JP6719754B2 - Ｉｉｉ族窒化物系化合物半導体結晶板製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、下地基板上にGaN等のIII族窒化物系化合物半導体から成る結晶を成長させ、該半導体結晶を前記下地基板から分離して独立の半導体結晶板を得る方法に関する。
GaN等のIII族窒化物系化合物半導体は、高効率の発光デバイスやパワーデバイスに必須である。しかし、該化合物半導体については未だシリコンのような溶融成長法が確立されておらず、一般的にはハイドライド気相成長法等により下地基板であるサファイア基板上に結晶を成長させ、その後、該結晶をサファイア基板から分離することにより作成されている。
しかし、下地基板であるサファイア結晶とGaN等のIII族窒化物系化合物半導体結晶は熱膨張率や格子定数が大きく異なるため、結晶成長工程が終了した後、降温時に結晶に応力が加わり、その内部に転位やクラックが発生することが多い。このため、高品位結晶の歩留まりが低いという問題がある。
この問題に対し、特許文献１や非特許文献１では、下地基板とGaN結晶の間にTiCなどの中間層を設けることで、GaN結晶と下地基板の結合を弱め、分離を促すという方法を提案している。この中間層は下地基板の全面に形成する必要があるが、基板面積が大きくなるにつれ中間層の状態にバラツキが生じ、結合力に差違が生じて十分な分離が行われにくいという問題がある。
特許文献２や非特許文献２では、サファイア下地基板上に成長させたGaN薄膜にTi等の薄膜中間層を蒸着により形成し、熱処理により該Ti薄膜中間層をTiNの網目構造に変化させるとともにGaN層に無数のボイドを形成して分離する、という方法（VAS法）を開示している。ボイドにおいてはGaN層と下地基板の結合力がゼロであるため、ボイドの割合を制御することができれば再現性の良い分離を行うことができるが、ボイドの割合を正確に制御することが難しい。また、TiN中間層とその上に成長したGaN厚膜結晶層との結合力が強いため、結合部からGaN厚膜結晶層にクラックが入ることがあり、分離後のGaN結晶板の歩留まりが低いという問題がある。
Journal of Crystal Growth 350(2012) pp. 44-49
Jpn. J. Appl. Phys. Vol. 42(2003) pp. L1-L3
特許文献３では、下地基板上にシード層と呼ばれる層を形成し、該シード層をエッチングすることによりストライプ状やドット状の島部分を残留させて、該島部分上にIII族窒化物系化合物半導体結晶を成長させるという方法を提案している。これにより、成長したIII族窒化物系化合物半導体結晶は容易に下地基板から分離され、その内部に発生する転位やクラック等の発生密度が低減される。
この方法で分離を容易なものとするためには残留する島部分の割合（平面視した場合の面積比）を小さくしなければならないが、島部分の割合を小さくすると、その上に成長するIII族窒化物系化合物半導体結晶を高品質のものとするためには厚い結晶層を形成しなければならず、時間がかかるという問題がある。
本発明はこのような課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、下地基板からの分離を容易なものとするとともに、高品質の目的結晶の成長を速やかに行うことができるIII族窒化物系化合物半導体結晶板製造方法を提供するものである。
上記課題を解決するために成された本発明に係るIII族窒化物系化合物半導体結晶板製造方法は、
a) 下地基板上に分離層を形成する分離層形成工程と、
b) 前記分離層に逆メサエッチングを施すことにより、前記下地基板上に複数の独立した島状部を残す逆メサエッチング工程と、
c) 前記複数の独立した島状部が存在する下地基板の全体に、目的とするIII族窒化物系化合物半導体の結晶を成長させる処理を施して、前記目的とするIII族窒化物系化合物半導体の結晶層を得る結晶成長工程と
を有することを特徴とする。
a) 下地基板上に分離層を形成する分離層形成工程と、
b) 前記分離層に逆メサエッチングを施すことにより、前記下地基板上に複数の独立した島状部を残す逆メサエッチング工程と、
c) 前記複数の独立した島状部が存在する下地基板の全体に、目的とするIII族窒化物系化合物半導体の結晶を成長させる処理を施して、前記目的とするIII族窒化物系化合物半導体の結晶層を得る結晶成長工程と
を有することを特徴とする。
前記逆メサエッチングとは、エッチング面に垂直な断面において、エッチング後に残った島状部の側壁と下地基板表面の成す角が、エッチングされた側（外側）において鋭角となるようなエッチングを言う。これにより、島状部は下側（下地基板側）において面積が小さく、上側（トップ面）において面積が大きいものとなる。このような島状部が存在する下地基板の全体に、目的とするIII族窒化物系化合物半導体の結晶（目的半導体結晶）を成長させる処理を施すと、各島状部のトップ面から目的半導体結晶が成長する。上記の通り、各島状部は、トップ面が相対的に広い面となっており、このようなトップ面から目的半導体結晶が成長していくことによって、隣り合う島状部から成長した目的半導体結晶同士が比較的短時間で一体化する。したがって、速やかに一体的な結晶層を得ることができる。また、この構成によると、結晶層の厚みを比較的薄くしても高品質の結晶を得ることができる。したがって、比較的薄型の結晶板を得ることができるようになる。
そして、結晶成長工程後は、該目的半導体結晶板を該島状部の下側の方から容易に分離することができる。
本発明に係る方法が対象とするIII族窒化物系化合物半導体としては、GaN、AlN、InN、或いはそれらIII族元素の混合窒化物であるAlGaN、InGaN等を挙げることができる。下地基板としては、一般的にはサファイア基板を好適に用いることができるが、Si基板或いはSiC基板等であっても構わない。分離層としては、後の結晶成長工程において高品質の目的結晶を得るため、目的とするIII族窒化物系化合物半導体と同じ物質の層とするのが望ましい。
上記本発明の方法の分離層形成工程において、分離層の一部に、他の部分よりも脆弱な部分層を形成しておくことができる。脆弱な部分層としては、不純物元素をドーピングした層とすることができる。例えば、分離層としてGaNを採用した場合、その厚さ方向の一部においてSiをドーピングすることにより、その部分において脆弱な層とすることができる。この脆弱な部分層は、本発明の性質を考慮した場合、最下部（最も下地基板に近い部分）に形成することが望ましい。
また、上記本発明の方法の逆メサエッチング工程の後に（すなわち、下地基板上に複数の独立した島状部が存在する状態で）、複数の独立した島状部が存在する下地基板の全体に、成長阻害膜を形成する処理を施し、更に、垂直エッチングを施す、成長阻害膜形成工程を行うことが望ましい。
複数の独立した島状部が存在する下地基板の全体に、成長阻害膜を形成する処理が施されることによって、各島状部の全体（すなわち、側壁およびトップ面を含む島状部の全体）、および、下地基板における島状部が存在しない領域の全体に、成長阻害膜が形成される。そして、続いて垂直エッチングが施されることによって、当該形成された成長阻害膜のうち、島状部のトップ面、および、下地基板における島状部が存在しない領域に形成されている部分が、除去される。これによって、島状部のトップ面、および、下地基板における島状部が存在しない領域を露出させつつ、島状部の側壁を覆うような、成長阻害膜が形成される。この構成によると、結晶成長工程において、島状部の側壁に目的化合物半導体の結晶が堆積しないため、結晶成長工程後の目的化合物半導体結晶の分離を特に容易に行うことができるようになる。
本発明に係るIII族窒化物系化合物半導体結晶板製造方法では、下側（下地基板側）において面積が小さく、上側（トップ面）において面積が大きい島状部における、当該トップ面から、目的とするIII族窒化物系化合物半導体結晶板が成長するため、速やかに一体的な結晶層を得ることができるようになる。また、厚みが薄く、かつ、高品質の結晶板を得ることができるようになる。
そして、結晶成長工程後は、該目的半導体結晶板を該島状部の面積が小さい下側の方から容易に分離することができる。
そして、結晶成長工程後は、該目的半導体結晶板を該島状部の面積が小さい下側の方から容易に分離することができる。
以下、添付の図面を参照しながら、本発明の実施形態について説明する。以下の実施形態は、本発明を具体化した一例であって、本発明の技術的範囲を限定するものではない。
＜１．第１実施形態＞
第１実施形態に係る製造方法（III族窒化物系化合物半導体結晶板の製造方法）について、図１、図２を参照しながら説明する。図１は、当該製造方法の流れを示す図である。図２は、当該製造方法の各工程を説明するための模式図である。以下の説明においては、製造の目的となるIII族窒化物系化合物半導体はGaN（窒化ガリウム）であるとする。
第１実施形態に係る製造方法（III族窒化物系化合物半導体結晶板の製造方法）について、図１、図２を参照しながら説明する。図１は、当該製造方法の流れを示す図である。図２は、当該製造方法の各工程を説明するための模式図である。以下の説明においては、製造の目的となるIII族窒化物系化合物半導体はGaN（窒化ガリウム）であるとする。
＜１−１．処理の流れ＞
ステップＳ１：下地基板１を準備する。下地基板１は、具体的には例えば、サファイア基板である。もっとも、下地基板１はサファイア基板に限られるものではなく、例えば、Si基板、SiC基板、等であってもよい。
ステップＳ１：下地基板１を準備する。下地基板１は、具体的には例えば、サファイア基板である。もっとも、下地基板１はサファイア基板に限られるものではなく、例えば、Si基板、SiC基板、等であってもよい。
ステップＳ２：次に、下地基板１上に分離層２を形成する（分離層形成工程）。ここでは、分離層２は、目的とするIII族窒化物系化合物半導体と同じ物質（すなわち、ここではGaN）の層であるとする。分離層２の形成は、具体的には例えば、GaNの結晶を、例えばＭＯＶＰＥ法（有機金属気相成長法）で下地基板１上に成長させることによって行うことができる。
ステップＳ３：次に、分離層２に逆メサエッチングを施すことによって、複数の独立した島状部２１を形成する（逆メサエッチング工程）。逆メサエッチング工程について、図１、図２に加え、図３、図４を参照しながら具体的に説明する。図３には、ドットパターンのマスク３が形成されている場合に逆メサエッチングによって形成される複数の島状部２１が模式的に示されている。図４には、ストライプパターンのマスク３が形成されている場合に逆メサエッチングによって形成される複数の島状部２１が模式的に示されている。
ステップＳ３１：まず、分離層２の上面に所定パターンのマスク３を形成する。マスク３のパターンは、例えば、正三角格子の各格子点上に円が配列されたパターン（ドットパターン）とすることができる。もっとも、マスク３のパターンはドットパターンに限られるものではなく、例えば、線状の領域が間隔をあけて配列されたパターン（ストライプパターン）であってもよい。
マスク３の形成材料としては、エッチング耐性が大きいSiNxが好ましい。マスク３の形成は、具体的には例えば、ＰＥＣＶＤ法（プラズマ化学気相堆積法）で分離層２上にSiNxを成膜することによって行うことができる。
マスク３の形成材料としては、エッチング耐性が大きいSiNxが好ましい。マスク３の形成は、具体的には例えば、ＰＥＣＶＤ法（プラズマ化学気相堆積法）で分離層２上にSiNxを成膜することによって行うことができる。
ステップＳ３２：次に、分離層２におけるマスク３で被覆されていない部分を逆メサエッチングする。ここで「逆メサエッチング」とは、立ち上がり角度θが鋭角となるような島状部２１が形成されるようなエッチングをいう。ただし、「立ち上がり角度θ」とは、エッチング面に垂直な断面において、エッチング後に残った島状部２１の側壁２１０と下地基板１の表面の成す角であってエッチングされた側（外側）における角の角度を指す。
したがって、マスク３で被覆されていない部分が逆メサエッチングされることによって形成される各島状部２１は、トップ面（上端面）２１１がマスク３で被覆されている部分３０と重なり、ボトム面（下地基板１側の下端面）２１２がトップ面２１１よりも面積が小さい形状となる。すなわち、各島状部２１は、マスク３がドットパターンの場合は逆円錐台形状となり、マスク３がストライプパターンの場合は逆四角錐台形状となる。
したがって、マスク３で被覆されていない部分が逆メサエッチングされることによって形成される各島状部２１は、トップ面（上端面）２１１がマスク３で被覆されている部分３０と重なり、ボトム面（下地基板１側の下端面）２１２がトップ面２１１よりも面積が小さい形状となる。すなわち、各島状部２１は、マスク３がドットパターンの場合は逆円錐台形状となり、マスク３がストライプパターンの場合は逆四角錐台形状となる。
ステップＳ３３：次に、各島状部２１のトップ面２１１に残っているマスク３を除去する。これによって、下地基板１上に、複数の独立した島状部２１が形成された状態となる。以下において、複数の独立した島状部２１から成る層（すなわち、逆メサエッチング後の分離層２）を「逆メサ層２００」とも呼ぶ。
ステップＳ４：逆メサエッチング工程（ステップＳ３）が終了すると、続いて、逆メサ層２００が形成されている下地基板１（すなわち、複数の独立した島状部２１が存在する下地基板１）の全体に、GaNの結晶を成長させる処理を施して、GaNの結晶の層（以下、「GaN結晶層」と呼ぶ）４を得る（結晶成長工程）。
GaNの結晶を成長させる処理は、具体的には例えば、ＭＯＶＰＥ法で行うことができる。島状部２１が存在する下地基板１の全体に、ＭＯＶＰＥ法でGaNの結晶を成長させる処理を施すと、各島状部２１のトップ面２１１からGaNの結晶が成長する。このトップ面２１１は、GaNの結晶面｛０００１｝（すなわち、c面）に相当している。つまりここでは、結晶面｛０００１｝からGaNの結晶が成長していく。成長が進むと、隣り合う島状部２１の各トップ面２１１から成長した結晶同士が一体化し、平板状のGaN結晶層４が形成される。
GaNの結晶を成長させる処理は、具体的には例えば、ＭＯＶＰＥ法で行うことができる。島状部２１が存在する下地基板１の全体に、ＭＯＶＰＥ法でGaNの結晶を成長させる処理を施すと、各島状部２１のトップ面２１１からGaNの結晶が成長する。このトップ面２１１は、GaNの結晶面｛０００１｝（すなわち、c面）に相当している。つまりここでは、結晶面｛０００１｝からGaNの結晶が成長していく。成長が進むと、隣り合う島状部２１の各トップ面２１１から成長した結晶同士が一体化し、平板状のGaN結晶層４が形成される。
上述した通り、各島状部２１は、トップ面２１１の面積がボトム面２１２の面積よりも大きく、この結晶成長工程においては、相対的に面積が大きいトップ面２１１からGaNの結晶が成長していくことになる。したがって、隣り合う島状部２１から成長したGaN結晶同士が比較的短時間で一体化する（すなわち、上記の一体化が速やかに進む）。これによって、速やかに一体的なGaN結晶層４を得ることができる。また、相対的に面積が大きいトップ面２１１からGaNの結晶を成長させることによって、GaN結晶層４を比較的薄いものとしても（具体的には例えば、当該厚みｄが100μm〜1mm程度であっても）、転移やクラック等の発生密度が小さい高品質のGaN結晶層４を得ることができる。
ステップＳ５：次に、逆メサ層２００（すなわち、上側にGaN結晶層４が形成されている逆メサ層２００）と下地基板１を分離する（分離工程）。
この分離は、例えば、熱応力を利用して行うことができる。すなわち、ステップＳ４の結晶成長工程は1000℃程度の高温条件の下で行われるところ、所望の厚みのGaN結晶層４が得られたら、しばらく放置して自然冷却する（このとき、冷却プレート等を用いて冷却を促進してもよい）。この冷却過程において、降温の熱応力によって、各島状部２１のボトム面２１２と下地基板１が自然に分離する、すなわち、逆メサ層２００が下地基板１から自然に分離する（自発分離）。これによって、GaN結晶板４００が得られる。
上述したとおり、各島状部２１はボトム面２１２の面積が相対的に小さいため、ボトム面２１２と下地基板１の分離が容易に進行し、その際にクラック等も生じにくい。
この分離は、例えば、熱応力を利用して行うことができる。すなわち、ステップＳ４の結晶成長工程は1000℃程度の高温条件の下で行われるところ、所望の厚みのGaN結晶層４が得られたら、しばらく放置して自然冷却する（このとき、冷却プレート等を用いて冷却を促進してもよい）。この冷却過程において、降温の熱応力によって、各島状部２１のボトム面２１２と下地基板１が自然に分離する、すなわち、逆メサ層２００が下地基板１から自然に分離する（自発分離）。これによって、GaN結晶板４００が得られる。
上述したとおり、各島状部２１はボトム面２１２の面積が相対的に小さいため、ボトム面２１２と下地基板１の分離が容易に進行し、その際にクラック等も生じにくい。
逆メサ層２００と下地基板１の分離は、下地基板１の上面の全体における逆メサ層２００が接触している面積の割合（すなわち、下地基板１の上面の面積と逆メサ層２００の下面の面積（すなわち、ボトム面２１２の面積に島状部２１の個数を乗じた値）との比であり、以下「接触面積割合Ｋと呼ぶ）が小さいほど、容易になる。
マスク３がドットパターンである場合（図３参照）、この接触面積割合Ｋは、具体的には次の式によって規定される。
Ｋ＝π（ｒ−ｈ×tanθ）２／（Ｌ２／２）
ただし、上記の式において、「ｒ」は島状部２１のトップ面２１１の半径であり、「Ｌ」は隣り合う島状部２１の中心間の離間距離であり、「ｈ」は島状部２１の高さである。また、上記の式において、「θ」は、上述した立ち上がり角度θである。後述するように、島状部２１の側壁２１０として、安定した傾斜面８３が現れている場合は、この立ち上がり角度θは約75°となる。
マスク３がドットパターンである場合（図３参照）、この接触面積割合Ｋは、具体的には次の式によって規定される。
Ｋ＝π（ｒ−ｈ×tanθ）２／（Ｌ２／２）
ただし、上記の式において、「ｒ」は島状部２１のトップ面２１１の半径であり、「Ｌ」は隣り合う島状部２１の中心間の離間距離であり、「ｈ」は島状部２１の高さである。また、上記の式において、「θ」は、上述した立ち上がり角度θである。後述するように、島状部２１の側壁２１０として、安定した傾斜面８３が現れている場合は、この立ち上がり角度θは約75°となる。
分離を十分に容易なものとするためには、接触面積割合Ｋが、10％以下（好ましくは、5％程度）であることが好ましく、このような接触面積割合Ｋを与える「ｒ」「Ｌ」および「ｈ」が実現されるように、処理条件を規定することが好ましい。
具体的には例えば、「ｒ」および「Ｌ」は、マスク３のパターン寸法によって調整することができる。すなわち、マスク３のパターンが、正三角格子の各格子点上に円３０が配列されたドットパターンである場合、「ｒ」は、当該円３０の半径とほぼ一致し、「Ｌ」は、隣り合う円３０の中心間の離間距離（すなわち、正三角格子の格子点間隔）とほぼ一致する。したがって、マスク３のパターン寸法を調整することによって、「ｒ」および「Ｌ」の各値を任意のものとすることができる。また例えば、「ｈ」は、分離層２の厚みによって調整することができる。すなわち、「ｈ」は、分離層２の厚みとほぼ一致するので、分離層２の厚みを調整することによって、「ｈ」の値を任意のものとすることができる。
具体的には例えば、「ｒ」および「Ｌ」は、マスク３のパターン寸法によって調整することができる。すなわち、マスク３のパターンが、正三角格子の各格子点上に円３０が配列されたドットパターンである場合、「ｒ」は、当該円３０の半径とほぼ一致し、「Ｌ」は、隣り合う円３０の中心間の離間距離（すなわち、正三角格子の格子点間隔）とほぼ一致する。したがって、マスク３のパターン寸法を調整することによって、「ｒ」および「Ｌ」の各値を任意のものとすることができる。また例えば、「ｈ」は、分離層２の厚みによって調整することができる。すなわち、「ｈ」は、分離層２の厚みとほぼ一致するので、分離層２の厚みを調整することによって、「ｈ」の値を任意のものとすることができる。
具体的には例えば、発明者達は、ドットパターンのマスク３において、円３０の半径を2μm、正三角格子の格子点間隔を6μm、分離層２の厚みを4μmとして、後述する処理条件でエッチング（逆メサエッチング）を行って立ち上がり角度θが約75°の島状部２１を形成することにより、約5％の接触面積割合Ｋが実現されることを確認した。
＜１−２．逆メサエッチングの処理態様＞
逆メサエッチング工程（ステップＳ３）は、例えば、誘導結合型プラズマ（Inductively Coupled Plasma：ICP）を用いた反応性イオンエッチングを行う装置（所謂、誘導結合型反応性イオンエッチング装置（ICP-RIE））（以下、単に「エッチング装置」と呼ぶ）１００を用いて行うことができる。図５には、エッチング装置１００の要部構成が示されている。
逆メサエッチング工程（ステップＳ３）は、例えば、誘導結合型プラズマ（Inductively Coupled Plasma：ICP）を用いた反応性イオンエッチングを行う装置（所謂、誘導結合型反応性イオンエッチング装置（ICP-RIE））（以下、単に「エッチング装置」と呼ぶ）１００を用いて行うことができる。図５には、エッチング装置１００の要部構成が示されている。
エッチング装置１００は、エッチング（ドライエッチング）を行う反応室１０１を有する。
反応室１０１の底部には、処理対象物９（ここでは、上面に分離層２（すなわち、上面にマスク３が形成された分離層２）が形成された下地基板１）を載置する平板状の下部電極（カソード）１０２が備えられている。下部電極１０２はブロッキングコンデンサ１０３、および、第１整合器１０４を介して、第１高周波電源１０５に接続されている。また、下部電極１０２には、ヘリウムガスを流通させる冷却ガス流路（図示省略）が設けられている。
反応室１０１の側壁には、エッチングガス等を導入するガス導入口１０６、および、反応室１０１内を、真空ポンプ（図示省略）を用いて排気するためのガス排気口１０７が設けられている。
反応室１０１の上部には、誘電体窓１０８を介して、渦巻状のコイル１０９が備えられている。コイル１０９の片端は、第２整合器１１０を介して第２高周波電源１１１に接続されている。
反応室１０１の底部には、処理対象物９（ここでは、上面に分離層２（すなわち、上面にマスク３が形成された分離層２）が形成された下地基板１）を載置する平板状の下部電極（カソード）１０２が備えられている。下部電極１０２はブロッキングコンデンサ１０３、および、第１整合器１０４を介して、第１高周波電源１０５に接続されている。また、下部電極１０２には、ヘリウムガスを流通させる冷却ガス流路（図示省略）が設けられている。
反応室１０１の側壁には、エッチングガス等を導入するガス導入口１０６、および、反応室１０１内を、真空ポンプ（図示省略）を用いて排気するためのガス排気口１０７が設けられている。
反応室１０１の上部には、誘電体窓１０８を介して、渦巻状のコイル１０９が備えられている。コイル１０９の片端は、第２整合器１１０を介して第２高周波電源１１１に接続されている。
このような構成を有するエッチング装置１００においてエッチングを行うにあたっては、まず、処理対象物９を、反応室１０１に搬入して下部電極１０２上に載置する。
そして、反応室１０１を密閉空間とした上で、エッチングガス（ここでは例えば、ArとCl2の混合ガス）を、ガス導入口１０６から導入しつつ、第２高周波電源１１１から渦巻状のコイル１０９に高周波電力を供給する。これによって、反応室１０１内にプラズマが発生し、エッチングガスからラジカル、イオン、電子などが生成される。また、この状態で、第１高周波電源１０５から下部電極１０２に高周波電力を供給する。これによって、プラズマ中の電子が、高周波により形成される電場の変動に追従して、下部電極１０２に飛び込む。下部電極１０２にはブロッキングコンデンサ１０３が接続されているため、電子が飛び込むと下部電極１０２に負のバイアス電圧（自己バイアス）が印加され、下部電極１０２上の処理対象物９に向かってイオンが加速される。これによって処理対象物９（具体的には、分離層２におけるマスク３で覆われていない部分）のエッチングが進行する。
そして、反応室１０１を密閉空間とした上で、エッチングガス（ここでは例えば、ArとCl2の混合ガス）を、ガス導入口１０６から導入しつつ、第２高周波電源１１１から渦巻状のコイル１０９に高周波電力を供給する。これによって、反応室１０１内にプラズマが発生し、エッチングガスからラジカル、イオン、電子などが生成される。また、この状態で、第１高周波電源１０５から下部電極１０２に高周波電力を供給する。これによって、プラズマ中の電子が、高周波により形成される電場の変動に追従して、下部電極１０２に飛び込む。下部電極１０２にはブロッキングコンデンサ１０３が接続されているため、電子が飛び込むと下部電極１０２に負のバイアス電圧（自己バイアス）が印加され、下部電極１０２上の処理対象物９に向かってイオンが加速される。これによって処理対象物９（具体的には、分離層２におけるマスク３で覆われていない部分）のエッチングが進行する。
このとき、渦巻状のコイル１０９に供給する高周波電力が大きくなるほど、反応室１０１内におけるプラズマ密度が大きくなる。また、下部電極１０２に印加する高周波電力が大きくなるほど、処理対象物９に向けてイオンを加速する力（すなわち、イオンを処理対象物９に引き込む力）が大きくなる。また、反応室１０１の圧力、Arの供給流量、および、Cl2の供給流量のそれぞれが大きくなるほど、反応室１０１内における粒子密度が大きくなる。ひいては、粒子の平均自由工程が小さくなり、プラズマ密度が大きくなる。
処理対象物９に対して逆メサエッチングを進行させるためには、渦巻状のコイル１０９に供給する高周波電力、反応室１０１の圧力、Arの供給流量、および、Cl2の供給流量の各パラメータ値を調整することによって、反応室１０１内に形成されるプラズマの密度を十分大きくすればよい。すなわち、当該プラズマの密度が十分大きくなると、Clラジカルの生成量が増加するとともに反応室１０１内におけるラジカルやイオン等の平均自由工程が小さくなる。こうなると、エッチングレートが高まり、さらに、横方向のエッチングが促進されて逆メサエッチングが進行するのである。
一例として、渦巻状のコイル１０９に供給する高周波電力を800Wとし、下部電極１０２に印加する高周波電力を100Wとし、反応室１０１の圧力を7.0Paとし、Arの供給流量を100sccmとし、Cl2の供給流量を100sccmとすれば、処理対象物９に対して逆メサエッチングを進行させることができる。
一例として、渦巻状のコイル１０９に供給する高周波電力を800Wとし、下部電極１０２に印加する高周波電力を100Wとし、反応室１０１の圧力を7.0Paとし、Arの供給流量を100sccmとし、Cl2の供給流量を100sccmとすれば、処理対象物９に対して逆メサエッチングを進行させることができる。
逆メサエッチングが進行する各段階の様子について、図６、図７を参照しながら説明する。図６は、逆メサエッチングが進行する各段階の様子を模式的に示す図である。図７は、ストライプパターンのマスク３（具体的には、幅が3μmでありGaNの結晶のa軸に沿って延在するように配置された線状領域３０が、m軸に沿って離間間隔3μmで複数個配列されたストライプパターンのマスク３）が形成された処理対象物９に対して、上記の処理条件でエッチングを行って逆メサエッチングを進行させたときの各段階の処理対象物９を側方から見たＳＥＭ像である。
エッチングを開始してから４分後（図６の上段、図７（ａ））：この段階では、分離層２におけるマスク３で被覆されていない部分に、鉛直方向に延在する縦壁８１を有する縦穴が形成された。すなわち、この段階では、化学エッチング（具体的には、Clラジカルと、分離層２に含まれるGa原子の化学反応によるエッチング）、および、物理エッチング（具体的には、Arイオン（Ar＋）の衝突によるエッチング）の両方によって、縦方向のエッチングが進行し、分離層２におけるマスク３で被覆されていない部分が縦方向に掘り進められて、縦壁８１を有する縦穴が形成されたと考えられる。
エッチングを開始してから８〜１０分後（図６の中段、図７（ｂ））：この段階では、縦壁８１が、凹状に窪んだ弧状壁８２となった。すなわち、この段階では、主として、等方性のある化学エッチングによって、横方向のエッチングが進行し、縦壁８１が弧状壁８２となっていったと考えられる。
エッチングを開始してから２０分後（図６の下段、図７（ｃ））：この段階では、弧状壁８２が、立ち上がり角度θが約75°の傾斜面８３となった。このような傾斜面８３が現れると、それ以降は、横方向のエッチングはほとんど進行しなかった（具体的には、島状部２１のトップ面２１１と側壁２１０とが成す角度が、エッチングを開始してから２０分後（図７（ｃ））は77°であり、エッチングを開始してから２４分後（図７（ｄ））は74°であった）。そこで、このような安定した傾斜面８３が十分に現れた状態（具体的には、エッチングを開始してから２４分後）で、エッチングを終了した。これによって、傾斜面８３を側壁２１０とする島状部２１（すなわち、立ち上がり角度θが約75°の島状部２１）を得ることができた。
ここで現れた傾斜面８３は、GaN結晶における安定なファセット面である結晶面｛２０−２−１｝に相当すると考えられる。この結晶面｛２０−２−１｝においては、１個のGa原子および１個のＮ原子のダングリングボンド数が１であり、Ga原子が飛び出しにくい配列構造となっている。したがって、このような安定した傾斜面８３が現れたために、それ以降はClラジカルとGaの化学反応が生じにくくなった（すなわち、化学エッチングが進行しにくくなった）と考えられる。
なお、エッチングを開始してから２０分以降の段階では、下地基板１の表面に凹部が形成されることも確認されたが、これは、下地基板１が物理エッチングされたためと考えられる。
上記の説明では、ストライプパターンのマスク３が形成されている処理対象物９の場合について説明したが、ドットパターンのマスク３が形成されている処理対象物９に対して、上記と同じ処理条件でエッチングを行って逆メサエッチングを進行させた場合においても、上記と同様、立ち上がり角度θが約75°の島状部２１を得ることができた。
図８には、ドットパターンのマスク３が形成された処理対象物９に対して、上記の処理条件で２４分間エッチングを行って逆メサエッチングを進行させることによって得られた島状部２１のＳＥＭ像が示されている。ただし、図８（ａ）、図８（ｂ）に示されるのは、エッチング前の処理対象物９を上方および側方から見た各ＳＥＭ像である。エッチング前において、マスク３における円３０の半径は1.63μmであり、隣り合う円３０の中心間の離間距離は5.81μmであった。また、分離層２の厚みは3.52μmであり、マスク３の厚みは1.41μmであった。
図８（ｃ）、図８（ｄ）には、エッチング後の処理対象物９を上方および斜め上方向から見た各ＳＥＭ像が示されている。また、図８（ｅ）には、１個の島状部２１を拡大して見たＳＥＭ像が示されている。これらの各図からわかるように、上記の処理条件でエッチングを行うことによって、無数の独立した逆円錐台形状の島状部２１が形成された。この島状部２１の立ち上がり角度θは約75°（具体的には、図８（ｅ）の紙面左側の側壁２１０の立ち上がり角度θは75.1°、紙面右側の側壁２１０の立ち上がり角度θは76.2°）であった。この立ち上がり角度θからみて、この側壁２１０は、GaN結晶における結晶面｛２０−２−１｝に相当すると考えられる。また、各島状部２１のトップ面２１１の半径ｒは1.28μmであり、隣り合う島状部２１の中心間の離間距離Ｌは5.75μmであった。また、マスク３の残膜の厚みは0.150μmであった。
図８（ｃ）、図８（ｄ）には、エッチング後の処理対象物９を上方および斜め上方向から見た各ＳＥＭ像が示されている。また、図８（ｅ）には、１個の島状部２１を拡大して見たＳＥＭ像が示されている。これらの各図からわかるように、上記の処理条件でエッチングを行うことによって、無数の独立した逆円錐台形状の島状部２１が形成された。この島状部２１の立ち上がり角度θは約75°（具体的には、図８（ｅ）の紙面左側の側壁２１０の立ち上がり角度θは75.1°、紙面右側の側壁２１０の立ち上がり角度θは76.2°）であった。この立ち上がり角度θからみて、この側壁２１０は、GaN結晶における結晶面｛２０−２−１｝に相当すると考えられる。また、各島状部２１のトップ面２１１の半径ｒは1.28μmであり、隣り合う島状部２１の中心間の離間距離Ｌは5.75μmであった。また、マスク３の残膜の厚みは0.150μmであった。
＜２．第２実施形態＞
第２実施形態においては、分離層形成工程（ステップＳ２）において、分離層の一部に、他の部分よりも脆弱な部分層を形成する。
第２実施形態においては、分離層形成工程（ステップＳ２）において、分離層の一部に、他の部分よりも脆弱な部分層を形成する。
この実施形態に係る分離層形成工程について具体的に説明する。
この実施形態においても、第１実施形態と同様、分離層形成工程（ステップＳ２）は、下地基板１上に、ＭＯＶＰＥ法でGaNの結晶を成長させることによって行う。ただしこの実施形態では、ＭＯＶＰＥ成長が開始されてからしばらくの間、不純物元素（例えば、Si）のドーピングを行う。そして、GaNの結晶の膜厚がある厚み（好ましくは、3〜5μm程度）になると、当該ドーピングを停止した上でさらに処理を続けて、GaNの結晶をさらに成長させる。そして、GaNの結晶の膜厚が所期の厚みになった時点で、ＭＯＶＰＥ成長を停止する。
この実施形態においても、第１実施形態と同様、分離層形成工程（ステップＳ２）は、下地基板１上に、ＭＯＶＰＥ法でGaNの結晶を成長させることによって行う。ただしこの実施形態では、ＭＯＶＰＥ成長が開始されてからしばらくの間、不純物元素（例えば、Si）のドーピングを行う。そして、GaNの結晶の膜厚がある厚み（好ましくは、3〜5μm程度）になると、当該ドーピングを停止した上でさらに処理を続けて、GaNの結晶をさらに成長させる。そして、GaNの結晶の膜厚が所期の厚みになった時点で、ＭＯＶＰＥ成長を停止する。
これによって、厚さ方向の一部においてSiがドーピングされた分離層２ａが得られる。すなわち、図９の上段に示されるように、不純物元素がドーピングされた層（第１部分層）２０１と、不純物がドーピングされない部分層（第２部分層）２０２とが、下側（下地基板１側）からこの順で積層された二層構造の分離層２ａが得られる。不純物がドーピングされた第１部分層２０１は、不純物がドーピングされない第２部分層２０２に比べて脆い。つまり、分離層２ａは、その一部に、相対的に脆弱な部分層を有するものとなる。
この分離層２ａに、上述した逆メサエッチング工程（ステップＳ３）を施すことによって得られる各島状部２１ａは、図９の下段に示されるように、下地基板１に固定された根元部分が、相対的に脆弱な部分層である第１部分層２０１により構成されるものとなる。このため、上述した分離工程（ステップＳ５）で熱応力が生じた場合に、第１部分層２０１が容易に崩壊し、各島状部２１ａが下地基板１から容易に分離する。
なお、上記の例では分離層２ａを二層構造としたが、分離層２ａは３層以上の構造としてもよい。例えば、上記の第１部分層２０１を、不純物元素のドーピング量が比較的多い部分層と、当該ドーピング量が比較的少ない部分層とから構成してもよい。この場合、ドーピング量が比較的多い部分層を下地基板１側に配置することが好ましい。
また、相対的に脆弱な部分層を形成する場合、上記の例のように当該部分層を最下層に配置することが好ましいが、場合によっては、当該部分層を最下層以外の位置に配置してもよい。
また、相対的に脆弱な部分層を形成する場合、上記の例のように当該部分層を最下層に配置することが好ましいが、場合によっては、当該部分層を最下層以外の位置に配置してもよい。
＜３．第３実施形態＞
第３実施形態においては、逆メサエッチング工程（ステップＳ３）の後であって、ステップＳ４（結晶成長工程）の前に、成長阻害膜形成工程を行う。
第３実施形態においては、逆メサエッチング工程（ステップＳ３）の後であって、ステップＳ４（結晶成長工程）の前に、成長阻害膜形成工程を行う。
成長阻害膜形成工程について、図１０を参照しながら具体的に説明する。図１０は、成長阻害膜形成工程（ステップＳ１０）を説明するための図である。
ステップＳ１０１：まず、複数の独立した島状部２１が存在する下地基板１の全体に、成長阻害膜（具体的には例えば、SiO2膜）５を形成する処理を施す。当該処理は、具体的には例えば、ＰＥＣＶＤ法でSiO2を成膜することによって行うことができる。これによって、各島状部２１の全体（すなわち、側壁２１０およびトップ面２１１を含む島状部２１の全体）、および、下地基板１における島状部２１が存在しない領域（隙間領域１０１）の全体に、成長阻害膜５が形成される。
ステップＳ１０２：続いて、垂直エッチング（垂直方向のエッチング）を施す。この垂直エッチングは、具体的には例えば、上述したエッチング装置１００を用いた反応性イオンエッチングにより行うことができる。これによって、各島状部２１の全体、および、下地基板１の隙間領域１０１に形成された成長阻害膜５のうち、島状部２１のトップ面２１１、および、下地基板１の隙間領域１０１に形成されている部分（より正確には、隙間領域１０１のうち、各島状部２１の正射影領域を除く領域に形成されている部分）が、除去される。これによって、島状部２１のトップ面２１１、および、下地基板１の隙間領域１０１を露出させつつ、島状部２１の側壁２１０を覆うような、成長阻害膜５が、形成される。
ステップＳ１０１：まず、複数の独立した島状部２１が存在する下地基板１の全体に、成長阻害膜（具体的には例えば、SiO2膜）５を形成する処理を施す。当該処理は、具体的には例えば、ＰＥＣＶＤ法でSiO2を成膜することによって行うことができる。これによって、各島状部２１の全体（すなわち、側壁２１０およびトップ面２１１を含む島状部２１の全体）、および、下地基板１における島状部２１が存在しない領域（隙間領域１０１）の全体に、成長阻害膜５が形成される。
ステップＳ１０２：続いて、垂直エッチング（垂直方向のエッチング）を施す。この垂直エッチングは、具体的には例えば、上述したエッチング装置１００を用いた反応性イオンエッチングにより行うことができる。これによって、各島状部２１の全体、および、下地基板１の隙間領域１０１に形成された成長阻害膜５のうち、島状部２１のトップ面２１１、および、下地基板１の隙間領域１０１に形成されている部分（より正確には、隙間領域１０１のうち、各島状部２１の正射影領域を除く領域に形成されている部分）が、除去される。これによって、島状部２１のトップ面２１１、および、下地基板１の隙間領域１０１を露出させつつ、島状部２１の側壁２１０を覆うような、成長阻害膜５が、形成される。
成長阻害膜形成工程（ステップＳ１０）が完了すると、続いて、結晶成長工程（ステップＳ４）が行われる。図１１には、成長阻害膜５が形成された島状部２１からGaNの結晶が成長する様子が模式的に示されている。また、図１２には、成長阻害膜５が形成された島状部２１からGaNの結晶が成長している途中のＳＥＭ像が示されている。
これらの各図に示されるように、ここでは、GaNの結晶を例えばＭＯＶＰＥ法で成長させる処理を施したときに、成長阻害膜５が形成されている部分（すなわち、各島状部２１の側壁２１０）からはGaNの結晶が成長せず、成長阻害膜５が形成されていないトップ面２１１からのみ、GaNの結晶が成長する。
これらの各図に示されるように、ここでは、GaNの結晶を例えばＭＯＶＰＥ法で成長させる処理を施したときに、成長阻害膜５が形成されている部分（すなわち、各島状部２１の側壁２１０）からはGaNの結晶が成長せず、成長阻害膜５が形成されていないトップ面２１１からのみ、GaNの結晶が成長する。
側壁２１０を覆う成長阻害膜５が形成されていないとすると、結晶成長工程における処理条件によっては、トップ面２１１からだけでなく、側壁２１０からもGaNの結晶が成長する（つまり、島状部２１が太る）場合がある。島状部２１が太ると、上述した接触面積割合Ｋが大きくなり、また、島状部２１のボトム面２１２と下地基板１との間に存在していたボイドも消えてしまう。したがって、島状部２１と下地基板１が分離しにくくなる。ここでは、側壁２１０を覆う成長阻害膜５が形成されることによって、このような事態の発生が回避される。したがって、島状部２１と下地基板１が分離しにくくなることがなく、当該分離を特に容易に行うことができる。
＜４．その他の実施形態＞
上記の実施形態において、マスク３で覆われる部分（ドットパターンの場合は円、ストライプパターンの場合は線状領域）３０の周縁の一部分は、図３、図４に示されるように、下地基板１の端縁に接するように配置されることが好ましい。この構成によると、端縁に接するように配置された円（あるいは、線状領域）３０と重なる位置に形成される島状部２１のボトム面２１２と下地基板１との間に比較的多数のボイドが形成され、当該島状部２１と下地基板１が分離しやすくなるからである。
上記の実施形態において、マスク３で覆われる部分（ドットパターンの場合は円、ストライプパターンの場合は線状領域）３０の周縁の一部分は、図３、図４に示されるように、下地基板１の端縁に接するように配置されることが好ましい。この構成によると、端縁に接するように配置された円（あるいは、線状領域）３０と重なる位置に形成される島状部２１のボトム面２１２と下地基板１との間に比較的多数のボイドが形成され、当該島状部２１と下地基板１が分離しやすくなるからである。
上記の各実施形態においては、目的となるIII族窒化物系化合物半導体はGaNであるとしたが、目的となるIII族窒化物系化合物半導体は、AlN、InN、或いはそれらIII族元素の混合窒化物（例えば、AlGaN、InGaN、等）であってもよい。
上記の各実施形態においては、分離層２は、目的とするIII族窒化物系化合物半導体と同じ物質の層であるとしたが、分離層２は当該物質と異なる物質の層であってもよい。
１…下地基板
２，２ａ…分離層
２０１…第１部分層
２０２…第２部分層
２１，２１ａ…島状部
２１０…側壁
２１１…トップ面
２１２…ボトム面
θ…立ち上がり角度
２００…逆メサ層
３…マスク
３０…マスクで被覆されている部分
４…GaN結晶層
４００…GaN結晶板
５…成長阻害膜
８１…縦壁
８２…弧状壁
８３…傾斜面
９…処理対象物
１００…エッチング装置
１０１…反応室
１０２…下部電極
１０３…ブロッキングコンデンサ
１０４…第１整合器
１０５…第１高周波電源
１０６…ガス導入口
１０７…ガス排気口
１０８…誘電体窓
１０９…コイル
１１０…第２整合器
１１１…第２高周波電源
２，２ａ…分離層
２０１…第１部分層
２０２…第２部分層
２１，２１ａ…島状部
２１０…側壁
２１１…トップ面
２１２…ボトム面
θ…立ち上がり角度
２００…逆メサ層
３…マスク
３０…マスクで被覆されている部分
４…GaN結晶層
４００…GaN結晶板
５…成長阻害膜
８１…縦壁
８２…弧状壁
８３…傾斜面
９…処理対象物
１００…エッチング装置
１０１…反応室
１０２…下部電極
１０３…ブロッキングコンデンサ
１０４…第１整合器
１０５…第１高周波電源
１０６…ガス導入口
１０７…ガス排気口
１０８…誘電体窓
１０９…コイル
１１０…第２整合器
１１１…第２高周波電源
Claims (3)
- a) 下地基板上に分離層を形成する分離層形成工程と、
b) 前記分離層に逆メサエッチングを施すことにより、前記下地基板上に複数の独立した島状部を残す逆メサエッチング工程と、
c) 前記複数の独立した島状部が存在する下地基板の全体に、目的とするIII族窒化物系化合物半導体の結晶を成長させる処理を施して、前記目的とするIII族窒化物系化合物半導体の結晶層を得る結晶成長工程と、
を有し、
前記逆メサエッチング工程の後に、前記複数の独立した島状部が存在する下地基板の全体に、成長阻害膜を形成する処理を施し、更に、垂直エッチングを施す、成長阻害膜形成工程、
をさらに有することを特徴とする、III族窒化物系化合物半導体結晶板製造方法。 - 請求項１に記載のIII族窒化物系化合物半導体結晶板製造方法であって、
前記目的とするIII族窒化物系化合物半導体が、GaNである、
III族窒化物系化合物半導体結晶板製造方法。 - 請求項１または２に記載のIII族窒化物系化合物半導体結晶板製造方法であって、
前記分離層形成工程において、前記分離層の一部に、他の部分よりも脆弱な部分層を形成する、
III族窒化物系化合物半導体結晶板製造方法。
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