JP6743408B2 - 熱硬化性樹脂組成物及びそれを用いた成形品 - Google Patents
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Description
温度計、撹拌機、不活性ガス導入口及び還流冷却器を備えた反応容器に、ポリプロピレングリコール(数平均分子量700)701質量部を仕込み、そこへトリレンジイソシアネート296質量部及びイソホロンジイソシアネート67質量部を仕込んだ後、80℃で5時間反応させ、末端にイソシアネート基を有するポリウレタン(イソシアネート当量532)を得た。次いで、2−ヒドロキシエチルメタクリレート273質量部を仕込み、錫系触媒(日東化成株式会社製「ネオスタン U−100」)0.07質量部及びトルハイドロキノン0.25質量部を添加して80℃で4時間反応し、末端にメタクリロイル基を有するポリウレタン(A−1)を得た(NCO%:0.3%以下)。得られたポリウレタン(A−1)の酸価は0であった。
温度計、撹拌機、不活性ガス導入口及び還流冷却器を備えた反応容器に、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物(付加モル数:8)624質量部を仕込み、そこへ4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート及び2,2’−ジフェニルメタンジイソシアネートの混合物(質量比1:1)450質量部を仕込んだ後、80℃で2時間反応させ、末端にイソシアネート基を有するポリウレタン(イソシアネート当量597)を得た。次いで、2−ヒドロキシエチルメタクリレート246質量部、錫系触媒(日東化成株式会社製「ネオスタン U−100」)0.07質量部及びトルハイドロキノン0.25質量部を添加し90℃で約3時間反応し、末端にメタクリロイル基を有するポリウレタン(A−2)を得た(NCO%:0.3%以下)。得られたポリウレタン(A−2)の酸価は0であった。
温度計、撹拌機、不活性ガス導入口、及び還流冷却器を備えた反応容器に、ビスフェノールA系エポキシ樹脂(エポキシ当量187)830質量部、メタクリル酸365質量部、ジブチルヒドロキシトルエン0.4質量部、及び2−メチルイミダゾール1.2質量部を仕込み、110℃で反応させ、酸価が6に達したところで反応を終了し、エポキシメタクリレート(1)を得た。
温度計、撹拌機、不活性ガス導入口、及び還流冷却器を備えた反応容器に、ビスフェノールA系エポキシ樹脂(エポキシ当量187)830質量部、メタクリル酸365質量部、ジブチルヒドロキシトルエン0.4質量部、及び2−メチルイミダゾール1.2質量部を仕込み、110℃で反応させ、酸価が10に達したところで反応を終了し、エポキシメタクリレート(2)を得た。
温度計、撹拌機、不活性ガス導入口、及び還流冷却器を備えた反応容器に、ビスフェノールA系エポキシ樹脂(エポキシ当量187)830質量部、メタクリル酸365質量部、ジブチルヒドロキシトルエン0.4質量部、及び2−メチルイミダゾール1.2質量部を仕込み、110℃で反応させ、酸価が17に達したところで反応を終了し、エポキシメタクリレート(3)を得た。
温度計、撹拌機、不活性ガス導入口、及び還流冷却器を備えた反応容器に、プロピレングリコール263質量部、エチレングリコール190質量部、無水フタル酸533質量部、及び無水マレイン酸235質量部を仕込み、窒素雰囲気中で、220℃で反応させ、固形分酸価が28になったところで、170℃まで冷却した後、不飽和ポリエステルを得た。
製造例1で得られたポリウレタン(1)60質量部、スチレン40質量部、酸化マグネシウム(宇部マテリアル株式会社製「RF−10C−SC」;平均粒径10μm)315質量部、離型剤(ステアリン酸亜鉛;堺化学工業株式会社製「SZ−2000」)6質量部、及び硬化剤(有機過酸化物;日油株式会社製「パーブチルZ」)を、ニーダーを用いて6分間混錬した後、補強材(ガラス繊維/チョップドストランド;日東紡績株式会社製「CS 3E−227」;繊維長3mm)47質量部を加えて、さらに6分間混錬することで、熱硬化性樹脂組成物(1)を得た。
表1に示した配合組成に変更した以外は実施例1と同様に行い、熱硬化性樹脂組成物(2)〜(4)を得た。
表1に示した配合組成に変更した以外は実施例1と同様に行い、熱硬化性樹脂組成物(R1)〜(R4)を得た。
得られた熱硬化性樹脂組成物の外観を目視で観察し、下記の基準にしたがって混錬性を評価した。
◎:バルク状になり、補強材の分散状態が優れているもの。
○:バルク状になり、補強材の分散状態が良好なもの。
×:バルク状にならず、補強材の分散状態が不良なもの。
得られた熱硬化性樹脂組成物を25℃の温度条件下に保管し、1日毎に熱硬化性樹脂組成物の粘度を測定した。なお、粘度測定は、キャピラリー粘度計(細管型レオメータ)を用いて下記の測定条件により行った。また、保存安定性の評価は、初期粘度から粘度増加が15%未満である期間(日)で判断し、この期間が長いほど、保存安定性に優れるものと判断した。
・サンプル量:90g
・測定温度条件:50℃
・押出速度:50mm/分
・ノズル径:6mm
・ノズル長さ:10mm
成形温度140℃、成形圧力15MPa、成形保圧時間300秒の条件で圧縮成形して、測定用試験片である収縮円盤を作製し、JIS K6911−1995に基づいて成形収縮率を算出した。
成形温度140℃、成形圧力15MPa、成形保圧時間300秒の条件で圧縮成形して、300mm×300mm×厚さ10mmの平板を作製し、QTM法により熱伝導率を測定した。
成形温度140℃、成形圧力15MPa、成形保圧時間300秒の条件下で圧縮成形を行い、300mm×300mm×厚さ2mmの平板である測定用試験片を作製し、JIS K6911−1995に基づいて抵抗率を測定した。
Claims (5)
- 不飽和重合性基を有するポリウレタン(A)、重合性単量体(B)、酸化マグネシウム
(C)及び有機過酸化物(D)を含有する熱硬化性樹脂組成物であって、前記ポリウレタン(A)と前記重合性単量体(B)との質量比[(A)/(B)]が、90/10〜30/70であり、前記酸化マグネシウム(C)の配合量が、前記ポリウレタン(A)及び前記重合性単量体(B)の合計100質量部に対して、200〜800質量部であり、前記有機過酸化物(D)の配合量が、前記ポリウレタン(A)と前記重合性単量体(B)との合計100質量部に対して、0.1〜10質量部であり、前記重合性単量体(B)がスチレン、α−メチルスチレン、クロロスチレン、ジクロロスチレン、ジビニルベンゼン、t−ブチルスチレン、及びビニルトルエンからなる群より選ばれる1以上の単量体であることを特徴とする熱硬化性樹脂組成物。 - 熱硬化性樹脂組成物中の樹脂成分の酸価が3以下である請求項1記載の熱硬化性樹脂組成物。
- 請求項1又は2記載の熱硬化性樹脂組成物を硬化したことを特徴とする硬化物。
- 請求項1又は2記載の熱硬化性樹脂組成物からなることを特徴とするバルクモールディングコンパウンド。
- 請求項4記載のバルクモールディングコンパウンドを成形したことを特徴とする成形品。
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