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Description
1つの実施形態においては、上記表面改質の方法が、プラズマ処理またはプラズマ重合処理である。
1つの実施形態においては、上記表面改質の方法が、グラフト重合である。
1つの実施形態においては、上記接着層が、多孔質である。
1つの実施形態においては、上記接着層の純水接触角が、90°〜140°である。
本発明の別の局面によれば、貼り付け方法が提供される。この貼り付け方法は、基板に、上記接着シートを、23℃の温度下、2MPa以上の圧力で貼り付けることを含む。
1つの実施形態においては、上記基板を構成する材料が、金属、ガラス、シリコンまたはサファイヤである。
図1(a)は、本発明の1つの実施形態による接着シートの概略断面図である。図1(a)に示す接着シート100は、接着層10を備える。図1(a)に示すように、接着層10のみからなる接着シートは、両面接着シートとして機能し得る。
上記接着層は、ポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFEともいう)を含む樹脂シートを表面改質して形成される。このようにして形成され、ポリテトラフルオロエチレン系樹脂(PTFE系樹脂)を主成分として含む接着層は、耐熱性、耐薬品性等に優れる。また、ポリテトラフルオロエチレン系樹脂を主成分として含む接着層は、アウトガスが少ない。このような接着層を備える本発明の接着シートは、高温下(例えば、250℃以上)に曝されたり、各種薬品(例えば、フッ酸、王酸等の酸性薬品、N−メチル−2−ピロリドン、ジメチルスルホキシド等の極性溶媒)に接するような環境下でも、接着性、クリーン性および形状を維持することができる。
H2C=C(X)R1 ・・・(1)
Xは水素原子、または直鎖状もしくは分岐状のアルキル基を表す。Xがアルキル基の場合、その炭素数は、好ましくは1〜10であり、より好ましくは1〜5である。R1は上記親水性官能基を有する直鎖状または分岐状のアルキル基であり、好ましくはヒドロキシル基、カルボン酸基、1級アミノ基、2級アミノ基、3級アミノ基、アミド基、シアノ基、4級アンモニウム塩基、イミダゾール基、ピリジル基および/または4級ピリジニウム塩基を有する直鎖状または分岐状のアルキル基である。R1は、炭素数が、好ましくは1〜20であり、より好ましくは1〜10であり、さらに好ましくは1〜6である。このような炭素数であれば、接着性に優れる接着シートを得ることができる。
上記基材層を構成する材料としては、任意の適切な材料が採用され得る。基材層を構成する材料としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、ポリ−4−メチル−1−ペンテン、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・1−ブテン共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・エチルアクリレート共重合体、エチレン・ビニルアルコール共重合体等のポリオレフィン系樹脂から形成される樹脂フィルム;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル系樹脂から形成される樹脂フィルム;ポリアクリレートから形成される樹脂フィルム;ポリスチレンから形成される樹脂フィルム;ナイロン6、ナイロン6,6、部分芳香族ポリアミド等のポリアミド系樹脂から形成される樹脂フィルム;ポリ塩化ビニルから形成される樹脂フィルム;ポリ塩化ビニリデンから形成される樹脂フィルム、ポリカーボネートから形成される樹脂フィルム;ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォーム等のフォーム基材;クラフト紙、クレープ紙、和紙等の紙;綿布、スフ布等の布;ポリエステル不織布、ビニロン不織布等の不織布;アルミニウム箔、銅箔等の金属箔等が挙げられる。
本発明の別の局面によれば、貼り付け方法が提供される。本発明の貼り付け方法は、基板に、上記の接着シートを、23℃の温度下、2MPa以上の圧力で貼り付けることを含む。
PTFEファインパウダー(商品名「ポリフロンPTFE F−104」、圧縮強さ(ASTM D695、1%変形、25℃)5〜6MPa、ダイキン工業社製)100重量部と、液状潤滑剤としてn−ドデカンを20重量部とを混合して、ペースト状の混和物を得た。得られた混和物をペースト押し出しにより成形して、押し出し成形体(厚み2mm)を得た。次いで、得られた押し出し成形体を、一対の金属ロール間に通して、厚み0.21mmまで圧延した。その後、150℃で60秒間加熱し、液状潤滑剤を乾燥除去して、乾燥成形体を得た。さらに、得られた乾燥成形体を、25℃の室温下で冷却して、厚み0.2mm、気孔率60%のPTFEシートを得た。
得られたPTFEシートの両面に対し、プラズマ処理(真空度:1.5kPa、周波数:13MHz、エネルギー量:5J/cm2、処理時間:30秒、ガス供給量:100sccm)を行い、接着シートを得た。なお、プラズマ処理には、反応ガスとして水蒸気を用いた。
PTFEファインパウダー(商品名「ポリフロンPTFE F−104」、圧縮強さ(ASTM D695、1%変形、25℃)5〜6MPa、ダイキン工業社製)100重量部と、液状潤滑剤としてn−ドデカンを20重量部とを混合して、ペースト状の混和物を得た。得られた混和物をペースト押し出しにより成形して、押し出し成形体(厚み2mm)を得た。次いで、得られた押し出し成形体を、一対の金属ロール間に通して、厚み0.21mmまで圧延した。その後、150℃で60秒間加熱し、液状潤滑剤を乾燥除去して、乾燥成形体を得た。さらに、周速の異なる延伸ロールを用いて、得られた乾燥成形体を延伸温度280℃で長手方向に5倍延伸し、その後、25℃の室温下で冷却して、厚み80μm、気孔率31%のPTFEシートを得た。
得られたPTFEシートの両面に対し、プラズマ処理(真空度:1.5kPa、周波数:13MHz、エネルギー量:5J/cm2、処理時間:30秒、ガス供給量:100sccm)を行い、接着シートを得た。なお、プラズマ処理には、反応ガスとして水蒸気を用いた。
実施例1と同様にして、PTFEシートを得た。
得られたPTFEシートを、メタクリル酸中に浸漬させた後、取り出し、2枚のPETフィルム(厚み:25μm)で空気泡が残らないように挟んでシールした。
このようにして得られた積層体の両面に、室温、窒素雰囲気下で電子線を照射して(加速電圧:250kV、照射線量:30kGy)、メタクリル酸を、PTFEシートを構成するPTFEにグラフト重合させて、表面改質PTFEシートを得た。次いで、上記積層体から表面改質PTFEシートを取り出し、60℃の水で2時間洗浄し、その後、40℃の乾燥機で2時間感想させて、接着シートを得た。
プラズマ処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして接着シートを得た。
PTFEファインパウダー(商品名「ポリフロンPTFE F−104」、圧縮強さ(ASTM D695、1%変形、25℃)5〜6MPa、ダイキン工業社製)100重量部と、液状潤滑剤としてn−ドデカンを20重量部とを混合して、ペースト状の混和物を得た。得られた混和物をペースト押し出しにより成形して、押し出し成形体(厚み2mm)を得た。次いで、得られた押し出し成形体を、一対の金属ロール間に通して、厚み0.21mmまで圧延した。その後、420℃で60秒間加熱し、液状潤滑剤を乾燥除去して、乾燥成形体を得た。さらに、得られた乾燥成形体を、25℃の室温下で冷却して、厚み0.2mm、気孔率60%のPTFEシートを得た。
得られたPTFEシートの両面に対し、プラズマ処理(真空度:1.5kPa、周波数:13MHz、エネルギー量:5J/cm2、処理時間:30秒、ガス供給量:100sccm)を行い、接着シートを得た。なお、プラズマ処理には、反応ガスとして水蒸気を用いた。
実施例および比較例で得られた接着シートについて、以下の評価を行った。結果を表1に示す。
PTFEシートの結晶化度を以下のようにして測定した。
高温示差走査熱量計「Q2000」(TAインスツルメント株式会社製)を用い、0℃〜400℃まで昇温させた時の融解熱量[J/g]を測定した。昇温速度は20℃/minで実施した。接着シートを構成するPTFEの結晶化度はPTFEの完全結晶時の融解熱量を92.84[J/g]として(測定した融解熱量/92.84)×100(%)の式から算出した。
接着シート表面の表面元素組成を、X線源がモノクロAIKαであるESCA装置(アルバック・ファイ社製Quantum2000)を用いて測定した。測定は、X線をビーム径200μm、出力30W(15kV)で照射し、光電子取り出し角度を試料表面に対して45度として行った。ナロースキャンスペクトルの光電子強度を算出し、感度係数等を用いてC、F、O、Nの4元素比率を算出し、さらにF/C比率、O/C比率およびN/C比率を算出した。
示差熱分析装置「TG/DTA220」(SII Nano Technology inc社製)を用いて、接着シートの300℃での熱分解率(25℃〜300℃まで昇温させた際の熱分解率)を測定した。測定条件は、昇温速度は10℃/分、大気雰囲気下、流量は200ml/分とした。熱分解率は、(昇温開始時の試料重量−昇温終了時の試料重量)/昇温開始時の試料重量×100の式により求められる。表1中、熱分解率が0.2重量%未満の場合を○とした。
接着シート(19mm×250mm)をガラス(松浪ガラス社製、商品名「MICRO SLIDE GLASS S200423」、サイズ65mm×165mm、厚み1.1mm)の片面に、15MPaの圧力でプレスして貼着した。次いで、接着シートのガラスとは反対側の全面に、裏打ち材として、接着シートと同サイズのポリイミド粘着テープ(日東電工社製、商品名「No.360UL」)を貼着した。このようにして得られた試料を用いて接着シートのガラスに対する接着力を評価した。接着力は、島津製作所製オートグラフ応力試験装置による剥離試験により評価した。測定条件は、温度23℃、相対湿度50%、引っ張り速度300mm/分、剥離角度180°とした。
20 基材総
100 接着シート
Claims (5)
- 接着層を備え、
該接着層が、結晶化度80%以上のポリテトラフルオロエチレンを含む樹脂シートであり、
該接着層の片面または両面における表面元素組成が、0.6<フッ素原子/炭素原子<1.95であり、
ガラス板に対する接着力が、0.5N/19mm以上である、
接着シート。 - 前記接着層の純水接触角が、90°〜140°である、請求項1に記載の接着シート。
- ガラス板に対する接着力が、0.5N/19mm〜25N/19mmである、請求項1または2に記載の接着シート。
- 基板に、請求項1から3のいずれかに記載の接着シートを、23℃の温度下、2MPa以上の圧力で貼り付けることを含む、貼りつけ方法。
- 前記基板を構成する材料が、金属、ガラス、シリコンまたはサファイヤである、請求項4に記載の貼り付け方法。
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