JP6645507B2 - ガスクロマトグラフ及び試料注入方法 - Google Patents
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Description
注入口温度:250℃
カラムオーブン温度:50℃(1分)−(25℃/分)−125℃−(10℃/分)−300℃−(15℃/分)
注入法:スプリットレス(高圧注入250kPa,1.5分)
キャリアガス制御:線速度(47.2cm/sec)
注入量:1μL(疑似マトリックス溶液の注入量1μL)
イオン源温度:200℃
インターフェイス温度:250℃
測定モード:MRM
イベント時間:0.3秒
ループタイム:0.3秒
注入する農薬標準試料の体積を0.4μL,0.6μL,0.8μL,1.0μLと変化させ、ピーク面積値との間に比例関係があるか否かを確認した。農薬標準試料と同時に試料気化室に注入する疑似マトリクス溶液は1.0μLである。
試料気化室で吸着しやすい農薬であるホサロン、カラムの状態によりピークにテーリングが生じやすい農薬であるカルバリル、及び、マトリックス効果が表れにくい農薬であるdelta−BHCを用いて、それぞれの農薬標準試料のみを注入した場合と疑似マトリックス溶液を同時注入した場合とのピーク面積値は、下記表1の通りであった。
ホサロン、カルバリル及びdelta−BHCの各農薬標準試料について、農薬標準試料のみを注入した場合の検量線は、図8A〜図8Cの通りである。一方、上記の各農薬標準試料について、疑似マトリックス溶液を同時注入した場合の検量線は、図9A〜図9Cの通りである。
図10は、農薬標準試料のみを注入した場合と疑似マトリックス溶液を同時注入した場合との回収率について示した図である。図10に示すように、農薬標準試料のみを注入した場合には、回収率が70〜150%の農薬数が全268成分中128成分であるのに対し、疑似マトリックス溶液を同時注入した場合には、回収率が70〜150%の農薬数が全268成分中254成分であった。
図11は、検査試料に疑似マトリックス溶液を同時注入した場合の繰り返し分析精度について示した図である。図11に示すように、相対標準偏差が10%RSDよりも小さい成分が、全268成分中243成分であり、全成分中の91%を占めていることが確認できた。この結果から、疑似マトリックスを同時注入することにより、ばらつきの少ない定量値を求めることができることがわかる。
2 MS部(質量分析部)
11 カラム
12 試料気化室
13 カラムオーブン
14 AFC
15 シリンジ
16 シリンジ駆動部
17 第1収容部
18 第2収容部
19 制御部
21 試料溶液
22 疑似マトリックス溶液
23 溶液
24 空気層
191 吸引制御部
192 注入制御部
193 流量制御部
194 分析制御部
Claims (2)
- カラムに接続された試料気化室内にシリンジから試料を注入することにより、前記試料気化室内で気化された試料を前記カラムに導入するガスクロマトグラフであって、
第1溶媒中に試料を含む試料溶液を収容する第1収容部と、
前記第1溶媒よりも極性が大きい第2溶媒に疑似マトリックスが溶解された疑似マトリックス溶液を収容する第2収容部と、
前記第1収容部内の試料溶液、及び、前記第2収容部内の疑似マトリックス溶液を前記シリンジ内に吸引させる吸引制御部と、
前記シリンジ内に吸引された試料溶液及び疑似マトリックス溶液を前記試料気化室に注入させることにより、当該試料気化室内で試料溶液及び疑似マトリックス溶液を気化させる注入制御部とを備え、
前記吸引制御部は、前記第1収容部内の試料溶液を前記シリンジ内に吸引させた後、当該シリンジ内に前記第2収容部内の疑似マトリックス溶液を吸引させ、
前記注入制御部は、前記シリンジ内の疑似マトリックス溶液を前記試料気化室に注入させた後、一定時間が経過してから前記シリンジ内の試料溶液を前記試料気化室に注入させることを特徴とするガスクロマトグラフ。 - カラムに接続された試料気化室内にシリンジから試料を注入するための試料注入方法であって、
第1溶媒中に試料を含む試料溶液、及び、前記第1溶媒よりも極性が大きい第2溶媒に疑似マトリックスが溶解された疑似マトリックス溶液をシリンジ内に吸引する吸引ステップと、
前記シリンジ内に吸引された試料溶液及び疑似マトリックス溶液を前記試料気化室に注入することにより、当該試料気化室内で試料溶液及び疑似マトリックス溶液を気化させる注入ステップとを備え、
前記吸引ステップでは、前記試料溶液を前記シリンジ内に吸引させた後、当該シリンジ内に前記疑似マトリックス溶液を吸引させ、
前記注入ステップでは、前記シリンジ内の疑似マトリックス溶液を前記試料気化室に注入させた後、一定時間が経過してから前記シリンジ内の試料溶液を前記試料気化室に注入させることを特徴とする試料注入方法。
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