JP6635675B2 - 不純物ドープダイヤモンド及びその製造方法 - Google Patents
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Description
このような状況下、本発明は、単結晶構造を有している不純物ドープダイヤモンドを提供することを主な目的とする。さらに、本発明は、当該不純物ドープダイヤモンドの製造方法を提供することも目的とする。
従来、不純物ドープダイヤモンドの合成法として、熱フィラメントCVD法を用いることも考えられたが、単結晶構造を有する不純物ドープダイヤモンドを合成しようとすると、フィラメントを構成する金属元素(例えば、タングステンフィラメントを構成するタングステン)もドープされるため、単結晶構造を備える不純物ドープダイヤモンドについては、好適に製造することはできないと考えられた。特に、不純物を高濃度でドープする場合には、単結晶構造を備える不純物ドープダイヤモンドが合成できるとは考えられなかった。
本発明は、これらの知見に基づいて、さらに検討を重ねることにより完成された発明である。
項1. ダイヤモンドに不純物がドープされた、不純物ドープダイヤモンドであって、
前記不純物ドープダイヤモンドは、熱フィラメントCVD法により合成されており、単結晶構造を有している、不純物ドープダイヤモンド。
項2. 二次イオン質量分析法で測定した不純物濃度が、1×1018cm-3〜1×1022cm-3である、項1に記載の不純物ドープダイヤモンド。
項3. 不純物を含まない単結晶ダイヤモンドの格子定数(3.567Å)を基準として、X線回折法で測定した格子歪みが0.8%以下である、項1または2に記載の不純物ドープダイヤモンド。
項4. 透過FT−IRによって測定される有効アクセプタ密度と、二次イオン質量分析法で測定される前記不純物濃度との比によって算出されるホール活性化率(前記有効アクセプタ密度/前記不純物濃度)が、95%以上である、項1〜3のいずれかに記載の不純物ドープダイヤモンド。
項5. 前記不純物が、ホウ素及びリンの少なくとも一方である、項1〜4のいずれかに記載の不純物ドープダイヤモンド。
項6. 厚みが0.1μm〜1mmの範囲にある、項1〜5のいずれかに記載の不純物ドープダイヤモンド。
項7. 前記不純物ドープダイヤモンドの厚みの最大値と最小値との差が、当該最大値の10%以下である、項1〜6のいずれかに記載の不純物ドープダイヤモンド。
項8. 温度25℃における抵抗値が、0.5〜5mΩcmである、項1〜7のいずれかに記載の不純物ドープダイヤモンド。
項9. ホール移動度が、0.1〜10cm2/Vsである、項1〜8のいずれかに記載の不純物ドープダイヤモンド。
項10. 基板の上に形成されている、項1〜9のいずれかに記載の不純物ドープダイヤモンド。
項11. ダイヤモンドに不純物がドープされた、単結晶構造を有する不純物ドープダイヤモンドの製造方法であって、
基板及びフィラメントが配置された真空容器中に、炭素源及び不純物源を含むキャリアガスを導入する工程と、
前記キャリアガスを前記フィラメントで加熱して、前記不純物を含む単結晶ダイヤモンドを前記基板上に製膜する製膜工程と、
を備える、不純物ドープダイヤモンドの製造方法。
項12. 前記製膜工程における前記キャリアガス中の不純物濃度が、100ppm以上である、項11に記載の不純物ドープダイヤモンドの製造方法。
項13. 前記製膜工程において、前記単結晶ダイヤモンドに含まれる前記不純物濃度を1×1018cm-3〜1×1022cm-3とする、項11または12に記載の不純物ドープダイヤモンドの製造方法。
項14. 項1〜10のいずれかに記載の不純物ドープダイヤモンドを含む、電子デバイス。
本発明の不純物ドープダイヤモンドは、熱フィラメントCVD法により合成されており、単結晶構造を有していることを特徴とする。熱フィラメントCVD法により合成された不純物ドープダイヤモンドと、例えばマイクロ波CVD法により合成された不純物ドープダイヤモンドとは明らかに異なっている。
本発明の不純物ドープダイヤモンドの製造方法は、以下の工程を備えている。
工程(1):基板及びフィラメントが配置された真空容器中に、炭素源及び不純物源を含むキャリアガスを導入する工程
工程(2):キャリアガスをフィラメントで加熱して、不純物を含む単結晶ダイヤモンドを基板上に製膜する製膜工程
以下、本発明の不純物ドープダイヤモンドの製造方法について、詳述する。
単結晶ダイヤモンド基板(100)の表面上に、熱フィラメント化学気相成長法(熱フィラメントCVD法)によりホウ素ドープ単結晶ダイヤモンドを製膜した。実施例3で得られたホウ素ドープダイヤモンドの表面を微分干渉光学顕微鏡で観察した像を図1に示す。製膜条件は以下の通りである。
(製膜条件)
・キャリアガス:水素97体積%、メタン3体積%(炭素源)であり、メタンに対するトリメチルボロン(ホウ素源)の体積濃度(気相中[B/C]gas、ppm)は、それぞれ表1に記載の通りである。
・全圧:30Torr
・フィラメント材料:タングステン純度99.9%
・フィラメント温度:2100℃
・基板温度:900℃
・基板サイズ:3mm×3mm
・製膜時間:5時間
・ホウ素ドープ単結晶ダイヤモンドの膜厚:それぞれ、表1の通りである。
・基板前処理のオフ角:3°
単結晶ダイヤモンド基板(100)の表面上に、マイクロ波CVD法によりホウ素ドープ単結晶ダイヤモンドを製膜した。その結果、チャンバー内に煤が堆積し、異常結晶成長核が多数存在するホウ素ドープダイヤモンドが得られた。比較例1得られたホウ素ドープダイヤモンドの表面を微分干渉光学顕微鏡で観察した像を図2に示す。製膜条件は以下の通りである。
・キャリアガス:水素97体積%、メタン3体積%(炭素源)であり、メタンに対するトリメチルボロン(ホウ素源)の体積濃度(気相中[B/C]gas)は、3300ppmとした。
・全圧:50Torr
・基板温度:900℃
・基板サイズ:3mm×3mm
・製膜時間:5時間
・ホウ素ドープ単結晶ダイヤモンドの膜厚:1μm
・基板前処理のオフ角:3°
上記の実施例1−3で得られたホウ素ドープ単結晶ダイヤモンドに含まれるホウ素濃度を二次イオン質量分析法(SIMS、Cs+イオン加速電圧15.0kV)により測定した。結果を表1に示す。
上記の実施例1−3で得られたホウ素ドープ単結晶ダイヤモンドの有効アクセプタ密度を透過FT−IRによって測定した。具体的には、Appl.Phys.Lett.100(2012)122109に記載されている方法に準拠し、ホウ素ドープ単結晶ダイヤモンドの膜厚と透過FT−IRの吸収強度によって算出した。結果を表1に示す。また、参考のため、実施例1,2で得られたホウ素ドープ単結晶ダイヤモンドの透過FT−IRスペクトルを図3に示す。
上記で測定されたホウ素濃度及び有効アクセプタ密度の値から、ホール活性化率(有効アクセプタ密度/不純物濃度)を算出した。結果を表1に示す。
上記の実施例1−3で得られたホウ素ドープ単結晶ダイヤモンドの抵抗値及びホール移動度をそれぞれ、van der Pauw法によるホール効果(25℃)により測定した。結果を表1に示す。
上記の実施例1−3で得られたホウ素ドープ単結晶ダイヤモンドの格子歪みをX線回折法により測定した。格子歪みの基準は、不純物を含まない単結晶ダイヤモンドの格子定数(3.567Å)とした。結果をそれぞれ表1に示す。
実施例2で得られた不純物ドープダイヤモンド(気相中[B/C]gas=6536ppm、膜中ホウ素濃度=1.2×1021cm-3)と、ホウ素のドープ濃度を約1/10にして合成した不純物ドープダイヤモンド(気相中[B/C]gas=665ppm、膜中ホウ素濃度=4.7×1019cm-3)の結晶品質を、X線回折(XRD)測定によって比較評価した。結果を図4のグラフに示す。図4に示されるグラフから、気相中[B/C]gas=665ppmの条件で合成した場合には、基板と不純物ドープダイヤモンド薄膜の格子歪みは見られないことが分かる。また、気相中[B/C]gas=6536ppmの条件で合成した実施例2では、基板と不純物ドープダイヤモンド薄膜のピークが分離したが、Δθ=0.04°であった。これは、Vegard則(カーボンとホウ素の原子半径の差をもとに、格子定数の変化を予測する理論モデルであり、半導体材料歪みの考察に一般的に使用されている法則)によって算出される同濃度でのΔθ=0.08°より低い値であり、歪みが非常に小さいことが分かる。なお、実施例2における歪みの発生は、ホウ素を高濃度でドープしたことによる格子の拡張に基づくと考えられる。
実施例2で得られた不純物ドープダイヤモンド(気相中[B/C]gas=6536ppm、膜中ホウ素濃度=1.2×1021cm-3)について、原子間力顕微鏡法(AFM、セイコーインスツル社製のSPA400)を用いて結晶品質(表面平滑性(平均面粗さRa))を評価した。気相中[B/C]gasと平均面粗さの関係を示すグラフを図5に、5.0μm×5.0μmの範囲におけるAFM測定データを図6に示す。これらの結果から、実施例2で得られた不純物ドープダイヤモンドは、表面平滑性が高いことが分かる。
Claims (10)
- ダイヤモンドに不純物がドープされた、単層構造の不純物ドープダイヤモンドであって、
前記不純物ドープダイヤモンドは、単結晶構造を有するとともに前記不純物と異なる金属元素を含み、
二次イオン質量分析法で測定した不純物濃度は、1×1018cm-3〜1.2×10 21 cm-3であり、不純物を含まない単結晶ダイヤモンドの格子定数(3.567Å)を基準として、X線回折法で測定した格子歪みは、0.1%以下であり、温度25℃における比抵抗は、3mΩcm以下であり、平均面粗さは、0.1nmよりも小さい、単層構造の不純物ドープダイヤモンド。 - 前記不純物ドープダイヤモンドにおいて、透過FT−IRによって測定される有効アクセプタ密度と、前記不純物濃度との比によって算出されるホール活性化率(前記有効アクセプタ密度/前記不純物濃度)は、95%以上である、請求項1に記載の単層構造の不純物ドープダイヤモンド。
- 前記金属元素は、タングステン、タンタル、レニウムおよびルテニウムのいずれかである、請求項1または請求項2に記載の単層構造の不純物ドープダイヤモンド。
- 前記不純物が、ホウ素及びリンの少なくとも一方である、請求項1〜3のいずれかに記載の単層構造の不純物ドープダイヤモンド。
- 厚みが0.1μm〜1mmの範囲である、請求項1〜4のいずれかに記載の単層構造の不純物ドープダイヤモンド。
- 前記不純物ドープダイヤモンドの厚みの最大値と最小値との差が、当該最大値の10%以下である、請求項1〜5のいずれかに記載の単層構造の不純物ドープダイヤモンド。
- 温度25℃における比抵抗が、0.5〜3mΩcmである、請求項1〜6のいずれかに記載の単層構造の不純物ドープダイヤモンド。
- ホール移動度が、0.1〜10cm2/Vsである、請求項1〜7のいずれかに記載の単層構造の不純物ドープダイヤモンド。
- 基板の上に形成されている、請求項1〜8のいずれかに記載の単層構造の不純物ドープダイヤモンド。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の単層構造の不純物ドープダイヤモンドを含む、電子デバイス。
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