JP6658763B2 - 測定装置の温度変位による測定誤差補正方法及び該方法を用いた質量分析装置 - Google Patents
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Description
例えばFe-Ni36%などの熱膨張率の小さな材料は一般的なステンレスなどの金属に比べて高価である。フライトチューブはかなり大きな部材であり、こうした部材に低熱膨張率材料を使用すると、装置コストの大幅な増加が避けられない。また、非特許文献1に記載の装置のようにフライトチューブを断熱容器内に設置すると、やはり装置の大幅なコスト増加をもたらす。
前記構成部材とは熱膨張率が相違する材料からなる基準部材を該構成部材と同じ温度雰囲気中に配置し、
前記構成部材及び前記基準部材が同じ温度雰囲気中でそれぞれ熱膨張したときの両部材の長さの差を計測し、該長さの差に基づいて前記測定データを補正することを特徴としている。
なお、ここでいう「長さ」とは、構成部材や基準部材が直線的に延伸する形状の部材である場合には、その延伸方向における両端部の間の間隔や距離であるが、構成部材や基準部材が曲線的に延伸する形状の部材である場合には、両端部を直線で繋いだ間隔や距離(つまりは両端部の間の最短距離)とすればよい。
a)前記フライトチューブとは熱膨張率が相違する材料からなる該フライトチューブと同方向に延伸する長尺体であって、その一端が前記フライトチューブの一端と面一に保持され、該フライトチューブと同じ温度雰囲気中に配置された基準部材と、
b)前記フライトチューブの一端と面一に保持されている側と反対側の前記基準部材の端部と、同じ側の前記フライトチューブの端部とは反対側の端部と、の間の距離を計測する測距部と、
c)前記測距部による計測結果に基づいて、試料に対し質量分析を行うことで得られた飛行時間又は該飛行時間を換算して得られた質量電荷比を補正する補正処理部と、
を備えることを特徴としている。
前記測距部による計測結果と飛行時間又は質量電荷比のずれとの関係を予め記憶しておくずれ情報記憶部を備え、
前記補正処理部は、前記測距部による計測結果に応じたずれを前記ずれ情報記憶部から取得し、飛行時間又は質量電荷比を補正する構成とすることができる。
本実施例のTOFMSでは、イオン化部11及び加速器12が内装されたイオン化チャンバ1と、検出器31が内装された検出チャンバ3とが、略円筒状であるフライトチューブ2の両端面にそれぞれ設けられている。金属製であるフライトチューブ2には所定の直流電圧+Vが印加され、フライトチューブ2の内部には無電場・無磁場で且つ高真空雰囲気の飛行空間21が形成される。
d(t)=L(t)−R(t) …(1)
L(t)=L0+αL0(t−t0)=L0{1+α(t−t0)}=L0(1+αΔt) …(2)
R(t)=R0+βR0(t−t0)=R0{1+β(t−t0)}=R0(1+βΔt) …(3)
ここで、αはフライトチューブ2の熱膨張率、βは基準部材5の熱膨張率、Δt(=t−t0)は基準温度t0からの温度変化である。(1)式に(2)、(3)式を代入して(4)式が求まる。
d(t)=L0−R0+Δt(αL0−βR0) …(4)
基準部材5の熱膨張率βがフライトチューブ2の熱膨張率αに比べて十分に小さければ、0<β<<αであって、βは無視できる。そこで、(4)式は(5)式に書き換えられる。
d(t)=d0+ΔtαL0 …(5)
{d(t)−d(t0)}/d(t0)={d(t)/d(t0)}−1={d(t)/d0}−1=α(L0/d0)Δt …(6)
一方、フライトチューブ2の長さを計測する場合における、温度変化に起因するその長さの変位の比は次の(7)式である。
{L(t)−L(t0)}/L(t0)={L(t)/L(t0)}−1=αΔt …(7)
(6)式と(7)式とを比較すると、本実施例のように長さの差dを計測する場合、温度変化に起因する変位は比率にして(L0/d0)倍大きくなっている。つまり、これは同じ温度変化に対して測定すべき変位の比が大きくなっていることを意味するから、従来のようにフライトチューブ2全体の長さを計測する場合に比べて、計測が容易であって精度を高め易いということができる。また、基準温度t0における長さの差d0はフライトチューブ2の長さL0と比べて格段に小さいので、レーザ式測距計のように長い距離を精度良く計測することが可能な測距計を用いる必要はなく、ごく短い距離や間隔を測定可能である様々な方式のセンサ、例えば、ひずみゲージ、静電容量センサなどを利用することができる。
d(t)=d0+Δt(αL0−βR0) …(8)
ここで、L0≒R0と近似できるから、(8)式を(9)式に書き換える。
d(t)=d0+Δt(α−β)L0 …(9)
フライトチューブ2及び基準部材5がそれぞれ熱膨張したときの長さの差dの変位を比で表すと、(10)式となる。
{d(t)−d(t0)}/d(t0)={d(t)/d0}−1=(α−β)(L0/d0)Δt …(10)
{d(t)−d(t0)}/d(t0)=−β(L0/d0)Δt …(11)
即ち、基本的には、α=βである場合以外は、長さの差dを計測することでフライトチューブ2の熱膨張の度合いを把握することができる。ただし、αとβの差が小さくなると、上述したように変位が(L0/d0)倍大きくなった効果がそれだけ薄れるから、αとβの差は大きいことが望ましい。
例えばTOFMSと同様に高い精度での測定が可能な質量分析装置として、オービトラップ型質量分析装置やフーリエ変換サイクロトロン共鳴型質量分析装置が知られている。こうした装置では、オービトラップ(電場セル)や磁場セルにおける電極間の距離や電極の長さ、或いは円筒状電極の内径などの変化が精度低下をもたらす。そこで、上述したような方法で、例えば電極の長さや電極間の距離と基準部材の長さとの差を計測し、この計測結果に基づいて質量ずれを補正するとよい。
11…イオン化部
12…加速器
2…フライトチューブ
21…飛行空間
3…検出チャンバ
31…検出器
5、5A…基準部材
6…固定部
7…測距センサ
8…データ処理部
81…TOFスペクトルデータ収集部
82…質量換算部
83…質量補正部
84…マススペクトル作成部
85…情報記憶部
9…表示部
Claims (6)
- その内部に測定対象物が通過する空間を形成する構成部材を有し、該空間を通過した前記測定対象物を検出することで測定データを取得する測定装置にあって、前記構成部材の熱膨張に起因して前記測定対象物が通過する空間の長さが変化したときに生じる前記測定データの誤差やずれを補正する測定誤差補正方法であって、
前記構成部材とは熱膨張率が相違する材料からなる基準部材を該構成部材と同じ温度雰囲気中に配置し、
前記構成部材及び前記基準部材が同じ温度雰囲気中でそれぞれ熱膨張したときの両部材の長さの差を計測し、該長さの差に基づいて前記測定データを補正することを特徴とする、測定装置の温度変位による測定誤差補正方法。
- 請求項1に記載の、測定装置の温度変位による測定誤差補正方法であって、
前記測定装置は飛行時間型質量分析装置であり、前記構成部材は内部に飛行空間が形成されるフライトチューブであることを特徴とする、測定装置の温度変位による測定誤差補正方法。 - 請求項2に記載の、測定装置の温度変位による測定誤差補正方法であって、
前記基準部材は前記フライトチューブと同方向に延伸する長尺部材であり、該基準部材の一端と前記フライトチューブの一端とが面一に保持され、該基準部材の他端と該フライトチューブの他端との距離が両部材の長さの差として計測されることを特徴とする、測定装置の温度変位による測定誤差補正方法。 - 内部に飛行空間が形成されるフライトチューブを具備する飛行時間型の質量分析装置であって、
a)前記フライトチューブとは熱膨張率が相違する材料からなる該フライトチューブと同方向に延伸する長尺体であって、その一端が前記フライトチューブの一端と面一に保持され、該フライトチューブと同じ温度雰囲気中に配置された基準部材と、
b)前記フライトチューブの一端と面一に保持されている側と反対側の前記基準部材の端部と、同じ側の前記フライトチューブの端部とは反対側の端部と、の間の距離を計測する測距部と、
c)前記測距部による計測結果に基づいて、試料に対し質量分析を行うことで得られた飛行時間又は該飛行時間を換算して得られた質量電荷比を補正する補正処理部と、
を備えることを特徴とする質量分析装置。 - 請求項4に記載の質量分析装置であって、
前記測距部による計測結果と飛行時間又は質量電荷比のずれとの関係を予め記憶しておくずれ情報記憶部を備え、
前記補正処理部は、前記測距部による計測結果に応じたずれを前記ずれ情報記憶部から取得し、飛行時間又は質量電荷比を補正することを特徴とする質量分析装置。 - 請求項5に記載の質量分析装置であって、
前記測距部はひずみゲージ又は静電容量センサであることを特徴とする質量分析装置。
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