JP6699787B1 - 粘着シート、剥離シート付き粘着シート及び積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献2には、(メタ)アクリル酸エステル共重合体と、熱架橋剤と、活性エネルギー線硬化性成分と、ポリロタキサン化合物とを含有する活性エネルギー線硬化性の粘着剤からなる粘着シートが開示されている。ここでは、ポリロタキサン化合物は半硬化状態において、ベースポリマーの架橋構造に組み込まれている。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
粘着剤組成物が架橋性(メタ)アクリル共重合体、架橋剤、第1のポリロタキサン、第2のポリロタキサン、分子内にビスフェノール骨格を有しかつ(メタ)アクリロイル基を2つ有する単量体及び重合開始剤を含有し、
第1のポリロタキサンは、直鎖状部と、直鎖状部の一部を貫通した状態で包接する環状部とを有し、環状部を構成する分子はヒドロキシ基を有し、
第2のポリロタキサンは、直鎖状部と、直鎖状部の一部を貫通した状態で包接する環状部とを有し、環状部を構成する分子はビニル基を有する、粘着シート。
[2] 第1のポリロタキサンの含有量は、架橋性(メタ)アクリル共重合体100質量部に対して0.1〜3質量部である、[1]に記載の粘着シート。
[3] 第2のポリロタキサンの含有量は、架橋性(メタ)アクリル共重合体100質量部に対して0.1〜3質量部である、[1]又は[2]に記載の粘着シート。
[4] 単量体の含有量は、架橋性(メタ)アクリル共重合体100質量部に対して1〜20質量部である、[1]〜[3]のいずれかに記載の粘着シート。
[5] 重合開始剤は、濃度0.1質量%のアセトニトリル溶液における波長380nmの吸光度が0.2以上である光重合開始剤である、[1]〜[4]のいずれかに記載の粘着シート。
[6] 架橋剤が2〜4官能のイソシアネート系架橋剤及び2〜4官能のエポキシ系架橋剤から選択される少なくとも1種である、[1]〜[5]のいずれかに記載の粘着シート。
[7] 第1部材貼合用であり、
第1部材は、樹脂板、樹脂シート及び樹脂フィルムから選択される少なくとも1種である、[1]〜[6]のいずれかに記載の粘着シート。
[8] 第2部材貼合用であり、
第2部材は、ガラス板、樹脂板、樹脂シート及び樹脂フィルムから選択される少なくとも1種である、[1]〜[7]のいずれかに記載の粘着シート。
[9] 樹脂板、樹脂シート及び樹脂フィルムが、ポリカーボネート樹脂及び(メタ)アクリル樹脂から選択される少なくとも1種を含む、[7]又は[8]に記載の粘着シート。
[10] [1]〜[9]のいずれかに記載の粘着シートの両表面に剥離力が互いに異なる1対の剥離シートを備える剥離シート付き粘着シート。
[11] [1]〜[10]のいずれかに記載の粘着シートの粘着剤層に活性エネルギー線を照射して後硬化させた後硬化後の粘着剤層と、後硬化後の粘着剤層の一方の面側に第1部材を備え、後硬化後の粘着剤層の他方の面側に第2部材を備える、積層体。
本発明の粘着シートは、粘着剤組成物を半硬化状態とした粘着剤層を有する。ここで、粘着剤組成物は、架橋性(メタ)アクリル共重合体、架橋剤、第1のポリロタキサン、第2のポリロタキサン、分子内にビスフェノール骨格を有しかつ(メタ)アクリロイル基を2つ有する単量体及び重合開始剤を含有する。そして、第1のポリロタキサンは、直鎖状部と、直鎖状部の一部を貫通した状態で包接する環状部とを有し、環状部を構成する分子はヒドロキシ基を有する。また、第2のポリロタキサンは、直鎖状部と、直鎖状部の一部を貫通した状態で包接する環状部とを有し、環状部を構成する分子はビニル基を有する。
本発明の粘着シートは、粘着剤層を有する。粘着シートは、粘着剤層のみから構成される単層の粘着シートであってもよい。また、粘着シートは、片面に基材(好ましくは透明基材)を備えた片面粘着シートでも、両面粘着シートでもよい。両面粘着シートとしては、粘着剤層からなる単層の粘着シート、粘着剤層を複数積層した多層の粘着シート、粘着剤層と粘着剤層の間に他の粘着剤層を積層した多層の粘着シート、粘着剤層と粘着剤層の間に支持体を積層した多層の粘着シート、支持体の片面に粘着剤層が積層し、他方の面に他の粘着剤層が積層した多層の粘着シートが挙げられる。両面粘着シートが支持体を有する場合、支持体として透明な支持体を用いたものが好ましい。支持体としては、透明基材と同様に光学分野に用いられる一般的なフィルムを用いることができる。このような両面粘着シートは、粘着シート全体としての透明性にも優れることから、光学部材同士の接着に好適に用いることができる。
剥離性積層シートにおける剥離シート用基材には、紙類、高分子フィルムが使用される。剥離剤層を構成する剥離剤としては、例えば、汎用の付加型もしくは縮合型のシリコーン系剥離剤や長鎖アルキル基含有化合物が用いられる。特に、反応性が高い付加型シリコーン系剥離剤が好ましく用いられる。
シリコーン系剥離剤としては、具体的には、東レ・ダウコーニングシリコーン社製のBY24−4527、SD−7220等や、信越化学工業(株)製のKS−3600、KS−774、X62−2600などが挙げられる。また、シリコーン系剥離剤中にSiO2単位と(CH3)3SiO1/2単位あるいはCH2=CH(CH3)SiO1/2単位を有する有機珪素化合物であるシリコーンレジンを含有することが好ましい。シリコーンレジンの具体例としては、東レ・ダウコーニングシリコーン社製のBY24−843、SD−7292、SHR−1404等や、信越化学工業(株)製のKS−3800、X92−183等が挙げられる。
剥離性積層シートとして、市販品を用いてもよい。例えば、帝人デュポンフィルム(株)製の離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムである重セパレータフィルムや、帝人デュポンフィルム(株)製の離型処理されたポリエチレンテレフタレートフィルムである軽セパレータフィルムを挙げることができる。
本発明の粘着シートは、粘着剤組成物を半硬化状態とした粘着剤層を有し、粘着剤層は後硬化性を有する。なお、粘着シートは、粘着剤層からなるものであってもよい。
中でも、粘着剤層の半硬化状態でのゲル分率は、10質量%以上70質量%未満であることが好ましく、20質量%以上60質量%未満であることがより好ましい。また、後硬化後の粘着剤層のゲル分率は、60〜100質量%であることが好ましく、70〜100質量%であることがより好ましい。
ゲル分率(質量%)=(乾燥質量/粘着シートの採取質量)×100・・・式1
上述の粘着剤層は、粘着剤組成物を半硬化状態としたものである。本発明で用いられる粘着剤組成物は、デュアル硬化型粘着剤組成物である。
架橋性(メタ)アクリル共重合体は、アクリル単量体単位を有するものであれば特に制限はないが、例えば、非架橋性(メタ)アクリル酸エステル単位(a1)と、架橋性官能基を有するアクリル単量体単位(a2)を含有するものであってもよい。架橋性(メタ)アクリル共重合体は、表示装置の視認性を低下させない程度の透明性を有するものが好ましい。なお、本明細書および特許請求の範囲において、「単位」は重合体を構成する繰り返し単位(単量体単位)である。
上記(メタ)アクリル酸アルキルエステルの中でも、粘着性が高くなることから、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルから選ばれる少なくとも1種類が好ましい。
架橋性官能基を有するアクリル単量体単位(a2)は、カルボキシ基含有単量体単位、ヒドロキシ基含有単量体単位、アミノ基含有単量体単位、グリシジル基含有単量体単位が好ましい。
カルボキシ基含有単量体単位としては、アクリル酸、メタクリル酸が挙げられる。
ヒドロキシ基含有単量体単位は、ヒドロキシ基含有単量体に由来する繰り返し単位である。ヒドロキシ基含有単量体としては、例えば、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロシキブチル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、8−ヒドロキシオクチル(メタ)アクリレート、ポリアルキレングリコールモノ(メタ)アクリレート等が挙げられる。
アミノ基含有単量体単位としては、例えば、(メタ)アクリルアミド、アリルアミン等のアミノ基含有単量体に由来する繰り返し単位が挙げられる。
グリシジル基含有単量体単位としては、(メタ)アクリル酸グリシジル等のグリシジル基含有単量体に由来する繰り返し単位が挙げられる。
架橋性(メタ)アクリル共重合体は、窒素含有単量体に由来する単位をさらに含んでもよい。窒素含有単量体は、1分子内に窒素元素を含有する単量体である。窒素含有単量体としては、例えば、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミド、アクリロイルモルホリン、ヒドロキシエチルアクリルアミド、メチロールアクリルアミド、メトキシメチルアクリルアミド、エトキシメチルアクリルアミド、ジメチルアミノエチルアクリルアミド、N−ビニルカプロラクタム、N−ビニル−2−ピロリドン、ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N−ビニルホルムアミド等を挙げることができる。中でも、窒素含有単量体は、アクリルアミド誘導体、アミノ基含有モノマー及び含窒素複素環含有モノマーから選択される少なくとも1種であることが好ましく、アクリルアミド誘導体であることがより好ましい。アクリルアミド誘導体は、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミド及びアクリロイルモルホリンから選択される少なくとも1種であることがさらに好ましく、ジメチルアクリルアミドであることが特に好ましい。架橋性(メタ)アクリル共重合体が、上述したような窒素含有単量体に由来する単位を含むことにより、半硬化状態の粘着剤層は、基材に対して密着しやすくなる一方で、後硬化後の粘着剤層は高硬度となり、耐アウトガス性をより高めることができる。
架橋性(メタ)アクリル共重合体の重量平均分子量は、10万〜200万が好ましく、20万〜150万がより好ましい。重量平均分子量が上記範囲内であると、粘着シートの半硬化状態を維持しやすく、かつ後硬化後の硬度を出しやすく、加工性に優れる。なお、架橋性(メタ)アクリル共重合体の重量平均分子量は架橋剤で架橋される前の値である。重量平均分子量は、サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)により測定し、ポリスチレン基準で求めた値である。架橋性(メタ)アクリル共重合体としては、市販のものを用いてもよく、公知の方法により合成したものを用いてもよい。
粘着剤組成物は架橋剤を含有する。架橋剤は、架橋性(メタ)アクリル共重合体が有する架橋性官能基との反応性を考慮して適宜選択できる。例えばイソシアネート化合物、エポキシ化合物、オキサゾリン化合物、アジリジン化合物、金属キレート化合物、ブチル化メラミン化合物などの公知の架橋剤の中から選択できる。これらの中でも、ヒドロキシ基含有(メタ)アクリレートを容易に架橋できることから、イソシアネート化合物やエポキシ化合物を用いることが好ましい。すなわち、架橋剤は2〜4官能のイソシアネート系架橋剤及び2〜4官能のエポキシ系架橋剤から選択される少なくとも1種であることが好ましい。
粘着剤組成物は、第1のポリロタキサン及び第2のポリロタキサンを含有する。ポリロタキサン分子は、直鎖状部と、直鎖状部の一部を貫通した状態で包接する環状部とを有する。ポリロタキサン分子は、少なくとも2つの環状部を有し、この環状部の開口部に直鎖状部が貫通している。直鎖状部は両末端にブロック基を有しているため、環状部から直鎖状部が離脱せずに、上記構成を保つことができる。
溶媒:テトラヒドロフラン(THF)
カラム:Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用する)
カラム温度:40℃
試料濃度:0.1質量%
検出器:RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ:L6000(日立製作所(株)製)
流量(流速):1.0ml/min
注入量:10μL
校正曲線:標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=500以上2,800,000以下迄の13サンプルによる校正曲線を使用する。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
粘着剤組成物は、分子内にビスフェノール骨格を有しかつ(メタ)アクリロイル基を2つ有する単量体(多官能単量体)を含有する。本発明においては、1分子内にアルキレングリコール基を有する多官能単量体を用いることにより、後硬化後の粘着剤層の硬度を高めると同時に応力緩和性を付与することができ、粘着シートの強度を高めつつ耐カール性を付与することができる。
粘着剤組成物は、上述した単量体の他に、分子内に反応性二重結合を1つ有する単官能単量体を含有してもよい。
粘着剤組成物は重合開始剤を含有する。重合開始剤は、活性エネルギー線の照射により多官能単量体や第2のポリロタキサンの重合を開始させるものであることが好ましく、活性エネルギー線照射により多官能単量体と第2のポリロタキサンの重合を開始させるものであることがより好ましい。重合開始剤としては、例えば、光重合開始剤など公知のものを用いることができる。
ここで、「活性エネルギー線」とは電磁波または荷電粒子線の中でエネルギー量子を有するものを意味し、紫外線、電子線、可視光線、X線、イオン線等が挙げられる。中でも、汎用性の点から、紫外線または電子線が好ましく、紫外線が特に好ましい。
この中でもアシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤は濃度0.1質量%のアセトニトリル溶液における波長380nmの吸光度が0.2以上であるため、紫外線吸収性能のあるフィルムや樹脂板越しでも重合が開始するため好ましい。
このようなアシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤の市販品としてはIRGACURE 819(ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルフォスフィンオキサイド BASF社製)やIRGACURE TPO(2,4,6−トリメチルベンゾイルージフェニルフォスフィンオキサイド BASF社製)等が挙げられる。
粘着剤組成物は、溶剤を含んでいてもよい。この場合、溶剤は、粘着剤組成物の塗工適性の向上のために用いられる。溶剤としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の炭化水素類;ジクロロメタン、トリクロロエタン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、ジクロロプロパン等のハロゲン化炭化水素類;メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール、イソブチルアルコール、ジアセトンアルコール等のアルコール類;ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、イソホロン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、酪酸エチル等のエステル類;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセタート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセタート等のポリオール及びその誘導体が挙げられる。
また、溶剤の含有量は、粘着剤組成物の全質量に対し、10〜90質量%であることが好ましく、20〜80質量%であることがより好ましい。溶剤は1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を併用してもよく、2種類以上を併用する場合は、合計質量が上記範囲内であることが好ましい。
粘着剤組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、上記以外の他の成分を含有してもよい。他の成分としては、粘着剤用の添加剤として公知の成分を挙げることができる。例えば可塑剤、酸化防止剤、金属腐食防止剤、粘着付与剤、シランカップリング剤、紫外線吸収剤、ヒンダードアミン系化合物等の光安定剤等の中から必要に応じて選択できる。また、着色を目的に染料や顔料を添加してもよい。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、ラクトン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、イオウ系酸化防止剤等が挙げられる。これら酸化防止剤は1種類を単独で使用してもよいし、2種類以上を併用してもよい。
金属腐食防止剤としては、粘着剤の相溶性や効果の高さから、ベンゾリアゾール系樹脂を好ましい例として挙げることができる。
粘着付与剤として、例えば、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂、クマロンインデン系樹脂、スチレン系樹脂、キシレン系樹脂、フェノール系樹脂、石油樹脂などが挙げられる。
シランカップリング剤としては、例えば、メルカプトアルコキシシラン化合物(例えば、メルカプト基置換アルコキシオリゴマー等)などが挙げられる。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系化合物、ベンゾフェノン系化合物、トリアジン系化合物などが挙げられる。
本発明の粘着シートの製造方法は、剥離シート上に上述した粘着剤組成物を塗工して塗膜を形成する工程と、この塗膜を加熱により半硬化状態の硬化物とする工程を含むことが好ましい。塗膜の加熱により、架橋性(メタ)アクリル共重合体、架橋剤および第1のポリロタキサンの反応が進行して架橋性(メタ)アクリル共重合体の架橋構造の中にポリロタキサンが組込まれた半硬化状態の硬化物(粘着剤層)が形成される。つまり、加熱の際、塗膜中では重合開始剤による多官能単量体や第2のポリロタキサンの重合反応が進行しないか、進行してもわずかであるため、粘着剤層中には、粘着剤組成物に含まれる多官能単量体や第2のポリロタキサン、並びに重合開始剤の少なくとも一部が未反応の状態で含まれている。このように本発明の粘着シートは、後硬化性を有し、活性エネルギー線硬化性を有していることが好ましい。
本発明の粘着シートの使用方法においては、粘着シートの粘着剤層を被着体表面に接触させることが好ましい。粘着シートの使用方法においては、粘着シートの粘着剤層が半硬化状態のときに被着体と貼合し、活性エネルギー線を照射して粘着剤層を後硬化させることが好ましい。
本発明の粘着シートは、基材等の被着体に貼合し、後硬化させた後、高湿熱環境下に曝した場合であっても、気泡の発生を抑制できることができる。本発明の粘着シートは、基材に貼合する用途に用いられる粘着シートであることが好ましく、樹脂板、樹脂シート及び樹脂フィルムから選択される少なくとも1種に貼合する用途に用いられる粘着シートであることがより好ましい。
本発明では、粘着シートの被着体の気泡の発生を抑制することができるため、粘着シートを表示装置等に組み込んだ場合、視認性の悪化を防ぐことができる。
本発明は、上述した粘着シートと被着体を有する積層体に関するものでもある。積層体は、上述した粘着シートの粘着剤層に活性エネルギー線を照射して後硬化させた後硬化後の粘着剤層と、後硬化後の粘着剤層の一方の面側に第1部材を備え、後硬化後の粘着剤層の他方の面側に第2部材を備えるものであることが好ましい。
積層体の製造方法は、上述した粘着シートの粘着剤層を被着体に対して半硬化状態で貼合した後、活性エネルギー線を照射して粘着剤層を後硬化させる工程を含む。活性エネルギー線を照射する前は、粘着シートの粘着剤層は半硬化状態であることから、基材への初期密着性が良好となる。このように、粘着シートを被着体に貼合した後、粘着剤層を活性エネルギー線で後硬化させることで、粘着剤層の凝集力が高まり、被着体への粘着性が向上する。また、後硬化した粘着剤層は基材が変形したり、歪んだりすることを防止できる。
紫外線の光源としては、例えば、高圧水銀灯、低圧水銀灯、超高圧水銀灯、メタルハライドランプ、カーボンアーク、キセノンアーク、無電極紫外線ランプ等を使用できる。
電子線としては、例えば、コックロフトワルト型、バンデクラフ型、共振変圧型、絶縁コア変圧器型、直線型、ダイナミトロン型、高周波型等の各種類の電子線加速器から放出される電子線を使用できる。
紫外線の照射出力は、積算光量が100〜10000mJ/cm2となるようにすることが好ましく、500〜5000mJ/cm2となるようにすることがより好ましい。
n−ブチルアクリレート(BA)を70質量%、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA)を30質量%となるように配合し、ラジカル重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を溶液へ溶解した。溶液を60℃に加熱してランダム共重合させ、架橋性(メタ)アクリル共重合体(A−1)を得た。架橋性(メタ)アクリル共重合体(A−1)の重量平均分子量は53万であった。
2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)を45質量%、t−ブチルメタアクリレート(TBMA)を20質量%、4−ヒドロキシブチルアクリレート(4HBA)を30質量%、アクリル酸(AA)を5質量%となるように配合し、ラジカル重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を溶液へ溶解した。溶液を60℃に加熱してランダム共重合させ、架橋性(メタ)アクリル共重合体(A−2)を得た。架橋性(メタ)アクリル共重合体(A−2)の重量平均分子量は49万であった。
2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)を65質量%、イソボルニルアクリレート(IBXA)を15質量%、2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA)を15質量%、N−アクリロイルモルホリンを5質量%となるように配合し、ラジカル重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)を溶液へ溶解した。溶液を60℃に加熱してランダム共重合させ、架橋性(メタ)アクリル共重合体(A−2)を得た。架橋性(メタ)アクリル共重合体(A−2)の重量平均分子量は50万であった。
架橋性(メタ)アクリル共重合体A−1の固形分100質量部に対し、架橋剤(東ソー社製、コロネートL−55)0.1質量部と、第1のポリロタキサンとして水酸基を有するポリロタキサン(アドバンスト・ソフトマテリアルス社製、セルムスーパーポリマーSH1300P)0.5質量部、第2のポリロタキサンとしてビニル基を有するポリロタキサン(アドバンスト・ソフトマテリアルス社製、セルムスーパーポリマーSA1303P)0.5質量部、分子内にビスフェノール骨格を有する2官能単量体(ビスフェノールF EO変性ジアクリレート)(東亞合成社製、M208)5質量部、光重合開始剤(BASF社製、Irgacure819)0.7質量部を加え、酢酸エチルにて固形分濃度が40質量%の溶液となるように希釈攪拌し粘着剤組成物を調製した。
上記のように作製した粘着剤組成物を、シリコーン系剥離剤で処理された剥離剤層を備えた厚さ38μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(第1の剥離シート)(王子エフテックス社製、38RL−07(2))の表面に、乾燥後の塗工厚みが150μmになるようにアプリケーターで均一に塗工し、100℃の空気循環式恒温オーブンで3分間乾燥し、第1の剥離シートの表面に粘着剤層を形成した。次いで、該粘着剤層の表面に厚さ38μmの第2の剥離シート(王子エフテックス社製、38RL−07(L))を貼合した。このようにして、粘着剤層が剥離力差のある1対の剥離シートに挟まれた第1の剥離シート/粘着剤層/第2の剥離シートの構成を備える剥離シート付き粘着シートを得た。該粘着シートは、23℃、相対湿度50%の条件で7日間養生した。
第2のポリロタキサン(ビニル基含有)をSA2403P(アドバンスト・ソフトマテリアルス社製)に変更した以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤組成物及び剥離シート付き粘着シートを得た。
架橋性(メタ)アクリル共重合体A−2の固形分100質量部に対し、架橋剤(三菱ガス化学社製、テトラッドC)0.05質量部と、第1のポリロタキサンとして水酸基を有するポリロタキサン(アドバンスト・ソフトマテリアルス社製、セルムスーパーポリマーSH2400P)1質量部、第2のポリロタキサンとしてビニル基を有するポリロタキサン(アドバンスト・ソフトマテリアルス社製、セルムスーパーポリマーSA1303P)2質量部、分子内にビスフェノール骨格を有する2官能単量体(ビスフェノールA エチレンオキサイド変性ジアクリレート)(東亞合成社製、M211B)10質量部、光重合開始剤(BASF社製、IrgacureTPO)1質量部を加え、酢酸エチルにて固形分濃度が40質量%の溶液となるように希釈攪拌し粘着剤組成物を調製した。
上記のように作製した粘着剤組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして剥離シート付き粘着シートを得た。
第2のポリロタキサン(ビニル基含有)をSA2403P(アドバンスト・ソフトマテリアルス社製)に変更した以外は、実施例3と同様の方法で粘着剤組成物及び剥離シート付き粘着シートを得た。
第1のポリロタキサン及び第2のポリロタキサンを添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法で粘着剤組成物及び剥離シート付き粘着シートを得た。
第1のポリロタキサンを添加せず、かつ第2のポリロタキサンの添加量を3質量部に変更した以外は、実施例3と同様の方法で粘着剤組成物及び剥離シート付き粘着シートを得た。
架橋性(メタ)アクリル共重合体A−3の固形分100質量部に対し、架橋剤(東ソー社製、コロネートL−55)0.25質量部と、第1のポリロタキサンとして水酸基を有するポリロタキサン(アドバンスト・ソフトマテリアルス社製、セルムスーパーポリマーSH3400P)7.5質量部、分子内にビスフェノール骨格を有さない多官能単量体(ε-カプロラクトン変性トリス−(2−アクリロキシエチル)イソシアヌレート)(新中村化学社製、A−9300−1CL)5.13質量部、光重合開始剤(BASF社製、Irgacure TPO)0.57質量部、シランカップリング剤としての3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを0.28質量部加え、酢酸エチルにて固形分濃度が40質量%の溶液となるように希釈攪拌し粘着剤組成物を調製した。
上記のように作製した粘着剤組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして剥離シート付き粘着シートを得た。
<耐アウトガス性>
(試験例1)
実施例及び比較例で作製した剥離シート付き粘着シートを用いて、耐アウトガス性評価を以下のように行った。
剥離シート付き粘着シートにおいて、軽セパレータフィルムである第2の剥離シートを剥がして粘着剤層を露出させ、該粘着剤層に対して、第1部材として100mm×200mmの大きさのガラス板に貼り合わせた。次に、重セパレータフィルムである第1の剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層に対し、第2部材として上記ガラスより一回り大きい120mm×220mmの大きさで厚み1mmのポリカーボネート樹脂板(帝人社製のパンライトシートPC−1151)の中央に全面に貼着した。これにより、ポリカーボネート樹脂板/粘着剤層/ガラス板で構成される積層体サンプルを得た。積層体サンプルをオートクレーブにて、40℃、0.5MPaで30分処理した後、ポリカーボネート樹脂板側から紫外線を積算光量が3000mJ/cm2となるように照射して、貼合部面積100mm×200mmの大きさの試験サンプルを得た。試験サンプルを85℃、相対湿度85%の環境下に置き、2時間後及び100時間後のそれぞれにおいて、試験サンプルを目視観察し、気泡、浮き及び剥がれを下記の3種類の判定基準で評価した。
○:2時間後及び100時間後のいずれも気泡、浮き及び剥がれが見られなかった。
△:2時間後に微小気泡が観察されるが、100時間後には気泡、浮き及び剥がれが見られなかった。
×:2時間後にも100時間後にも気泡、浮き及び剥がれが見られた。
上記(試験例1)において第2の部材として120mm×220mmの大きさで厚み1mmのポリカーボネート樹脂板(帝人社製のパンライトシートPC−1151)の代わりに120mm×220mmの大きさで厚み1mmの片面にPMMAが積層されているポリカーボネート樹脂板(三菱ガス化学社製のユーピロン・シートMR−58U)のポリカーボネート側を貼着した以外は試験例1と同様にして評価した。
上記の耐アウトガスの試験例2と同様にして作製したサンプルを105℃(相対湿度20%以下)のオーブンで24時間処理した後、取り出して5分以内に水平面にカールした凸面が下になるようにサンプルを静置し、サンプルの4隅の水辺面からの高さを測定して平均値を求め、下記基準で評価した。
○:5mm未満
×:5mm以上
SH2400P:全体重量平均分子量40万、直鎖状部の重量平均分子量2.0万
SH3400P:全体重量平均分子量70万、直鎖状部の重量平均分子量3.5万
SA1303:全体重量平均分子量18万、直鎖状部の重量平均分子量1.1万
SA2403:全体重量平均分子量60万、直鎖状部の重量平均分子量2.0万
2 直鎖状部
3 環状部
5 ブロック基
10 剥離シート付き粘着シート
11 粘着シート(粘着剤層)
12a 剥離シート
12b 剥離シート
Claims (11)
- 粘着剤組成物を加熱によりゲル分率が10質量%以上70質量%未満となるように半硬化状態とした粘着剤層を有する粘着シートであって、
前記粘着剤組成物が架橋性(メタ)アクリル共重合体、架橋剤、主鎖型の第1のポリロタキサン、主鎖型の第2のポリロタキサン、分子内にビスフェノール骨格を有しかつ(メタ)アクリロイル基を2つ有する単量体及び光重合開始剤を含有し、
前記第1のポリロタキサンは、直鎖状部と、前記直鎖状部の一部を貫通した状態で包接する環状部とを有し、前記環状部を構成する分子はヒドロキシ基を有し、
前記第2のポリロタキサンは、直鎖状部と、前記直鎖状部の一部を貫通した状態で包接する環状部とを有し、前記環状部を構成する分子はビニル基を有する、粘着シート。 - 前記第1のポリロタキサンの含有量は、前記架橋性(メタ)アクリル共重合体100質量部に対して0.1〜3質量部である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記第2のポリロタキサンの含有量は、前記架橋性(メタ)アクリル共重合体100質量部に対して0.1〜3質量部である、請求項1又は2に記載の粘着シート。
- 前記単量体の含有量は、前記架橋性(メタ)アクリル共重合体100質量部に対して1〜20質量部である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記光重合開始剤は、濃度0.1質量%のアセトニトリル溶液における波長380nmの吸光度が0.2以上である光重合開始剤である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 前記架橋剤が2〜4官能のイソシアネート系架橋剤及び2〜4官能のエポキシ系架橋剤から選択される少なくとも1種である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着シート。
- 第1部材貼合用であり、
前記第1部材は、樹脂板、樹脂シート及び樹脂フィルムから選択される少なくとも1種である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の粘着シート。 - 第2部材貼合用であり、
前記第2部材は、ガラス板、樹脂板、樹脂シート及び樹脂フィルムから選択される少なくとも1種である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の粘着シート。 - 前記樹脂板、前記樹脂シート及び前記樹脂フィルムが、ポリカーボネート樹脂及び(メタ)アクリル樹脂から選択される少なくとも1種を含む、請求項7又は8に記載の粘着シート。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の粘着シートの両表面に剥離力が互いに異なる1対の剥離シートを備える剥離シート付き粘着シート。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の粘着シートの粘着剤層に活性エネルギー線を照射して後硬化させた後硬化後の粘着剤層と、前記後硬化後の粘着剤層の一方の面側に第1部材を備え、前記後硬化後の粘着剤層の他方の面側に第2部材を備える、積層体。
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