JP6714232B2 - 熱履歴測定方法、熱履歴測定具、及び熱履歴測定装置 - Google Patents
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Description
また、赤外放射温度計による測定は、赤外線センサを遮るものなく測定対象物に直接向ける必要があり、真空減圧容器内で加熱される密閉式の熱処理工程で用いることは困難である。
例えば、示温ラベルは、樹脂フィルム間に封入された脂肪酸やワックスが所定の温度で融解して発色する構造のラベルであり、最高到達温度や温度分布を簡便に測定することができる。また、セラミックス成形体の焼結時の体積変化を測定する方法や、ゼーゲルコーンを用いたセラミックスの軟化変形を利用した方法があり、配線等が不要で1000℃以上の高温領域での測定が可能である。
したがって、配線等の付加物が不要で搬送式や密閉式の熱処理炉に用いることができ、600〜1000℃の温度領域において簡便かつ正確に温度を測定できる方法は、いまだ存在しないのが現状である。
本発明の熱履歴測定方法で用いる熱履歴を記録する熱履歴測定具は、不純物をドープした酸化スズからなる記録層を含んでいる。
不純物をドープした酸化スズとしては、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)、フッ素ドープ酸化スズ(FTO)、リンドープ酸化スズなどが挙げられる。
少なくとも1つの透過率変化量に基づいて加熱温度を推定する手法としては、透過率変化量を加熱温度に対してプロットしたグラフ又は透過率変化量と加熱温度との間の関係式を、予備試験により少なくとも1つ予め作成する。そして、このグラフ又は関係式に測定した透過率変化量をプロット又は代入して推定する手法を用いることができる。
熱処理前後の可視から近赤外領域の透過スペクトルの測定結果より、波長1800nm付近を境に、それより長波長側では透過率が減少し、短波長側では透過率が増加する傾向が認められた。
本発明の熱履歴測定具は、不純物をドープした酸化スズからなる記録層を含んでいる。不純物をドープした酸化スズの種類は、前述した熱履歴測定方法と同一である。温度依存性の傾向から、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)及びフッ素ドープ酸化スズ(FTO)が好ましく、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)がより好ましい。
さらに、基板は近赤外領域における透明性を有していてもよい。その透明性は、波長1100〜2500nmの領域における透過率が、好ましくは20%以上、より好ましくは35%以上である。
反射型の場合には、記録層と基板の間又は基板を挟んで記録層の反対側に、反射層を設けてもよい。反射層の種類としては、金、プラチナ、シリコンなどが挙げられる。
本発明の熱履歴測定装置は、本発明の熱履歴測定方法に用いるための測定装置である。
その構成は、熱履歴測定具を設置するための設置部と、前記熱履歴測定具の記録層に向けて、可視から近赤外領域の光を照射する照射部と、前記熱履歴測定具の記録層を透過した光を受光する受光部と、前記照射光の強度と前記透過光の強度とから、少なくとも1つの波長に対する前記記録層の透過率を算出する透過率演算部と、初期透過率と加熱後透過率との間の少なくとも1つの変化量に基づいて、前記熱履歴測定具の受けた熱履歴のうち加熱温度を算出する熱履歴演算部と、を備える前記熱履歴測定装置である。
(ATO膜の作製・評価)
25mm角、厚さ1mmの合成石英ガラス基板の表面に、ATO膜用コート材料(日揮触媒化成社製、ELCOM V−3560)をスピンコート法で均一に塗膜した。次に、300℃で1時間、大気中電気炉で加熱してATO膜を成膜した。ATO膜の膜厚は0.3μmであった。
その後、作製したATO膜を大気中電気炉で熱処理した。最高到達温度600〜850℃で15〜120分間保持した。温度は電気炉の熱電対の指示値を用いた。
熱処理前と700℃で30分間熱処理後のATO膜の透過スペクトルの測定結果を図1に示す。また、400〜800℃で30分間熱処理後のATO膜の表面状態を走査型電子顕微鏡で観察した画像を図2に示す。
(Al膜の作製・評価)
直径6インチ、厚さ0.625mmの単結晶シリコン基板の表面に、マグネトロンスパッタ装置を用いてアルミニウム薄膜を成膜した。Al膜の膜厚は0.6μmであった。
次に、作製したAl膜を300〜500℃で30分間、大気中電気炉で熱処理した。温度は電気炉の熱電対の指示値を用いた。熱処理後のAl膜の表面状態を走査型電子顕微鏡で観察した画像を合わせて図2に示す。
また、図2の結果より、Al膜では温度に依存して膜表面の構造的な変化が認められるが、ATO膜では温度が上昇しても膜表面に構造的な変化は認められなかった。
次に、熱処理前と600〜850℃で30分間熱処理後のATO膜の透過率測定結果から、透過率変化量と加熱温度との間の温度依存性を確認した。波長2000nm及び1400nmにおける初期透過率(T0)及び加熱後透過率(Ta)の測定結果から、吸光度比(log10(1/Ta)/log10(1/T0))を算出し、熱処理温度に対してプロットしたグラフを図3に示す。
また、熱処理前と600℃又は800℃で15〜120分間熱処理後のATO膜の透過率測定結果から、透過率変化量と加熱時間との間の時間依存性を確認した。熱処理温度毎に、波長2000nm及び1400nmにおける初期透過率(T0)及び加熱後透過率(Ta)の測定結果から、吸光度比(log10(1/Ta)/log10(1/T0))を算出し、熱処理時間に対してプロットしたグラフを図4に示す。
(適用温度範囲の確認)
実施例1と同様の手順により、合成石英ガラス基板上に膜厚1μmのATO膜を成膜した。また、実施例1と同様の方法により、作製したATO膜を400〜1100℃で30分間熱処理した。さらに、実施例1と同様の方法により、波長2300nmにおける初期透過率と加熱後透過率を測定した。
透過率測定結果より吸光度比を算出して、吸光度比を熱処理温度に対してプロットしたグラフを図5に示す。
(膜厚の影響)
実施例1と同様の手順により、合成石英ガラス基板上にATO膜を成膜した。ATO膜用コート材料に溶媒を加えて濃度を調整し、0.2〜1.4μmの範囲で6種類の膜厚を調製した。また、実施例1と同様の方法により、可視から近赤外領域(400〜2500nm)における初期透過率を測定した。透過スペクトルの測定結果を図6に示す。
(基板の影響)
25mm角、厚さ0.625mmの単結晶シリコン基板の表面に、ATO膜用コート材料(日揮触媒化成社製、ELCOM V−3560)を、自動塗工装置を用いて均一に塗膜した。次に、300℃で1時間、大気中電気炉で加熱してATO膜を成膜した。ATO膜の膜厚は1.0μmであった。
熱処理前と700℃で30分間熱処理後のATO膜及びシリコン基板の透過スペクトルの測定結果を図7に示す。
Claims (9)
- 熱履歴を記録する熱履歴測定具を用いて熱履歴を推定する熱履歴測定方法であって、
前記熱履歴測定具が不純物をドープした酸化スズからなる記録層を含み、
前記熱履歴測定具を熱処理する前に、可視から近赤外領域の光の少なくとも1つの波長に対する前記記録層の初期透過率を測定する段階と、
前記熱履歴測定具を熱処理した後に、前記初期透過率を測定した少なくとも1つの波長と同一の波長に対する前記記録層の加熱後透過率を測定する段階と、
前記初期透過率と前記加熱後透過率との間の少なくとも1つの変化量に基づいて、前記熱履歴測定具の受けた熱履歴のうち加熱温度を推定する段階と、
を含む前記熱履歴測定方法。 - 初期透過率及び加熱後透過率を測定する段階において、少なくとも2つの波長に対する記録層の透過率を測定し、さらに、推定した加熱温度と少なくとも1つの透過率変化量とに基づいて、熱履歴測定具の受けた熱履歴のうち加熱時間を推定する段階を含む、請求項1に記載の熱履歴測定方法。
- 不純物をドープした酸化スズがアンチモンドープ酸化スズ(ATO)又はフッ素ドープ酸化スズ(FTO)であり、初期透過率及び加熱後透過率を測定する段階において、波長1900nm〜2500nmに対する透過率を測定する、請求項1に記載の熱履歴測定方法。
- 不純物をドープした酸化スズがアンチモンドープ酸化スズ(ATO)又はフッ素ドープ酸化スズ(FTO)であり、初期透過率及び加熱後透過率を測定する段階において、波長1900nm〜2500nm及び波長1100nm〜1600nmに対する透過率を測定し、熱履歴を推定する段階において、前記波長1900nm〜2500nmにおける透過率変化量に基づいて加熱温度を推定し、該推定した加熱温度と前記波長1100nm〜1600nmにおける透過率変化量とに基づいて加熱時間を推定する、請求項2に記載の熱履歴測定方法。
- 熱履歴を記録する熱履歴測定具であって、
不純物をドープした酸化スズからなる記録層と、300℃以上の耐熱性又は近赤外領域における透明性及び300℃以上の耐熱性を有する基板と、を含む前記熱履歴測定具。 - 不純物をドープした酸化スズが、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)又はフッ素ドープ酸化スズ(FTO)であり、基板が、ガラス、シリコン、石英、サファイア又はセラミックスのいずれか1種からなる、請求項5に記載の熱履歴測定具。
- 記録層の波長1100nmに対する初期透過率T1と波長2300nmに対する初期透過率T2との比(T1/T2)が、1.5〜23の範囲である、請求項5又は6に記載の熱履歴測定具。
- 請求項1に記載の熱履歴測定方法に用いる熱履歴測定装置であって、
熱履歴測定具を設置するための設置部と、
前記熱履歴測定具の記録層に向けて、可視から近赤外領域の光を照射する照射部と、
前記熱履歴測定具の記録層を透過した光を受光する受光部と、
前記照射光の強度と前記透過光の強度とから、少なくとも1つの波長に対する前記記録層の透過率を算出する透過率演算部と、
初期透過率と加熱後透過率との間の少なくとも1つの変化量に基づいて、前記熱履歴測定具の受けた熱履歴のうち加熱温度を算出する熱履歴演算部と、
を備える前記熱履歴測定装置。 - 請求項2に記載の熱履歴測定方法に用いる熱履歴測定装置であって、透過率演算部が、少なくとも2つの波長に対する記録層の透過率を算出し、熱履歴演算部が、さらに、推定した加熱温度と少なくとも1つの透過率変化量とに基づいて加熱時間を算出する、請求項8に記載の熱履歴測定装置。
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