JP6643516B1 - ペレット混合物および射出成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態のペレット混合物は、液晶ポリエステル樹脂および無機充填材を含む液晶ポリエステル樹脂組成物のペレットと、有機材料を形成材料とする微粉と、を含む。
以下、液晶ポリエステル樹脂組成物のペレットを単に「ペレット」ということがある。本実施形態のペレット混合物は、成形体の製造に用いられる成形材料である。
本実施形態のペレットの長さ及び形状は、特に限定されず、目的に応じて任意に選択できる。
本実施形態のペレットにおいては、ペレットの断面の短径は、特に限定されないが、1mm以上3mm以下であるものが好ましく、2mm以上3mm以下であるものがより好ましい。
また、ペレットの断面の長径と短径との比(長径/短径)は、特に限定されないが、1〜4であることが好ましい。
本実施形態に用いられる液晶ポリエステル樹脂の一実施形態について説明する。
本実施形態に用いられる液晶ポリエステル樹脂は、溶融状態で液晶を示すポリエステルであり、450℃以下の温度で溶融するものであることが好ましい。なお、液晶ポリエステル樹脂は、液晶ポリエステルアミドであってもよいし、液晶ポリエステルエーテルであってもよいし、液晶ポリエステルカーボネートであってもよいし、液晶ポリエステルイミドであってもよい。液晶ポリエステル樹脂は、原料モノマーとして芳香族化合物のみを重合している全芳香族液晶ポリエステル樹脂であることが好ましい。
芳香族ヒドロキシアミンおよび芳香族ジアミンのような、アミノ基を有する化合物の重合可能な誘導体の例としては、アミノ基をアシル化してアシルアミノ基に変換してなる化合物(アシル化物)が挙げられる。
(2)−CO−Ar2−CO−
(3)−X−Ar3−Y−
[式(1)〜式(3)中、Ar1は、フェニレン基、ナフチレン基又はビフェニリレン基を表す。
Ar2及びAr3は、互いに独立に、フェニレン基、ナフチレン基、ビフェニリレン基又は下記式(4)で表される基を表す。X及びYは、互いに独立に、酸素原子又はイミノ基(−NH−)を表す。
Ar1、Ar2又はAr3で表される前記基中の1個以上の水素原子は、互いに独立に、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。]
[式(4)中、Ar4及びAr5は、互いに独立に、フェニレン基又はナフチレン基を表す。Zは、酸素原子、硫黄原子、カルボニル基、スルホニル基又は炭素数1〜10のアルキリデン基を表す。
Ar4又はAr5で表される前記基中の1個以上の水素原子は、互いに独立に、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基又は炭素数6〜20のアリール基で置換されていてもよい。]
前記芳香族ヒドロキシカルボン酸としては、例えば、パラヒドロキシ安息香酸、メタヒドロキシ安息香酸、2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸、2−ヒドロキシ−3−ナフトエ酸、1−ヒドロキシ−5−ナフトエ酸、4−ヒドロキシ−4’−カルボキシジフェニルエーテルや、これらの芳香族ヒドロキシカルボン酸の芳香環にある。水素原子の一部が、アルキル基、アリール基及びハロゲン原子からなる群より選ばれる置換基で置換されてなる芳香族ヒドロキシカルボン酸が挙げられる。前記芳香族ヒドロキシカルボン酸は、液晶ポリエステルの製造において、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
繰返し単位(1)としては、Ar1が1,4−フェニレン基であるもの(パラヒドロキシ安息香酸に由来する繰返し単位)、及びAr1が2,6−ナフチレン基であるもの(6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸に由来する繰返し単位)が好ましい。
前記芳香族ジカルボン酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、ビフェニル−4,4’−ジカルボン酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸、ジフェニルチオエーテル−4,4’−ジカルボン酸や、これらの芳香族ジカルボン酸の芳香環にある水素原子の一部が、アルキル基、アリール基及びハロゲン原子からなる群より選ばれる置換基で置換されてなる芳香族ジカルボン酸が挙げられる。
前記芳香族ジカルボン酸は、液晶ポリエステルの製造において、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
繰返し単位(2)としては、Ar2が1,4−フェニレン基であるもの(例えば、テレフタル酸に由来する繰返し単位)、Ar2が1,3−フェニレン基であるもの(例えば、イソフタル酸に由来する繰返し単位)、Ar2が2,6−ナフチレン基であるもの(例えば、2,6−ナフタレンジカルボン酸に由来する繰返し単位)、及びAr2がジフェニルエーテル−4,4’−ジイル基であるもの(例えば、ジフェニルエーテル−4,4’−ジカルボン酸に由来する繰返し単位)が好ましい。
1)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸共重合体
2)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
3)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/イソフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
4)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/イソフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル/ハイドロキノン共重合体
5)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/ハイドロキノン共重合体
6)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/ハイドロキノン共重合体
7)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
8)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
9)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/ハイドロキノン共重合体
10)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/ハイドロキノン/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
11)4−ヒドロキシ安息香酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
12)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン共重合体
13)4−ヒドロキシ安息香酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン共重合体
14)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン共重合体
15)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/ハイドロキノン/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体
16)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4−アミノフェノール共重合体
17)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4−アミノフェノール共重合体
18)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4−アミノフェノール共重合体
19)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル /4−アミノフェノール共重合体
20)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/エチレングリコール共重合体
21)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル/エチレングリコール共重合体
22)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/エチレングリコール共重合体
23)4−ヒドロキシ安息香酸/2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸/テレフタル酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル/エチレングリコール共重合体
24)4−ヒドロキシ安息香酸/テレフタル酸/2,6−ナフタレンジカルボン酸/4,4'−ジヒドロキシビフェニル共重合体。
xは、Ar2が1,4−フェニレン基である繰返し単位のモル含有量を表す。
yは、Ar2が1,3−フェニレン基である繰返し単位のモル含有量を表す。
本実施形態では、複数種の液晶ポリエステル樹脂が混合された液晶ポリエステル樹脂混合物を使用することも可能である。これにより、本実施形態の液晶ポリエステル樹脂組成物の溶融流動性を一層良好にして、得られる成形体の反りを十分抑制できる。
ここで、液晶ポリエステル樹脂混合物として、流動開始温度が互いに異なる液晶ポリエステル樹脂の混合物を想定する。液晶ポリエステル樹脂混合物において、流動開始温度が高い方を第1液晶ポリエステル樹脂とし、流動開始温度が低い方を第2液晶ポリエステル樹脂とする。
αは、第1液晶ポリエステル樹脂のモル比率y/xを表す。
βは、第2液晶ポリエステル樹脂のモル比率y/xを表す。
xは、Ar2が1,4−フェニレン基である繰返し単位のモル含有量を表す。
yは、Ar2が1,3−フェニレン基である繰返し単位のモル含有量を表す。
次に、本実施形態に用いられる液晶ポリエステル樹脂の製造方法の一例について説明する。
本実施形態の液晶ポリエステル樹脂組成物において、無機充填材の含有率は、液晶ポリエステル樹脂100質量部に対して、0質量部を超え100質量部以下であることが好ましく、5質量部以上100質量部以下であることがより好ましく、20質量部以上90質量部以下であることがさらに好ましく、30質量部以上90質量部以下であることが特に好ましい。
以下、本実施形態で用いられる繊維状充填材としてガラス繊維について説明する。
Ln=Σ(Ni×Li)/Σ(Ni)
以下、本実施形態で用いられる板状充填材としてタルクについて説明する。
粒子屈折率:1.59−0.1i
分散媒:水
分散媒屈折率:1.33
以下、本実施形態で用いられる板状充填材としてマイカについて説明する。
粒子屈折率:1.57−0.1i
分散媒:水
分散媒屈折率:1.33
液晶ポリエステル樹脂組成物は、本発明の効果を奏する範囲で、有機充填材、添加剤、液晶ポリエステル樹脂以外の樹脂などの他の成分を1種以上含んでもよい。以下、「液晶ポリエステル樹脂以外の樹脂」を「その他の樹脂」と称することがある。
本実施形態の液晶ポリエステル樹脂組成物が有機充填材を含有する場合、液晶ポリエステル樹脂組成物における有機充填材の含有量は、液晶ポリエステル樹脂の合計含有量100質量部に対して、0質量部を超え100質量部以下であることが好ましい。
繊維状充填材としては、例えば、ポリエステル繊維、アラミド繊維、およびセルロース繊維などが挙げられる。粒状充填材としては、例えば、パラヒドロキシ安息香酸のホモポリマーなどの不溶不融の高分子が挙げられる。
本実施形態における液晶ポリエステル樹脂組成物が添加剤を含有する場合、液晶ポリエステル樹脂組成物における添加剤の含有量は、液晶ポリエステル樹脂の合計含有量100質量部に対して、0質量部より多く5質量部以下であることが好ましい。
また、添加剤としては、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、フルオロカーボン系界面活性剤等の外部滑剤効果を有する添加剤も挙げられる。これらの添加剤は、本発明の効果を損なわない範囲において、種類および使用量が決定される。添加剤の含有量は、液晶ポリエステル樹脂100質量部に対して、0.01〜5質量部であることが好ましい。
本実施形態では、着色剤として、カーボンブラックを使用することが好ましい。
本実施形態では、液晶ポリエステル樹脂組成物が離型剤を含有することで、成形加工性を向上させることが可能である。離型剤として、例えば、テトラフルオロエチレン、モンタン酸およびその塩、そのエステル、そのハーフエステル、ステアリルアルコール、ステアラミドおよびポリエチレンワックスなどが挙げられ、好ましくは、テトラフルオロエチレンまたは、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステルが挙げられる。
本実施形態では、酸化防止剤または熱安定剤として、例えば、ヒンダードフェノール、ヒドロキノン、ホスファイト類およびこれらの置換体などを用いることが好ましい。
本実施形態では、紫外線吸収剤として、例えば、レゾルシノール、サリシレート、ベンゾトリアゾール、ベンゾフェノンなどを用いることが好ましい。
本実施形態に用いられる微粉は、有機材料を形成材料とする。有機材料は、液晶ポリエステル樹脂と、ガラス繊維、タルクおよびマイカからなる群から選ばれる少なくとも一種の無機充填材と、を含むことが好ましい。
粒子屈折率:1.81−0.1i
分散媒:水
分散媒屈折率:1.33
なお、本実施形態において、ペレットの長径および長さの小さいペレット(具体的には長径および長さが1000μm以下のペレット)を、「微粉」を含む「残渣」であると判断する。
撮影されたペレットの正面の投影像を用いて、付属の解析ソフトにより、各ペレットの垂直フェレ径(正面の投影像に外接する長方形の短辺)および水平フェレ径(正面の投影像に外接する長方形の長辺)を測定する。この垂直フェレ径を、ペレットの断面の長径D1とする。この水平フェレ径をペレットの長さとする。さらに、ペレットの断面の平均長径と平均短径との比(D1/D2)を算出する。
本実施形態のペレット混合物は、本発明の効果を奏する範囲で、上述のペレットおよび微粉以外の成分を1種以上含んでもよい。
以下、本実施形態におけるペレット混合物の製造方法について説明する。なお、下記製造方法の過程で得られる「ペレット混合物」を「ペレット粗製物」および「ペレット精製物」と区別して説明する。
なお、「ペレット粗製物」から「ペレット精製物」を分離して残った粒子を「残渣」と称することがある。この「残渣」には、体積平均粒径が10μm以上200μm以下の微粉が含まれる。
公知の分離機としては、特に制限はないが、回転式の選別機(ロータリー選別機)または空気分級式異物除去装置(例えば、槇野産業株式会社製のディダスター)などが挙げられる。
なお、ペレット精製物には、体積平均粒径が10μm以上200μm以下の微粉を少量含有していてもよい。また、ペレット精製物については、上記の分離機で分離処理を目的の微粉量となるまで、繰り返し処理を実施してもよい。
本実施形態の成形体は、上述したペレットを形成材料とする。
本実施形態の成形体は、電子部品をはじめ、OA、AV部品、耐熱食器等の、耐熱変形性を有することが求められる成形体への利用に好適なものである。
フローテスター(株式会社島津製作所の「CFT−500EX型」)を用いて、液晶ポリエステル約2gを、内径1mmおよび長さ10mmのノズルを有するダイを取り付けたシリンダーに充填し、9.8MPaの荷重下、4℃/分の速度で昇温しながら、液晶ポリエステルを溶融させ、ノズルから押し出し、4800Pa・sの粘度を示す温度を測定し、これを流動開始温度とした。
用いる微粉について、水に分散させた状態で、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置(株式会社堀場製作所の「LA−950V2」)を用いて体積平均粒径(μm)を測定した。この測定条件を以下に示す。
粒子屈折率:1.81−0.1i
分散媒:水
分散媒屈折率:1.33
スクリーンメッシュの大きさを2mmとした回転式ペレット選別機(株式会社タクボ精機製作所製ロータリーペレット選別機「M2型/ST」)を用い、ペレット5kg中に含まれる微粉の含有率(ペレットの総質量に対する質量割合)を測定した。ペレットを選別機に投入する際には、輸送に使用した袋の内側に付着したペレット又は微粉を、エアーブローにより落とし、それらも選別機の中に投入して微粉の選別を行い、選別された微粉の質量を測定することにより行った。
撹拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、4−ヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)、テレフタル酸299.0g(1.8モル)、イソフタル酸99.7g(0.6モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)を仕込み、触媒として1−メチルイミダゾール0.2gを添加し、反応器内を十分に窒素ガスで置換した。
タルク:ローズK、日本タルク株式会社製、体積平均粒径16μm、45μm篩残分0.1質量%、Ig.Loss5質量%
ベヘン酸カルシウム:CS−7、日東化成工業株式会社製
以下、ベヘン酸カルシウムを「ベヘン酸Ca」と称する。
[実施例1〜7、比較例1〜4]
まず、液晶ポリエステル樹脂と、無機充填材とを、表1および表2に示す割合で二軸押出機(池貝鉄工株式会社製、「PCM−30」)を用いてシリンダー温度340℃、スクリュー回転数150rpmの条件で溶融混練して、溶融混練物を得た。次いで、得られた溶融混練物を、円形吐出口を経由してストランド状に吐出し、冷却した後にペレタイズして、液晶ポリエステル樹脂組成物のペレット粗製物を得た。
本製造では、ペレット粗製物に対し、上記微粉除去の操作を10回繰り返した後、回収されたペレットを、ペレットの精製物とした。
前記ペレット精製物のペレットの長さ、ペレットの断面の長径および短径の測定を、以下の方法により実施した。
前記ペレット精製物のペレット100個を、それぞれのペレットの断面方向が平板に対して垂直方向になるように並べた。ペレットの断面の長径が平板に対して水平方向となるようにペレットを両面テープにて固定した。これらの並べられたペレットについて、株式会社キーエンス製、「VR−3200ワンショット3D形状測定機」を使用して、ペレットを静置した平板に対して垂直方向で、且つ、静置したペレットの上方よりペレットの投影像(正面の投影像)を撮影した。
撮影されたペレットの正面の投影像を用いて、付属の解析ソフトにより垂直フェレ径および水平フェレ径を測定した。
ペレットの長さとして、それぞれのペレットの水平フェレ径(正面の投影像に外接する長方形の長辺)の平均値を算出した。また、ペレットの断面の長径D1として、垂直フェレ径(正面の投影像に外接する長方形の短辺)の平均値を算出した。さらに、ペレットの断面の短径D2として、ペレットの断面の最大高さの平均値を算出した。
ペレットの長さ:3.1mm
ペレットの長径D1:2.9mm
ペレットの短径D2:2.2mm
ここで、粒子とは、ペレット粗製物から得られた残渣を、篩を用いて分級することで、体積平均粒径を0.1μmおよび1200μmにそれぞれ調整したものを指す。
表1中、高級脂肪酸金属塩の含有率(ppm)は、液晶ポリエステル樹脂と無機充填材との合計の質量に対する割合(質量部)を意味する。
射出成形機(日精樹脂工業株式会社製「ES400−5E」)を用いて、ペレット混合物から平板試験片(長さ64mm、幅64mm、厚さ3mm)を以下の条件にて成形し、300ショット連続成形時の計量時間を測定し、その平均値(秒)および標準偏差(秒)を求めた。平均値を計量時間とした。標準偏差を計量ばらつきとした。
シリンダー温度:ノズル350℃;前部350℃;中央部330℃;後部310℃
金型温度:130℃
射出速度:75mm/秒
計量値:54mm
サックバック値:2mm
スクリュー回転数:225rpm
保圧:10MPa
冷却時間:15秒
背圧:4MPa
標準偏差が3秒以下の場合は、計量時間の安定性が高いと言える。さらに、標準偏差が1秒以下の場合は、計量時間の安定性がさらに高いと言える。
射出成形条件にて、ペレットが成形機のスクリューに噛み込まずに、計量時間が設定した冷却時間である15秒を超えたものは噛み込み不良とみなし、成形機を一度停止し、成形機のシリンダー内に滞留した樹脂を一度パージした後に試験を再開した。試験開始後、噛み込み不良が最初に生じるショット数を記録し、噛み込み不良の発生がなく300ショット連続成形できたものについては「なし」と表記した。
実施例および比較例で得られた平板試験片20枚を使用し、平板試験片の反突き出し面の色調(明るさ)と色むらを目視にて確認し、以下の基準により、A、B、Cで評価した。ここで、色調評価用に原料で使用した液晶ポリエステルのみからなる平板試験片を作製し、評価の基準とした。
(評価基準)
以下の評価基準において、A及びBのものが本用途においてより好適に使用可能であると判定した。
A:平板試験片20枚のうち、原料で使用した液晶ポリエステルのみからなる平板試験片と比較して、同程度の明るさであり、色むらがない。
B:平板試験片20枚のうち、1〜3枚のみが、原料で使用した液晶ポリエステルのみからなる平板試験片と比較して、平板試験片の明るさが暗いか、もしくは色むらがある。
C:平板試験片20枚のうち、4枚以上が、平板試験片の明るさが暗い、もしくは色むらがある。
Claims (10)
- ペレット混合物であって、
液晶ポリエステル樹脂および無機充填材を含む液晶ポリエステル樹脂組成物のペレットと、有機材料を形成材料とする微粉と、を含み、
前記微粉の体積平均粒径は、10μm以上200μm以下であり、
前記微粉の含有率は、前記ペレット混合物の総質量に対して10ppm以上2000ppm以下であるペレット混合物。 - 前記微粉の体積平均粒径は、30μm以上150μm以下である、請求項1に記載のペレット混合物。
- 前記有機材料が、液晶ポリエステル樹脂と、ガラス繊維、タルクおよびマイカからなる群から選ばれる少なくとも一種と、を含む、請求項1または2に記載のペレット混合物。
- 前記有機材料は、前記液晶ポリエステル樹脂組成物である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のペレット混合物。
- 前記無機充填材が、ガラス繊維、タルクおよびマイカからなる群から選ばれる少なくとも一種である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のペレット混合物。
- 前記微粉の含有率は、前記ペレット混合物の総質量に対して10ppm以上1000ppm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のペレット混合物。
- 前記液晶ポリエステル樹脂と前記無機充填材との合計の質量に対して、高級脂肪酸金属塩を20ppm以上1000ppm以下含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載のペレット混合物。
- 前記無機充填材の含有率は、前記液晶ポリエステル樹脂100質量部に対して、5質量部以上100質量部以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のペレット混合物。
- 前記ペレットの長さが2mm以上4mm以下であり、
前記ペレットの長径が2mm以上4mm以下、且つ、前記ペレットの短径が2mm以上3mm以下である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のペレット混合物。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載のペレット混合物を形成材料とする射出成形体。
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