JP6735280B2 - シリカと黒鉛との組み合わせおよびビニル芳香族ポリマーフォームの熱伝導度を低減させるためのその使用 - Google Patents
シリカと黒鉛との組み合わせおよびビニル芳香族ポリマーフォームの熱伝導度を低減させるためのその使用 Download PDFInfo
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Description
特許文献3は、炭素系不伝熱性粒子を含むポリマーフォームを教示している。不伝熱性粒子の炭素は、部分的に黒鉛の様式にて配置されており、また乱層構造の炭素として存在している。
a)特定の量のある種類のシリカと
b)特定の量のある種類の黒鉛と、
を共に使用することが
フォームの燃焼性および機械的性質に悪影響を及ぼすことなく、ビニル芳香族ポリマーフォームの熱伝導度を低減させ(その低減はISO 8301に従って測定されるものである)、その効果は、a)その種類のシリカおよびb)その種類の黒鉛が、重量比で、すなわちa):b)で、1:1〜1:10の範囲で使用される場合に特に顕著であることが本発明に従って見出された。
(I)ビニル芳香族ポリマーフォームの熱伝導度を低減させるために、a)シリカをb)黒鉛と組み合わせて使用すること;
(II)発泡性ポリマー顆粒状物の調製のためのプロセス;
(III)1つまたは複数の噴射剤と、a)シリカと、b)黒鉛と、c)ビニル芳香族ポリマーと、を含む発泡性ポリマー顆粒状物;
(IV)a)シリカと、b)黒鉛と、c)ビニル芳香族ポリマーと、を含む発泡ビニル芳香族ポリマーフォーム;および
(V)a)シリカと、b)黒鉛と、c)ビニル芳香族ポリマーと、を含むマスターバッチ。
本発明に従って使用されるシリカは非晶質であり、以下の特定の特性を有する:
(i)1〜100m2/gのBET表面、および
(ii)3nm〜1000nmの範囲内の平均粒子径。
本発明の記載における平均粒子径は、メジアン一次粒子径D(ν、0.5)またはd(0.5)を意味し、試料の50%がより小さく、50%がより大きいサイズである。この値は、質量中央径(Mass Median Diameter)(MMD)または容積分布の中央値とも呼ばれる。
本発明に従って使用されるシリカa)は典型的には約150nmの平均一次粒子径および約20m2/gの低いBET表面積を有するエルケム社(ELKEM)から入手できるSidistar(登録商標)タイプの材料を含み、最も好ましくはa)がSidistar(登録商標)T120であることが、最も好ましい。
発明において使用されるものとしての黒鉛は、以下の特性を有する:
(i)50〜99.99重量%の範囲の炭素含有量、および
(ii)0.01〜100μmの範囲の粒子径。
本発明に従って好ましくは使用される黒鉛の硫黄含有量は、ASTM D1619に従って測定したときに、好ましくは10〜2000ppm、より好ましくは100〜1500ppm、特に400〜1000ppmの範囲にある。
より好ましくは、a)シリカおよびb)黒鉛は、重量比a):b)が1:2〜1:5の範囲で使用され、
最も好ましくは、a)シリカおよびb)黒鉛は、約1:3の重量比a):b)で使用される。
ii)比機械的性質の増加(圧縮強さおよび曲げ強さにおける増加はEN 13163に従って測定される)および
iii)自己消火性における改善(改善は、EN ISO 11925−2に従って、好ましくはDIN4102 B1、B2に従って測定される)
についてのフォームの最良の性能は、特に、エルケム社(Elkem)からのSidistar(登録商標)T120がGK社からの天然黒鉛CR5995と約1:3の重量比で組み合わせて存在する場合、必要とされる黒鉛の含量における減少を伴って達成される。そして、黒鉛含量を約3重量%に減らすことができ、かつ5〜6%の黒鉛を使用した場合と同じレベルで熱伝導度を維持することが可能であるが、機械的性質は、Sidistar(登録商標)T120を添加せずに5〜6重量%の黒鉛を含むフォームと比較して、かなり改善される。
本発明に従って典型的に使用されるリン酸カルシウムは、レーザー回折によって測定されたとき、0.01μm〜100μmの平均粒子径を有する。平均粒子径は、0.1μm〜50μm、例えば0.5μm〜30μmであることが好ましい。リン酸カルシウムは、リン酸三カルシウム(具体的にはヒドロキシアパタイトの一種)であることが好ましい。
本発明の好ましい実施形態において、一般式ABX3の鉱物(式中、AおよびBは陽イオンであり、Xは陰イオンであり、鉱物はペロブスカイト結晶構造を有する(以下において「ペロブスカイト構造を有する鉱物」または「ペロブスカイト」))の使用によって、ビニル芳香族ポリマーフォームにおいて、熱伝導度(ISO8301に従って測定されたとき)が低減され、機械的性質が改善され(圧縮強さおよび曲げ強さが、EN13163に従って測定されたときに増大される)、および/または自己消火性が改善される(EN ISO 11925−2に従って測定されたとき、或いはDIN 4102 B1、B2に従って測定されたとき)。この種類の添加剤は、より高い粘度を有するチャー(char)を生成することによって火炎の発達を低減させ、従って滴下(dripping)および燃焼を低減する。
さらに、ジオポリマー、またはジオポリマーと種々の種類の不伝熱性充填材とから調製されたジオポリマー複合材の添加によって、フォームの自己消火性および機械的性質を、充填材または他の任意選択の不伝熱性添加剤を添加することなく発泡ポリマーと同じ範囲に維持することが可能である一方で同時に、熱伝導度を著しく低減させることができることが見出された。これが可能であるのは、ジオポリマーそれ自体が、耐火性を与え、かつ不伝熱性添加剤の粒子、特に炭素系の不伝熱性添加剤の粒子をカプセル封入して、該粒子を炎、ポリマー、又は難燃剤との何らかの相互作用から隔離するからである。ジオポリマーおよびジオポリマー複合材は、熱放射散乱効果に基づいて熱伝導度をさらに低下させる。
a.カーボンブラック、石油コークス、黒鉛化カーボンブラック、酸化黒鉛、種々の種類の黒鉛(特に50〜90%の範囲の炭素含有量を有する形態不良なものおよび非晶質の形態)およびグラフェン、および
b.酸化チタン、イルメナイト、ルチル、シャモット、フライアッシュ、ヒュームドシリカ、ハイドロマグネサイト/ハンタイト鉱物、硫酸バリウムおよびペロブスカイト構造を有する鉱物、
から選択される1つまたは複数の不伝熱性添加剤を含み、
好ましくは、不伝熱性添加剤成分は、吸熱剤および熱反射体の群から選択される1つまたは複数の炭素系の不伝熱性添加剤を含み、
特に、不伝熱性添加剤成分は、カーボンブラック、黒鉛、またはそれらの混合物である。
本発明に従って好ましくは使用されるカーボンブラックは、ASTM6556に従って測定されたときに、40〜250m2/gを超えるBET表面を有する。
本発明に従って好ましくは使用されるカーボンブラックの硫黄含有量は、ASTM D1619に従って測定したときに、50〜20,000ppm、好ましくは3,000〜10,000ppmの範囲にある。
例えば、難燃剤系は、特に押出しプロセスにおいて、通常、2種類の化合物、すなわち、x)少なくとも50重量%の臭素を含有する臭素化脂肪族、環式脂肪族、芳香族または高分子化合物と、第2の化合物(いわゆる共力剤化合物、y)(それはビクミル(すなわち、2,3−ジメチル−2,3−ジフェニルブタン)または2−ヒドロペルオキシ−2−メチルプロパン、またはジクミルペルオキシド、クメンヒドロキシド、または3,4−ジメチル−3,4−ジフェニルブタンであり得る)との組み合わせである。
第1の実施形態(IIa)において、このプロセスは、以下のステップを含む発泡性ポリマー顆粒状物の調製のためのプロセスである:
i)ビニル芳香族ポリマーを押出機に供給するステップ、
ii)a)シリカおよびb)黒鉛、および任意選択の熱安定剤および火炎抑制剤を、添加するステップ、
iii)発泡剤をポリマーの溶融物に注入するステップ、
iv)均質なブレンドを押し出すステップ、および
v)顆粒状物を得るために、水中ペレタイザー中でブレンドを造粒するステップ。
i)ビニル芳香族ポリマーを含む第1のポリマー成分を第1のミキサーに供給するステップ;
ii)第1のミキサーに第1の添加剤成分a)を供給して、第1のポリマー成分および第1の添加剤成分から第1の混合物を生成するステップ;
iii)ビニル芳香族ポリマーを含む第2のポリマー成分b)を第2のミキサーに供給するステップ;
iv)第2のミキサーに第2の添加剤成分b)を供給して、第2のポリマー成分および第2の添加剤成分から第2の混合物を生成するステップであって、第2のミキサー内の処理条件が第1のミキサー内の処理条件より厳しく、より高いせん断力を提供することによって、第2の混合物を生成するステップ;
v)第1の混合物と第2の混合物とを混合して第3の混合物を生成するステップ;
vi)発泡剤c)を第3の混合物に注入して第4の混合物を生成するステップ;
vii)第4の混合物を混合するステップ;および
viii)第4の混合物を造粒して顆粒状物を得るステップ、
を含む。
第2のポリマー成分は、ISO1133に従って測定したときに、4〜30g/10分の範囲のメルトインデックスを有するビニル芳香族(例えば、スチレン)ホモポリマー(または好ましくはp−tertブチルスチレンまたはα−メチルスチレンとのコポリマー)であってもよい。
i)ビニル芳香族モノマーおよび任意選択の1つまたは複数のコモノマーを反応器に添加し、続いて、
i1)任意選択の高分子懸濁助剤、
i2)不伝熱性充填材(必須のものおよび任意選択のもの)、
i3)難燃剤、
i4)反応開始剤としての少なくとも1種類の過酸化物(または2種類以上の過酸化物の混合物)を添加するステップ、
ii)脱塩水、および
ii1)無機酸塩である少なくとも1種類の懸濁化剤、
ii2)反応開始剤としての少なくとも1種類の過酸化物(または2種類以上の過酸化物の混合物)
ii3)陰イオン界面活性化合物および/または高分子量化合物(例えば、親水性および/または両親媒性のポリマー)の群から選択される少なくとも1種類の懸濁安定剤、を添加するステップ、および
iii)重合化を継続するステップ(好ましくは、ビニル芳香族モノマーの濃度がポリマーの重量に基づいて1000重量ppm未満になるまで)、
iv)重合ステップの間またはその後に発泡剤を添加するステップ、
v)冷却し、次いで顆粒状物を水から分離するステップ。
重合プロセスは開始剤によって引き起こされる。通常、2つの有機過酸化物が開始剤として使用される。80〜95℃で約1時間の半減期を有する第1の過酸化物を用いて反応を開始させ、反応を行う。105−125℃で約1時間の半減期を有する他の過酸化物は、いわゆる高温サイクル(HTC)において、より高い温度で続く次の重合プロセスの間に使用される。カーボンブラックの存在を伴う上記の特定のプロセスでは、カーボンブラックの存在によって引き起こされる負の抑制効果にもかかわらず、3つの過酸化物の組成物を用いて適切な平均分子量を達成した。好ましくは、高温サイクル過酸化物(120℃)としてのジクミルペルオキシドおよびtert−ブチルペルオキシ−2−エチルヘキシルカーボネートペルオキシドおよび低温サイクル過酸化物(82〜90℃)としてのtert−ブチル2−エチルペルオキシヘキサノエートを使用した。
第2の態様の第3の実施形態(IIc)によれば、発泡性ポリマー顆粒状物は、以下のステップを含む連続塊状プロセスで調製される:
i)塊状予備重合反応器(またはカスケード反応器からの第1のもの)に、
i1)ビニル芳香族モノマーおよび任意選択で少なくとも1種類のコモノマー(好ましくはp−tert−ブチルスチレン)と、
i2)少なくとも1つの添加剤溶液と、
i3)任意選択のリサイクルされたモノマーと、
からなるストリームを連続的に提供するステップ、
ii)予備重合反応器または一連のカスケード反応器中で重合を継続するステップ、
iii)不伝熱性充填材(必須のものおよび任意選択のもの)を添加するステップ、
iv)ポリマーを脱気するステップ、
v)溶融状態のポリマーを押出機に、好ましくは重合プラントから直接供給するステップ、
vi)任意選択にて共力剤および熱安定剤を含む難燃剤系を添加するステップ、
vii)発泡剤を注入するステップ、
viii)均質なポリマー混合物を押し出すステップ、および
ix)顆粒状物を得るために、水中ペレタイザー中で造粒するステップ。
重合反応は開始剤の添加なしに熱的に開始される。熱回収を容易にするために、重合は、一般に、例えば、単環式芳香族炭化水素の存在下で行われる。
塊状重合段階の終了時に、残りの未重合モノマーが溶融物を脱気することによって除去される。
さらなる態様において、本発明は、1つまたは複数の噴射剤と、a)シリカと、b)黒鉛と、c)ビニル芳香族ポリマーと、を含む、発泡性ポリマー顆粒状物(III)に関し、シリカと黒鉛は、1:1〜1:10の範囲の重量比で存在している。
好ましくは、発泡性ポリマー顆粒状物は、上記した1つまたは複数の任意選択の不伝熱性添加剤s)およびt)をさらに含み、より好ましくは、発泡性ポリマー顆粒状物は、s)リン酸カルシウム、ペロブスカイト構造を有する鉱物およびジオポリマーおよびジオポリマー複合材の粉体、並びに、t)カーボンブラック、石油コークス、黒鉛化カーボンブラック、酸化黒鉛、およびグラフェンから選択される1つまたは複数の添加剤をさらに含む。
8〜30kg/m3の密度、および
25〜35mW/K・mの熱伝導度、を有する。
第5の態様によれば、本発明は、(V)マスターバッチに関する。マスターバッチは、a)特定のシリカ、b)特定の黒鉛およびc)ビニル芳香族ポリマーを含み、かつa)およびb)の総量(即ち、a)シリカおよびb)黒鉛のそれぞれの量の合計)は、マスターバッチの重量に基づいて10〜70重量%の範囲である。
好ましい実施形態では、c)は、ISO1133に従って測定されたとき、4〜30g/10分の範囲のメルトインデックスを有するビニル芳香族ポリマーであり、ビニル芳香族ポリマーは、好ましくは、ホモポリマー、またはtert−ブチルスチレンまたはα−メチルスチレンとのコポリマーである。
出発物質としての添加剤の特性とは異なり、顆粒状物またはフォームに含まれる添加剤の特性は、決定することが非常に困難であることが知られていることに留意されたい。最初に使用された添加剤の特性を参照して、顆粒状物およびフォームにおいて添加剤を特徴付けることが当該技術分野においてより適切であると考えられることが多い。
さらに、本発明の説明において、「ビニル芳香族ポリマーの重量に基づく」にて添加剤の量が参照されるときはいつでも、これはポリマー成分の重量による添加剤の量を意味し、それは(固体および任意には液体である)添加剤を含むが、噴射剤は除く。
実施例1(比較)
顆粒の形態であり、かつ2.0重量%のポリマー臭素系難燃剤(Emerald3000)、0.4重量%のビクミル、0.1重量%の量のIrganox(登録商標)1010、0.1重量%の量のIrgafos(登録商標)126、0.2重量%の量のEpon(商標)164を含有するビニル芳香族ポリマーの混合物を32D/40mm二軸共回転主押出機の主ホッパに投入した(dose)。主押出機の溶融温度は180℃であった。
−規格ISO8301による熱伝導度、
−規格EN13163による機械的性質(圧縮強さ及び曲げ強さ)、
−試験方法:EN ISO11925−2およびDIN4102B1、B2に従う燃焼性。
実施例1に従う成分を使用した。加えて、エルケム社(ELKEM)から入手できる球形の非晶質二酸化ケイ素(上記に特定したSidistar(登録商標)T120)を1重量%の量にて使用した。シリカ粉体は、最初に黒鉛粉体と共に混合して、次に混合物を、一方のサイドフィーダーを介してサイドアーム付き(54D/25mm)二軸共回転押出機に投入した。副押出機内の溶融物は、その場合、40重量%の濃縮物であった。
実施例1に従う成分を使用した。黒鉛(CR5995)を4重量%の量にて使用した。
実施例4(本発明に従う)
実施例3に従う成分を投入し、エルケム社(ELKEM)から入手できる球形の非晶質二酸化ケイ素(上記に特定したSidistar(登録商標)T120)を1.3重量%の量にて加えた。副押出機内の溶融物は、その場合、40重量%の濃縮物であった。
実施例1に従う成分を使用した。黒鉛(CR5995)を5重量%の量に増加した。この実施例は、実施例2および4(黒鉛含量が低く、かつSidistar(登録商標)シリカを使用した実施例)において、良好なフォーム特性が実際に得られることを示すために特に実施した。
実施例1に従う成分を使用した。Irganox(登録商標)1010、Irgafos(登録商標)126およびEpon(商標)164は加えなかった。
実施例2に従う成分を使用した。Irganox(登録商標)1010、Irgafos(登録商標)126およびEpon(商標)164は加えなかった。
実施例4に従う成分を使用した。Irganox(登録商標)1010、Irgafos(登録商標)126およびEpon(商標)164は加えなかった。
1〜5の実施例を繰り返したが、相違点は、黒鉛のシリカとの混合物を40重量%の濃縮マスターバッチの形態にて、共回転二軸主押出機に加えた点である。シリカを含まないで黒鉛を使用した実施例では、マスターバッチの濃度は30重量%であった。マスターバッチは、54D/25mmのサイドアーム付き共回転二軸押出機と同じ押出機で調製した。Synthos PS585X(商標)をマスターバッチのポリマーキャリアとして使用した。結果は、上述の実施例1〜5から得られた結果と非常に類似していた。
実施例14(本発明に従う)
20,000kgのスチレンを60m3の反応器に投入した。そして、以下の成分(スチレンの重量毎に計算)、即ち、40重量%濃縮マスターバッチ(Synthos PS585X(商標)に基づく)の形態における4.0重量%の不伝熱性充填材であって、0.1重量%のシラン−Dynasylan(登録商標)9265でシラン処理された不伝熱性充填材(GK社から入手できる3.0重量%の黒鉛CR5995およびエルケム社(Elkem)から入手できるシリカSidistar(登録商標)T120を含む)と、0.002重量%のジビニルベンゼンと、1重量%のEmerald3000と、0.3重量%のPolywax(登録商標)1000と、0.5重量%のジクミルペルオキシドと、を添加した。
−過硫酸カリウム−0.0001重量%;
−Poval(登録商標)205−0.18重量%の5%濃縮水溶液;
−Poval(登録商標)217(あるいはPoval(登録商標)224)−0.09重量%の5%濃縮水溶液;
−DCloud45−0.1重量%;および
−Arbocel(登録商標)CE 2910HE50LV−0.1重量%(J.レッテンマイヤー・アンド・ゾーネ・ゲーエムベーハー(J.RETTENMAIER and SOEHNE GMBH)によって供給されるヒドロキシプロピルメチルセルロース)。
この実施例は実施例14と同等であるが、黒鉛(CR5995)を4重量%の量にて使用し、シリカ(Sidistar(登録商標)T120)を1.3重量%の量にて使用した。
この実施例は、実施例14に従って行われたが、シリカは使用せずに、黒鉛は3重量%の量にて使用した。
この実施例は、実施例14に従って行われたが、シリカは使用せずに、黒鉛は4重量%の量にて使用した。
この実施例は、実施例14に従って行われたが、シリカは使用せずに、黒鉛は5重量%の量にて使用した。
実施例19(本発明に従う)
3つの反応器カスケードで連続塊状重合を行った。加熱によりスチレンの重合を開始させた。粉体形態の黒鉛(CR5995)およびシリカ(Sidistar(登録商標)T120)(いずれも0.1重量%のシラン−Dynasylan(登録商標)9265でシラン処理されたもの)を第1の反応器に4重量%の総量(3重量%の黒鉛および1重量%のシリカ)で添加した。ポリマー溶融物の重合および脱ガスの後、難燃剤を押出し用の原料ポリスチレンに1.5wt%の濃度にて、0.3重量%の濃度のビクミル、0.075重量%の量のIrganox(登録商標)1010、0.075重量%の量のIrgafos(登録商標)126、0.15重量%の量のEpon(商標)164、および0.3重量%の濃度の核形成剤(Polywax(登録商標)2000)とともに、直接加えた。押出しは、脱気ユニットに取り付けられた同様の32D/40mm押出機で行った。ペンタンをイソペンタンと混合して(80/20%)を、プロセス時に、5.5重量%の濃度で、押出機に投入した。顆粒状物形態は、水中造粒によって得られた。
この実施例は実施例19と同等であるが、黒鉛(CR5995)を4重量%の量にて使用し、シリカ(Sidistar(登録商標)T120)を1.3重量%の量にて使用した。
この実施例は、実施例19に従って行われたが、シリカは使用せずに、黒鉛は3重量%の量にて使用した。
この実施例は、実施例19に従って行われたが、シリカは使用せずに、黒鉛は4重量%の量にて使用した。
この実施例は、実施例19に従って行われたが、シリカは使用せずに、黒鉛は5重量%の量にて使用した。
この実施例は実施例19に従って実施されたが、Irganox(登録商標)1010、Irgafos(登録商標)126およびEpon(商標)164は加えなかった。
Claims (22)
- a)シリカのb)黒鉛と組み合わせた使用であって、ビニル芳香族ポリマーフォームの熱伝導度を低減させるための使用において、
前記低減はISO8301に従って測定され、
a)前記シリカは非晶質であり、
1〜100m2/gのBET表面と
3nm〜1000nmの範囲の平均粒子径と
を有し、かつ前記シリカは、前記ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.01重量%〜2重量%未満の量で存在しており、
b)前記黒鉛は、
50〜99.99重量%の範囲の炭素含有量、および
0.01〜100μmの範囲の粒子径を有し、かつ
前記黒鉛は、前記ビニル芳香族ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.1〜10重量%の範囲の量にて存在しており、
前記シリカおよび前記黒鉛は、1:1〜1:10の範囲の重量比で使用される、使用。 - 前記シリカは、3〜80g/m2、好ましくは5〜70m2/g、より好ましくは8〜60m2/g、例えば10〜50m2/g、特に、例えば約20m2/gのような、13〜40m2/g、最も好ましくは15〜30m2/gの範囲のBET表面を有する、請求項1に記載の使用。
- 前記シリカは、20〜800nm、好ましくは30〜600nm、例えば40〜400nm、特に100〜200nmの範囲内にある平均粒子径を有する、請求項1または請求項2に記載の使用。
- 前記シリカの量は、前記ポリマーの重量に基づいて、0.1〜1.6重量%、好ましくは0.5〜1.5重量%、より好ましくは約1.0重量%である請求項1乃至3のいずれか一項に記載の使用。
- 前記黒鉛の粒子径は、0.1〜30μm、好ましくは、0.5〜25μm、特に1〜10μmであり;例えば3〜8μmである、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の使用。
- 前記黒鉛の量は、1.0〜8.0重量%の範囲で、好ましくは1.5〜7.0重量%の範囲で、特に2.0〜6.0重量%の範囲で、例えば3〜4重量%の範囲である2.5〜5.0重量%のような範囲である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の使用。
- a)前記シリカおよびb)前記黒鉛は、重量比a):b)が1:1.5〜1:8の範囲で使用され、
好ましくは、a)シリカおよびb)黒鉛は、重量比a):b)が1:2〜1:5の範囲で使用され、
より好ましくは、a)シリカおよびb)黒鉛は、約1:3の重量比a):b)で使用される、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の使用。 - 前記ポリマーフォームは、s)シリカ以外の粉体無機添加剤およびt)黒鉛以外の粉体炭素質添加剤から選択される1つまたは複数の不伝熱性添加剤をさらに含む、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の使用。
- 前記粉体無機添加剤は、リン酸カルシウム、ペロブスカイト構造を有する鉱物、ジオポリマーおよびジオポリマー複合材の粉体から選択される、請求項8に記載の使用。
- 前記粉体炭素質添加剤は、カーボンブラック、石油コークス、黒鉛化カーボンブラック、酸化黒鉛、およびグラフェンの粉体から選択される、請求項8または請求項9に記載の使用。
- 前記ポリマーは、スチレンホモポリマーまたはスチレンコポリマーである、請求項1乃至10のいずれか一項に記載の使用。
- 前記ポリマーはスチレンコポリマーであり、かつ前記コモノマーは、p−tert−ブチルスチレンである、請求項12に記載の使用。
- 発泡性ポリマー顆粒状物の調製のためのプロセスであって、前記プロセスは、
i)ビニル芳香族ポリマーを押出機に供給するステップと、
ii)a)シリカおよびb)黒鉛、並びに任意選択の熱安定剤および火炎抑制剤を、添加するステップと、
iii)発泡剤をポリマーの溶融物に注入するステップと、
iv)均質なブレンドを押し出すステップと、
v)顆粒状物を得るために、水中ペレタイザー中で前記ブレンドを造粒するステップと、を含み、
a)前記シリカは非晶質であり、
1〜100m2/gのBET表面と
3nm〜1000nmの範囲の平均粒子径と
を有し、かつ前記シリカは、前記ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.01重量%〜2重量%未満の量で存在しており、
b)前記黒鉛は、
50〜99.99重量%の範囲の炭素含有量、および
0.01〜100μmの範囲の粒子径を有し、かつ
前記黒鉛は、前記ビニル芳香族ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.01〜10重量%の範囲の量にて存在しており、
前記シリカおよび前記黒鉛は、1:1〜1:10の範囲の重量比で使用される、プロセス。 - 発泡性ポリマー顆粒状物の調製のためのプロセスであって、前記プロセスは、
i)ビニル芳香族モノマーおよび任意選択で1つまたは複数のコモノマーを反応器に添加し、続いて、
i1)任意選択の高分子懸濁助剤、
i2)不伝熱性充填材、
i3)難燃剤、
i4)反応開始剤としての少なくとも1種類の過酸化物(または2種類以上の過酸化物の混合物)を添加するステップと、
ii)脱塩水、および
ii1)無機酸塩である少なくとも1種類の懸濁化剤、
ii2)反応開始剤としての少なくとも1種類の過酸化物(または2種類以上の過酸化物の混合物)
ii3)陰イオン界面活性化合物および高分子量化合物(例えば、親水性ポリマーおよび両親媒性のポリマーのうちの少なくとも一方)の群から選択される少なくとも1種類の懸濁安定剤、を添加するステップと、
iii)重合化を継続するステップであって、好ましくは、ビニル芳香族モノマーの濃度が前記ポリマーの重量に基づいて1000重量ppm未満になるまで、継続するステップと、
iv)重合ステップの間または後に発泡剤を添加するステップと、
v)冷却し、次いで顆粒状物を水から分離するステップと、
を含み、
a)シリカおよびb)黒鉛は、不伝熱性充填材i2)として導入され、ステップii)およびステップiii)のうちの少なくとも一方において導入されてもよく、
a)前記シリカは非晶質であり、
1〜100m2/gのBET表面と
3nm〜1000nmの範囲の平均粒子径と
を有し、かつ前記シリカは、前記ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.01重量%〜2重量%未満の量で存在しており、
b)前記黒鉛は、
50〜99.99重量%の範囲の炭素含有量、および
0.01〜100μmの範囲の粒子径を有し、かつ
前記黒鉛は、前記ビニル芳香族ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.01〜10重量%の範囲の量にて存在しており、
前記シリカおよび前記黒鉛は、1:1〜1:10の範囲の重量比で使用される、プロセス。 - 発泡性ポリマー顆粒状物の調製のためのプロセスであって、前記プロセスは、
i)塊状予備重合反応器(またはカスケード反応器からの第1のもの)に、
i1)ビニル芳香族モノマーおよび任意選択の少なくとも1種類のコモノマー(好ましくはp−tert−ブチルスチレン)と、
i2)少なくとも1つの添加剤溶液と、
i3)任意選択のリサイクルされたモノマーと、
からなるストリームを連続的に提供するステップと、
ii)予備重合反応器または一連のカスケード反応器中で重合を継続するステップと、
iii)不伝熱性充填材である、a)シリカおよびb)黒鉛と、好ましくは火炎抑制剤である任意選択の更なる添加剤と、を添加するステップと、
iv)ポリマーを脱気するステップと、
v)溶融状態のポリマーを押出機に、好ましくは重合プラントから直接供給するステップと、
vi)任意選択にて共力剤および熱安定剤を含む難燃剤系を添加するステップと、
vii)発泡剤を注入するステップと、
viii)均質なポリマーブレンドを押し出すステップと、
ix)顆粒状物を得るために、水中ペレタイザー中で造粒するステップと、
を含み、
a)前記シリカは非晶質であり、
1〜100m2/gのBET表面と
3nm〜1000nmの範囲の平均粒子径と
を有し、かつ前記シリカは、前記ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.01重量%〜2重量%未満の量で存在しており、
b)前記黒鉛は、
50〜99.99重量%の範囲の炭素含有量、および
0.01〜100μmの範囲の粒子径を有し、かつ
前記黒鉛は、前記ビニル芳香族ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.01〜10重量%の範囲の量にて存在しており、
前記シリカおよび前記黒鉛は、1:1〜1:10の範囲の重量比で使用される、プロセス。 - 1つまたは複数の噴射剤と、a)シリカと、b)黒鉛と、c)ビニル芳香族ポリマーと、を含む発泡性ポリマー顆粒状物であって、
a)前記シリカは非晶質であり、
1〜100m2/gのBET表面と
3nm〜1000nmの範囲内の平均粒子径と
を有し、かつ前記シリカは、前記ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.01重量%〜2重量%未満の量で存在しており、
b)前記黒鉛は、
50〜99.99重量%の範囲の炭素含有量、および
0.01〜100μmの範囲の粒子径を有し、かつ
前記黒鉛は、前記ビニル芳香族ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.01〜10重量%の範囲の量にて存在しており、
前記シリカおよび前記黒鉛は、1:1〜1:10の範囲の重量比で存在している、発泡性ポリマー顆粒状物。 - 請求項16に記載の発泡性ポリマー顆粒状物において、
前記発泡性ポリマー顆粒状物は、s)リン酸カルシウム、ペロブスカイト構造を有する鉱物、ジオポリマーおよびジオポリマー複合材の粉体、並びにt)カーボンブラック、石油コークス、黒鉛化カーボンブラック、酸化黒鉛、およびグラフェン、から選択される1つまたは複数の添加剤をさらに含む、発泡性ポリマー顆粒状物。 - a)シリカ、b)黒鉛およびc)ビニル芳香族ポリマーを含む発泡ポリマーフォームであって、
a)前記シリカは非晶質であり、
1〜100m2/gのBET表面と
3nm〜1000nmの範囲の平均粒子径と
を有し、かつ前記シリカは、前記ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.01重量%〜2重量%未満の量で存在しており、
b)前記黒鉛は、
50〜99.99重量%の範囲の炭素含有量、および
0.01〜100μmの範囲の粒子径を有し、かつ
前記黒鉛は、前記ビニル芳香族ポリマーの重量(固体添加剤および場合によっては液体添加剤を含むが、噴射剤を除く)に基づいて、0.01〜10重量%の範囲の量にて存在しており、
前記シリカおよび前記黒鉛は、1:1〜1:10の範囲の重量比で存在しており、
前記フォームは、
8〜30kg/m3の密度、および
25〜35mW/K・mの熱伝導度、を有する、発泡ポリマーフォーム。 - a)シリカ、b)黒鉛およびc)ビニル芳香族ポリマーを含むマスターバッチであって、
a)前記シリカは非晶質であり、かつ
1〜100m2/gのBET表面と
3nm〜1000nmの範囲内の平均粒子径と
を有し、
b)前記黒鉛は、
50〜99.99重量%の範囲の炭素含有量、および
0.01〜100μmの範囲の粒子径を有し、
a)およびb)の総量は、前記マスターバッチの重量に基づいて、10〜70重量%の範囲にあり、
前記シリカおよび前記黒鉛は、好ましくは1:1〜1:10の範囲の重量比で前記マスターバッチ中に存在している、マスターバッチ。 - a)およびb)の総量は、前記マスターバッチの重量に基づいて、10〜65重量%の範囲にあり、
好ましくは、a)およびb)の前記総量は、20〜60重量%の範囲にあり、
より好ましくは、a)およびb)の前記総量は、25〜55重量%の範囲にある、請求項19に記載のマスターバッチ。 - c)は、ISO1133に従って測定されたとき、4〜30g/10分の範囲にあるメルトインデックスを有するビニル芳香族ポリマーであり、
好ましくは、前記ビニル芳香族ポリマーは、ホモポリマー或いは、p−tertブチルスチレンもしくはα−メチルスチレンとのコポリマーである、請求項19または請求項20に記載のマスターバッチ。 - 1つまたは複数のシラン(好ましくは、アミノプロピルトリエトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシランおよびフェニルトリエトキシシランから選択される)をさらに含み、
好ましくは、前記シランの量は、前記マスターバッチの前記不伝熱性添加剤の重量に基づいて、0.01〜1重量%の範囲にある、請求項19乃至21のいずれか一項に記載のマスターバッチ。
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