JP6645203B2 - シチナカイト構造を有するシリコチタネートを含む組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
Si/Tiモル比 0.5以上、2.0以下
H2O/Tiモル比 20以上、150以下
M/Tiモル比 1.0以上、5.0以下
(Mは、Li,Na、及びKの群から選ばれる1種のアルカリ金属であり、MはNaであることが好ましい)
更に混合モル比は以下の割合であることがより好ましい。
Si/Tiモル比 1.0以上、2.0以下
H2O/Tiモル比 20以上、150以下
M/Tiモル比 1.0以上、5.0以下
(Mは、Li,Na、及びKの群から選ばれる1種のアルカリ金属であり、MはNaであることが好ましい)
Si/Tiモル比は、0.5以上、2.0以下であればよく、好ましくは0.8以上、1.7以下、より好ましくは1.0以上、1.5以下である。Si/Tiモル比が0.5以上、2.0以下であることで、シリコチタネート組成物が効率よく得られる。
Si/Tiモル比 0.5以上、2.0以下
H2O/Tiモル比 100超、150以下
M/Tiモル比 1.0以上、5.0以下
Nb/Tiモル比 0.30以上、0.65以下、好ましくは0.36以上、0.65以下
または、
Si/Tiモル比 0.5以上、2.0以下
H2O/Tiモル比 20以上、150以下、好ましくは50以上、150以下
M/Tiモル比 1.0以上、5.0以下
Nb/Tiモル比 0.65超、1.5以下、好ましくは0.65超、1.2
以下
結晶化工程において、このような混合モル比を有するシリコチタネートゲルを結晶化することで、本発明のシリコチタネート組成物を得ることができる。
Si/Tiモル比 1.29超、1.40未満
H2O/Tiモル比 100超、150以下
M/Tiモル比 1.0以上、5.0以下
Nb/Tiモル比 0.30以上、0.65以下
または、
Si/Tiモル比 0.5以上、2.0以下
H2O/Tiモル比 20以上、150以下
M/Tiモル比 1.0以上、5.0以下
Nb/Tiモル比 0.65超、1.5以下
シリコチタネートゲルは、更に好ましくは以下の組成を有する
Si/Tiモル比 1.29超、1.40未満
H2O/Tiモル比 100超、150以下
M/Tiモル比 1.0以上、5.0以下
Nb/Tiモル比 0.30以上、1.00以下
これにより、より短時間でシリコチタネートゲルを結晶化することができる。
Kd=(C。−C)/C×V/m (1)
Kd : 分配係数(mL/g)
C。 : 吸着処理前の被処理媒体中の金属イオン濃度(ppm)
C : 吸着平衡時の被処理媒体中の金属イオン濃度(ppm)
V : 被処理媒体の体積(mL)
m : 吸着剤の重量(g)
例えば、吸着剤としてシリコチタネート組成物、被処理媒体としてCs含有水溶液を使用して、当該水溶液に対してCs吸着処理を行う場合、シリコチタネート組成物のCsの吸着特性を、上記(1)式において以下の値を用いて、Csの分配係数として求めることができる。
Kd(Cs): Csの分配係数(mL/g)
C。 : 吸着処理前のCs含有水溶液中の金属イオン濃度(ppm)
C : 吸着平衡時のCs含有水溶液中の金属イオン濃度(ppm)
V : Cs含有水溶液の体積(mL)
m : シリコチタネート組成物の重量(g)
同様な方法により、ストロンチウムの分配係数(Kd(Sr))、カルシウムの分配係数(以下、「Kd(Ca)」とする。)、及びマグネシウムの分配係数(以下、「Kd(Mg)」とする。)を求めることができる。
一般的なX線回折装置(商品名:MXP3HF型X線回折計、マックスサイエンス社製)を使用して試料のXRDパターンを測定した。測定条件は以下のとおりとした。
線源 : CuKα線(λ=1.5405Å)
測定モード : ステップスキャン
スキャン条件: 毎秒0.04°
発散スリット: 1.00deg
散乱スリット: 1.00deg
受光スリット: 0.30mm
計測時間 : 3.00秒
測定範囲 : 2θ=5.0°〜60.0°
得られたXRDパターンと、参照HPに記載されたシチナカイト構造のシリコチタネートのXRDピークとを比較することで、シチナカイト構造の同定を行った。
結晶化物の組成分析は一般的なICP法により測定した。測定には、一般的なICP−AES(装置名:OPTIMA3000DV、PERKIN−ELMER社製)を使用した。
被処理媒体として、Cs,又はSrの少なくともいずれかを含有し、海水と類似した組成を有する金属イオン含有水溶液(以下、「模擬海水」ともいう。)を調製し、当該水溶液に対して吸着処理を行った。水溶液中のSrイオン濃度は適宜、希釈してICP法により測定した。測定には、一般的なICP−AES(装置名:OPTIMA3000DV、PERKIN−ELMER社製)を使用した。Ca、Mg、Na、及び、Kも同様の方法で測定した。
吸着処理による各金属の除去率は以下の式(2)より求めた。
除去率 = (C0−C)/C。×100 (2)
C。 : 吸着処理前の金属イオン含有水溶液中の金属イオン濃度(ppm)
C : 吸着平衡時の金属イオン含有水溶液中の金属イオン濃度(ppm)
光散乱式粒度分布測定により、粒径分布の累積曲線を測定した。測定には、一般的な光散乱式粒子径分布測定装置(日機装株式会社 MICROTRAC HRA MODEL:9320−X1000)を用いた。前処理として、試料を蒸留水に懸濁させ、超音波ホモジナイザーを用いて2分間分散させた。得られた粒径分布の累積曲線から、平均粒径、及び10μmでの累積値を得た。
一般的な走査型電子顕微鏡(装置名:JSM−6390LV、日本電子株式会社製)を用いて試料の粒子を観察した。
ケイ酸ソーダ(SiO2;29.1重量%)20g、オキシ硫酸チタン水溶液(TiOSO4;8.2重量%)71g、水酸化ナトリウム(NaOH;48重量%)63g及び、純水41gを混合し、以下の組成からなる無定形シリコチタネートゲルを得た。
Si/Tiモル比 = 1.37
Na/Tiモル比 = 3.3
H2O/Tiモル比 = 82
得られた無定形シリコチタネートゲルに、水酸化ニオブ(Nb(OH)5)粉末20g、及びシチナカイト構造の結晶を有するシリコチタネートを種晶として無定形シリコチタネートゲルに対して1重量%添加し、以下の組成を有するスラリー状のNb含有無定形シリコチタネートゲルを得た。
Si/Tiモル比 = 1.37
Na/Tiモル比 = 3.3
Nb/Tiモル比 = 1.0
H2O/Tiモル比 = 82
当該Nb含有無定形シリコチタネートゲルを撹拌しながらステンレス製オートクレーブ(商品名:KH−02、HIRO COMPANY製)に充填した。これを180℃で72時間加熱して原料混合物を結晶化させて結晶化物を得た。
Si/Tiモル比 = 1.50
Na/Tiモル比 = 2.06
Nb/Tiモル比 = 1.05
XRD測定の結果、得られたシリコチタネート組成物は表3に示すX線回折角、及び回折ピーク強度比を有することを確認した。XRDパターンを図1に示す。得られたXRDパターンから、本実施例の結晶化物は、S型シリコチタネート、及び、二オブ酸塩を含むことを確認した。得られたシリコチタネート組成物の組成分析の結果を表11に示す。
Na :870重量ppm(NaCl由来)
Mg :118重量ppm
Ca : 41重量ppm
Na :126重量ppm(Na2SO4由来)
K : 32重量ppm
Cs : 1重量ppm
Sr : 1重量ppm
(ここでNaの合計の濃度は996重量ppmである)
1Lの模擬海水に対し、本実施例のシリコチタネート組成物を0.05g添加し、この模擬海水を25℃、800rpmの条件下で24時間攪拌し、シリコチタネート組成物のSr、及びCs吸着特性の評価とした。なお、シリコチタネート組成物は、前処理として大気中、100℃で1時間加熱した。
Kd(Cs) : 932,000mL/g
Kd(Sr) : 25,500mL/g
また、各金属の除去率は以下のとおりであった。
Cs : 97.9%
Sr : 56%
本実施例のシリコチタネート組成物のCs、及びSrの吸着性能の結果を表11に示す。
Nb含有無定形シリコチタネートゲルを以下の組成となるようにしたこと以外は、実施例1と同様な方法でNb含有無定形シリコチタネートゲルを調製した。
Si/Tiモル比 = 1.37
Na/Tiモル比 = 3.3
Nb/Tiモル比 = 0.8
H2O/Tiモル比 = 82
当該無定形シリコチタネートゲルを撹拌しながらステンレス製オートクレーブ(商品名:KH−02、HIRO COMPANY製)に充填した。これを180℃で72時間加熱して無定形シリコチタネートゲルを結晶化させて結晶化物を得た。
Si/Tiモル比 = 0.98
Na/Tiモル比 = 1.86
Nb/Tiモル比 = 0.75
XRD測定の結果、得られたシリコチタネート組成物は表4に示すX線回折角、及び回折ピーク強度比を有することを確認した。XRDパターンを図2に示す。得られたXRDパターンから、本実施例の結晶化物は、S型シリコチタネート、及び、二オブ酸塩を含むことを確認した。また、得られたシリコチタネート組成物の組成分析の結果を表11に示す。
Kd(Cs) : 1,160,000mL/g
Kd(Sr) : 17,700mL/g
また、各金属の除去率は以下のとおりであった。
Cs : 98.3%
Sr : 47%
本実施例のシリコチタネート組成物のCs、及びSrの吸着性能の結果を表11に示す。
Nb含有無定形シリコチタネートゲルを以下の組成となるようにしたこと以外は、実施例1と同様な方法でNb含有無定形シリコチタネートゲルを調製した。
Si/Tiモル比 = 1.34
Na/Tiモル比 = 3.3
Nb/Tiモル比 = 0.6
H2O/Tiモル比 = 109
実施例1と同様な方法で、当該無定形シリコチタネートゲルを結晶化し、さらに結晶化物を、冷却、ろ過、洗浄、及び乾燥してシリコチタネート組成物を得た。本実施例のシリコチタネート組成物の組成は以下のとおりであった
Si/Tiモル比 = 0.74
Na/Tiモル比 = 1.27
Nb/Tiモル比 = 0.57
XRD測定の結果、得られたシリコチタネート組成物は表5に示すX線回折角、及び回折ピーク強度比を有することを確認した。XRDパターンを図3に示す。得られたXRDパターンから、本実施例の結晶化物は、S型シリコチタネート、及び、二オブ酸塩を含むこと、すなわち、Nb複合化シリコチタネートであることを確認した。得られたシリコチタネート組成物の組成分析の結果を表11に示す。
Kd(Cs) : 6,880,000mL/g
Kd(Sr) : 12,300mL/g
また、各金属の除去率は以下のとおりであった。
Cs : 99.71%
Sr : 38%
本実施例のシリコチタネート組成物のCs、及びSrの吸着性能の結果を表11に示す。
Nb含有無定形シリコチタネートゲルを以下の組成となるようにしたこと以外は、実施例1と同様な方法でNb含有無定形シリコチタネートゲルを調製した。
Si/Tiモル比 = 1.34
Na/Tiモル比 = 3.3
Nb/Tiモル比 = 0.6
H2O/Tiモル比 = 123
実施例1と同様な方法で、当該無定形シリコチタネートゲルを結晶化し、さらに結晶化物を、冷却、ろ過、洗浄、及び乾燥してシリコチタネート組成物を得た。本実施例のシリコチタネート組成物の組成は以下のとおりであった。
Si/Tiモル比 = 0.75
Na/Tiモル比 = 1.33
Nb/Tiモル比 = 0.56
XRD測定の結果、得られたシリコチタネート組成物は表6に示すX線回折角、及び回折ピーク強度比を有することを確認した。XRDパターンを図4に示す。得られたXRDパターンから、本実施例の結晶化物は、S型シリコチタネート、及び、二オブ酸塩を含むことを確認した。得られたシリコチタネート組成物の組成分析の結果を表11に示す。
Kd(Cs) : 4,530,000mL/g
Kd(Sr) : 11,300mL/g
また、各金属の除去率は以下のとおりであった。
Cs : 99.56%
Sr : 36%
本実施例のシリコチタネート組成物のCs、及びSrの吸着性能の結果を表11に示す。
Nb含有無定形シリコチタネートゲルを以下の組成となるようにしたこと以外は、実施例1と同様な方法でNb含有無定形シリコチタネートゲルを調製した。
Si/Tiモル比 = 1.34
Na/Tiモル比 = 3.3
Nb/Tiモル比 = 0.5
H2O/Tiモル比 = 114
当該無定形シリコチタネートゲルを撹拌しながらステンレス製オートクレーブ(商品名:KH−02、HIRO COMPANY製)に充填した。これを180℃で72時間加熱して無定形シリコチタネートゲルを結晶化させて結晶化物を得た。
Si/Tiモル比 = 0.74
Na/Tiモル比 = 1.38
Nb/Tiモル比 = 0.48
XRD測定の結果、得られたシリコチタネート組成物は表7に示すX線回折角、及び回折ピーク強度比を有することを確認した。XRDパターンを図5に示す。得られたXRDパターンから、本実施例の結晶化物は、S型シリコチタネート、及び、二オブ酸塩を含むことを確認した。また、得られたシリコチタネート組成物の組成分析の結果を表11に示す。
Kd(Cs) : 5,390,000mL/g
Kd(Sr) : 9900mL/g
また、各金属の除去率は以下のとおりであった。
Cs : 99.63%
Sr : 33%
本実施例のシリコチタネート組成物のCs、及びSrの吸着性能の結果を表11に示す。
Nb含有無定形シリコチタネートゲルを以下の組成となるようにしたこと以外は、実施例1と同様な方法でNb含有無定形シリコチタネートゲルを調製した。
Si/Tiモル比 = 1.34
Na/Tiモル比 = 3.3
Nb/Tiモル比 = 0.4
H2O/Tiモル比 = 123
実施例1と同様な方法で、無定形シリコチタネートゲルを結晶化し、さらに結晶化物を、冷却、ろ過、洗浄、及び乾燥してシリコチタネート組成物を得た。本実施例のシリコチタネート組成物の組成は以下のとおりであった。
Si/Tiモル比 = 0.70
Na/Tiモル比 = 1.19
Nb/Tiモル比 = 0.39
XRD測定の結果、得られたシリコチタネート組成物は表8に示すX線回折角、及び回折ピーク強度比を有することを確認した。XRDパターンを図6に示す。得られたXRDパターンから、本実施例の結晶化物は、S型シリコチタネート、及び、二オブ酸塩を含むことを確認した。得られたシリコチタネート組成物の組成分析の結果を表11に示す。
Kd(Cs) : 5,240,000mL/g
Kd(Sr) : 8,250mL/g
また、各金属の除去率は以下のとおりであった。
Cs : 99.62%
Sr : 29%
本実施例のシリコチタネート組成物のCs、及びSrの吸着性能の結果を表11に示す。
Nb含有無定形シリコチタネートゲルを以下の組成とし、当該ゲルに種晶を加えなかったこと以外は、実施例1と同様な方法でNb含有無定形シリコチタネートゲルを調製した。
Si/Tiモル比 = 1.34
Na/Tiモル比 = 3.3
Nb/Tiモル比 = 0.5
H2O/Tiモル比 = 109
結晶化時間を24時間にしたこと以外は実施例1と同様な方法で、無定形シリコチタネートゲルを結晶化し、さらに結晶化物を、冷却、ろ過、洗浄、及び乾燥してシリコチタネート組成物を得た。本実施例のシリコチタネート組成物の組成は以下のとおりであった。
Si/Tiモル比 = 0.96
Na/Tiモル比 = 1.65
Nb/Tiモル比 = 0.46
XRD測定の結果、得られたシリコチタネート組成物は表9に示すX線回折角、及び回折ピーク強度比を有することを確認した。XRDパターンを図7に示す。得られたXRDパターンから、本実施例の結晶化物は、S型シリコチタネート、及び、二オブ酸塩を含むことを確認した。得られたシリコチタネート組成物の組成分析の結果を表11に示す。
Kd(Sr) : 9,850mL/g
また、Srの除去率は以下のとおりであった。
Sr : 33%
本実施例のシリコチタネート組成物のSrの吸着性能の結果を表11に示す。
Nb含有無定形シリコチタネートゲルを以下の組成となるようにしたこと以外は、実施例1と同様な方法でNb含有無定形シリコチタネートゲルを調製した。
Si/Tiモル比 = 1.34
Na/Tiモル比 = 3.3
Nb/Tiモル比 = 0.6
H2O/Tiモル比 = 109
結晶化時間を24時間にしたこと以外は実施例1と同様な方法で、無定形シリコチタネートゲルを結晶化し、さらに結晶化物を、冷却、ろ過、洗浄、及び乾燥してシリコチタネート組成物を得た。本実施例のシリコチタネート組成物の組成は以下のとおりであった。
Si/Tiモル比 = 0.70
Na/Tiモル比 = 1.19
Nb/Tiモル比 = 0.48
XRD測定の結果、得られたシリコチタネート組成物は表10に示すX線回折角、及び回折ピーク強度比を有することを確認した。XRDパターンを図8に示す。得られたXRDパターンから、本実施例の結晶化物は、S型シリコチタネート、及び、二オブ酸塩を含むことを確認した。得られたシリコチタネート組成物の組成分析の結果を表11に示す。
Kd(Sr) : 9,700mL/g
また、Srの除去率は以下のとおりであった。
Sr : 30%
実施例1〜8のシリコチタネート組成物のSrの吸着性能の結果を表11に示す。
以下の組成となるようにしたこと以外は、実施例1と同様な方法でNb含有無定形シリコチタネートゲルを調製した。
Si/Tiモル比 = 1.30
Na/Tiモル比 = 3.3
H2O/Tiモル比 = 109
Nb/Tiモル比 = 0.35
実施例7と同様な方法で結晶化し、更に冷却、ろ過、洗浄、及び乾燥して粉末状のシリコチタネート組成物を得た。本実施例のシリコチタネート粉末の組成は以下のとおりであった。
Si/Tiモル比 = 0.64
Na/Tiモル比 = 0.99
Nb/Tiモル比 = 0.34
また、本実施例のシリコチタネート粉末の平均粒子径は2.7μmであった。
以下の組成となるようにしたこと以外は、実施例1と同様な方法でNb含有無定形シリコチタネートゲルを調製した。
Si/Tiモル比 = 1.35
Na/Tiモル比 = 3.3
H2O/Tiモル比 = 109
Nb/Tiモル比 = 0.50
実施例7と同様な方法で結晶化し、更に冷却、ろ過、洗浄、及び乾燥して粉末状のシリコチタネート組成物を得た。本実施例のシリコチタネート粉末の組成は以下のとおりであった。
Si/Tiモル比 = 0.87
Na/Tiモル比 = 1.13
Nb/Tiモル比 = 0.49
また、本実施例のシリコチタネート粉末の平均粒子径は2.3μmであった。
以下の組成となるようにしたこと以外は、実施例1と同様な方法でNb含有無定形シリコチタネートゲルを調製した。
Si/Tiモル比 = 1.39
Na/Tiモル比 = 3.3
H2O/Tiモル比 = 109
Nb/Tiモル比 = 0.50
実施例4と同様な方法で結晶化し、更に冷却、ろ過、洗浄、及び乾燥して粉末状のシリコチタネート組成物を得た。本実施例のシリコチタネート粉末の組成は以下のとおりであった。
Si/Tiモル比 = 0.83
Na/Tiモル比 = 1.03
Nb/Tiモル比 = 0.45
また、本実施例のシリコチタネート粉末の平均粒子径は2.2μmであった。
ケイ酸ソーダ(SiO2;29.1重量%)20g、オキシ硫酸チタン水溶液(TiOSO4;8.2重量%)71g、水酸化ナトリウム(NaOH;48重量%)63g、及び、純水41gを混合し、以下の組成からなる無定形シリコチタネートゲルを得た。
Si/Tiモル比 = 1.34
Na/Tiモル比 = 3.3
H2O/Tiモル比 = 82
得られた無定形シリコチタネートゲルに、シチナカイト構造の結晶を有するシリコチタネートを種晶として無定形シリコチタネートゲルに対して1重量%添加した後、実施例1と同様な方法で当該ゲルを結晶化し、さらに結晶化物を、冷却、ろ過、洗浄、及び乾燥してシリコチタネート組成物を得た。
Kd(Cs) : 932,000mL/g
Kd(Sr) : 3,260mL/g
また、各金属の除去率は以下のとおりであった。
Cs : 98.9%
Sr : 14%
本比較例のシリコチタネート組成物のCs、及びSrの吸着性能の結果を表19に示す。
無定形シリコチタネートゲルが以下の組成となるようにしたこと以外は実施例1と同様な方法で無定形シリコチタネートゲルを得た。
Si/Tiモル比 = 1.34
Na/Tiモル比 = 3.3
Nb/Tiモル比 =0.2
H2O/Tiモル比 = 82
実施例1と同様な方法で無定形シリコチタネートゲルを結晶化し、さらに結晶化物を、冷却、ろ過、洗浄、及び乾燥してシリコチタネート組成物を得た。
Kd(Cs) : 2,840,000mL/g
Kd(Sr) : 3,530mL/g
また、各金属の除去率は以下のとおりであった。
Cs : 99.3%
Sr : 15%
本比較例のシリコチタネート組成物のCs、及びSrの吸着性能の結果を表19に示す。
無定形シリコチタネートゲルが以下の組成となるようにしたこと以外は実施例1と同様な方法で無定形シリコチタネートゲルを得た。
Si/Tiモル比 = 1.34
Na/Tiモル比 = 3.3
Nb/Tiモル比 = 0.35
H2O/Tiモル比 = 82
実施例1と同様な方法で、無定形シリコチタネートゲルを結晶化し、さらに結晶化物を、冷却、ろ過、洗浄、及び乾燥してシリコチタネート組成物を得た。
Kd(Cs) : 2,480,000mL/g
Kd(Sr) : 7,400mL/g
また、各金属の除去率は以下のとおりであった。
Cs : 99.2%
Sr : 27%
本比較例のシリコチタネート組成物のCs、及びSrの吸着性能の結果を表19に示す。
Claims (5)
- 少なくとも2θ=8.8±0.5°、2θ=10.0±0.5°、及び2θ=29.6±0.5°からなる群の2以上に回折ピークを有する結晶性物質を含む請求項1に記載のシリコチタネート組成物。
- 結晶性物質がニオブ酸塩である請求項2に記載のシリコチタネート組成物。
- 以下のモル比を有するシリコチタネートゲルを結晶化する結晶化工程を有する請求項1乃至3のいずれか一項に記載の組成物の製造方法。
Si/Tiモル比 0.5以上、2.0以下
H2O/Tiモル比 100超、150以下
M/Tiモル比 1.0以上、5.0以下
Nb/Tiモル比 0.30以上、0.65以下
(Mは、Li,Na、及びKの群から選ばれる1種のアルカリ金属である)
または
Si/Tiモル比 0.5以上、2.0以下
H2O/Tiモル比 20以上、150以下
M/Tiモル比 1.0以上、5.0以下
Nb/Tiモル比 0.65超、1.5以下
(Mは、Li,Na、及びKの群から選ばれる1種のアルカリ金属である) - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載のシリコチタネート組成物を含有するセシウム又はストロンチウムの少なくともいずれかの吸着剤。
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