JP6641704B2 - 導電性部材、それを含む回路基板、電極基板、及び反射材 - Google Patents
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Description
[2] 前記含窒素芳香族複素環化合物が、イミダゾール環及びピリジン環の少なくとも一方を有する、[1]に記載の導電性部材。
[3] 前記含窒素芳香族複素環化合物が、下記一般式(1)で表される構造を有する、[1]又は[2]に記載の導電性部材。
[4] 前記含窒素芳香族複素環化合物が、下記一般式(2)で表される構造を有する、[1]又は[2]に記載の導電性部材。
[5] 前記含窒素芳香族複素環化合物の含有量は、前記導電性層に対して5質量%以下である、[1]〜[4]のいずれかに記載の導電性部材。
[6] 前記金属が銀である、[1]〜[5]のいずれかに記載の導電性部材。
[7] 前記基板は、ガラス転移温度が100℃以下の樹脂基板である、[1]〜[6]のいずれかに記載の導電性部材。
[8] [1]〜[7]のいずれかに記載の導電性部材を含む、回路基板。
[9] [1]〜[7]のいずれかに記載の導電性部材を含む、電極基板。
[10] [1]〜[7]のいずれかに記載の導電性部材を含む、透明電極基板。
[11] [1]〜[7]のいずれかに記載の導電性部材を含む、反射材。
[12] 基板上に、金属ナノ粒子及び金属錯体のうち少なくとも一方と、分散剤と、焼結温度低下剤である含窒素芳香族複素環化合物と、溶剤とを含む導電性インクを塗布する工程と、前記導電性インクの塗膜を60〜150℃で加熱して、導電性層を得る工程とを含む、導電性部材の製造方法。
本発明の導電性インクは、金属ナノ粒子及び金属錯体のうち少なくとも一方と、分散剤と、焼結温度低下剤である含窒素芳香族複素環化合物と、溶剤とを含む。
(金属ナノ粒子)
本発明の導電性インクに含まれる金属ナノ粒子は、ナノサイズの平均粒子径を有する金属粒子である。金属ナノ粒子を構成する金属は、特に制限されないが、その例には、銀(Ag)、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、金(Au)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、鉄(Fe)又はこれらの合金が含まれる。導電性に優れる点で、金(Au)、銀(Ag)又は銅(Cu)が好ましく、銀(Ag)がより好ましい。
本発明の導電性インクに含まれる金属錯体は、金属原子又は金属イオンと、それに配位する配位子とを含む化合物である。金属錯体を構成する金属の例には、金属ナノ粒子を構成する金属と同様のものが含まれ、導電性に優れる点では、金(Au)、銀(Ag)又は銅(Cu)が好ましく、銀(Ag)がより好ましい。
本発明の導電性インクに含まれる分散剤は、金属ナノ粒子又は金属錯体の分散性を高める機能を有しうる。そのような分散剤の例には、アミン化合物やチオール化合物が含まれる。
本発明の導電性インクに含まれる焼結温度低下剤は、含窒素芳香族複素環を含む化合物(含窒素芳香族複素環化合物)でありうる。含窒素芳香族複素環とは、環構成原子として窒素原子を含む芳香族複素環である。そのような窒素原子は、活性の高い非共有電子対を有しうることから、加熱下において、金属ナノ粒子や金属錯体を構成する金属と強く相互作用し、当該金属からの分散剤の脱離を促進しうると考えられる。
(測定条件)
溶媒 : テトラヒドロフラン
カラム : 東ソー製TSKgel G4000+2500+2000HXL
カラム温度: 40℃
注入量 : 100μl
検出器 : RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ : L6000(日立製作所(株)製)
流量 : 1.0ml/min
校正曲線 : 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13のサンプルによる校正曲線を使用する。13のサンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
置換基の例には、アルキル基(例えばメチル基、エチル基)、アリール基(例えばフェニル基、ナフチル基、アントラセニル基、フェナントリル基、ピレニル基)、ヘテロアリール基(例えば、ピリジニル基、ピラジニル基、ピリミジニル基、トリアジニル基、ピロール基、イミダゾリル基、チアゾリル基、ピラゾリル基、トリアゾリル基、オキサゾリル基、カルバゾリル基、ベンゾピリジニル基、ベンゾイミダゾリル基等)、−P(=O)R2R3、ハロゲン原子、アミノ基、チオール基等が含まれる。これらの中でも、アリール基又はヘテロアリール基が好ましい。−P(=O)R2R3におけるR2及びR3は、それぞれR1と同義でありうる。
本発明の導電性インクに含まれる溶剤は、前述の各成分を安定に分散させうるものであればよく、アルコール類、エーテル類、エステル類、脂肪族炭化水素類又は芳香族炭化水素類でありうる。
本発明の導電性インクは、必要に応じて他の成分をさらに含んでもよい。他の成分の例には、バインダー樹脂、表面張力調整剤、粘度調整剤等が含まれる。
本発明の導電性インクの25℃における粘度は、例えばインクジェット法等で塗布する観点から、0.001〜10Pa・sであることが好ましい。インクの粘度は、E型粘度計により、25℃、1rpmで測定することができる。
本発明の導電性インクは、前述した各成分を混合して得ることができる。導電性インクの調製に用いられる金属ナノ粒子又は金属錯体は、粉末状であってもよいし、媒体中に分散された分散体であってもよい。
本発明の導電性部材は、基板と、その上に設けられた導電性層とを有する。導電性層は、本発明の導電性インクから得られる層である。
基板は、透明であっても不透明であってもよい。基板の材質は、ガラス、樹脂でありうる。
導電性層は、本発明の導電性インクから得られる層であって、金属と、重量平均分子量125以上1000以下の含窒素芳香族複素環化合物とを含む。
本発明の導電性部材は、1)基板上に本発明の導電性インクを塗布する工程と、2)導電性インクの塗膜を加熱して導電性層を形成する工程とを含む。
基板上に本発明の導電性インクを塗布する。導電性インクの塗布方法は、特に制限されないが、インクジェット法、スクリーン印刷法、スピンコーティング法、ディップ法等でありうる。中でも、微細なパターン状に塗布しやすいことから、インクジェット法やスクリーン印刷法が好ましい。
導電性インクの塗膜を加熱して、導電性層を形成する。加熱温度は、導電性インク中の金属ナノ粒子又は金属錯体が十分に融着(焼結)して連続膜を形成でき、かつ分散剤を十分に除去できる温度であればよく、例えば60〜300℃、好ましくは60〜150℃、より好ましくは80〜140℃でありうる。
本発明の導電性部材は、有機ELデバイス、液晶表示デバイス、LED(Light Emitting Diode)、太陽電池及びタッチパネル等の各種電子デバイスの、回路基板、電極基板又は反射材等に用いることができる。
1)透明電極基板の測定光波長550nmでの光透過率を、分光光度計((株)日立ハイテクノロジーズ製U−3300)を用いて測定する。
2)リファレンスとして、透明電極が設けられていない基板の測定光波長550nmでの光透過率を、前述と同様にして測定する。
3)上記1)と2)で得られた光透過率の差を「透明電極の光透過率」とする。
本発明の導電性部材は、例えば有機ELデバイスの電極基板として用いることができる。
1-1.導電性インクの材料
(1)金属ナノ粒子又は金属錯体の分散体(分散剤及び溶剤を含む)
分散体A:金(Au)ナノ粒子(シグマアルドリッチ社製、製品番号741949、平均粒子径:5nm)
分散体B:銀(Ag)ナノ粒子(シグマアルドリッチ社製、製品番号730785、平均粒子径:10nm、銀ナノ粒子含有率:0.02mg/mL)
分散体C:銅(Cu)ナノ粒子(テックサイエンス社製、Copper,QSI-Nano、平均粒子径:20nm)
分散体D:銀(Ag)錯体(Ink Tech社製、TEC-IJ-010、一般式(3)で表される銀錯体、銀錯体含有率:15質量%)
分散体A〜Dに含まれる分散剤は、いずれもオクチルアミン等の長鎖アルキルアミンであった。
無アルカリガラス基板:厚み1000μmの無アルカリガラス基板
ポリエチレンテレフタレート1:厚み500μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(Tg:70℃)
ポリエチレンテレフタレート2:厚み200μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(Tg:70℃)
PMMA:厚み500μmのポリメチルメタクリレートフィルム(Tg:100℃)
<実施例1>
分散体Aを99.5質量部と、焼結温度低下剤として化合物(1)を0.5質量部とを混合して、導電性インクを得た。
金属ナノ粒子の種類及び導電性インクの焼成条件を、表1に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして導電性インクを作製し、導電性部材2〜3を得た。
導電性インクの組成及び導電性インクの焼成条件を、表1に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして導電性インクを作製し、導電性部材4〜9を得た。導電性インク中の金属ナノ粒子又は金属錯体の含有量は、実施例1と同じとした。
導電性インクに含まれる焼結温度低下剤の種類を、表1に示されるように変更した以外は実施例5と同様にして導電性インクを作製し、導電性部材10〜15を得た。
基板の種類を表2に示されるように変更した以外は実施例15と同様にして導電性インクを作製し、導電性部材16〜18を得た。
焼成温度低下剤を添加せず、かつ導電性インクの焼成条件を表2に示されるように変更した以外は実施例1と同様にして導電性インクを作製し、導電性部材19〜20を得た。
焼成温度低下剤を添加せず、かつ導電性インクの焼成条件を表2に示されるように変更した以外は実施例2と同様にして導電性インクを作製し、導電性部材21〜22を得た。
焼成温度低下剤を添加せず、かつ導電性インクの焼成条件を表2に示されるように変更した以外は実施例3と同様にして導電性インクを作製し、導電性部材23〜24を得た。
焼成温度低下剤として比較化合物(1)を用い、かつ導電性インクの焼成条件を表2に示されるように変更した以外は実施例3と同様にして導電性インクを作製し、導電性部材25を得た。
得られた導電性部材の導電性層のシート抵抗値(Ω/□)を、抵抗率計(三菱化学アナリテック社製MCP−T610)を用いて、4探針法定電流印加方式で測定した。
得られた導電性部材の導電性層の破片を採取し、硝酸に溶解させて試料溶液を得た。この溶液を用いて、ICP−MS(日立ハイテクノロジーズ社製SPQ9700)にて質量分析測定を行った。
導電性インクの塗布量を調整して、厚み10nmの導電性層を形成した以外は、実施例13と同様にして透明電極基板を得た。
導電性インクの塗布量を調整して、厚み300nmの導電性層を形成した以外は、実施例14と同様にして反射材を得た。
導電性部材の導電性層の光透過率は、以下の手順で測定した。
1)導電性部材の測定光波長550nmでの光透過率を、分光光度計((株)日立ハイテクノロジーズ製U−3300)を用いて測定した。
2)リファレンスとして、導電性層が設けられていない基板の測定光波長550nmでの光透過率を、前述と同様にして測定した。
3)上記1)と2)で得られた光透過率の差を「導電性層の光透過率」とした。
前述で得られた光透過率を下記式に当てはめて反射率とした。
反射率(%)=100−光透過率(%)
11 透明電極
13 透明基板
15 対向電極
17 有機機能層
17a 正孔注入層
17b 正孔輸送層
17c 発光層
17d 電子輸送層
17e 電子注入層
19 補助電極
21 封止材
h 発光光
Claims (10)
- 基板と、
前記基板上に設けられ、金属と、重量平均分子量125以上1000以下の含窒素芳香族複素環化合物とを含む導電性層とを含み、
前記含窒素芳香族複素環化合物が、イミダゾール環及びピリジン環の少なくとも一方を有する、
導電性部材。 - 前記含窒素芳香族複素環化合物の含有量は、前記導電性層に対して5質量%以下である、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の導電性部材。 - 前記金属が銀である、
請求項1〜4のいずれか一項に記載の導電性部材。 - 前記基板は、ガラス転移温度が100℃以下の樹脂基板である、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の導電性部材。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の導電性部材を含む、回路基板。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の導電性部材を含む、電極基板。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の導電性部材を含む、透明電極基板。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の導電性部材を含む、反射材。
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JP2015044824A JP6641704B2 (ja) | 2015-03-06 | 2015-03-06 | 導電性部材、それを含む回路基板、電極基板、及び反射材 |
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