JP6714576B2 - 触媒被覆及びその製造方法 - Google Patents
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Description
厚さ1mmのAKOT(登録商標)チタン合金メッシュを超音波浴中でアセトンによって脱脂し、沸点温度の20%HCl中で15分間エッチングした。続いて電極試料を製造するために、メッシュを10cm×10cmの寸法の複数の片に切断した。
10重量%塩酸中において、20重量%のRuCl3及び50g/LのTaCl5を種々の割合で混合することによって、触媒溶液の第1の組を得た。
次の手順によって、異なる配合の電極試料を得た。
・第1又は第2の組の触媒溶液を選択的に施すことによって、2つの層から構成される触媒被覆を備える他の電極試料を得た。第1の組の触媒溶液は、ルテニウム及びタンタルの酸化物の第1の被覆が得られるまで、6〜7回の被覆でブラシ塗布し、次にそれぞれの被覆の後に50℃における乾燥に5分間、500℃における熱分解処理に5分間かけることによって施し;次に、4に等しいRu/Taの重量比を有する第1のタイプの溶液を、約20g/m2の全ルテニウム装填量が得られるまで、2回の被覆でブラシ塗布し、それぞれの被覆の後に同じ乾燥及び熱分解サイクルにかけることによって施した。熱分解プロセスの終了時において、引き続いて、その後のXRD分析によって実証されるように、酸化タンタルのアモルファス相と混合されている二酸化ルテニウムの結晶質の正方晶系−複正方両錐体の相が得られるまで、電極を500℃において2時間の熱サイクルにかけた。かくして得られた電極の幾つかの試料を、表1においてRuTa−TOPタイプとして示す。第2の組の触媒溶液は、タンタル、スズ、及びルテニウムの酸化物の被覆が得られるまで、6〜7回の被覆でブラシ塗布し、次にそれぞれの被覆の後に60℃における乾燥に5分間、500℃における熱分解処理に10分間かけることによって施し;約20g/m2の全ルテニウム装填量で2層の触媒被覆が得られるまで、4に等しいRu/Taの重量比を有する第1のタイプの溶液を2回の被覆でブラシ塗布し、それぞれの被覆の後に50℃における乾燥に5分間、500℃における熱分解処理に10分間かけることによって得られたルテニウム及びタンタルの酸化物の被覆をその上に被覆した。熱分解プロセスの終了時において、引き続いて、その後のXRDによって実証されるように、内層において酸化タンタルのアモルファス相と混合された正方晶系−複正方両錐体の結晶相の二酸化ルテニウム及び二酸化スズ、並びに外層において酸化タンタルのアモルファス相と混合された正方晶系−複正方両錐体の二酸化ルテニウム結晶相の固溶体が得られるまで、電極を500℃において2時間の熱サイクルにかけた。かくして得られた電極の幾つかの試料を、表1においてRuTaSn−TOPタイプとして示す。
厚さ1mmのAKOT(登録商標)チタン合金メッシュを超音波浴中でアセトンによって脱脂し、沸点温度の20%HCl中で15分間エッチングした。続いて電極試料を製造するために、メッシュを10cm×10cmの寸法の複数の片に切断した。
10%塩酸中において、20重量%のRuCl3及び150g/LのTiOCl2を種々の割合にしたがって混合することによって、触媒溶液の組を得た。
・約20g/m2の全ルテニウム装填量でルテニウム及びチタンの酸化物の被覆が得られるまで、上記の触媒溶液を8〜10回の被覆でブラシ塗布し、次にそれぞれの被覆の後に50℃における乾燥に5分間、500℃における熱分解処理に5分間かけることによって、種々の配合の触媒溶液を上記の試料の保護予備層の上に施した。熱分解プロセスの終了時において、引き続いて電極を500℃において2時間の熱サイクルにかけた。かくして得られた幾つかの試料を表2においてRuTiタイプとして示す。
表中に示す電極試料を、15重量%のHCl中、60℃の温度において、3kA/m2の電流密度で、塩素のアノード発生下における標準電位の試験にかけた。得られた電位データを表3に報告する(SEP)。表はまた、20重量%のHCl中、60℃の温度において、対電極としてジルコニウムカソードを用いて、6kA/m2の電流密度で、塩素のアノード発生下における不活性化までの運転時間で表す、加速寿命試験の関連するデータも示す。電極の不活性化は、セルにおける初期値に対する1Vの増加によって規定される。
電極試料2、6、及びC2の同じ試料を、塩素を生成させるための電解槽のフランジ又は他の閉塞区域上で起こる可能性がある隙間腐食条件をシミュレートする腐食試験にかけた。試料の第1の組は、電解液停滞条件をシミュレートするために、既知の体積の20重量%のHCl中に窒素流下45℃において浸漬し;第2(対照)の組は、不動態化を維持するために、同じ体積の20重量%のHCl中に酸素流下40℃において浸漬した。両方の場合において、24時間の経過中に基材から放出されたクロム及びニッケルの濃度を検出したところ、試料2及び6に関しては、その体積のHCl中の両方の金属の濃度は2mg/L未満であり、一方、試料C2は、酸素流下において2mg/LのCr及び4mg/LのNiより僅かに高い濃度を示し、これは窒素流下では有意に増加した(ニッケルに関して6.5mg/Lまで)。
上記の記載は発明を限定するものとは意図しておらず、これらはその範囲から逸脱することなく異なる態様にしたがって用いることができ、その範囲は専ら添付の特許請求の範囲によって規定される。
Claims (7)
- RuO2又はRuO2とSnO2の固溶体のいずれかからなる正方晶系−複正方両錐体の結晶相と混合されているTa2O5のアモルファス相からなる、チタンを含まない第1の触媒層、ここで前記結晶相に対する前記アモルファス相の重量比が0.25〜2.5の範囲であり、かつ、前記結晶相中におけるSnに対するRuの重量比が0.5〜2の範囲である、ならびに
前記第1の触媒層に外部から施された第2の触媒層、ここで前記第2の触媒層は、3〜5の範囲のTaに対するRuの重量比でRuO 2 の正方晶系−複正方両錐体の結晶相と混合されたTa 2 O 5 のアモルファス相からなり、前記第2の触媒層におけるRuO 2 の含量が、前記第1の触媒層におけるRuO 2 の含量より高い、
を含む被覆を有する、
被覆されたバルブ金属基材。 - 前記バルブ金属表面と前記第1の触媒層の間に介在しているチタンの酸化物及びタンタルの酸化物の混合物からなる保護予備層を含む、請求項1に記載の被覆されたバルブ金属基材。
- 前記基材がチタン又はチタン合金製である、請求項1または2に記載の被覆されたバルブ金属基材。
- 塩素生成電解槽であって、請求項1〜3のいずれかに記載の被覆されたバルブ金属基材から製造されているアノード及び/又はフランジを含む、前記塩素生成電解槽。
- 前記電解槽が塩酸電解槽である、請求項4に記載の塩素生成電解槽。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の被覆されたバルブ金属基材の製造方法であって、
次の逐次工程:
・任意に、チタンの化合物とタンタルの化合物との溶液を1回以上の被覆でバルブ金属基材に施して、次にそれぞれの被覆の後に熱分解を行う工程;
・第1の触媒層が得られるまで、タンタルの化合物とルテニウムの化合物と、及び任意にスズの化合物との溶液を1回以上の被覆で施して、次にそれぞれの被覆の後に熱分解を行う工程;
・第2の触媒層が得られるまで、タンタルの化合物とルテニウムの化合物との溶液を1回以上の被覆で前記第1の触媒層に施して、次にそれぞれの被覆の後に熱分解を行う工程;
を含む、前記被覆されたバルブ金属基材の製造方法。 - 前記ルテニウム及びスズの化合物がヒドロキシアセトクロリド錯体である、請求項6に記載の方法。
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