JP6730429B2 - コンフォーマルな金属又はメタロイド窒化ケイ素膜の堆積方法 - Google Patents
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Description
a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.AlCl3、トリメチルアルミニウム(TMA)、トリエチルアルミニウム、トリス(ジメチルアミノ)アルミニウム(TDMAA)、トリス(ジメチルアミノ)アルミニウム(TDMAA)、及びトリス(ジエチルアミノ)アルミニウム(TDEAA)からなる群より選択されるアルミニウム前駆体を、アルミニウム前駆体と反応して化学吸着層を提供するのに十分なプロセス条件下で反応器中に導入する工程と、
c.未反応のアルミニウム前駆体をパージして除去する工程と、
d.反応器中に窒素源を導入して、化学吸着層の少なくとも一部と反応させる工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と、
f.以下の式I〜IV:
g.パージガスで反応器をパージする工程と、
h.反応器中に窒素源を導入して、化学吸着層の少なくとも一部と反応させる工程と、
i.任意選択で、不活性ガスで反応器をパージする工程とを含み、工程b〜iが所望の膜厚が得られるまで繰り返される方法が提供される。式I、III及びIVの幾つかの実施形態において、R1及びR2は同一である。式I、III及びIVの他の実施形態において、R1及びR2は異なる。式I及びIVの前述又は他の実施形態において、R1及びR2は共に結合して環を形成することができる。これらの実施形態において、環は、置換又は非置換の芳香族環又は脂肪族環であることができる。また更なる実施形態において、R1及びR2は共に結合して環を形成しない。
a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.金属前駆体を、金属前駆体と反応して化学吸着層を提供するのに十分なプロセス条件下で反応器中に導入する工程と、
c.未反応の金属前駆体をパージして除去する工程と、
d.反応器中に窒素源を導入して、化学吸着層の少なくとも一部と反応させて少なくとも1つの反応部位を提供する工程と、
e.パージガスで反応器をパージする工程と、
f.以下の式I〜IV:
g.パージガスで反応器をパージする工程と、
h.反応器中に窒素源を導入して、化学吸着層の少なくとも一部と反応させて少なくとも1つの反応部位を提供する工程と、
i.任意選択で、不活性ガスで反応器をパージする工程とを含み、工程b〜iが所望の膜厚が得られるまで繰り返される方法が提供される。適切な金属前駆体は、AlCl3、トリメチルアルミニウム(TMA)、塩化メチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、トリス(ジメチルアミノ)アルミニウム(TDMAA)、トリス(ジメチルアミノ)アルミニウム(TDMAA)、トリス(ジエチルアミノ)アルミニウム(TDEAA)、ZrCl4、テトラキス(ジメチルアミノ)ジルコニウム(TDMAZ)、テトラキス(ジエチルアミノ)ジルコニウム(TDEAZ)、テトラキス(エチルメチルアミノ)ジルコニウム(TEMAZ)、テトラキス(ジメチルアミノ)ハフニウム(TDMAH)、テトラキス(ジエチルアミノ)ハフニウム(TDEAH)、及びテトラキス(エチルメチルアミノ)ハフニウム(TEMAH)、塩化チタン(TiCl4)、テトラキス(ジメチルアミノ)チタン(TDMAT)、テトラキス(ジエチルアミノ)チタン(TDEAT)、テトラキス(エチルメチルアミノ)チタン(TEMAT)、塩化タンタル(TaCl5)、tert−ブチルイミノトリ(ジエチルアミノ)タンタル(TBTDET)、tert−ブチルイミノトリ(ジメチルアミノ)タンタル(TBTDMT)、tert−ブチルイミノトリ(エチルメチルアミノ)タンタル(TBTEMT)、エチルイミノトリ(ジエチルアミノ)タンタル(EITDET)、エチルイミノトリ(ジメチルアミノ)タンタル(EITDMT)、エチルイミノトリ(エチルメチルアミノ)タンタル(EITEMT)、tert−アミルイミノトリ(ジメチルアミノ)タンタル(TAIMAT)、tert−アミルイミノトリ(ジエチルアミノ)タンタル、ペンタキス(ジメチルアミノ)タンタル、tert−アミルイミノトリ(エチルメチルアミノ)タンタル、六塩化タングステン、五塩化タングステン、ビス(tert−ブチルイミノ)ビス(ジメチルアミノ)タングステン(BTBMW)、ビス(tert−ブチルイミノ)ビス(ジエチルアミノ)タングステン、ビス(tert−ブチルイミノ)ビス(エチルメチルアミノ)タングステン、及びそれらの組み合わせからなる群より選択することができる。適切な窒素源ガスとしては、例えば、アンモニア、ヒドラジン、モノアルキルヒドラジン、例えば、1−メチルヒドラジン、1−tert−ブチルヒドラジン、ジアルキルヒドラジン、例えば、1,1−ジメチルヒドラジン、有機アミン、例えば、tert−ブチルアミン、sec−ブチルアミン、メチルアミン、エチルアミン、イソプロピルアミン、エチレンジアミン、及びそれらの混合物を挙げることができる。他の実施形態において、プラズマを工程iの後に挿入して、金属ドープ窒化ケイ素を高密度化を補助することができ、プラズマは、水素プラズマ、ヘリウムプラズマ、ネオンプラズマ、アルゴンプラズマ、キセノンプラズマ、水素/ヘリウムプラズマ、水素/アルゴンプラズマ、及びそれらの混合物からなる群より選択される。本明細書で説明される方法の幾つかの実施形態において、工程b〜iは、約0.1〜約500Å、約0.1〜約5Å、約0.1〜約10Å、約0.1〜約50Å、又は約0.1〜約100Åの範囲の厚さを持つ膜を提供するために繰り返される。幾つかの実施形態において、工程b〜eを工程fの前に複数回繰り返して、より低い金属含有量(すなわち、金属含有量がXPS測定に基づいて10%以下)で交互に金属窒化物と窒化ケイ素とを含むナノラミネート誘電体構造を作り出すことができる。幾つかの実施形態において、水素プラズマ、水素/ヘリウム、水素/アルゴンプラズマ、水素/ネオンプラズマ、及びそれらの混合物からなる群より選択される水素を含むプラズマを工程d又はhの前に挿入して、金属前駆体と表面との間の反応から生成された炭化水素を除去するのを助けることができる。代替的な実施形態において、プラズマは、非水素プラズマを含む。
シャワーヘッド設計を備えたCN−1反応器中にシリコンウエハを設置し、2torrのチャンバー圧力で350℃に加熱した。有機アミノシラン前駆体はビス(tert−ブチルアミノシラン)(BTBAS)、窒素源はアンモニアであった。ALDサイクルを以下のプロセスパラメータを使用して行った。
a.反応器を準備しウエハを設置する
チャンバー圧力:2torr
b.反応器に有機アミノシラン前駆体を導入する
アルゴン流の総流量:1000sccm
有機アミノシラン前駆体パルス:2秒間
c.パージする
アルゴンの総流量:1000sccm
パージ時間:20秒間
d.窒素源を導入する
アルゴンの総流量:1000sccm
アンモニアの流量:500sccm(10秒間)
e.パージする
アルゴンの総流量:1000sccm
パージ時間:20秒間
工程b〜eを1000サイクル繰り返したところ、検出可能な窒化ケイ素膜は観測されなかった。
シャワーヘッド設計を備えたCN−1反応器中にシリコンウエハを設置し、2torrのチャンバー圧力で350℃に加熱した。アルミニウム前駆体はトリメチルアルミニウム(TMA)、有機アミノシラン前駆体はビス(tert−ブチルアミノシラン)(BTBAS)、窒素源はアンモニアであった。ALDサイクルを以下のプロセスパラメータを使用して行った。
a.反応器を準備しウエハを設置する
チャンバー圧力:2torr
b.反応器にアルミニウム前駆体を導入する
アルゴン流の総流量:1000sccm
アルミニウム前駆体パルス:2秒間
c.パージする
アルゴンの総流量:1000sccm
パージ時間:20秒間
d.窒素源を導入する
アルゴンの総流量:1000sccm
アンモニアの流量:500sccm(5秒間)
e.パージする
アルゴンの総流量:1000sccm
パージ時間:20秒間
f.反応器に有機アミノシラン前駆体を導入する
アルゴン流の総流量:1000sccm
有機アミノシラン前駆体パルス:1秒間
g.パージする
アルゴンの総流量:1000sccm
パージ時間:10秒間
h.プラズマを導入する
アルゴンの総流量:1000sccm
アンモニアの流量:500sccm(10秒間)
i.パージする
アルゴンの総流量:1000sccm
パージ時間:10秒間
両面研磨し、浮遊帯成長したSi(111)基材(低濃度nドープ、ρ=約10Ωcm)を、まず、自作のALDツールで使用するのに適するサイズにカットした。その基材を、まず、ジクロロメタン、アセトン及びメタノール中で5分間脱脂した。脱脂した後、基材を、ピラニア溶液(1:3のH2O2/H2SO4混合物)中で30分間処理する前に、水で全体を洗浄して、OH−終端された酸化物表面を作った。その試料を脱イオン水で再度洗浄して、ALD反応器中に設置する直前に、10-4Torrのベース圧力で窒素(N2)ガスを使用して送風乾燥した。ALDプロセスは、様々な数の以下の「スーパーサイクル」:x(yTMA+z[DSBAS+N2H4])からなり、xはスーパーサイクルの合計数であり、yはSiNx成長の前に発生したスーパーサイクル中のTMA曝露の数であり、zはDSBAS及びN2H4の全体ALDサイクルの数である。前駆体曝露の時間は、TMAについては1秒間(p=390mTorr)、DSBASについては3秒間(p=440mTorr)、及びN2H4については5秒間(p=1.5Torr)であった。DSBAS及びN2H4の曝露はまた、それぞれ、10秒間及び60秒間の格納工程からなり、これは、ポンプへの弁を閉じて、前駆体が前述した時間の間にALDチャンバー中に残す工程である。この工程は、反応器の容積が極めて大きい場合に、最大の前駆体−基材相互作用を確実にするために行われ、また、前駆体を保存するために行われる。各前駆体の曝露後、N2パージ(1000sccm、P=1.2Torr)を2.5分間行い、任意の潜在的なガス相反応及び/又はFT−IR測定における干渉を防いだ。試料の温度は、典型的に、ALDプロセスの間、250〜300℃に保たれた。
Claims (5)
- 500℃未満の温度で熱原子層堆積によりコンフォーマルなアルミニウムドープ窒化ケイ素誘電体膜を堆積するための方法であって、
a.反応器中に基材を提供する工程と、
b.AlCl 3 、トリメチルアルミニウム(TMA)、塩化メチルアルミニウム、トリエチルアルミニウム、及びそれらの組み合わせからなる群より選択されるアルミニウム前駆体を、前記アルミニウム前駆体を反応させて化学吸着層を提供するのに十分なプロセス条件下で前記反応器中に導入する工程と、
c.未反応のアルミニウム前駆体をパージして除去する工程と、
d.前記反応器中に窒素源を導入して、前記化学吸着層の少なくとも一部と反応させ、少なくとも1つの反応部位を提供する工程と、
e.パージガスで前記反応器をパージする工程と、
f.以下の式I〜IV:
g.パージガスで前記反応器をパージする工程と、
h.前記反応器中に窒素源を導入して、前記化学吸着層の少なくとも一部と反応させ、少なくとも1つの反応部位を提供する工程と、
i.任意選択で、不活性ガスで前記反応器をパージする工程とを含み、x+yの合計が4以下であるが負の整数であることができない、方法。 - 前記有機アミノシラン前駆体が、ジ−イソ−プロピルアミノシラン、ジ−sec−ブチルアミノシラン、フェニルメチルアミノシラン、2,6−ジメチルピペリジノシラン、N−メチルシクロヘキシルアミノシラン、N−エチルシクロヘキシルアミノシラン、N−イソプロピルシクロヘキシルアミノシラン、2−メチルピペリジノシラン、N−シリルデカヒドロキノリン、2,2,6,6−テトラメチルピペリジノシラン、2−(N−シリルメチルアミノ)ピリジン、N−t−ブチルジシラザン、N−t−ペンチルジシラザン、N−(3−メチル−2−ピリジル)ジシラザン、N−(2−メチルフェニル)ジシラザン、N−(2−エチルフェニル)ジシラザン、N−(2,4,6−トリメチルフェニル)ジシラザン、N−(2,6−ジ−イソ−プロピルフェニル)ジシラザン、ジ−イソ−プロピルアミノジシラン、ジ−イソ−ブチルアミノジシラン、ジ−sec−ブチルアミノジシラン、2,6−ジメチルピペリジノジシラン、N−メチルシクロヘキシルアミノジシラン、N−エチルシクロヘキシルアミノジシラン、フェニルメチルアミノジシラン、2−(N−ジシリルメチルアミノ)ピリジン、N−フェニルエチルジシラン、N−イソプロピルシクロヘキシルアミノジシラン、1,1−(N,N’−ジ−tert−ブチルエチレンジアミノ)ジシラン、ビス(イソ−プロピルアミノ)メチルシラン、ビス(イソ−ブチルアミノ)メチルシラン、ビス(sec−ブチルアミノ)メチルシラン、ビス(tert−ブチルアミノ)メチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)メチルシラン、ビス(シクロヘキシルアミノ)メチルシラン、ビス(イソ−プロピルアミノ)ジメチルシラン、ビス(イソ−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(sec−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ブチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(tert−ペンチルアミノ)ジメチルシラン、及びビス(シクロヘキシルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)シラン、ビス(ジエチルアミノ)シラン、ビス(エチルメチルアミノ)シラン、ビス(tert−ブチルアミノ)シラン、トリス(ジメチルアミノ)シラン、トリス(イソ−プロピルアミノ)シラン、及びトリシリルシランからなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記窒素源が、アンモニア、ヒドラジン、モノアルキルヒドラジン、ジアルキルヒドラジン、tert−ブチルアミン、メチルアミン、エチルアミン、エチレンジアミン、及びそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記窒素源が、ヒドラジンを含む組成物である、請求項1に記載の方法。
- 前記ヒドラジンを含む組成物が、ヒドラジン/水素、ヒドラジン/アルゴン、ヒドラジン/窒素、及び溶媒中のヒドラジンからなる群より選択される、請求項4に記載の方法。
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