JP6723610B2 - 熱伝導性シート - Google Patents
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Description
即ち、高分子マトリクスに繊維軸がシートの厚み方向に配向している炭素繊維粉末を含む炭素繊維配向熱伝導層と、高分子マトリクスに絶縁性熱伝導性充填材が分散しており熱伝導性と絶縁性とを備える絶縁熱伝導層と、を積層した熱伝導性シートである。
鱗片状黒鉛粉末を配向した熱伝導性シートと比較すると、鱗片状黒鉛粉末を用いた場合は一方向に限定されない鱗片状黒鉛粉末の面の広がり方向に熱伝導性を発揮するのに対して、炭素繊維粉末を用いた場合は、面方向ではない、繊維軸の軸方向への熱伝導性を高めることができる。そのため、繊維軸方向以外の方向への熱伝導を抑制することができる。
0<T≦0.20W−0.19 ・・・ 式(1)
炭素繊維配向熱伝導層は、高分子マトリクスとなる液状の高分子組成物に、炭素繊維粉末や、炭素繊維粉末以外の熱伝導性充填材を配合した混合組成物を硬化してシート状に形成した層であり、炭素繊維粉末は、その繊維軸が高分子マトリクス中でシートの厚み方向に配向している。この炭素繊維粉末の厚み方向の配向をより具体的に説明すると、シートの厚み方向に対して繊維軸のなす角度が30°未満の炭素繊維粉末の数の割合が50%を超える状態にあることをいう。
高分子マトリクスは、樹脂やゴム等の高分子であり、好ましくは主剤と硬化剤のような混合系からなる液状の高分子組成物を硬化して形成したものとすることができる。したがってこの高分子組成物は、例えば、未架橋ゴムと架橋剤を含むものであったり、架橋剤を含む未架橋ゴムと架橋促進剤を含むものであったりすることができる。また、その硬化反応は常温硬化であっても熱硬化であっても良い。高分子マトリクスがシリコーンゴムであれば、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンとオルガノハイドロジェンポリシロキサンなどが例示できる。また、ポリエステル系熱可塑性エラストマーであれば、ジオールとジカルボン酸とすることができ、ポリウレタン系熱可塑性エラストマーであれば、ジイソシアネートとジオールとすることができる。このような高分子組成物(硬化前高分子マトリクス)の中でも、硬化後の高分子マトリクスが特に柔軟であり、熱伝導性充填材の充填性が良い付加反応型のシリコーンゴムを用いることが好ましい。
高分子マトリクスの中に含ませる炭素繊維粉末は、繊維状、棒状、針状等の炭素繊維粉末を含むものである。炭素繊維粉末はグラファイトの結晶面が繊維軸方向に連なっており、その繊維軸方向に極めて高い熱伝導率を備える。そのため、その繊維軸方向を所定の方向に揃えることで、特定方向の熱伝導率を高めることができる。
熱伝導性充填材は、炭素繊維配向熱伝導層において炭素繊維粉末とは別に含有されることが好ましく、炭素繊維粉末とともに高分子マトリクスに熱伝導性を付与する材料である。特にアスペクト比が2以下の熱伝導性充填材が含まれることが好ましい。
熱伝導性シートとしての機能を損なわない範囲で種々の添加剤を含ませることができる。例えば、可塑剤、分散剤、カップリング剤、粘着剤などの有機成分を含んでも良い。またその他の成分として難燃剤、酸化防止剤、着色剤などを適宜添加してもよい。
絶縁熱伝導層は、高分子マトリクスとなる液状の高分子組成物に、絶縁性熱伝導性充填材を配合した混合組成物を硬化してシート状に形成した層であり、絶縁性を有し、炭素繊維配向熱伝導層と積層した熱伝導性シートに対して絶縁性を付与している。
このように絶縁熱伝導層は熱伝導性シートに絶縁性を付与するため、所定の絶縁破壊電圧を備えていることが好ましい。絶縁破壊電圧とは、2つの電極の間に電気絶縁性を有する試料を挟み込んだ後、電圧を徐々に上げていくと電流が急激に増加し、試料の一部が溶けて孔が空いたり炭化したりして通電するようになる際の電圧をいい、より具体的には、JIS K6249に基づき、耐電圧試験器(TOS8650、菊水電子工業株式会社製)を用いて測定した絶縁破壊電圧で3kV/mm以上であることが好ましく、5kV/mm以上であることがより好ましい。
0<T≦0.20W−0.19 ・・・ 式(1)
この関係式を満たす場合には、高い熱伝導率を備える熱伝導性シートとすることができる。
炭素繊維配向熱伝導層と絶縁熱伝導層とを積層した熱伝導性シートは以下の性質を備える。
まず、熱伝導性シートの熱伝導率は、3〜30W/m・K程度であり、10W/m・K以上が好ましい。10W/m・K以上であれば熱伝導性シートとして要求される熱伝導性を備えるからである。
熱伝導性シートの製造方法の一例として、炭素繊維配向熱伝導層と絶縁熱伝導層とを別々に製造し、それらを貼合せる方法がある。
積層スライス製法では、柔軟で薄い炭素繊維配向熱伝導層の作製が難しい。例えばOO硬度が50以下程度の場合は可能な限り鋭い刃を用いても、シートが柔らかすぎるためスライスによる押圧力でシートの変形が大きく、品質のよい薄膜シートを得ることが困難である。この問題への対策として冷凍してスライスする方法が挙げられる。しかし、冷凍する方法は例えばアクリルゲルなどでは有効であるが、シリコーンを高分子マトリクスとするシートでは、−40℃に冷凍しても硬さがほとんど変わらないため、スライス時の硬さを改善できない。さらに低温まで(実際には−60℃程度まで)冷やせば硬くすることができるが、−40℃を超えて低い温度まで冷やすためには特殊な装置が必要となり、またスライス時の摩擦熱で冷却が阻害されることなども加味すると現実的には採用が難しい。
絶縁熱伝導層は、液状の高分子組成物と、熱伝導性充填材を含む混合組成物を調製し、次いで高分子組成物を硬化させる。混合組成物を構成する各成分は、高分子組成物100質量部に対し、熱伝導性充填材300〜2000質量部を含むことが好ましい。この添加割合を体積%に換算すると、高分子組成物中で熱伝導性充填材およそ50〜90体積%に相当する。これに適宜添加剤等を含ませることができる。
炭素繊維配向熱伝導層の表面に高分子マトリクスからなるスキン層が形成されている場合には、表面をスライスやカットをすることで炭素繊維粉末や熱伝導性充填材を表出させた後に、その上に絶縁熱伝導層となる混合組成物を塗布してその高分子組成物を硬化させることとしてもよい。こうすることで層間に介在するスキン層が無くなり熱伝導性シートの熱伝導率を高くすることができる。
熱伝導性シートの製造方法のさらに別の例としては、先ず絶縁熱伝導層をシート状に形成し、その上に炭素繊維配向熱伝導層となる混合組成物を塗布し、磁場配向製法により炭素繊維粉末を配向するとともに高分子組成物を硬化させる方法がある。この製造方法によっても、絶縁熱伝導層の表面で炭素繊維配向熱伝導層を硬化させるため、両者を貼り合わせる手順を省略することができる利点がある。
なお、これらの製造方法は一例であって、これら以外に公知の製造方法を採用することもできる。
以下に示す炭素繊維配向熱伝導層1〜4を作製した。
液状の高分子組成物として付加反応型シリコーンであって、アルケニル基含有ポリオルガノシロキサン(主剤)とオルガノハイドロジェンポリシロキサン(硬化剤)の混合物(比重:1.0)に、炭素繊維粉末(平均繊維長:100μm、比重:2.2)、熱伝導性充填材1として粒径3μmでアスペクト比が略1である球状酸化アルミニウム(比重:4.0)と、熱伝導性充填材2として粒径10μmでアスペクト比が略1である球状酸化アルミニウム(比重:4.0)とを表1に示す割合(それぞれ質量部で示す)で配合して、この組成物が均一になるように混合攪拌した後に脱泡して炭素繊維配向熱伝導層1用の混合組成物を調製した。なお、炭素繊維粉末と熱伝導性充填材は予めシランカップリング剤で表面処理したものを用いた。
炭素繊維配向熱伝導層1を製造した際の混合組成物中の各成分の配合を変更して、炭素繊維配向熱伝導層1と同様の方法で炭素繊維配向熱伝導層2〜4を作製した。炭素繊維配向熱伝導層2〜4となる混合組成物中の各成分の配合(質量部)を表1に示す。この炭素繊維配向熱伝導層2〜4も厚みが2.0mmおよび10.0mmの試験片として作製した。
以下に示す絶縁熱伝導層1〜8を作製した。
液状の高分子組成物として炭素繊維配向熱伝導層1に用いたものと同じ付加反応型シリコーン(主剤および硬化剤)に、絶縁性熱伝導性充填材として前記熱伝導性充填材1と同じ粒径3μmでアスペクト比が略1である球状酸化アルミニウム(比重:4.0)と、絶縁性熱伝導性充填材3として粒径40μmでアスペクト比が略1である球状酸化アルミニウム(比重:4.0)とを表2で示す割合(それぞれ質量部で示す)で配合し、攪拌混合した後に脱泡して絶縁熱伝導層1用の混合組成物を調製した。絶縁性熱伝導性充填材も予めシランカップリング剤で表面処理したものを用いた。続いて、この混合組成物を、金型成形でシート状に成形し、120℃で30分間加熱して絶縁熱伝導層1を得た。この絶縁熱伝導層1は厚みが0.10mm、0.15mm、0.25mm、0.50mm、0.75mm、10.0mmの各試験片として作製した。
絶縁熱伝導層1を製造した際の混合組成物の配合を表2に示す配合(質量部)に変更して、絶縁熱伝導層1と同様の方法で絶縁熱伝導層2〜8を作製した。絶縁熱伝導層4,5に添加した可塑剤は、ジメチルポリシロキサン(シリコーンオイル)(粘度100mPa・s)である。
絶縁熱伝導層2〜8は厚みが0.5mmおよび10.0mmの試験片として作製したが、絶縁熱伝導層6については、厚みが0.25mm、0.75mmの試験片も作製した。
以下に示す熱伝導性シート1〜21を作製した。
上記炭素繊維配向熱伝導層1〜4と、絶縁熱伝導層1〜8から、次の表3〜5で示すように、炭素繊維配向熱伝導層と絶縁熱伝導層を選択し、その選択した炭素繊維配向熱伝導層と絶縁熱伝導層とを積層して熱伝導性シート1〜19を作製した。
炭素繊維配向熱伝導層1〜4と絶縁熱伝導層1〜8は、何れも表面が微粘着性を有しており、直接重ねるだけで容易に剥がれることはなく一体化することができる。
炭素繊維配向熱伝導層1に、絶縁熱伝導層を設けなかったものを熱伝導性シート20とした。
炭素繊維配向熱伝導層1に、絶縁熱伝導層との比較としてのポリイミドフィルム(熱伝導率が0.16W/m・Kで、厚みが50μm)を積層したものを熱伝導性シート21とした。
<硬さの測定>
炭素繊維配向熱伝導層1〜4については、タイプEデュロメータを用いて厚みが10.0mmの試験片のE硬度を測定した。その結果を表3〜5に示す。また、絶縁熱伝導層1〜8については、タイプEデュロメータを用いて厚みが10.0mmの試験片のE硬度を測定した。その結果も表3〜5に示す。(注:表3〜5で示す炭素繊維配向熱伝導層や絶縁熱伝導層の厚みは10.0mmではないが、E硬度は原則として厚みに依存しないため10.0mm厚での測定結果を記した)
上記硬さとは別の硬さの指標とするため針入度を測定した。より具体的には、熱機械分析装置(島津製作所製、TMA−50)にて直径0.5mmの円柱状の突起を備えた針入用プローブを用い、縦10mm×横10mmにカットした各試験片をセットした後、荷重レートを1g/min、目標荷重を0.5gとして23℃で3分間(即ち、荷重は最初の30秒で0から0.5gに上昇し、30秒から3分まで0.5gで一定である)のプローブの沈み込み深さを測定した。その結果を表3〜5に示す。
この図1で示すように、針入度は試験片厚みの影響を受けるが、こうした関係式を導いておけば、ある厚みの試験片の針入度を測定することで、この関係式を利用してE硬度を推測することができる。即ち、厚みが2mmや0.5mmの試験片であれば、図1で示される2つの関係式に実測した針入度を代入すればE硬度が求められる。また、厚みが2mmや0.5mm以外であっても、この両関係式と同様にして予め特定の長さに対する関係式を作成しておけば、その関係式に実測した針入度を代入してE硬度を推測することができる。
この間の値はまた、炭素繊維配向熱伝導層側から測定した針入度と、絶縁熱伝導層側から測定した針入度で異なり、炭素繊維配向熱伝導層よりも絶縁熱伝導層が硬ければ、絶縁熱伝導層側から測定した針入度の方が低い(硬い)値となる。
縦10mm×横10mmにカットした試験片を、発熱基板(発熱量Q:25W)とヒートシンク(株式会社アルファ製「FH60−30」)との間に挟み、ヒートシンクに一定の荷重(2kgf/cm2)を加えた。このヒートシンクの上部には、冷却ファン(風量0.01kg/sec、風圧49Pa)が取り付けられており、ヒートシンク及び発熱基板には温度センサが接続されている。冷却ファンを作動させた状態で、発熱基板に通電する。通電の開始後、5分経過した時点で、発熱基板の温度(T1)及びヒートシンクの温度(T2)を測定し、各温度を次の式(2)に代入することにより各試験片の熱抵抗値を算出した。
熱抵抗値(℃/W)=(T1−T2)/発熱量Q ・・・ 式(2)
熱抵抗値(℃/W)=熱通過方向厚み(m)/(熱通過断面積(m2)×熱伝導率(W/m・K))・・・式(3)
こうして得た熱伝導率の値を表3〜5に示す。
絶縁性の評価の指標となる絶縁破壊電圧を測定した。2つの電極の間に試験片を挟み込んだ後に200gの荷重をかけた状態で電圧を徐々に上げていくと、電流が急激に増加し、試験片の一部が溶けて孔が空いたり炭化したりして通電するようになるが、この際の電圧が絶縁破壊電圧である。より具体的には、JIS K6249に基づき、耐電圧試験器(TOS8650、菊水電子工業株式会社製)を用いて絶縁破壊電圧を測定した。試験片はそれぞれ5つ準備して5回試験を行った。表3〜5には5回の平均値を示す。
熱伝導性シート表面の粘着性を試験した。水平に配置したステンレス板の上に、縦10mm×横10mmにカットした熱伝導性シートの試験片を置き、その上に剥離フィルムを介して200gの重りを10秒間置いて熱伝導性シートをステンレス板に押し付けた。その後、ステンレス板を180度反転させたときに、10秒の間に試験片が剥離して落下するか否かを試験した。なお、ステンレス板としては、表面仕上げが2Bのものを用い、ステンレス板へ熱伝導性シートを置く際には、炭素繊維配向熱伝導層側を置く場合と、絶縁熱伝導層側を置く場合の両方で試験を行った。表3〜5には炭素繊維配向熱伝導層側を置いた場合/絶縁熱伝導層側を置いた場合、の順に評価結果を示す。
<硬さ>
硬さがE30の炭素繊維配向熱伝導層に種々の硬さの絶縁熱伝導層を積層した熱伝導性シート1〜6を比較すると、最も柔軟な硬さE10の絶縁熱伝導層を積層した熱伝導性シート2は、熱伝導率では最も良い結果であったが、絶縁破壊電圧が0kV/mmとなり所望の絶縁性を備えていなかった。また、硬さがE18の絶縁熱伝導層を積層した熱伝導性シート5は、絶縁破壊電圧の平均値は4kV/mmであるが、5回のうちの1回だけ0kV/mmという測定結果となった。また、硬さがE25、E40、E70、E80の絶縁熱伝導層を積層した熱伝導性シート1、3、4、6は、何れも絶縁破壊電圧が5kV/mmを超えていた。こうした結果から絶縁熱伝導層が柔らかいほど熱伝導率が高くなる傾向が見られた。
種々の熱伝導率の炭素繊維配向熱伝導層と絶縁熱伝導層とを組合せた熱伝導性シート1、9〜13を比較する。熱伝導性シート1、9、10は、熱伝導率が12.9W/m・Kの炭素繊維配向熱伝導層に、それぞれ熱伝導率が5.0W/m・K、1.5W/m・K、2.5W/m・Kの絶縁熱伝導層を積層した熱伝導性シートである。熱伝導率が5.0W/m・Kの絶縁熱伝導層を積層した熱伝導性シート1は、熱伝導率が高いだけでなく、絶縁熱伝導層を積層したことによる熱伝導率の低下が小さく、炭素繊維配向熱伝導層の熱伝導率に極めて近い熱伝導率を備えることがわかる。このことは、熱伝導率が11.5W/m・Kの炭素繊維配向熱伝導層に、熱伝導率がそれぞれ1.5W/m・K、2.5W/m・K、5.0W/m・Kの絶縁熱伝導層を積層した熱伝導性シート11〜13でも同様であった。
熱伝導性シート14、15は、厚みが0.10mm、0.15mmの絶縁熱伝導層を積層したものである。絶縁熱伝導層の厚みが0.15mmの熱伝導性シート15は、3.0kV/mmの絶縁破壊電圧を備えていたが、厚みが0.10mmの熱伝導性シート14は、絶縁破壊電圧が1.5kV/mmまで低下していた。このことから、絶縁熱伝導層の厚みは、0.15mm以上であることが好ましいことがわかる。
熱伝導性シート16〜19と、熱伝導性シート1、9は、熱伝導率が12.9W/m・Kで厚みが2mmの炭素繊維配向熱伝導層に、熱伝導率が1.5W/m・Kまたは5.0W/m・Kの絶縁熱伝導層について、厚みを0.25mm、0.50mm、0.75mmと変化させたものを積層した熱伝導性シートである。
これらの絶縁熱伝導層の厚みをx軸に、熱伝導性シートの熱伝導率をy軸にプロットしたグラフを図2に示す。
この図3より、近似式としてy=0.20x−0.19を導き出すことができた。
そして、上式から、熱伝導率が11.0W/m・K以上の熱伝導性シートを得るための絶縁熱伝導層の熱伝導率W(x)(単位:W/m・K)と厚さT(y)(単位:mm)
との関係を表す次の式(1)を導出した。
0<T≦0.20W−0.19 ・・・ 式(1)
絶縁破壊電圧については、3kV/mm以上のものについて“○”、3kV/mm未満のものについて“×”と評価した。この結果も表3〜5に示す。
絶縁破壊電圧の測定において、測定結果のばらつきの大きさを評価した。より具体的には、平均値が3kV/mmを超えるものの、5回の測定のうち1回以上0kV/mmとなったものを“×”とし、そうでないものを“○”とした。
熱伝導率の高い炭素繊維配向熱伝導層に対してそれよりは熱伝導率が低い絶縁熱伝導層を積層したことによる熱伝導率の低下の程度を評価した。即ち、次の式(4)で示すように炭素繊維配向熱伝導層の熱伝導率から熱伝導性シートの熱伝導率を引き、炭素繊維配向熱伝導層の熱伝導率で割ったものを、炭素繊維配向熱伝導層に対する熱伝導性シートの熱伝導率の低下率(以下単に「熱伝導率の低下率」)と定義し、算出した。
熱伝導率の低下率=(炭素繊維配向熱伝導層の熱伝導率−熱伝導性シートの熱伝導率)/炭素繊維配向熱伝導層の熱伝導率・・・式(4)
熱伝導性シートは、表面に粘着性を有することで被着体に固定することができ、電子機器への装着作業が容易になる。そこで、この被着体への固定の可否を取扱い性という観点から評価した。上記粘着性の試験において、10秒の間に熱伝導性シートの試験片が剥離して落下したものを取扱い性が悪いとして“×”、落下しなかったものを “○”と評価した。
以上のように、種々の観点からの評価を総合した総合評価を各熱伝導性シートについて行った。絶縁性の全くない(絶縁破壊電圧の評価が×)熱伝導性シート2、14、20、および熱伝導率の低下率と取扱い性について×であった熱伝導性シート21は、総合評価を×とした。そうした一方で何れの評価についても×がなかったものを“◎”とした。また、評価に△があるものを“○”、さらに、絶縁破壊電圧の評価以外の何れかの評価に×があるものを“△”と評価した。こうした総合評価も表3〜5に示す。
以上より、取扱い性が悪く絶縁性または熱伝導率の低下率の激しい樹脂フィルムを用いる熱伝導性シートと比較して、炭素繊維配向熱伝導層と絶縁熱伝導層を積層した熱伝導性シートはそれらの2つ以上の特性が悪いということはない。また、所定の硬さや、厚み、熱伝導率等を備える熱伝導性シートは、取扱い性も熱伝導性も良く優れた性質を備えた熱伝導性シートである。
Claims (8)
- 高分子マトリクスに繊維軸がシートの厚み方向に配向している炭素繊維粉末を含む炭素繊維配向熱伝導層と、高分子マトリクスに絶縁性熱伝導性充填材が分散しており熱伝導性と絶縁性とを備える絶縁熱伝導層と、を積層し、
炭素繊維配向熱伝導層は、日本工業規格であるJIS K6253のタイプEの硬度計によって測定されるE硬度が5〜60であり、
絶縁熱伝導層は、炭素繊維配向熱伝導層よりも硬く、E硬度が70以下であり、且つ厚みが0.15〜1.5mmである熱伝導性シート。
- 高分子マトリクスに繊維軸がシートの厚み方向に配向している炭素繊維粉末を含む炭素繊維配向熱伝導層と、高分子マトリクスに絶縁性熱伝導性充填材が分散しており熱伝導性と絶縁性とを備える絶縁熱伝導層と、を積層し、
炭素繊維配向熱伝導層のシートの厚み方向の熱伝導率が7W/m・K以上で30W/m・K以下であり、絶縁熱伝導層の熱伝導率が2W/m・K以上で7W/m・K未満であり、炭素繊維配向熱伝導層の厚み方向の熱伝導率を絶縁熱伝導層の熱伝導率よりも高くした熱伝導性シート。
- 高分子マトリクスに繊維軸がシートの厚み方向に配向している炭素繊維粉末を含む炭素繊維配向熱伝導層と、高分子マトリクスに絶縁性熱伝導性充填材が分散しており熱伝導性と絶縁性とを備える絶縁熱伝導層と、を積層し、
絶縁熱伝導層の熱伝導率(W)(単位:W/m・K)と、厚み(T)(単位:mm)とが、次の式(1)の関係を満たす熱伝導性シート。
0<T≦0.20W−0.19 ・・・ 式(1)
- 高分子マトリクスが液状シリコーンの主剤と硬化剤の硬化体からなるものである請求項1〜請求項3何れか1項記載の熱伝導性シート。
- 絶縁熱伝導層の厚みが炭素繊維配向熱伝導層の厚みよりも薄い請求項1〜請求項4何れか1項記載の熱伝導性シート。
- 絶縁熱伝導層の熱伝導率が5W/m・K以上である請求項1〜請求項5何れか1項記載の熱伝導性シート。
- 絶縁熱伝導層の硬さがE硬度で20以上である請求項1〜請求項6何れか1項記載の熱伝導性シート。
- 炭素繊維配向熱伝導層にアスペクト比が2以下の熱伝導性充填材を含む請求項1〜請求項7何れか1項記載の熱伝導性シート。
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