JP6692380B2 - 超音波を用いる検査方法 - Google Patents

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Description

本発明は、雰囲気温度より高温の状態にある被検査材料を、超音波を用いて検査する方法および成形材料を被検査材料として、当該検査方法にて検査する方法を含む成形材料の製造方法に関する。
産業界において、材料の非破壊検査方法として最も代表的なものは、超音波を用いる検査方法である。例えば、特許文献1には、被検査物である板材の両側に一定の距離を隔てて指向性を有する超音波送波器と受波器を対向させ、一方の送波器からパルス変調した超音波を発射し、板材をその対向した受波器で超音波を受け、信号処理回路により超音波の伝播時間を測定し、これらにより被検査物である板材の内部欠陥を非接触で検出する超音波材料検査装置が記載されている。
特開昭60−259954号公報
しかしながら、特許文献1に記載の発明では、製造や加工された直後である等の為、検査場所の雰囲気温度より高温状態にある材料を検査する場合の課題が認識されていない。本発明者らは、被検査材料が高温状態にある場合、その表面近傍に存在する空気も加熱されてしまい、被検査材料表面近傍の空気が、検査場所の雰囲気空気、特に、検査装置の超音波を送信または受信する部位の周辺の空気とは超音波の伝播挙動が異なったものとなり成層化してしまうことを見出した。更に本発明者らは、そのような成層化空気、いわば検査場所の周辺雰囲気とは異種の雰囲気層は、周辺雰囲気との間に界面を有するものとなること、その界面は一定の面を形成することはなく常にゆらいでいること、このゆらいでいる界面に超音波を送信すると、スネルの法則により超音波がその界面で反射したり屈折したりすること、その反射や屈折による影響で異種雰囲気層がないときに比べて、超音波検査において、エコー強度が著しく低下する点が生じることを見出した。
そこで本発明の目的は、雰囲気温度より高温の状態にある被検査材料を適切かつ効率よく超音波検査できる検査方法を提供する。
上記課題を解決するために、本発明は以下の手段を提供する。
1. 以下の工程201乃至工程301を含む超音波を用いた検査方法であって、
工程201が被検査材料の表面温度−雰囲気温度>2℃の状態で行われ、流体を吹き付ける角度が、被検査材料の表面を基準として±45度以内であり、
工程301における超音波を用いた検査が、被検査材料の表面であって、工程201において上記の角度で吹き付けられた流体が、吹き付けられた位置から離れた、被検査材料表面に対し略平行に流れた箇所に超音波を伝播させることを含む非接触空中法の検査であり、エコー強度の測定における屈折減衰率≦1.5%を満たす、被検査材料の検査方法。
工程201:被検査材料に対して流体を吹き付け口から被検査材料表面に対して水平ではない向きから吹き付ける工程。
工程301:工程201の後、又は工程201と同時に、被検査材料を、超音波を用いて検査する工程。
2. 工程201で、流体を吹き付ける角度が、被検査材料の表面を基準として±35度以内である、上記1項に記載の検査方法。
3. 工程301における超音波を用いる検査が、少なくとも1対の超音波探触子を、それらが被検査材料と接することなく、被検査材料を挟んで対向するように配置し、一方の超音波探触子から超音波を送信し、この送信された超音波を他方の超音波探触子で受信することを含む、上記1項または2項に記載の検査方法。
4. 工程301において用いられる超音波は、周波数が100kHz〜1000kHzの超音波である、上記1〜3項のいずれか1項に記載の検査方法。
5. 工程201で被検査材料に対して吹き付けられる流体が空気、水蒸気、不活性気体、およびミスト状の水からなる群より選ばれる少なくとも1種類である、上記1〜4項のいずれか1項に記載の検査方法。
6. 工程301を、工程201と同時に行い、検査時の被検査材料の表面温度と雰囲気温度との差が5℃以上である、上記1〜5項のいずれか1項に記載の検査方法。
7. 被検査材料として、表面温度−雰囲気温度>2℃の状態にあるものを用い、これに工程201において、流体を吹き付けることにより、被検査材料の表面に接している異種雰囲気層の少なくとも一部を流体により置換して流体雰囲気領域とし、
工程301における、超音波を用いた検査を、前記流体雰囲気領域に超音波を伝播させることにより行う、上記1〜6項のいずれか1項に記載の検査方法。
8. 流体により置換されて流体雰囲気領域となるのが、被検査材料表面から被検査材料の外部の方向へ3mm以内の領域に存在する異種雰囲気層の少なくとも一部である上記7項に記載の検査方法。
9. 被検査材料として、表面温度−雰囲気温度>2℃の状態にあり、かつ、ある1つの面、および当該面と対向する別の面のそれぞれの表面に異種雰囲気層が接した状態にあるものを用い、これに対して工程201において流体を吹き付け、それぞれの異種雰囲気層の、少なくとも一部を流体により置換して、流体雰囲気領域を2つ以上形成させ、
工程301における、超音波を用いた検査が、前記の流体雰囲気領域の一方から他方に超音波を伝播させることを含む、上記1〜8項のいずれか1項に記載の検査方法。
10. 工程201において、被検査材料に対して吹き付けられる流体が、被検査材料の表面に平行な方向の流速が1m/s以上であって、レイノルズ数が100000以下である上記1〜9項のいずれか1項に記載の検査方法。
11. 流体が被検査材料表面に対し略平行に流れたとは、被検査材料表面に対して±3度の角度で流体が流れたことである、上記1〜10項いずれか1項に記載の検査方法。
12. 被検査材料の厚みが0.1mm以上である、上記1〜11項のいずれか1項に記載の検査方法。
13. 被検査材料はマグネシウム、アルミニウム、鉄、ガラス繊維強化熱硬化性樹脂、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂、炭素繊強化熱硬化性樹脂、および炭素繊維強化熱可塑性樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である、上記1〜12項のいずれか1項に記載の検査方法。
14. 被検査材料が略板状である、上記1〜13項のいずれか1項に記載の検査方法。
15. 工程301において、超音波を用いて検査が行われる場所に被検査材料が連続的に供給される上記1〜14項のいずれかに記載の検査方法。
16. 工程301において、被検査材料および超音波探触子が移動しつつ、超音波を用いた検査が行われ、かつ被検査材料の移動に合わせて、流体の吹き付け口も移動する連動機構を有する上記1〜15項いずれか1項に記載の検査方法。
17. 工程201において、被検査材料の表面温度と雰囲気温度の差が5℃未満になるまで被検査材料に対して流体を吹き付ける、上記1〜16項のいずれか1項に記載の検査方法。
18. 工程301において、更に、超音波を用いた検査のデータを画像にし、当該画像に基づき合否判定を行う上記1〜17項のいずれか1項に記載の検査方法。
19. 工程301を工程201と同時に行い、且つ、工程201において被検査材料に流体を吹きつける方向と、工程301において被検査材料を、超音波を用いて検査する際に超音波を伝播させる方向とが非同一である上記1〜18項のいずれか1項に記載の検査方法。
20. 成形材料を被検査材料として、上記1〜19項のいずれか1項に記載の検査方法にて検査することを含む、成形材料の製造方法。
なお、本発明には、被検査材料として、表面温度−雰囲気温度>2℃の状態にあるものを用い、これに、“被検査材料に対して流体を吹き付け口から吹き付ける工程”である工程201において、流体を吹き付けることにより、被検査材料の表面に接して存在している異種雰囲気層の少なくとも一部を流体により置換して流体雰囲気領域とし、
“工程201の後、又は工程201と同時に、被検査材料を、超音波を用いて検査する工程”である工程301において、超音波を用いた検査を、前記流体雰囲気領域に超音波を伝播させることにより行う、被検査材料の検査方法の発明、及び当該検査方法を上記1項の発明と見做す上記2−6項、及び8−20項の発明も包含される。
ここに開示される検査方法を用いると、製造や加工された直後で、雰囲気温度より高温にある等の被検査材料を迅速かつ高精度に超音波検査することができ、特に、被検査材料が連続生産における原材料、工程内中間物、または生産物であって、これをオンライン検査する場合に、生産効率に悪影響を及ぼすことなく高い信頼性の検査結果を得ることができる。
平板状で、厚み方向に見た形状が矩形である被検査材料(以下、矩形試料と略称する場合がある。)を、超音波を用いて検査する場合の、被検査材料と超音波探触子の配置や動く方向の例を示す模式図である。ただし、被検査材料の保持装置や搬送装置、超音波探触子の保持・可動装置の記載は省略されている。 矩形試料が、雰囲気温度より2℃を超える高温にあるため、その周囲に異種雰囲気層ができ、検査の際に、周辺雰囲気と異種雰囲気層との境界において超音波の屈折が著しく起きている状態を、被検査材料をその側面方向(厚み方向に対して略垂直の方向)からの観察に基づいて示した模式図である。 矩形試料を工程201と同時、または工程201の後に、工程301の超音波を用いた検査を行う場合の、被検査材料と超音波探触子の配置や動く方向の例を示す模式図である。本図においても、図1と同様に一部の装置の記載は省略されている。 雰囲気温度より2℃を超える高温にある矩形試料の周囲に異種雰囲気層が生成しているが、その異種雰囲気層の一部が、流体を吹き付けることにより、流体の成分の層に置き換えられ、その結果、検査の際に、周辺雰囲気と異種雰囲気層との境界における超音波の屈折があまり起きていない状態を、図2と同様に被検査材料をその側面方向(厚み方向に対して略垂直の方向)からの観察に基づいて示した模式図である。 長尺の矩形試料をMD方向に搬送しながら連続的に工程201および工程301の操作を行って検査するにおいて、5対の超音波探触子、および、それら5対の超音波探触子が連結アームにより連結されている流体吹き付け管(出口に薄型広口のノズルが取り付けられている)とを用い、5対の超音波探触子のMD方向またはTD方向への移動に、流体吹き付け口も連動し、検査箇所の至近距離から流体吹き付けが行いつつ超音波検査を行う態様を示した模式図である。 流体吹き付け口に取り付け、被検査材料表面に効率よく流体吹き付けをすることを可能にする薄型広口のノズルの形状の一例を示す。図中の矢印は流体の吹き出しを示す。 流体吹き付け口に取り付けられる、ノズルの形状の一例を示す。 流体吹き付け口に取り付けられる、ノズルの形状の一例を示す。 流体吹き付け口に取り付けられる、ノズルの形状の一例を示す。 流体吹き付け口に取り付けられる、ノズルの形状の一例を示す。 流体吹き付け口に取り付けられる、ノズルの形状の一例を示す。 流体吹き付け口に取り付けられる、ノズルの形状の一例を示す。 超音波検査でのエコー強度測定において、被検査材料の表面に生じた異種雰囲気層と周辺雰囲気との境界で超音波が屈折することによる減衰が多い場合の波形を概略化した模式図である。 超音波検査でのエコー強度測定において、被検査材料の表面に生じた異種雰囲気層と周辺雰囲気との境界で超音波が屈折することによる減衰が極めて少ない場合の波形を概略化した模式図である。
ここに、雰囲気温度より高温状態にある被検査材料を、超音波を用いて効率よくかつ精度よく検査を行う方法として、以下の工程201乃至工程301を含む、被検査材料の検査方法であって、
工程201が被検査材料の表面温度−雰囲気温度>2℃の状態で行われ、
工程301における超音波を用いた検査が、エコー強度の測定における屈折減衰率≦1.5%を満たす、被検査材料の検査方法が開示される。
工程201:被検査材料に対して流体を吹き付け口から吹き付ける工程。
工程301:工程201の後、又は工程201と同時に、被検査材料を、特にその内部を、超音波を用いて検査する工程。
ここで、工程201の被検査材料の表面温度−雰囲気温度>2℃の状態、つまり被検査材料の表面温度が雰囲気温度より2℃を超えて高い状態について補足する。工程201が行われるにおいて、超音波探触子が超音波を送受信する位置も含めた、検査が行われる場所全体の雰囲気を空調機などで20℃前後といった室温に維持していても、被検査材料が高温の状態にあると、被検査材料からの放熱により、雰囲気温度より高めの温度になっている空間が被検査材料の表面近傍に略層状に存在する場合がある。その略層状の空間と雰囲気温度との間にも2℃以上の差異があると本方法の効果がより有利となるので好ましい。
更に、ここには、上記検査方法で原材料、工程内中間体、または製品のうちの少なくとも1つを含む製造方法も示される。そのような製造方法として、上記検査方法において、成形材料を被検査材料として、検査することを含む、成形材料の製造方法が例示される。以下、特に注記なく「本方法」と言う場合は、検査方法および、当該検査方法により検査することを含む製造方法の両方を指す。
工程201が行われる際、被検査材料の表面温度が雰囲気温度より5℃以上高いと、本発明を用いる意義がより大きくなるので好ましく、8℃以上高いとより好ましく、12℃以上高いとより一層好ましい。被検査材料の表面温度が雰囲気温度より高い温度、つまり温度差の上限に厳密な制限はないが、殆どのの検査が該当するという点では150℃以下でよく、敢えて更に限定するなら100℃以下または50℃以下でよい。
この被検査材料の表面温度と雰囲気温度との温度差の好ましい値は、前記の被検査材料の表面近傍の層状空間と、雰囲気温度との温度差についても好ましいものである。
本方法では、工程301における超音波を用いた検査が、被検査材料の表面であって工程201において流体が流れた箇所に超音波を伝播させることを含むものであると好ましい。更に、工程201において、被検査材料に照射された超音波が、被検査材料の内部を透過してから外部に出ていく際に通過する被検査材料の表面の箇所も、吹き付けられた流体が流れた箇所であると、超音波検査において、異なった雰囲気間の境界において超音波が屈折する割合が増加してエコー強度が著しく低下する点が観測される現象(本発明に関して、超音波が屈折することによる減衰、または屈折減衰と称することがある)が起こることを抑制できるので好ましい。工程201において流体が流れた箇所に、工程301の超音波検査において、超音波を伝播させる手法の効果は、超音波検査が、少なくとも1対の超音波探触子を、それらが被検査材料と接することなく、被検査材料を挟んで対向するように配置して行われる場合に、超音波探触子と面している被検査材料の両面に流体を吹き付け、各面の流体が流れた箇所を超音波が伝播するようにするとより顕著になる。
本方法では、工程301における超音波を用いる検査が、少なくとも1対の超音波探触子を、それらが被検査材料と接することなく、被検査材料を挟んで対向するように配置し、一方の超音波探触子から超音波を送信し、この送信された超音波を他方の超音波探触子で受信することを含むと好ましい。これは、検査を高精度で効率よく行うことができるからである。超音波探触子を、被検査材料と接触させずに検査を行う非接触式の超音波検査方法は、例えば、被検査材料が極めて柔らかいものである場合でも、接触式の超音波検査のように被検査材料表面が探触子で押されて変形するようなことが無く、超音波検査を精度よく行うことができるので本方法において好ましい。超音波検査において、被検査材料と探触子が相対的に移動する場合についても、非接触式の超音波検査は、接触式の超音波検査のように被検査材料と探触子とが互い摩耗したり傷つけ合ったりすることが無いので好ましい。
本方法の工程301において用いられる超音波は、周波数が100kHz〜1000kHzの超音波であると、充分な指向性を有し、かつ、雰囲気中(多くの場合で空気中)や被検査材料中を伝播する際に極端な減衰が起こることも無く、更には被検査材料中の欠陥等を検出できる充分な分解能を有するので好ましい。超音波の周波数としては200kHz〜800kHzであるとより好ましく、400kHz〜600kHzであるとより一層好ましい。
本方法の工程201で被検査材料に対して吹き付けられる流体は、超音波の伝播、被検査材料、周辺環境、および人体などに悪影響が無いものであれば特に制限なく用いることができ、なかでも空気、水蒸気、不活性気体、およびミスト状の水からなる群より選ばれる少なくとも1種類であると、入手が容易であり好ましい。ここで、不活性気体とは、窒素、二酸化炭素、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトンおよびキセノンから選ばれる少なくとも一種が例示される。
本方法は、工程301を、工程201と同時に行い、検査時の被検査材料の表面温度と雰囲気温度との差が5℃以上であると、製造された、または加工をされた直後の温度が高めの被検査材料を、あまり冷却時間を設けることなく速やかに検査することができ、つまりは検査の所要時間を短くできるので好ましい。
本方法は、被検査材料として、表面温度−雰囲気温度>2℃の状態にあるものを用い、これに工程201において、流体を吹き付けることにより、被検査材料の表面に接している異種雰囲気層の少なくとも一部を流体により置換して流体雰囲気領域とし、工程301における、超音波を用いた検査を、前記流体雰囲気領域に超音波を伝播させることにより行うものであると、超音波のエコー強度測定において、異なった雰囲気同士の境界における屈折に起因する超音波の減衰が少なくなり好ましい。ここで、異種雰囲気層とは、周辺雰囲気とは超音波の伝播挙動が著しく異なる雰囲気層のことである。例えば、被検査材料が製造された直後、または加工処理をされた直後で、周辺の温度(雰囲気温度)より被検査材料が高温であると、被検査材料の近傍の雰囲気が加熱されて生じる高温の雰囲気層は密度が低下するため異種雰囲気層となる場合が多い。更に、例えば、被検査材料中で添加剤など構成成分が分解してガスが発生し、その分解ガスが被検査材料の近傍に滞留することにより、異種雰囲気層となることも考えられる。
工程301における超音波による被検査材料の検査を、被検査材料の表面に異種雰囲気層が存在している箇所に超音波を伝播させて行うと、周辺雰囲気と異種雰囲気層との境界面には揺らぎにより曲面部分が生じるため、それら曲面部分において超音波が一部屈折してしまい、伝播された超音波のうち直進する成分の割合が著しく低下する。その結果、検査において測定される超音波のエコー強度が、被検査材料の材質、または被検査材料の中の空隙や異物による影響を受けた場合に比べて、同等かそれ以上に著しく低くなる点が生じ、つまりは被検査材料の適正な検査結果を得難くなる。
本方法において、流体により置換されて流体雰囲気領域となるのが、被検査材料表面から被検査材料の外部の方向へ3mm以内の領域に存在する異種雰囲気層の少なくとも一部であると、超音波のエコー強度を測定する際に、異なった雰囲気層同士の境界で超音波が屈折することにより、観測されるエコー強度が極めて低くなる点が生じることを効率良く抑制でき好ましい。被検査材料表面から被検査材料の外部の方向へ3mm以内の領域に存在する異種雰囲気層の全てが、流体により置換されて流体雰囲気領域となるとされても良い。検査材料表面から被検査材料の外部の方向へ3mm以内の領域に存在する異種雰囲気層の少なくとも一部を流体により置換して流体雰囲気領域とするにおいて、検査材料表面から被検査材料の外部の方向へ3mmより更に離れた領域にも異種雰囲気層があれば、併せて流体で置換して流体雰囲気領域とすることが、より正確な検査結果を得るために好ましい。
本方法においては、被検査材料として、表面温度−雰囲気温度>2℃の状態にあり、かつある1つの面、および当該面と対向する別の面のそれぞれの表面に異種雰囲気層が接した状態にあるものを用い、これに対して工程201において流体を吹き付け、それぞれの異種雰囲気層の、少なくとも一部を流体により置換して、流体雰囲気領域を2つ以上形成させ、工程301における、超音波を用いた検査を、前記の流体雰囲気領域の一方から他方に超音波を伝播させることにより行うと、検査をより効率よく行うことができるので好ましい。
本方法においては、工程201において、被検査材料に対して吹き付けられる流体が、被検査材料の表面に平行な方向の流速が1m/s以上であって、レイノルズ数が100000以下であると、超音波の屈折による減衰がより生じにくくなり好ましい。これは、上記条件での流体吹き付けにより、異種雰囲気層が効率よく流体雰囲気領域に置換されるためと考えられる。被検査材料の表面に平行な方向の流体流速としては、レイノルズ数が100000以下となる条件で、3m/s以上であるとより好ましく、5m/s以上であるとより一層好ましい。この流体流速の上限は厳密に制限されるものではないが、敢えて設けるなら50m/s以下であると好ましく、20m/s以下であるとより好ましい。
レイノルズ数としては75000以下であるとより好ましく、50000以下であるとより一層好ましく、20000以下であると特に好ましい。このレイノルズ数の下限は厳密に制限されるものではないが、敢えて設けるなら500以上であると好ましく、1000以上であるとより好ましい。
上記レイノルズ数としては、流体の代表流速の水平成分をU(m/s)、流体吹き付け口から被検査材料の端部(流体が吹き付けられる側、図3のTD方向端部)までの距直線距離である代表な長さL(m)、流体の動粘性係数ν(m/s)から下記式
Re=U×L/ν
にて計算される値であるReが一例として挙げられる。生産用ロボットの動作範囲や装置・配管の配置の都合などから、被検査材料の表面に対して水平ではない向きに流体を吹き付ける場合は、流体の代表流速の被検査材料の表面と平行な成分を流速としてレイノルズ数を計算すると、流体の流動挙動をより正確に把握できるので好ましい。なお、上記レイノルズ数は、一般的なレイノルズ数とは厳密には異なると解しうるものなので、疑似レイノルズ数と称されても良い。
本方法では、上記のように被検査材料の表面に対して略平行(多くの場合で水平)、ではない向きに流体を吹き付ける場合、工程201において、被検査材料に対して、前記流体を吹き付ける角度(以下、吹き付け角度と略称される場合がある)が、被検査材料の表面を基準として±45度以内であると検査時の超音波の屈折による減衰の抑制に効果的であり好ましく、±45度以内であるとより好ましく、±35度以内であるとより一層好ましい。ここで、マイナスの値の吹き付け角度は、図4に例示されるとおり被検査材料の下面側に流体が吹き付けられている角度を指す。吹き付け角度については、被検査材料の上面側と下面側とで同じ角度でも良く、異なった角度でも良い。また上面側や下面側のいずれかに複数の流体吹き付け口がある場合、すべての流体吹き付け口について同じ吹き付け角度でもよく、異なった吹き付け角度にて流体が吹き付けられても良い。上記のように被検査材料の表面に対して所定の吹き付け角度にて流体を吹き付けて超音波検査を行う場合、被検査材料の表面で、超音波が送信用探触子から照射される箇所や、照射された超音波が被検査材料内部を通って受信用探触子からに向かって外部に出る箇所には、上記吹き付け角度のまま流体が直接吹き付けられることなく、当該箇所から少し離れた位置に吹き付けられた流体が、当該箇所では被検査材料表面に対して略平行に流れるように流体の吹き付けが行われると、超音波の屈折による減衰が極めて抑制されるので好ましい。なお、本発明に関して、略平行とは、対象となる2つの線、面、または方向など同士が完全に平行である状態だけでなく、本発明による課題の解決に支障がない程度であれば、完全な平行から多少ずれた状態も含む。この多少ずれた状態について敢えて数値範囲を定義するならば、完全な平行の状態から±3°程度の角度範囲で平行からずれた状態が例示され、好ましくは完全な平行の状態から±1°程度の角度範囲で平行からずれた状態が例示される。
本方法においては、被検査材料の厚みが0.1mm以上であると、特に超音波検査に適しており好ましい。被検査材料の厚みは0.5mm以上であるとより好ましく、1.0mm以上であるとより一層好ましい。被検査材料の厚みの上限は特に限定されるものではないが、20mm以下であると多くの被検査材料が該当するので好ましく、10mm以下であるとより一層好ましい。
本方法においては、被検査材料は金属系材料または樹脂系材料であると好ましく、特に、マグネシウム、アルミニウム、鉄、並びに繊維強化樹脂複合材料(例:ガラス繊維強化熱硬化性樹脂、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂、炭素繊維強化熱硬化性樹脂、および炭素繊維強化熱可塑性樹脂)からなる群より選ばれる少なくとも1種であると、超音波検査で迅速かつ効率よく良否判定を行う必要がある用途に関する場合であることが多く好ましい。上記の被検査材料の材料として好ましいものについては後でより詳細に示すが、被検査材料は上記材料を含むものであってもよく、実質的に上記材料からなるものであってもよい。
本方法における被検査材料は、略板状であると超音波検査や流体吹き付けを行い易いので好ましい。ここで、略板状とは、被検査材料の最も面積の大きい面(最大面)、およびこれに対向する面(最大面と同面積であっても、最大面より小さい面積の面であっても良い。以下、準最大面)の一方を上面、他方を下面として保持して、被検査材料を水平方向からみた厚みの寸法が、被検査材料を真上から鉛直方向(厚み方向)に見た場合の幅の寸法及び奥行きの寸法より小さい形状を言う。なお、一部の厚み寸法が、幅の寸法及び奥行きの寸法より大きくてもよい。略板状の被検査材料とは、上記の保持状態にて、水平方向から見た場合の形状(厚み形状)がある程度の段差や傾斜があってもよく、この場合の段差や傾斜について、一番薄い部分に対する厚い部分の厚さの比が1を超え5以下であるものが例示され、より好ましいものは1を超え3以下である。略板状の被検査材料とは、曲板状のものでもよい。略板状の被検査材料は、上記の保持状態にて、厚み方向に見た場合の形状が矩形であるものが代表的であるが、当該形状が矩形以外の多角形形状、円形、不定形のものでもよく、厚み方向に貫通孔を1つ以上有するものであっても良い。本方法における被検査材料は、略板状であるだけでなく略平板状であるとより好ましい。略平板状とは、上記の保持状態にて、水平方向から見た場合の形状が略平板、つまり明らかな段差や2倍以上の厚みの変化が無いものであると、用途が多く検査も容易で好ましい。実質的に均一な厚さの平板状の被検査材料の場合、前記の吹き付け角度は、板厚の中央の水平面に対する角度として示すこともできる。
本方法において、被検査材料が厚み形状に傾斜がある略板状である場合、その傾斜面に対して超音波探触子をその軸が垂直に位置するように配置すると、より精度が高い検査結果が得られ好ましく、その傾斜面を基準となる面として、上記の好ましい吹き付け角度にて流体の吹き付けを行っても良い。この手法は、被検査材料が、厚み形状に傾斜がある略板状で、且つ、被検査材料の厚み方向の表面同士が略平行である被検査部位を検査する場合に特に好ましい。
本方法において、被検査材料が曲板状である場合、近似的に平板状と見做せる部分に超音波を伝播させて検査を行ってもよく、その際、当該部分の接平面に対して超音波探触子をその軸が垂直に位置するように配置すると、より精度が高い検査結果が得られ好ましく、その接平面を基準となる面として、上記の好ましい吹き付け角度にて流体の吹き付けを行っても良い。
本方法においては、工程301において、超音波を用いて検査が行われる場所(検査場所)に、被検査材料が連続的に供給され検査が行われると、効率よく検査を行うことができて好ましい。被検査材料を検査場所に連続的に供給する方法は、被検査材料の形状に応じて、ベルトコンベヤー、ローラー、ロボットハンドなどの装置を用いる方法が好ましい。
本方法においては、工程301において、被検査材料および超音波探触子が移動しつつ、超音波を用いた検査が行われ、かつ、超音波探触子の移動に合わせて、流体の吹き付け口も移動すると、流体を理想的な層流に近い状態にて、被検査材料の表面で超音波を伝播させる箇所に選択的に流すことができるので、検査精度がより高くなり、更には吹き付ける流体の量を抑制することもでき、つまりは、被検査材料の広い範囲を効率的に検査できるため好ましい。ここで、「超音波探触子の移動に合わせて、流体の吹き付け口も移動する」とは、超音波探触子と流体の吹き付け口とが同様の方向に、同様の速度で移動することを意味するが、上記の効果が発現すればよく、超音波探触子と流体の吹き付け口とが終始一貫して完全に同一の方向・速度に移動しなくても良い。本発明に関する、超音波探触子の移動に合わせて、流体の吹き付け口も移動する態様は、工程201と工程301が同時に行われるものでも、別々に行われるものでもよい。
超音波探触子の移動に合わせて、流体の吹き付け口も移動させる方法としては、流体の吹き付け口を超音波探触子に直接または間接的に接続してもよく、そのような接続はせずに数値制御等により超音波探触子の移動に合わせて流体の吹き付け口を移動させる装置を用いても良い。
本方法においては、工程201において、被検査材料の表面温度と雰囲気温度の差が5℃未満になるまで被検査材料に対して流体を吹き付けると、更には5℃未満の状態を維持して、工程301の超音波検査を行うと、特に超音波検査において、超音波の屈折による減衰を少なくできるので好ましい。上記の温度差は2℃以下であるとより好ましい。
本方法においては、工程301において、更に、超音波を用いた検査のデータを画像にし、当該画像に基づき合否判定を行うものであると、迅速に合否判定をでき好ましい。ここで、データを画像化する手法は特に制限されない。多くの場合、超音波検査装置を購入すると、データ処理用コンピューター端末とともに画像化ソフトウェアも提供される。
本方法においては、工程301を工程201と同時に行い、且つ、工程201において被検査材料に流体を吹きつける方向と、工程301において被検査材料を、特にその内部を、超音波を用いて検査する際に超音波を伝播させる方向とが非同一であると、効率よく検査を行うことができ、かつ、超音波検査において、屈折による超音波の減衰がより少なくなり好ましい。更に、被検査材料に流体が吹きつけられて被検査材料の表面を流体が流れる方向が、超音波を伝播させる方向と略垂直の関係にあると、より高精度にて超音波検査を行うことができるので好ましい。なお、本発明において、略垂直とは、完全に垂直、つまり対象となる2つの線、面、または方向など同士が完全に垂直である状態だけでなく、本発明による課題の解決に支障がない程度であれば、完全な垂直から多少ずれた状態も含む。この多少ずれた状態について敢えて数値範囲を定義するならば、完全な垂直の状態から±3°程度の角度範囲で垂直からずれた状態が例示され、好ましくは完全な垂直の状態から±1°程度の角度範囲で垂直からずれた状態が例示される。
ここに開示される検査方法にて原材料、工程内中間物、または製品を被検査材料として検査することを含む、当該製品の製造方法は、超音波検査の効率および精度が優れ、つまりはより高い生産性で高品質の製品を提供するものであり好ましい。特に被検査材料が成形材料であり、成形材料を上記検査方法で検査することを含む成形材料の製造方法、別の表現をすると、成形材料を上記検査方法で検査した後に成形することを含む成形体の製造方法は、成形材料または成形体の製造方法として、超音波検査の効率および精度が優れており好ましい。この成形材料としては、上記のマグネシウム、アルミニウム、鉄、ガラス繊維強化熱硬化性樹脂、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂、炭素繊維強化熱硬化性樹脂、および炭素繊維強化熱可塑性樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種であると好ましい。
<工程201>
本方法において、工程201は、被検査材料に対して流体を吹き付け口から吹き付ける工程であり、流体吹き付け工程と称することもできる。
流体を吹き付けるための設備は、流体の吹き付け口のほか、流体の供給または発生装置、流体の導管、流体の流れを制御する装置を含むものが例示される。流体を吹き付けるための設備においては、流体の吹き付け口を含む部位が位置や向きを変えることができる構造であると、前記のように材料表面に対して所定の角度に流体を吹き付けるように角度を調整しやすいので好ましい。更に、被検査材料や超音波探触子の移動に合わせて流体吹き付けを行うことができるように、流体の吹き付け口が可動式になっていてもよく、流体吹き付け口が超音波探触子と連結されていて、一方の移動に合わせて他方も移動する構造になっていてもよい。流体の吹き付け口は、流体の導管の出口端そのままでも良いが、ノズルが取り付けられていてもよい。ノズルとしては種々の形状・材質のものを適宜使用することができるが、いわゆるスイベルノズルであると効率よく流体吹き付けを行うことができるので好ましい。ノズルの形状の例を図6A〜図6Gに示す。図6Aのように扁平形状で、流体を幅広の状態にして吹き付けることができるノズルを用いると、流体吹き付けを、流体の流量に対してより広い範囲に効率よく行うことができるので好ましい。図6Bや図6Cに示されるノズルも使用可能である。図6Dに示されるノズルは、その流体吹き付け口が弧状になっており、例えば、曲板状の被検査材料の表面の凸曲状部分に、できるだけ均一に流体を吹き付けたい場合に好適である。図6E、図6F、および図6Gに示されるノズルも使用可能である。
本方法の流体吹き付けに用いられる、流体の供給または発生装置についても、特に制限を受けることなく、流体に応じて適宜選択して用いることができる。流体が気体である場合、ガスタンクやガスボンベから導管を介して供給を受けてもよく、気液分離装置や気体分離装置で分離された目的成分の気体を用いることもできる。流体が空気である場合、より簡単にブロアー、コンプレッサー、大型冷風装置で発生させた空気流を導管に送り込むなどして流体吹き付けに用いることができる。
流体が液体の場合は、タンク等から当該液体をポンプなどで送液して流体吹き付け口から被検査材料に吹き付けても良く、当該液体をミスト状にして吹き付けに用いてもよく、当該液体をミスト状にし、かつ気体の流体と混合して吹き付けに用いても良い。吹き付けに用いられる流体は1種類でも複数種類でもよく、気体と液体の混合物でもよい。
本方法において用いる流体として好ましいものは上記したとおりだが、これらに制限されることはなく、被検査材料の特性や検査の条件に応じて好ましいものを適宜用いることができる。
本方法において、この工程201は、超音波検査に関する工程301の前に行ってもよく、工程301と同時に行っても良い。
<工程301>
本方法において、工程301は、工程201の後、又は工程201と同時に、被検査材料を、特にその内部を、超音波を用いて検査する工程である。
一般的に、超音波とは、人間が聞くことができる音の周波数範囲の上限とされる20kHz(20,000Hz)を超す周波数を有する高い振動数の音波のことを指す。しかし、16kHz(16,000Hz)を超す周波数の音波を超音波として検査に用いることが可能であり、本方法に関しても、目的とする検査を行うことができるならば20kHz以下の音波であっても超音波とする。本方法において用いられる超音波の好ましい周波数は前記のとおりである。
超音波は、気体<液体<固体の順に伝わり易くなる、直進性が高い、伝播する際に違う物質の境界面で反射する、といった性質がある。その為、超音波が、物体中を伝播する際、物体内部が全く均一な状態であれば、超音波が物体に伝播した面の反対側の面で一様に反射がおきるところ、物体内部に空間や、異なった構造状態、または異種物質といった異質部位があると、その境界面でも超音波の反射がおこり、つまりは当該物体における超音波の反射・透過挙動に特異な点が生じる。この原理を用いて本方法では、超音波を用いた検査により、被検査材料中のボイドや剥離の発生、異物混入、構成成分の意図しない偏在などの程度を確認することができ、被検査材料を材料や工程中間体として次工程で用いてよいか、または製品として出荷・販売して良いかを効率よく高精度に判断することができる。
ここで、検査に用いる超音波としては、パルス波であっても、連続波であっても良く、これらの両方を用いてもよい。
超音波の送受信方法による分類に関して言うと、工程301で用いる超音波を用いた検査は、1つの超音波探触子にて、超音波の送信、および送信されて被検査材料中を伝播してきた超音波の受信の両方を行う反射式によるものであってもよく、超音波の送信および受信をそれぞれ別の探触子で行う反射式および透過式のいずれによるものであってもよい。よって、本方法に関するエコー強度は、用いる超音波の送受信方式に応じて、透過エコー強度であっても、反射エコー強度であってもよい。
本方法において行われる超音波を用いた検査は、探触子を被検査材料に接触させて超音波を伝播する接触法、被検査材料の被検査部位を接触物質である液体(多くの場合、水が用いられる)に浸して超音波を伝播する浸漬法、探触子を被検査材料から離して配置し、接触物質を使うことなく雰囲気(主に空気)の層を介して超音波を被検査材料に伝播させる非接触空中法の何れであっても良い。中でも、被検査材料が高温状態であっても検査を安心して効率よく行うことができ、接触物質を除去する装置や工程が不要であることから、非接触空中法である超音波検査方法は特に好ましい。勿論、接触法、浸漬法、非接触空中法のうち複数を組み合わせて用いてもよく、こられに該当しない超音波検査方法も本方法へ適用できる。
工程301の超音波検査にて用いられる超音波探触子は、特に制限されず、一般的な、圧電素子を振動させて超音波を発生および送信する送信機能、および被検査材料中を伝播した超音波を受信する受信機能を有するものでもよく、1つの超音波探触子が送信機能と受信機能の両方を有するものであっても、送信用の探触子と受信用の探触子が別々にあってもよい。送信用の探触子と受信用の探触子が別々、つまり一対の超音波探触子を用いて超音波検査を用いる場合、一対の超音波探触子を、被検査材料を挟むように対向させてもよく、一対の超音波探触子を被検査材料表面に対してV字型に配置し、一方の探触子から被検査材料の表面に対して斜め向きに超音波を送信し、被検査材料から反射された超音波をもう一方の探触子で受信するようにしても良い。超音波検査において、複数対の超音波探触子を用いてもよく、その場合、超音波探触子の各対が上記の同じ配置であっても、異なった位置であってもよい。
工程301で、移動している被検査材料を検査する場合、超音波探触子を被検査材料の横幅の方向(TD方向)に往復移動させるだけでなく、併せて被検査材料の移動方向(MD方向)にも超音波探触子の往復移動が可能な設備を用いて、超音波探触子を被検査材料のMD方向と同じ方向または逆の方向に一定区間、移動させて検査を行うこともでき、工程201の流体吹き付けを工程301と同時に行っているならば、超音波探触子に合わせて流体吹き付け口も移動させることも可能である。
上記の被検査材料の移動に合わせて探触子も移動させる本方法は、検査の効率と精度が極めて高く、被検査材料が連続的に工程に受け入れられる原材料、連続的に工程中で合否判断が必要な工程中間体、または連続的に生産・出荷される製品の検査や製造に好適である。
工程301では、超音波検査装置が、被検査材料に伝播された超音波を、受信機能を有する探触子で受信し、受信された超音波を圧電素子にて電気信号に変換し、かつ、その際、超音波の波形を、特に連続的に照射されるパルスの1パルス毎の波形のピークを解析することにより、被検査材料の異質部位を検知する機構を有するものであると高精度の検査結果が得られ好ましい。
工程301では、上記のように、受信された超音波が変換された電気信号を、目的とする情報に応じて必要な処理があればそれらを行った上で、グラフ化、または画像化すると検査結果を理解し易くなるので好ましい。それらの例としては、超音波探触子での受信エコー強度を縦軸、超音波の伝播時間(つまり距離)を横軸として直角座標上に波形を表示させた、いわゆるAスコープ、Aスコープの波形を輝度変調して線で表し、探触子の被検査材料上における位置(1次元)と時間とを直角座標上に示したBスコープ(被検査材料の断層の画像)、超音波探触子におけるある深さの受信エコー強度を輝度変調して、被検査材料上における位置(2次元)を直角座標として表示したCスコープが挙げられる。このように得られた画像では、超音波の伝播挙動の違いが色彩や濃淡の違いにより示されるので、被検査材料中の空隙や異物などの存在を容易に把握し、良否の判定を迅速にすることができる。
超音波検査でのエコー強度測定におけるノイズや異なった周辺雰囲気同士の境界における屈折による超音波の減衰の多寡も、Aスコープに影響を与える。図7Aおよび図7BにAスコープの波形のピークを連続的にプロットしたものを極めて概略化した模式図を示す。後に示す比較例のような屈折による超音波の減衰が多い場合、図7Aから明らかなように、エコー強度の波形のプロットの谷状部で、深さが極めて深い、明らかに異なった水準のものがあるようになり、その結果、被検査材料中の空隙や異物に起因する谷状部の有無が判別しにくくなるため、得られる検査結果の信頼性が低いものになる恐れがある。本方法では、被検査材料に流体を吹き付けて超音波検査を行うことにより、例えば、製造や加工直後で高温状態にある被検査材料であっても、図7Bに例示されるような雰囲気層境界での屈折による超音波の減衰が少ないエコー強度測定を行うことができ、つまりは、被検査材料の温度低下を待つことなく迅速に、高精度の検査を行うことができる。
<被検査材料>
本方法に関する被検査材料は、超音波を用いた検査が可能な材質であれば特に制限されることなく、種々の材質や形状のものを用いることができる。
本方法は、高温の状態にある被検査材料の超音波検査を効率良く高精度で行うことができるので、例えば、溶融金属を直接金型に注いで鋳造して得られた金属成形物、プレス加工された際のせん断や摩擦で高温になっている金属板加工物、モノマー原料混合物を加熱硬化して得られた直後の熱硬化性樹脂成形品、マトリクスの熱可塑性樹脂と添加物とを溶融混合して得られた直後の熱可塑性樹脂組成物、および、加熱され軟化状態にある熱可塑性樹脂を他素材に複合させた熱可塑性樹脂複合材料、成形された直後の熱可塑性樹脂系成形品などの検査に好適である。つまり、本方法は、金属系材料または樹脂系材料の検査や当該検査を含む金属系製品や樹脂系製品の製造に好適である。本方法における被検査材料としては、マグネシウム、アルミニウム、鉄といった金属系材料、樹脂系材料、セラミックス系材料(金属以外の無機材料で、ガラスや炭素材料も含む)、繊維強化材料、及びこれらからなる群より選ばれる少なくとも1種であるとより好ましい。繊維強化材料としては、樹脂系材料、金属系材料、またはセラミックス系材料からなるマトリクスと強化繊維からなるものが例示され、特に、樹脂系材料と強化繊維からなる繊維強化樹脂である複合材料(例:ガラス繊維強化熱硬化性樹脂、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂、炭素繊維強化熱硬化性樹脂、又は炭素繊維強化熱可塑性樹脂)が好ましい。
ここで、マグネシウムとは純マグネシウムに限らず、主成分であるマグネシウムのほか、マグネシウム合金でもよく、特に亜鉛とイットリウムを含むマグネシウム合金や、アルミニウムとカルシウムを、好ましくは更にリチウムを、含むマグネシウム合金など難燃性を高めたマグネシウム合金であっても良い。
ここで、アルミニウムとは、純アルミニウムに限らず、主成分であるアルミニウム以外の金属も含むアルミニウム合金であっても良い。米国アルミニウム協会番号に基づく国際合金番号を用いてより詳細に述べると、1000系アルミニウム(純アルミニウム)、2000系アルミニウム(ジュラルミンなどのAl−Cu系合金)、3000系アルミニウム(Al−Mn系合金)、4000系アルミニウム(Al−Si系合金)、5000系アルミニウム(Al−Mg系合金)、6000系アルミニウム(Al−Mg−Si系合金)、7000系アルミニウム(Al−Zn−Mg系合金)、8000系アルミニウム(上記以外のAl系合金)からなる群より選ばれる1種類以上のアルミニウムであると本発明に関する被検査材料に好適である。なお、日本においてアルミニウムの種類は上記の国際合金番号にAを付した“A1000系”などで特定される。
ここで鉄とは、純粋な鉄に限らず、主成分である鉄以外の金属も含む鉄合金、例えば、軟鋼などのような炭素鋼、またはステンレス鋼であっても良い。ここで、ステンレス鋼とは、オーステナイト系(例:SUS304、SUS304L,SUS316)、二相系(例:SUS329J1)、フェライト系(例:SUS405、SUS430、SUS444)、マルテンサイト系(例:SUS410)、または析出硬化系(例:SUS630)が挙げられる。
ここで、樹脂系材料とは、以下に例示される熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、およびこれら樹脂が複合材料におけるマトリクスであり更に各種添加材を含んでいるものが例示される。
(熱硬化性樹脂)
本方法で用いられる被検査材料に含まれる熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、フェノール樹脂、マレイミド樹脂、シアネート樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂などの硬化物を挙げることができるが、特に接着性や機械特性に優れるエポキシ樹脂の使用が好ましい。エポキシ樹脂としては、分子中にエポキシ基を有するものであれば特に限定されず、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAD型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂、グリシジルエステル系樹脂、グリシジルアミン系エポキシ樹脂、複素環式エポキシ樹脂、ジアリールスルホン型エポキシ樹脂、ヒドロキノン型エポキシ樹脂及びそれらの変性物などが挙げられ、これらを単独または複数組み合わせて用いることができる。熱硬化性樹脂は高い剛性と強度の観点で好ましい。
(熱可塑性樹脂)
本方法で用いられる被検査材料に含まれる熱可塑性樹脂としては、通常、軟化点が180℃〜350℃の範囲内のものが用いられるが、これに限定されるものではない。例えば、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、熱可塑性ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアセタール樹脂(ポリオキシメチレン樹脂)、ポリカーボネート樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルニトリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリケトン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、熱可塑性ウレタン樹脂、フッ素系樹脂、熱可塑性ポリベンゾイミダゾール樹脂等を挙げることができる。
上記ポリオレフィン樹脂としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂等を挙げることができる。
上記ポリスチレン樹脂としては、例えば、ポリスチレン樹脂、シンジオタクチックポリスチレン樹脂、アクリロニトリル−スチレン樹脂(AS樹脂)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂(ABS樹脂)等を挙げることができる。
上記ポリアミド樹脂としては、PA6(ポリカプロアミド、ポリカプロラクタム、ポリε−カプロラクタムとも称される)、PA26(ポリエチレンアジパミド)、PA46(ポリテトラメチレンアジパミド)、PA66(ポリヘキサメチレンアジパミド)、PA69(ポリヘキサメチレンアゼパミド)、PA610(ポリヘキサメチレンセバカミド)、PA611(ポリヘキサメチレンウンデカミド)、PA612(ポリヘキサメチレンドデカミド)、PA11(ポリウンデカンアミド)、PA12(ポリドデカンアミド)、PA1212(ポリドデカメチレンドデカミド)、PA6T(ポリヘキサメチレンテレフタルアミド)、PA6I(ポリヘキサメチレンイソフタルアミド)、PA912(ポリノナメチレンドデカミド)、PA1012(ポリデカメチレンドデカミド)、PA9T(ポリノナメチレンテレフタラミド)、PA9I(ポリノナメチレンイソフタルアミド)、PA10T(ポリデカメチレンテレフタラミド)、PA10I(ポリデカメチレンイソフタルアミド)、PA11T(ポリウンデカメチレンテレフタルアミド)、PA11I(ポリウンデカメチレンイソフタルアミド)、PA12T(ポリドデカメチレンテレフタラミド)、PA12I(ポリドデカメチレンイソフタルアミド)、ポリアミドMXD6(ポリメタキシリレンアジパミド)からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。
上記ポリエステル樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリエチレンナフタレート樹脂、ボリブチレンテレフタレート樹脂、ポリトリメチレンテレフタレート樹脂、液晶ポリエステル等を挙げることができる。
上記(メタ)アクリル樹脂としては、例えば、ポリメチルメタクリレートを挙げることができる。上記変性ポリフェニレンエーテル樹脂としては、例えば、変性ポリフェニレンエーテル等を挙げることができる。上記熱可塑性ポリイミド樹脂としては、例えば、熱可塑性ポリイミド、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂等を挙げることができる。上記ポリスルホン樹脂としては、例えば、変性ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂等を挙げることができる。上記ポリエーテルケトン樹脂としては、例えば、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリエーテルケトンケトン樹脂を挙げることができる。上記フッ素系樹脂としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン等を挙げることができる。
本発明に用いられる熱可塑性樹脂は1種類のみであってもよく、2種類以上であってもよい。2種類以上の熱可塑性樹脂を併用する態様としては、例えば、相互に軟化点又は融点が異なる熱可塑性樹脂を併用する態様や、相互に平均分子量が異なる熱可塑性樹脂を併用する態様等を挙げることができるが、この限りではない。
(強化繊維)
本方法に用いられる被検査材料が含んでよい強化繊維は、特に限定されるものではなく、無機繊維又は有機繊維のいずれであってもよい。
上記無機繊維としては、例えば、炭素繊維、活性炭繊維、黒鉛繊維、ガラス繊維、タングステンカーバイド繊維、シリコンカーバイド繊維(炭化ケイ素繊維)、セラミックス繊維、アルミナ繊維、天然鉱物繊維(玄武岩繊維など)、ボロン繊維、窒化ホウ素繊維、炭化ホウ素繊維、及び金属繊維等を挙げることができる。
上記金属繊維としては、例えば、アルミニウム繊維、銅繊維、黄銅繊維、ステンレス繊維、スチール繊維を挙げることができる。上記ガラス繊維としては、Eガラス、Cガラス、Sガラス、Dガラス、Tガラス、石英ガラス繊維、ホウケイ酸ガラス繊維等からなるものを挙げることができる。上記有機繊維としては、例えば、アラミド、PBO(ポリパラフェニレンベンズオキサゾール)、ポリフェニレンスルフィド、ポリエステル、アクリル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリビニルアルコール、ポリアリレート等からなる繊維を挙げることができる。
上記強化繊維のうち、特に炭素繊維は重要であるため、以下、より詳細に説明する。
(炭素繊維)
本方法に用いられる被検査材料が含んでもよい炭素繊維としては、特に限定されないが、高強度、高弾性率炭素繊維が使用でき、これらは1種または2種以上を併用してもよい。一般的にポリアクリロニトリル(PAN)系炭素繊維、石油ピッチ系炭素繊維、石炭ピッチ系炭素繊維、レーヨン系炭素繊維、セルロース系炭素繊維、リグニン系炭素繊維、フェノール系炭素繊維、気相成長系炭素繊維などが知られており、被検査材料はこれらのいずれの炭素繊維を含むものであっても良い。中でも、PAN系、石油ピッチ系、石炭ピッチ系、レーヨン系などの炭素繊維が好ましいものとして挙げられる。
なかでも、本方法に用いられる被検査材料が含む炭素繊維としては引張強度に優れる点でポリアクリロニトリル(PAN)系炭素繊維が好ましい。炭素繊維としてPAN系炭素繊維を用いる場合、その引張弾性率は100GPa〜600GPaの範囲内であることが好ましく、200GPa〜500GPaの範囲内であることがより好ましく、230〜450GPaの範囲内であることがさらに好ましい。また、引張強度は2000MPa〜10000MPaの範囲内であることが好ましく、3000MPa〜8000MPaの範囲内であることがより好ましい。
本方法に用いられる被検査材料が強化繊維として含む炭素繊維の形態は、特に限定されず、連続繊維でも、不連続繊維でもよい。
連続繊維としては、例えば、織物、編物、不織布、マット、ニット、組紐、複数の炭素繊維糸条を一方向に配置したものが挙げられる。連続繊維を一方向に配列させてシート状にした、いわゆるUDシートであっても良い。すなわち、本方法に用いられる被検査材料が含む炭素繊維は、1以上のUDシートであってもよい。これらは2種類以上組み合わせて用いることが出来る。繊維を一方向に配置する場合は、層の方向を変えて多層に積層する、例えば交互に積層することができる。また積層面を厚み方向に対称に配置することが好ましい。一方向材の製造方法は一般的方法を利用することができ、例えば、被検査材料が炭素繊維強化熱可塑性樹脂である場合は、特開2013−104056(日本国特許出願公開公報)に記載の方法で、一方向性プラスチックテープを作成した後に、これを積層して成形体としても良い。この際、UDシートの場合は、各層の繊維配列方向が互いに交差するよう多層に積層(例えば直交方向に交互に積層)したものを使用することもできる。
被検査材料が繊維強化材料であって不連続繊維を強化繊維として含む場合としては、マトリクス中に、例えば、炭素繊維が特定の方向に配向するように配置された材料、面内方向にランダムに分散して配置された材料、などを挙げることが出来る。本方法に用いられる被検査材料が含む炭素繊維は、不連続繊維であって、面内方向にランダムに配向していてもよい。ここで、面内方向にランダムに配向しているとは、炭素繊維が、被検査材料の面内方向において一方向のような特定方向ではなく無秩序に配向しており、全体的には特定の方向性を示すことなくシート面内に配置されている状態を言う。炭素繊維が面内方向にランダムに配向されていた場合、被検査材料はその面内方向に異方性を有しない、実質的に等方性の材料であることが好ましい。この場合、被検査材料を作成するにあたり、炭素繊維などの材料を湿式抄造してシート状にしたものでもよく、不連続の炭素繊維が分散して重なるように配置させてシート状あるいはマット状(以下、あわせてマットということがある)にしたものであってもよい。
本方法に用いられる被検査材料が含む炭素繊維が不連続なものであると、機械的特性、端面の表面性、成形金型内での賦形性のバランスに優れるので好ましく適用できる。
本方法に用いられる被検査材料が含む炭素繊維は、一方に配向しているものと、面内方向にランダムに配向しているものとが両方含まれていてもよい。すなわち、連続繊維を一方向に配向させてシート状にしたものと、不連続繊維であって、面内方向にランダム配向したものとを組み合わせて(例えば積層させて)、マトリクスに両者を含ませたものを被検査材料として本方法において用いても良い。
本方法に用いられる被検査材料が含む不連続の炭素繊維の繊維長は、平均繊維長が、好ましくは1mm以上、より好ましくは1mm〜100mmの範囲内であり、より一層好ましくは3mm〜100mmの範囲内であり、さらに好ましくは10mm〜100mmの範囲内であり、特により好ましくは10mm〜50mmの範囲内であり、最も好ましくは12mm〜50mmの範囲内である。また、本方法で用いられる被検査材料が強化繊維として炭素繊維を含む場合、上記の範囲内の平均繊維長の炭素繊維がマトリクス内にて、被検査材料の面内方向に対して無秩序でランダムに配向(2次元ランダム配向)しているものであるのが好ましい。
本方法に用いられる被検査材料が含む炭素繊維は繊維長が互いに異なる炭素繊維の混合物であってもよい。換言すると、被検査材料が含む炭素繊維は、繊維長の分布において単一のピークを有するものであってもよく、あるいは複数のピークを有するものであってもよい。
本方法に用いられる被検査材料が含む炭素繊維の平均繊維長の測定は、数平均繊維長であっても、重量平均繊維長であっても良いが、繊維長の長いものを重視するように計算した重量平均繊維長で測定することが好ましい。個々の炭素繊維の繊維長をLi、測定本数をjとすると、数平均繊維長(Ln)と重量平均繊維長(Lw)とは、以下の式(1−1),(1−2)により求められる。
Ln=ΣLi/j ・・・(1−1)
Lw=(ΣLi)/(ΣLi) ・・・(1−2)
なお、後述するような、被検査材料に含まれている強化繊維が、連続繊維をロータリーカッターで切断したものであるなどにより、強化繊維の繊維長が一定長の場合は数平均繊維長と重量平均繊維長は同じ値になる。そのようにカットされた炭素繊維を用いて後述のような方法にて面内等方性基材である炭素繊維強化樹脂を得た場合、その面内等方性基材中の炭素繊維の平均繊維長は、カット時の平均繊維長にほぼ等しい。
炭素繊維強化樹脂である被検査材料からの炭素繊維の抽出は、例えば、被検査材料に対し、500℃×1時間程度の加熱処理を施し、炉内にて樹脂を除去することによって行うことができる。
炭素繊維の平均繊維径は、通常、3μm〜50μmの範囲内であることが好ましく、4μm〜20μmの範囲内であることがより好ましく、4μm〜12μmの範囲内であることがさらに好ましく、4.5μm〜12μmの範囲内であることがさらにより好ましく、4.5μm〜10μmの範囲内であることが特に好ましく、4.5μm〜8μmの範囲内であることが最も好ましい。炭素繊維の平均繊維径の好ましい範囲は、上記の各範囲の下限値と、別の範囲の上限値の組み合わせてであっても良く、一例としては4.5μm〜20μmが挙げられる。
ここで、上記平均繊維径は、炭素繊維の単糸の直径を指すものとする。したがって、炭素繊維が繊維束状である場合は、繊維束の径ではなく、繊維束を構成する炭素繊維(単糸)の直径を指す。
炭素繊維の平均繊維径は、例えば、JIS R7607:2000に記載された方法によって測定することができる。
本方法に用いられる被検査材料が含む炭素繊維は、単糸状のもののみであってもよく、繊維束状のもののみであってもよく、両者が混在していてもよい。繊維束状のものを用いる場合、各繊維束を構成する単糸の数は、各繊維束においてほぼ均一であってもよく、あるいは異なっていてもよい。
一般的に製造、販売されている炭素繊維は1000本〜10万本程度の連続繊維である単糸(フィラメント)がほぼ同じ方向を向いて束状になった、厳密には炭素繊維束と呼ばれるべきものである。そのような1000本〜10万本のフィラメントが集合した形態の炭素繊維束をそのまま複合材料に使用すると、繊維束の交絡部が局部的に厚くなり、薄肉の目的物を得ることが困難になる場合がある。このため、複合材料の強化繊維として炭素繊維束を用いる場合は、市販されている炭素繊維束を拡幅したり、又は開繊したりしてより薄い、またはより少ないフィラメント数の炭素繊維束にして使用することが好ましい。
炭素繊維を含む複合材料、中でも炭素繊維強化樹脂は、軽量で物性が優れており、各種用途に好ましいが、炭素繊維の使用による高コストが採用の障害になっていて、材料から製造方法に至るまで極限のコスト低減が求められている。よって本方法は、炭素繊維複合材料、特に炭素繊維強化樹脂が被検査材料である場合に好適である。特に、炭素繊維強化樹脂のなかでも、不連続繊維である炭素繊維が2次元ランダム配向して熱可塑性樹脂マトリクスに含まれている、面内等方性基材は実用性が高い。よって面内等方性基材の製造、それを用いた成形体の製造、その際の工程内の中間体の検査に本方法は好適である。そのような面内等方性基材やその製造方法としては、米国特許第8,946,342号、米国特許第8,829,103号、米国特許第9,193,840号、米国特許第9,545,760号、米国特許第9,909,253号等に記載のものが例示される。
ここで、被検査材料中で、炭素繊維などの強化繊維が2次元ランダム配向であることについて、特に厳密かつ数値的に定義したい場合は、日本国特許第5,944,114号に示されているように、強化繊維に関して、面配向度σ=100×(1−(面配向角γが10°以上の強化繊維本数)/(全強化繊維本数))で定義される面配向度σが90%以上である状態を好ましい2次元ランダム配向としてもよい。
以下に実施例を示すが、本発明はこれらに制限されるものではない。なお、本実施例における各値は、以下の方法に従って求めた。
(1)超音波検査方法とその良否判定基準
以下の記載のとおり、被検査材料中のボイドや剥離などの有無を確認するための超音波検査方法において、屈折による超音波の減衰が抑制され適正に超音波検査を行えたかを確認した。検査方法としては、被検査材料、超音波探触子、流体吹き付け口の移動の有無や移動方向を変えた、後述の検査方法(1−1)〜(1−3)を適宜用いた。
超音波検査装置は、1対の超音波探触子(超音波送信用探触子、および受信用探触子それぞれ1つずつ)、探触子を任意の検査箇所に移動させる機構(スキャナ)、データ解析・画像処理装置、およびこれらを接続する配線を含む。超音波検査装置として、本実施例ではジャパンプローブ株式会社の空中伝播超音波検査システムNAUT21を用いた。
超音波検査を行うに際して、図3の模式図にて概略が示される形態にて、被検査材料、1対の超音波探触子(超音波送信用探触子、および受信用探触子それぞれ1つずつ)、流体吹き付け用設備を配置した。
図3では省略されているが、被検査材料は、矩形平板を厚み方向に見た中央部に大きな矩形孔がある形状、つまりロの字型の台にそのMD方向の前方端と後方端、つまり図3のY軸側と搬送方向側の両端部をそれぞれニップロールで挟みこむことにより固定されている。更に、超音波検査が行われる場所の雰囲気温度、および被検査材料の表面の温度を検知する装置として二宮電線工業株式会社製のK熱電対(記号 0.2×1P K−2−H−J2、つまり導体外形0.2mm、1対、K熱電対の許容差クラス2、ガラス網組絶縁、識別JIS区分2)、キーエンス株式会社製の温度電圧計測ユニットNR−TH08、キーエンス株式会社製のマルチ入力データロガーNR600を組み合わせて用い、K熱電対の検出端を測定箇所に取り付け、検査時の温度を測定・記録した。
超音波探触子は送信用/受信用ともに、被検査材料の平面状部に対して略垂直となるように配置され、それら超音波探触子と被検査材料の表面との間の距離は、実施例毎に適宜設定された。
超音波探触子(送信用)から超音波を送信させて被検査材料に照射し、被検査材料を透過した超音波を受信用超音波探触子にて受信して、超音波のエコー強度を測定した。測定結果を超音波検査装置の処理端末によって解析、画像化やグラフ化した。その結果から、エコー強度測定結果における、超音波の屈折による減衰の発生状態を確認した。なお、被検査材料に対する超音波の透過性は、被検査材料の温度によって影響を受ける。その為、検査時に被検査材料がなり得る高めの温度範囲について、30℃程度の被検査材料の良品の標準試料を基準として超音波の感度の補正式を予め作成しておき、実際の検査では当該補正式にて検査データを、補正して検査結果とした。
エコー強度の測定結果における超音波の屈折による減衰の多寡に関しては、Aスコープの波形のピーク(つまり受信エコー強度)の5点移動最大値をプロットして図7Aまたは図7Bのような波形図を得て、単位時間あたりに、超音波が屈折することにより起きたであろう著しいエコー強度の低下が観測された時間の割合を百分率にて算出し、これを屈折減衰率として、以下のように評価した。
・Perfect: 時間当たりの屈折減衰率が0.05%以下
・Excellent: 時間当たりの屈折減衰率が0.05%超過0.5%以下
・Good: 時間当たりの屈折減衰率が0.5%超過1.5%以下
・Bad: 時間当たりの屈折減衰率が1.5%超過。
ある実施例では、流体吹き付け用設備から空気などの流体を、所定の流速(風速)、所定の角度で超音波探触子と被検査材料の間の空間に吹き付けた。図3では簡略化して示されているが、流体吹き付け用設備は、スポットクーラー、空気圧縮設備、水道などの流体供給源、および流体の供給量や供給速度(風速)を制御するための機器(風量計など)、流体供給源から流体を搬送する配管も有している。当該配管は可撓性を有するホース状のものであり、当該配管の末端が流体吹き付け口であり、実施例によっては配管出側に先端にノズルを設け、そのノズルの吐出口を流体吹き付け口とした。
流体吹き付けは、被検査材料の両面、つまり、超音波送信用探触子と被検査材料の間、および、超音波受信用探触子と被検査材料の間の両方の空間に対して行われた場合と、どちらか一方の空間に対して行われた場合とがある。さらに、この流体吹き付けは、被検査材料の表面に行われた場合と、材料表面から10mm離れた領域に行われた場合とがある。
本実施例において、流体吹き付けの角度を、被検査材料の表面を基準に、当該表面の水平方向から流体を吹き付ける場合の角度を0度、当該表面に対して垂直の方向から流体を吹き付ける場合の角度を90度とする0度〜90度の間の数値で表し、更に、被検査材料の上側での流体吹き付けの角度(図4の符号11で示される角度)はプラスの数値で、被検査材料の下側での流体吹き付けの角度(図4の符号12で示される角度)はマイナスの数値で表した。
超音波検査時の被検査材料への流体の吹き付けに関して、流体の代表流速の水平成分をU(m/s)、流体吹き付け口から被検査材料の端部(流体が吹き付けられる側、図3のTD方向端部)までの距直線距離である代表な長さL(m)、流体の動粘性係数ν(m/s)から下記式
Re=U×L/ν
にて計算されるレイノルズ数Reを求めた。流体の代表流速は、被検査材料の表面近傍に検出端が位置するように配置された風量計を用いて測定した。
実施例によっては、被検査材料は加熱された直後で、超音波検査を行う場所の雰囲気温度より高温であった。超音波検査時の被検査材料の表面温度から雰囲気温度を引いた値を、本実施例で単に「温度差」として示した。特に記載が無い限り、雰囲気温度が23℃±1℃に制御された状態で超音波検査が行われた。
(1−1)検査方法1(所定の位置に置かれ静止している被検査材料の検査)
前記のとおりの超音波装置を用い、図3の模式図にて概略が示される形態にて、被検査材料、1対の超音波探触子(超音波送信用探触子、および受信用探触子それぞれ1つずつ)、流体吹き付け用設備を配置した。超音波探触子1対と流体吹き付け口1対とをそれぞれ、駆動装置とともに金属製フレームを用いて、被検査材料をMD方向から見てC字型に挟むように配置した。流体吹き付け口は、超音波探触子が移動中に超音波探触子のZ軸上にある被検査材料の両表面に流体を供給できるように、流体吹付用設備も超音波探触子と同期するように固定されている。超音波探触子がTD方向の端部まで移動した後に、MD方向に超音波探触子が移動することができるような2軸駆動装置と共に金属製フレームに、超音波探触子と流体吹付口を取り付けた。
被検査材料を、ロの字型の台に固定・保持し、超音波検査を行った。具体的には、超音波の送信及び受信が行われている状態の超音波探触子を、図3で示される被検査材料のMD方向の末端から幅5mmの範囲をTD方向に速度1000mm/sにて移動、つまりトラバースさせながら超音波照射を行った。当該範囲のTD方向末端まで超音波照射をしたら、超音波探触子をMD方向に移動し、次の幅5mmの範囲を上記と同様に、超音波探触子をTD方向の逆向きに移動させながら超音波照射を行った。この動作を繰り返し、被検査材料のMD方向の終端まで、つまり被検査材料の平面状部に超音波照射を行い、その結果を解析、画像化した。なお、本検査方法では、被検査材料は静置された状態で超音波検査に掛けられるが、ここでは便宜上、図3のMD方向や被検査材料の搬送方向(符号5)との表現を用いて検査方法を説明した。
(1−2)検査方法2(MD方向に移動する被検査材料の検査)
被検査材料の保持を、ロの字型台を使うのでなく、そのMD方向の両端をニップロールで挟むことにより行い、更に、ニップロールを回転させ、被検査材料をMD方向に速度0.3m/minにて搬送しつつ流体吹き付けおよび超音波検査を行う以外は検査方法1と同じ操作である。
(1−3)検査方法3(MD方向に移動する被検査材料の検査)
本検査方法は、下記の2点以外は検査方法2と同様に操作を行う検査方法である。本検査方法における被検査材料、超音波探触子、および流体吹き付け口の位置関係および移動方向の概念を図5に例示する。ただし、図面の簡略化のため、門型(gantry)架台やその架台に付帯した単軸ロボットについて記載を省略するなどしている。
・超音波探触子5対と、その5対の超音波探触子が検査する被検査材料の表面の空気を置換することができる十分な幅を有する流体吹き付け口1対との配置に関し、被検査材料をMD方向から見て上下から挿み込むように、且つ、被検査材料の上部及び下部の流体吹き付け口のいずれも超音波探触子に合わせてTD方向に移動可能な単軸ロボットを用いて配置し、超音波探触子のTD方向の移動に合わせて流体吹き付け口も所定の位置関係を保ちつつ移動させながら、被検査材料に流体吹き付けおよび超音波検査を行った。
・被検査材料の全面を超音波照射するために、超音波探触子がTD方向に往復する際に、Y方向の正の向きに移動する時のみ検査を行う。1対の超音波探触子は5mm幅を検査できる、すなわち、5対の超音波探触子を備えると1度の超音波探触子のTD方向への片道移動で25mm幅を検査できる。超音波探触子が1往復して、25mmの幅の検査をする間に、MD方向に25mm被検査材料が移動する。そのMD方向25mmの移動が完了した瞬間に、1往復を終えて次の検査を待機していた超音波探触子が、次の25mm幅を検査するために、次の1往復を開始する。以上を繰り返すことによって、被検査材料と超音波探触子が動いた状態で検査を行い、被検査材料の平面状部に超音波照射を行い、その結果を解析、画像化した。
[製造例1] 複合材料である被検査材料の調製
米国特許第8,946,342号に記載された繊維強化複合材料の製造方法に準じた以下の方法にて、炭素繊維とマトリクスとしてのナイロン6(ポリアミド6)樹脂とを含む平板状の面内等方性基材である炭素繊維強化熱可塑性樹脂(複合材料)であって、厚さがそれぞれ0.3mm、0.5mm、及び2.65mmである3種類の被検査材料を作製した。
強化繊維として、東邦テナックス社製のPAN系炭素繊維「テナックス(登録商標)」STS40−24KS(平均繊維径7μm、フィラメント数24000本、密度は約1.750g/cm)を拡幅して平均繊維長30mmにカットしたものを使用し、熱可塑性樹脂としてユニチカ社製のナイロン6樹脂A1030(密度は1.130g/cm)の粒子状物を使用し、これらを炭素繊維の体積割合が炭素繊維とナイロン6樹脂を合せた体積に対して35%になるようにして混合した上で、散布してマット状物とし、当該マット状物280℃に加熱したプレス装置にて、圧力2.0MPaで5分間加熱圧縮することで、ナイロン6樹脂のマトリクス中、面内方向に炭素繊維が2次元ランダム配向した平板状の複合材料を作製した。複合材料中の炭素繊維はフィラメント数が異なる炭素繊維の混合物であった。
この複合材料を、長さ200mm、幅200mmに切断したものを、以下の所定の実施例、比較例において被検査材料として用いた。
[製造例2] アルミニウム板である被検査材料の調製
純アルミニウム系A1050からなるアルミニウム平板材(厚さ0.5mm)を長さ200mm、幅200mmに切断したものを、以下の所定の実施例、比較例において被検査材料として用いた。
[製造例3] ステンレス板である被検査材料の調製
SUS430からなる平板材(厚さ0.3mm)を長さ200mm、幅200mmに切断したものを、以下の所定の実施例、比較例において被検査材料として用いた。
[実施例1]
製造例1で得られた、炭素繊維と熱可塑性樹脂とを含む複合材料である被検査材料を、図3の模式図にて概略が示される形態にて、流体吹き付け口および超音波探触子とともに配置した後、工程201(流体吹き付け)と、上記の検査方法1の手順による工程301(超音波検査)とを、同時に行う検査方法で、周波数600kHzの超音波を用いて超音波検査を行った。
工程201の流体吹き付けが開始される時点で、被検査材料は製造時の余熱により、その表面温度は雰囲気温度より、15℃高かった。
超音波検査における超音波探触子の具体的な配置について以下に述べる。超音波探触子を被検査材料と接触させないよう、送信用探触子は被検査材料の上側表面から垂直距離で30mm、受信用探触子は被検査材料の下側表面から垂直距離30mmそれぞれ離し、送信用探触子の軸部から鉛直方向に受信用探触子の軸部が来るように両探触子を配置した。
工程201の流体吹き付けに関しては、圧縮空気設備から引き込んだ空気を、可撓性配管を介し、流体吹き付け口として、被検査材料の端部までの直線距離(代表長さL(m))が0.01mとなる位置に配置されたクーラントライナー P−CL−2N11(1/4スイベルノズルIから吐出させ、被検査材料の上下両面に吹き付けた。具体的には、被検査材料の上面との送信用探触子との間の空間に、被検査材料の表面(以下、材料表面と称することがある)に対して+30度の角度にて送信用探触子の真下の近傍の材料表面に空気があたり、且つ、被検査材料の表面における送信用探触子の真下の箇所にて、空気の流れが被検査材料の表面に略平行となり、更にその略平行の方向の風速成分が5m/sとなるように流体吹き付けを行い、被検査材料の下側面に関しても同様に、下面と受信用探触子との間の空間に、材料表面に対して−30度の角度にて受信用探触子の真上の近傍の材料表面に空気があたり、且つ、被検査材料の表面における受信用探触子の真上の箇所にて、空気の流れが被検査材料の表面に略平行となり、更にその略平行な方向の風速成分が5m/sとなってあたるように流体吹き付けを行った。被検査材料の上側、下側のいずれの流体吹き付けも、風速(水平風速成分)Uが5m/s、代表長さLが0.01m、流体である空気の動粘性係数が1.51×10−5(m/s)なので流体吹き付けのレイノルズ数は3.31×10であった。
上記の工程201(流体吹き付け)と同時に行われた、工程301の超音波検査において、エコー強度の測定結果にて屈折減衰は僅かであり、評価結果はExcellentであった。
流体吹き付けを行わなかった以外は同様の条件であった後記の比較例1ではエコー強度への屈折減衰が極めて多かったのは、超音波検査時に、被検査材料の表面温度が雰囲気温度より高かったことにより、被検査材料表面から被検査材料の外部の方向へ3mm以内の領域に異種雰囲気層(ここでは、雰囲気温度より温度が高い空気層)が発生したためである。本実施例では、流体吹き付けを行うことにより、被検査材料表面のうち少なくとも、超音波照射を受ける箇所と超音波照射探触子との間の空間は、雰囲気が置換され流体雰囲気領域となり、その結果としてエコー強度の測定結果にて屈折減衰が抑制されたと思われる。
[実施例2]
工程201の流体吹き付けが開始される時点での被検査材料の表面温度が、雰囲気温度より15℃ではなく5℃高かった以外は、実施例1と同様の条件にて操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は僅かであり、評価結果はExcellentであった。
[実施例3]
工程201の流体吹き付けが開始される時点での被検査材料の表面温度が、雰囲気温度より15℃ではなく50℃高かった以外は、実施例1と同様に操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は僅かであり、評価結果はExcellentであった。
[実施例4]
工程201における被検査材料の表面への流体吹き付けを、被検査材料の上面にのみ行った以外は、実施例1と同様に操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は少なく、評価結果はGoodであった。
[実施例5]
工程201における被検査材料の表面への流体吹き付けを、被検査材料の上面および下面のいずれにおいても、被検査材料の表面に平行な方向の風速成分が3m/s、つまりは流体吹き付けの擬似レイノルズ数が1.99×10となるように行った以外は、実施例1と同様に操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は少なく、評価結果はGoodであった。
[実施例6]
工程201における被検査材料の表面への流体吹き付けを、被検査材料の上面および下面のいずれにおいても、被検査材料の表面に平行な方向の風速成分が10m/s、つまりは流体吹き付けの擬似レイノルズ数が6.62×10となるように行った以外は、実施例1と同様に操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は僅かであり、評価結果はExcellentであった。
[実施例7]
工程201における被検査材料の表面への流体吹き付けの角度を、以下のように変更した以外は、実施例1と同様に操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は僅かであり、評価結果はExcellentであった。
・ 被検査材料の上面との送信用探触子との間の空間へ、送信用探触子の真下の材料表面の箇所で、表面に対して略平行に、流体としての空気が流れるように流体吹き付けを行う際の、材料表面に対する流体吹き付けの角度を+45度とする。
・ 被検査材料の下面との受信用探触子との間の空間へ、受信用探触子の真上の材料表面の箇所で、表面に対して略平行に、流体としての空気が流れるように流体吹き付けを行う際の、材料表面に対する流体吹き付けの角度を−45度とする。
[実施例8]
被検査材料として、製造例1で得られた、炭素繊維と熱可塑性樹脂とを含む複合材料ではなく、製造例2で得られたアルミニウム板を、その表面温度が超音波検査を行う場所の雰囲気温度より15℃高くなるよう加温して用いた以外は実施例1と同様に操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は殆ど無く、評価結果はPerfectであった。
[実施例9]
被検査材料として、製造例1で得られた、炭素繊維と熱可塑性樹脂とを含む複合材料ではなく、製造例3で得られたステンレス板を、その表面温度が超音波検査を行う場所の雰囲気温度より15℃高くなるよう加温して用いた以外は実施例1と同様に操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は殆ど無く、評価結果はPerfectであった。
[実施例10]
本実施例では工程201の流体吹き付けの後に、工程301の超音波検査を行った。
工程201の流体吹き付けは実施例1の操作に準じて行った。しかし、流体として単なる空気ではなくミスト水を含む空気を用い、流体吹き付けを被検査材料の上面だけに行い、工程201の流体吹き付けが開始される時点での被検査材料の表面と雰囲気温度との差が15℃ではなく50℃であり、流体吹き付けにより被検査材料の表面と雰囲気温度との差を2℃以下にしてから工程301の超音波検査を行ったことが実施例1と異なっていた。
工程301も実施例1の操作に準じて行った。しかし、事前に工程201の流体吹き付けを受けて、表面と雰囲気温度との差を2℃以下になっている被検査材料に超音波を照射し、かつ超音波照射時には流体吹き付けがされなかったことは実施例1と異なっていた。
超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は殆ど無く、評価結果はPerfectであった。
[実施例11]
工程301における検査に用いられる超音波の周波数を600kHzでなく400kHzとした以外は、実施例1と同様の条件にて操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は少なく、評価結果はGoodであった。
[実施例12]
工程301における検査に用いられる超音波の周波数を600kHzでなく1000kHzとした以外は、実施例1と同様の条件にて操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は少なく、評価結果はGoodであった。
[実施例13]
検査方法1では無く、検査方法2、つまり、被検査材料をMD方向に速度0.3m/minにて搬送しつつ流体吹き付けおよび超音波検査を行うこと、及び、工程201の流体吹き付けが開始される時点での被検査材料の表面温度が、雰囲気温度より15℃ではなく50℃高かったこと以外は実施例1と同様の条件にて操作を行った。
超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は殆ど無く、評価結果はPerfectであった。
[実施例14]
検査方法1では無く、検査方法3、つまり、被検査材料をMD方向に速度1.5m/minにて搬送しつつ、且つ、超音波探触子のTD方向およびMD方向の移動に合わせて流体吹き付け口も所定の位置関係を保ちつつ移動させながら、被検査材料に流体吹き付けおよび超音波検査を行うこと、及び、工程201の流体吹き付けが開始される時点での被検査材料の表面温度が、雰囲気温度より15℃ではなく50℃高かったこと以外は実施例1と同様の条件にて操作を行った。
超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は殆ど無く、評価結果はPerfectであった。
[比較例1]
工程201(流体吹き付け)を行わない以外は、実施例1と同様の条件にて操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰が多く、評価結果はBadであった。
[比較例2]
工程201(流体吹き付け)を行わない以外は、実施例2と同様の条件にて操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰が多く、評価結果はBadであった。
[比較例3]
被検査材料の上側面への流体吹き付けを、材料表面に対して0度、下側面への流体吹き付けを、材料表面に対して0度となる角度にて、但し、上側面、下側面のいずれも材料表面から10mm離れた位置を流体が通るように行った以外は実施例1と同様の条件にて操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰が多く、評価結果はBadであった。
[比較例4]
工程201における被検査材料の表面への流体吹き付けを、スイベルノズルを用いず、且つ、被検査材料の上面および下面のいずれにおいても、被検査材料の表面に平行な方向の風速成分が10m/s、代表長さLが2mとなるように、つまり、レイノルズ数が1.32×10と大きい乱流の流体にて行った以外は、実施例1と同様の条件にて操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰が多く、評価結果はBadであった。
[比較例5]
被検査材料の上側面への流体吹き付けを、材料表面に対して+80度、下側面への流体吹き付けを、材料表面に対して−80度となる角度にて行い、被検査材料の上側面における送信用探触子の真下の箇所、および被検査材料の下側面における受信用探触子の真上の箇所にて、空気の流れの方向が被検査材料の表面に対して垂直に近くなった以外は実施例1と同様の条件にて操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて、超音波の屈折による減衰とは異なった水準の深さの谷状部が多く、評価結果はBadであった。
[参考例1]
被検査材料として、製造例1で得られた、炭素繊維と熱可塑性樹脂とを含む複合材料を用いるにおいて、その表面温度が、超音波検査を行う場所の雰囲気温度と同じになるまで放冷された状態で、工程201を行うことなく、工程301の超音波検査を行った以外は、実施例1と同様に操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は殆ど無く、評価結果はPerfectであった。
[参考例2]
被検査材料として、製造例2で得られた、純アルミニウム系A1050からなるアルミニウム平板材(厚さ0.5mm)を被検査材料とし、その表面温度が、超音波検査を行う場所の雰囲気温度と同じである状態にて、工程201を行うことなく、工程301の超音波検査を行った以外は、実施例1と同様に操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は殆ど無く、評価結果はPerfectであった。
[参考例3]
被検査材料として、製造例3で得られた、SUS430からなる平板材(厚さ0.3mm)を被検査材料とし、その表面温度が、超音波検査を行う場所の雰囲気温度と同じである状態にて、工程201を行うことなく、工程301の超音波検査を行った以外は、実施例1と同様に操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は殆ど無く、評価結果はPerfectであった。
[参考例4]
被検査材料として、製造例1で得られた、炭素繊維と熱可塑性樹脂とを含む複合材料を用いるにおいて、その表面温度が、超音波検査を行う場所の雰囲気温度より15℃ではなく2℃高い状態であり、且つ、工程201の流体吹き付けを行うことなく、工程301の超音波検査を行った以外は実施例1と同様の条件にて操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は僅かであり、評価結果はExcellentであった。
[参考例5]
被検査材料として、製造例1で得られた、炭素繊維と熱可塑性樹脂とを含む複合材料を用いるにおいて、その表面温度が、超音波検査を行う場所の雰囲気温度と同じになるまで放冷された状態であり、工程201を行うことなく、且つ、被検査材料の上面側および下側面の超音波探触子のいずれも、被検査材料の表面に接触させて工程301の超音波検査を行った以外は、実施例1と同様に操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は少なく、評価結果はGoodであった。
[参考例6]
被検査材料として、製造例1で得られた、炭素繊維と熱可塑性樹脂とを含む複合材料を用いるにおいて、その表面温度が、超音波検査を行う場所の雰囲気温度より15℃ではなく2℃高い状態であり、工程201の流体吹き付けを行うことなく、且つ、工程301にいて用いた超音波の周波数が600kHzでなく200kHzであった以外は、実施例1と同様の条件にて操作を行った。超音波検査におけるエコー強度の測定結果にて屈折減衰は少なく、評価結果はGoodであった。
[参考例7]
被検査材料として、製造例1で得られた、炭素繊維と熱可塑性樹脂とを含む複合材料を用いるにおいて、その表面温度が、超音波検査を行う場所の雰囲気温度より15℃ではなく2℃高い状態であり、工程201の流体吹き付けを行うことなく、且つ、工程301にいて用いた超音波の周波数が600kHzでなく3000kHzであった以外は、実施例1と同様の条件にて操作を行った。超音波検査において空気による超音波の減衰が大きく、良否を判定することができなかった。
ここに開示される方法は、各種の被検査材料の超音波検査に好適であり、特に、樹脂系材料や金属材料の製造、成形・加工工程、使用における良否判定を高精度かつ迅速に行えることができ、産業上極めて有用である。なかでも、極めて高い生産性で、高品質の製品を提供することが求められる、自動車やその関連部品・部材の検査や製造に本発明の方法は好適である。
1: 被検査材料
2: 超音波探触子(超音波送信用)
3: 超音波探触子(超音波受信用)
4: 超音波探触子の可動方向
5: 被検査材料の搬送方向
6: 異種雰囲気層
7: 超音波
8: 流体吹き付け用設備
9: 流体吹き付け口
10: 流体
11:吹き付け角度(上面)
12 :吹き付け角度(下面)
13 :連結アーム

Claims (20)

  1. 以下の工程201乃至工程301を含む超音波を用いた検査方法であって、
    工程201が被検査材料の表面温度−雰囲気温度>2℃の状態で行われ、流体を吹き付ける角度が、被検査材料の表面を基準として±45度以内であり、
    工程301における超音波を用いた検査が、被検査材料の表面であって、工程201において上記の角度で吹き付けられた流体が、吹き付けられた位置から離れた、被検査材料表面に対し略平行に流れた箇所に超音波を伝播させることを含む非接触空中法の検査であり、エコー強度の測定における屈折減衰率≦1.5%を満たす、被検査材料の検査方法。
    工程201:被検査材料に対して流体を吹き付け口から被検査材料表面に対して水平ではない向きから吹き付ける工程。
    工程301:工程201の後、又は工程201と同時に、被検査材料を、超音波を用いて検査する工程。
  2. 工程201で、流体を吹き付ける角度が、被検査材料の表面を基準として±35度以内である、請求項1に記載の検査方法。
  3. 工程301における超音波を用いる検査が、少なくとも1対の超音波探触子を、それらが被検査材料と接することなく、被検査材料を挟んで対向するように配置し、一方の超音波探触子から超音波を送信し、この送信された超音波を他方の超音波探触子で受信することを含む、請求項1または2に記載の検査方法。
  4. 工程301において用いられる超音波は、周波数が100kHz〜1000kHzの超音波である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の検査方法。
  5. 工程201で被検査材料に対して吹き付けられる流体が空気、水蒸気、不活性気体、およびミスト状の水からなる群より選ばれる少なくとも1種類である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の検査方法。
  6. 工程301を、工程201と同時に行い、検査時の被検査材料の表面温度と雰囲気温度との差が5℃以上である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の検査方法。
  7. 被検査材料として、表面温度−雰囲気温度>2℃の状態にあるものを用い、これに工程201において、流体を吹き付けることにより、被検査材料の表面に接している異種雰囲気層の少なくとも一部を流体により置換して流体雰囲気領域とし、
    工程301における、超音波を用いた検査を、前記流体雰囲気領域に超音波を伝播させることにより行う、請求項1〜6のいずれか1項に記載の検査方法。
  8. 流体により置換されて流体雰囲気領域となるのが、被検査材料表面から被検査材料の外部の方向へ3mm以内の領域に存在する異種雰囲気層の少なくとも一部である請求項7に記載の検査方法。
  9. 被検査材料として、表面温度−雰囲気温度>2℃の状態にあり、且つ、ある1つの面、および当該面と対向する別の面のそれぞれの表面に異種雰囲気層が接した状態にあるものを用い、これに対して工程201において流体を吹き付け、それぞれの異種雰囲気層の、少なくとも一部を流体により置換して、流体雰囲気領域を2つ以上形成させ、工程301における、超音波を用いた検査が、前記の流体雰囲気領域の一方から他方に超音波を伝播させることを含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の検査方法。
  10. 工程201において、被検査材料に対して吹き付けられる流体が、被検査材料の表面に平行な方向の流速が1m/s以上であって、レイノルズ数が100000以下である請求項1〜9のいずれか1項に記載の検査方法。
  11. 流体が被検査材料表面に対し略平行に流れたとは、被検査材料表面に対して±3度の角度で流体が流れたことである、請求項1〜10いずれか1項に記載の検査方法。
  12. 被検査材料の厚みが0.1mm以上である、請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の検査方法。
  13. 被検査材料はマグネシウム、アルミニウム、鉄、ガラス繊維強化熱硬化性樹脂、ガラス繊維強化熱可塑性樹脂、炭素繊維強化熱硬化性樹脂、および炭素繊維強化熱可塑性樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載の検査方法。
  14. 被検査材料が略板状である、請求項1〜請求項13のいずれか1項に記載の検査方法。
  15. 工程301において、超音波を用いて検査が行われる場所に被検査材料が連続的に供給される請求項1〜請求項14のいずれかに記載の検査方法。
  16. 工程301において、被検査材料および超音波探触子が移動しつつ、超音波を用いた検査が行われ、かつ超音波探触子の移動に合わせて、流体の吹き付け口も移動する請求項1〜15のいずれか1項に記載の検査方法。
  17. 工程201において、被検査材料の表面温度と雰囲気温度の差が5℃未満になるまで被検査材料に対して流体を吹き付ける、請求項1〜16のいずれか1項に記載の検査方法。
  18. 工程301において、更に、超音波を用いた検査のデータを画像にし、当該画像に基づき合否判定を行う請求項1〜17のいずれか1項に記載の検査方法。
  19. 工程301を工程201と同時に行い、且つ、工程201において被検査材料に流体を吹きつける方向と、工程301において被検査材料を、超音波を用いて検査する際に超音波を伝播させる方向とが非同一である請求項1〜18のいずれか1項に記載の検査方法。
  20. 成形材料を被検査材料として、請求項1〜19のいずれか1項に記載の検査方法にて検査することを含む、成形材料の製造方法。
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