、セリアの結晶面方位解析を行った。具体的には、TEMにより得られる電子回折像より、セリアの結晶構造が蛍石型構造であることを確認し、結晶格子間距離(面間隔)を同定した。次に、TEMにより得られる結晶格子像を、Fourierフィルターを適用して強調し、得られた結晶格子像と結晶軸方位、及びその結晶格子間距離(面間隔)の関係から、結晶面方位マップを作製した。作製した結晶面方位マップ中の粒子の四角形部分が{100}面である。
セリア砥粒の{100}面の露出量は、以下の方法で測定した。セリア砥粒濃度が0.01質量%となるようにセリア砥粒をイオン交換水に分散させた分散スラリーを、グリッド上に滴下して風乾し、無作為に選んだ100個の粒子について、走査型電子顕微鏡(SEM)にて観察した。得られた画像中の粒子表面の四角形部分を{100}面として、SEM観察画像中の100個の各粒子それぞれの全表面積に対する四角形部分の面積の割合を算出し、その平均値を{100}面の露出量として算出した。
なお、SEM観察画像中の粒子の形状は、一方向のみから観察される形状であるが、ここでは、粒子の形状は対称形状と仮定、すなわち、SEMにより一方向のみから観察される粒子の形状(表面形状)と該一方向とは反対方向から観察される粒子の形状(裏面形状)とが同一であると仮定して、上記露出量の算出を行った。
<実施例1のセリア砥粒の製造例>
セリウム原料として硝酸セリウム(III)6水和物を0.868g(0.002mol)をイオン交換水:5mLに溶解した。次に水酸化ナトリウム8.5g(0.2125mol)をイオン交換水:35mLに溶解した(約6mol/L)。この水酸化ナトリウム水溶液中に先の硝酸セリウム水溶液を撹拌しながら添加し、撹拌を30分以上続行して沈殿を生成させた。沈殿を含むスラリー中に結晶制御剤(アジピン酸若又はピメリン酸)を沈殿生成量と同等の0.002molを添加して撹拌を30分以上実施した。その後、同様に50mLのテフロン(登録商標)製容器に移し、このテフロン容器をステンレス製反応容器(三愛科学製オートクレーブ)中に入れて密封し、ステンレス容器ごと送風乾燥機に入れて180℃で24時間水熱処理を実施した。水熱処理終了後、室温まで冷却し、沈殿物をイオン交換水にて十分に洗浄したのち100℃の送風乾燥機にて乾燥し、粉体(実施例1のセリア砥粒)を得た。
得られた粉体をX線回折したところ、酸化セリウムであることを確認した。さらに、少量の粉体をイオン交換水中に分散させ、TEM観察及びSEM観察を行った結果、得られた粉体が、cubo-octahedral形状の酸化セリウムであることを確認した。
また、実施例1のセリア砥粒の砥粒表面には、結晶制御剤(アジピン酸又はピメリン酸)が吸着している。そのため、実施例1のセリア砥粒は、さらに250℃の電気炉で1時間熱処理し、砥粒表面に吸着している結晶制御剤を除去してから、後述する研磨液組成物の調製に用いた。なお、熱処理によるセリア砥粒の形状の変化はなかった。
セリウム原料として硝酸セリウム(III)6水和物を0.868g(0.002mol)をイオン交換水:5mLに溶解した。次に水酸化ナトリウム8.5g(0.2125mol)をイオン交換水:35mLに溶解した(約6mol/L)。この水酸化ナトリウム水溶液中に先の硝酸セリウム水溶液を撹拌しながら添加し、撹拌を30分以上続行して沈殿を生成させた。その後、沈殿を含むスラリーを50mLのテフロン製容器に移し、このテフロン容器をステンレス製反応容器(三愛科学製オートクレーブ)中に入れて密封し、ステンレス容器ごと送風乾燥機に入れて180℃で24時間水熱処理を実施した。水熱処理終了後、室温まで冷却し、沈殿物をイオン交換水にて十分に洗浄したのち100℃の送風乾燥機にて乾燥し、粉体(実施例2のセリア砥粒)を得た。
得られた粉体をX線回折したところ、酸化セリウムであることを確認した。さらに、少量の粉体をイオン交換水中に分散させ、TEM観察及びSEM観察を行った結果、得られた粉体は、{100}面のみが露出している四角形で囲まれた六面体形状の酸化セリウムであることを確認した。図1は、実施例2のセリア砥粒のSEM観察画像であり、結晶構造解析の結果、露出している結晶面は全て(100)面であった。
180℃での水熱処理時間を12時間とした以外は、実施例2と同様の操作を行い、実施例3のセリア砥粒を得た。
結晶制御剤(アジピン酸若又はピメリン酸)の添加量を沈殿生成量の1/2mol(0.001mol)とした以外は、実施例1と同様の操作を行い、実施例4のセリア砥粒を得た。
結晶制御剤(アジピン酸若又はピメリン酸)の添加量を沈殿生成量の1/10mol(0.0002mol)とした以外は、実施例1と同様の操作を行い、実施例5のセリア砥粒を得た。
セリウム原料として、硝酸セリウム(III)6水和物:0.651g(0.0015mol)、オキシ硝酸ジルコニウム2水和物:0.134g(0.0005mol)を用いた以外は、実施例2と同様の操作を行い、実施例6のセリア砥粒を得た。
得られた実施例6のセリア砥粒の乾燥粉体をX線回折により分析した結果、セリア以外の結晶ピークは観察されず、更にセリアの理論ピークよりも高角度側にシフトしたピークが観察された。また、得られた粉末:0.1gに硝酸:10mLを加え、過酸化水素水をスポイトにて5〜6滴加える。超純水で約30mLにして回転子を入れ、テフロン製時計皿でフタをする。更に、加熱機付きのスターラー上で過酸化水素を1滴ずつ加えながら、透明になるまで加熱溶解した。その後、放冷後100mLポリメスフラスコに移し、石英ビーカーを超純水で洗浄しその液も移す。この洗浄操作を3回繰り返し超純水で定容し、試料溶液とし、ICPにて元素分析を実施したところ、Ce:Zrの比が74.5:25.5(mol比)であった。
セリウム原料として、硝酸セリウム(III)6水和物:0.608g(0.0014mol)、オキシ硝酸ジルコニウム2水和物:0.161g(0.0006mol)を用いた以外は、実施例2と同様の操作を行い、実施例7のセリア砥粒を得た。
得られた実施例7のセリア砥粒の乾燥粉体をX線回折により分析した結果、セリア以外の結晶ピークは観察されず、更にセリアの理論ピークよりも高角度側にシフトしたピークが観察された。実施例6と同様に元素分析を実施した結果、Ce:Zrの比が69.7:30.3(mol比)であった。
水熱処理時間を120時間とした以外は、実施例2と同様の操作を行い、実施例8のセリア砥粒を得た。
比較例1のセリア砥粒には、粉砕セリア(昭和電工社製、「GPL−C1010」)を用いた。比較例2のセリア砥粒には、阿南化成社製の「HC60」を用いた。比較例3のセリア砥粒には、Adcon社製の「Nano Ceria」を用いた。
実施例1〜8及び比較例1〜3セリア砥粒と水系媒体(超純水)とを混合し、必要に応じてpH調整剤を添加し、25℃におけるpHが4.5である実施例1〜8及び比較例1〜3の研磨液組成物を得た。研磨液組成物のpH調整にはアンモニア若しくは塩酸を用いた。各研磨液組成物中の各成分の含有量を表1に示す。
[試験片の作成]
シリコンウェーハの片面に、TEOS−プラズマCVD法で厚さ2,000nmの酸化珪素膜を形成したものから、40mm×40mmの正方形片を切り出し、酸化珪素膜試験片を得た。
研磨装置として、定盤径380mmのテクノライズ社製「TR15M-TRK1」を用いた。また、研磨パッドとしては、ニッタ・ハース社製の硬質ウレタンパッド「IC−1000/Suba400」を用いた。前記研磨装置の定盤に、前記研磨パッドを貼り付けた。前記試験片をホルダーにセットし、試験片の酸化珪素膜を形成した面が下になるように(酸化珪素膜が研磨パッドに面するように)ホルダーを研磨パッドに載せた。さらに、試験片にかかる荷重が300g重/cm2となるように、錘をホルダーに載せた。研磨パッドを貼り付けた定盤の中心に、研磨液組成物を50mL/分の速度で滴下しながら、定盤及びホルダーのそれぞれを同じ回転方向に90r/分で1分間回転させて、酸化珪素膜試験片の研磨を行った。研磨後、超純水を用いて洗浄し、乾燥して、酸化珪素膜試験片を後述の光干渉式膜厚測定装置による測定対象とした。
酸化珪素膜の研磨速度(Å/分)
=[研磨前の酸化珪素膜厚さ(Å)−研磨後の酸化珪素膜厚さ(Å)]/研磨時間(分)
Claims (10)
- 研磨剤に使用される酸化セリウム砥粒であって、
酸化セリウム砥粒表面における{100}面の露出量が45%以上であり、
酸化セリウム砥粒の平均一次粒子径が、30nm以上150nm以下である、酸化セリウム砥粒。 - 酸化セリウム砥粒は、酸化セリウム砥粒中のセリウム原子の一部がジルコニウム原子に置換された複合酸化物粒子である、請求項1に記載の酸化セリウム砥粒。
- 請求項1又は2に記載の酸化セリウム砥粒の研磨粒子としての使用。
- 請求項1又は2に記載の酸化セリウム砥粒の研磨への使用。
- 請求項1又は2に記載の酸化セリウム砥粒、及び水系媒体を含む、研磨液組成物。
- 酸化セリウム砥粒の含有量が、0.05質量%以上5質量%以下である、請求項5に記載の研磨液組成物。
- 酸化珪素膜の研磨に用いられる、請求項5又は6に記載の研磨液組成物。
- 請求項5から7のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、半導体基板の製造方法。
- 請求項5から7のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、基板の研磨方法。
- 請求項5から7のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、半導体装置の製造方法。
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