JP6706774B2 - コアシェル粒子の製造方法 - Google Patents
コアシェル粒子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6706774B2 JP6706774B2 JP2015209174A JP2015209174A JP6706774B2 JP 6706774 B2 JP6706774 B2 JP 6706774B2 JP 2015209174 A JP2015209174 A JP 2015209174A JP 2015209174 A JP2015209174 A JP 2015209174A JP 6706774 B2 JP6706774 B2 JP 6706774B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- core
- medium
- shell particles
- microchannel
- oily
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Description
式(1): 0 > γ1−(γ2+γ3)
式(2): 0 < γ2−(γ1+γ3) < 151
式(3): 0 > γ3−(γ1+γ2)
すなわち、本発明は、下記のコアシェル粒子の製造方法を提供するものである。
項1. 第1マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体と、第2マイクロチャンネルを流れる第2油性媒体とを、前記第1マイクロチャンネルと前記第2マイクロチャンネルの第1合流点で合流させる工程1と、
前記工程1に引き続き、前記第1合流点から下流側へ続く第3マイクロチャンネルを流れる前記第1油性媒体及び前記第2油性媒体を水性媒体中に吐出させて、前記第1油性媒体がコア部、前記第2油性媒体がシェル部を構成する、コアシェル粒子を形成する工程2と、
を備えており、
前記第1油性媒体と前記第2油性媒体との間の界面張力をγ1とし、前記第1油性媒体と前記水性媒体との界面張力をγ2とし、前記第2油性媒体と前記水性媒体との界面張力をγ3とした場合に、前記γ1,γ2,γ3の値が下記式(1)〜(3)を満たす、前記第1油性媒体、前記第2油性媒体及び前記水性媒体を用いる、コアシェル粒子の製造方法。
式(1): 0 > γ1−(γ2+γ3)
式(2): 0 < γ2−(γ1+γ3) < 151
式(3): 0 > γ3−(γ1+γ2)
項2. 前記第1油性媒体及び前記第2油性媒体が、それぞれポリマーまたはモノマーを含んでいる、項1に記載のコアシェル粒子の製造方法。
項3. 前記第1油性媒体がシリコーンを含み、前記第2油性媒体がポリイミドを含む、項1または2に記載のコアシェル粒子の製造方法。
項4. 前記第1油性媒体及び前記第2油性媒体の少なくとも一方が、硬化剤をさらに含んでいる、項2または3に記載のコアシェル粒子の製造方法。
項5. 前記水性媒体が、ポリビニルアルコールを含む、項1〜4のいずれかに記載のコアシェル粒子の製造方法。
項6. 前記第1油性媒体と前記第2油性媒体とが前記水性媒体中に吐出される部分において、前記第3マイクロチャンネルと、前記水性媒体が流れる第4マイクロチャンネルと、前記水性媒体が流れる第5マイクロチャンネルとが合流する、第2合流点を備えている、項1〜5のいずれかに記載のコアシェル粒子の製造方法。
項7. 前記第2合流点において、前記第4マイクロチャンネルを流れる前記水性媒体の流れる方向と、前記第5マイクロチャンネルを流れる前記水性媒体の流れる方向とが、180°以下の角をなすように、前記第4マイクロチャンネルを流れる前記水性媒体と前記第5マイクロチャンネルを流れる前記水性媒体とが合流している、項6に記載のコアシェル粒子の製造方法。
項8. 前記工程2の後、コアシェル粒子を硬化させる工程3を備える、項7に記載のコアシェル粒子の製造方法。
項9. 前記工程3において、コアシェル粒子を前記水性媒体中で硬化させる工程3−1を備える、項8に記載のコアシェル粒子の製造方法。
項10. 前記工程3において、コアシェル粒子と前記水性媒体とを分離した後、前記コアシェル粒子を硬化させる工程3−2を備える、項8に記載のコアシェル粒子の製造方法。
項11. 前記工程3において、コアシェル粒子を前記水性媒体中で硬化させる工程3−1と
前記工程3−1で硬化されたコアシェル粒子と前記水性媒体とを分離した後、前記コアシェル粒子を硬化させる工程3−2を備える、項8に記載のコアシェル粒子の製造方法。
工程1:第1マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体と、第2マイクロチャンネルを流れる第2油性媒体とを、前記第1マイクロチャンネルと前記第2マイクロチャンネルの第1合流点で合流させる。
工程2:工程1に引き続き、前記第1合流点から下流側へ続く第3マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体及び第2油性媒体を水性媒体中に吐出させて、第1油性媒体がコア部、第2油性媒体がシェル部を構成する、コアシェル粒子を形成する。
さらに本発明においては、当該工程1及び工程2を備えていることに加えて、第1油性媒体と第2油性媒体との間の界面張力γ1、第1油性媒体と水性媒体との界面張力γ2、第2油性媒体と水性媒体との界面張力γ3の値が、それぞれ、下記式(1)〜(3)を満たす、第1油性媒体、第2油性媒体及び水性媒体を用いることを特徴としている。
式(1): 0 > γ1−(γ2+γ3)
式(2): 0 < γ2−(γ1+γ3) < 151
式(3): 0 > γ3−(γ1+γ2)
以下、図1、図2及び図7の模式図を参照しながら、本発明のコアシェル粒子の製造方法について詳述する。
式(1a): 0 > γ1−(γ2+γ3) > −160
式(3a): 0 > γ3−(γ1+γ2) > −160
式(4): γ3 > γ1
実施例及び比較例において、第1油性媒体と第2油性媒体の間の界面張力γ1、第1油性媒体と水性媒体の間の界面張力γ2、第2油性媒体と水性媒体の間の界面張力γ3は、それぞれ、協和界面科学株式会社製の自動接触角計DMs−401を用いて測定した。また、これらの値から、γ1−(γ2+γ3)、γ2−(γ1+γ3)及びγ3−(γ1+γ2)の値を算出した。これらの結果を表1に示す。
実施例及び比較例において、フォトロン社製高速度カメラFASTCAM MAX 120Kを用いて、第3マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体と第2油性媒体の2相流が第2合流点Qにおいて水性媒体中に吐出される様子を観察し、粒子生成の様子を確認した。その結果、粒子径の揃った粒子が生成した場合を「○」、粒子と共に微小粒子や糸屑状の析出物が生成した場合を「△」、粒子が生成せずに塊状の析出物が生成した場合を「×」として評価した。結果を表1に示す。
実施例及び比較例において、得られた粒子の断面を電子顕微鏡で観察し、コアシェル構造の有無を確認した。コアシェル構造が確認された場合を「○」、コアシェル構造が確認されなかった場合を「×」として評価した。結果を表1に示す。
なお、比較例1、2では粒子が得られず、コアシェル構造有無の確認を行うことができなかったため、表1においては「−」と表記した。
第1油性媒体として、熱硬化性液状シリコーンゴム66.6質量部にトルエン33.4質量部を添加したものを用いた。また、第2油性媒体として、ポリイミド溶液(荒川化学工業製、PIAD300)の溶媒を減圧乾燥機にて留去し、得られたポリイミド固形物30.0質量部にトルエン70.0質量部を加えて室温で24時間攪拌して溶解させ、硬化剤(三菱ガス化学製、TETRAD-X)を2.2質量部加えて5分攪拌したものを用いた。水性媒体として、ポリビニルアルコール(日本合成化学製、ゴーセノールGL-03)2.0質量部に純水98.0質量部を加えて溶解させた水溶液を用いた。
それぞれ、第1油性媒体、第2油性媒体、及び水性媒体として、表1に記載の組成のものを用いたこと、第1マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体、第2マイクロチャンネルを流れる第2油性媒体、第4、第5マイクロチャンネルを流れる水性媒体の流速をそれぞれ表1の値としたこと以外は、実施例1と同様にして、硬化したコアシェル粒子を得た。
それぞれ、第1油性媒体、第2油性媒体、及び水性媒体として、表1に記載の組成のものを用いたこと、第1マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体、第2マイクロチャンネルを流れる第2油性媒体、第4、第5マイクロチャンネルを流れる水性媒体の流速をそれぞれ表1の値としたこと以外は、実施例1〜6と同様に粒子の生成を試みた。比較例1、2では、第2合流点Qにおいて粒子が形成されず、塊状(紐状)の析出物が生成した。即ち、コアシェル粒子を製造することができなかった。図6には、比較例1における第2合流点Qの写真を示す。比較例2も比較例1と同様の状態であった。
1a 第1油性媒体の供給口
2 第2マイクロチャンネル
2a 第2油性媒体の供給口
3 第3マイクロチャンネル
4 第4マイクロチャンネル
4a 水性媒体の供給口
5 第5マイクロチャンネル
5a 水性媒体の供給口
6 第6マイクロチャンネル
7 第1油性媒体
8 第2油性媒体
9 水性媒体
10 コアシェル粒子
P 第1合流点
Q 第2合流点
Claims (11)
- 第1マイクロチャンネルを流れる第1油性媒体と、第2マイクロチャンネルを流れる第2油性媒体とを、前記第1マイクロチャンネルと前記第2マイクロチャンネルの第1合流点で合流させる工程1と、
前記工程1に引き続き、前記第1合流点から下流側へ続く第3マイクロチャンネルを流れる前記第1油性媒体及び前記第2油性媒体を水性媒体中に吐出させて、前記第1油性媒体がコア部、前記第2油性媒体がシェル部を構成する、コアシェル粒子を形成する工程2と、
を備えており、
前記第1油性媒体と前記第2油性媒体との間の界面張力をγ1(mN/m)とし、前記第1油性媒体と前記水性媒体との界面張力をγ2(mN/m)とし、前記第2油性媒体と前記水性媒体との界面張力をγ3(mN/m)とした場合に、前記γ1,γ2,γ3の値が下記式(1)〜(3)を満たす、前記第1油性媒体、前記第2油性媒体及び前記水性媒体を用いる、コアシェル粒子の製造方法。
式(1): 0 > γ1−(γ2+γ3)
式(2): 0 < γ2−(γ1+γ3) < 151
式(3): 0 > γ3−(γ1+γ2) - 前記第1油性媒体及び前記第2油性媒体が、それぞれポリマーまたはモノマーを含んでいる、請求項1に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記第1油性媒体がシリコーンを含み、前記第2油性媒体がポリイミドを含む、請求項1または2に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記第1油性媒体及び前記第2油性媒体の少なくとも一方が、硬化剤をさらに含んでいる、請求項2または3に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記水性媒体が、ポリビニルアルコールを含む、請求項1〜4のいずれかに記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記第1油性媒体と前記第2油性媒体とが前記水性媒体中に吐出される部分において、前記第3マイクロチャンネルと、前記水性媒体が流れる第4マイクロチャンネルと、前記水性媒体が流れる第5マイクロチャンネルとが合流する、第2合流点を備えている、請求項1〜5のいずれかに記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記第2合流点において、前記第4マイクロチャンネルを流れる前記水性媒体の流れる方向と、前記第5マイクロチャンネルを流れる前記水性媒体の流れる方向とが、前記第1マイクロチャンネル及び前記第2マイクロチャンネルが存在する側から測定された場合に、180°以下の角をなすように、前記第4マイクロチャンネルを流れる前記水性媒体と前記第5マイクロチャンネルを流れる前記水性媒体とが合流している、請求項6に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記工程2の後、コアシェル粒子を硬化させる工程3を備える、請求項7に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記工程3において、コアシェル粒子を前記水性媒体中で硬化させる工程3−1を備える、請求項8に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記工程3において、コアシェル粒子と前記水性媒体とを分離した後、前記コアシェル粒子を硬化させる工程3−2を備える、請求項8に記載のコアシェル粒子の製造方法。
- 前記工程3において、コアシェル粒子を前記水性媒体中で硬化させる工程3−1と
前記工程3−1で硬化されたコアシェル粒子と前記水性媒体とを分離した後、前記コアシェル粒子を硬化させる工程3−2を備える、請求項8に記載のコアシェル粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015209174A JP6706774B2 (ja) | 2015-10-23 | 2015-10-23 | コアシェル粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015209174A JP6706774B2 (ja) | 2015-10-23 | 2015-10-23 | コアシェル粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2017082045A JP2017082045A (ja) | 2017-05-18 |
JP6706774B2 true JP6706774B2 (ja) | 2020-06-10 |
Family
ID=58711756
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015209174A Active JP6706774B2 (ja) | 2015-10-23 | 2015-10-23 | コアシェル粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6706774B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019069928A1 (ja) * | 2017-10-03 | 2019-04-11 | 株式会社クラレ | エマルション組成物 |
EP4249109A1 (en) * | 2020-11-20 | 2023-09-27 | Japan Science and Technology Agency | Micro two-phase liquid droplet generation device |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4527384B2 (ja) * | 2002-12-06 | 2010-08-18 | 綜研化学株式会社 | マイクロチャンネルを用いた着色球状粒子の製造方法、およびその製造方法に用いるマイクロチャンネル式製造装置 |
US9238206B2 (en) * | 2011-05-23 | 2016-01-19 | President And Fellows Of Harvard College | Control of emulsions, including multiple emulsions |
BR112017010819A2 (pt) * | 2014-11-24 | 2018-04-03 | Harvard College | métodos para encapsulação de ativos no interior de gotículas e outros compartimentos |
-
2015
- 2015-10-23 JP JP2015209174A patent/JP6706774B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2017082045A (ja) | 2017-05-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20200215510A1 (en) | Core-shell particle | |
Khondoker et al. | Direct 3d printing of stretchable circuits via liquid metal co‐extrusion within thermoplastic filaments | |
JP6706774B2 (ja) | コアシェル粒子の製造方法 | |
TWI313291B (ja) | ||
US20150217367A1 (en) | Three-Dimensional Printing of Metallic Materials | |
CN106486183A (zh) | 各向异性导电材料及包括其的电子装置 | |
JP2019519626A (ja) | 電気導電性ホットメルト接着剤または成形組成物 | |
CN103270124A (zh) | 卷盘体及卷盘体的制造方法 | |
JPWO2008090719A1 (ja) | 潜在性硬化剤 | |
JP2011051341A (ja) | 自己組織化単層で改変されたプリントヘッド | |
WO2019054391A1 (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
TWI606110B (zh) | 異向導電性接著劑組成物、膜狀接著劑、連接結構體、連接結構體的製造方法以及半導體裝置 | |
JP4803495B2 (ja) | シェル化したマイクロバブルの製造方法及び装置 | |
US20220234058A1 (en) | Methods and Devices for Thickness-Limited Electrospray Additive Manufacturing | |
JP6492210B1 (ja) | 熱整流性基板および熱電発電装置 | |
KR20150017796A (ko) | 나노입자를 포함하는 액상 마이크로 캡슐의 제조방법 | |
US20160090522A1 (en) | Flexible heat-dissipating composite sheet including filler and low-viscosity polymerizable thermoplastic resin and cost effective mass producible method for preparing the same | |
CN106148938A (zh) | 制作含有碳材料的复合材料的方法 | |
JP2020163238A5 (ja) | ||
CA3075792C (en) | Metal particle annular structure, insulator-coated metal particle annular structure, and composition | |
Ochirkhuyag et al. | Biphasic liquid metal mixtures in stretchable and flexible applications | |
JP2014055354A5 (ja) | ||
DE102020124955A1 (de) | Elektronikeinheit mit einem integrierten Schaltkreis und Verfahren zu deren Herstellung | |
Brian et al. | Design and development of a coating device: Multiple-droplet drop-casting (MDDC-Alpha) | |
JP2019067672A (ja) | 異方性導電フィルムの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20181016 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20181016 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20191009 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20191029 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20191223 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200331 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200422 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6706774 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |