JP6630361B2 - 安定なリン酸亜鉛化合物の水性分散液、液体肥料製造方法、水性分散液の使用方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、リン酸亜鉛化合物を含んでなる、安定性に優れた水性分散液を調製する方法に関する。
更に、本発明は、液体肥料としての、安定な水性分散液(リン酸亜鉛化合物)の使用方法に関する。
なお、本出願に記載された本発明の内容は参照されて、本明細書に組み込まれるが、本出願は、2014年10月15日に出願された米国仮特許出願第62/064,122号の内容を優先権として主張する国際特許出願である。
そして、今日まで、二価金属リン酸塩化合物は、固体材料として製造されており、したがって植物栄養素としてのそれらの使用のための技術は、例えば、ペレットの形態の固体物としての適用に限定されてきた。
例えば、米国特許第5,374,294号には、制御された徐放性カリウム二価金属ホスフェート組成物が開示されている。
この組成物は、濃水酸化カリウム、二価金属酸化物粉末、及び濃リン酸を共反応させることによって調製される。そして、この共反応は、湿って乾燥した水不溶性の二価金属リン酸カリウムを生成する。
なお、水に分散されるリン酸亜鉛化合物は、予め、所定量の水、すなわち、(i)水の一部又は全部に分散された状態であっても良い。
すなわち、当該液体肥料の調製方法は、9より大きいpHを有する酸化亜鉛の水性分散液を提供する工程と、9より大きいpHを有する酸化亜鉛の水性分散液に、リン酸塩を導入して、流動性液体肥料として、リン酸亜鉛化合物を形成する工程と、を含んでいる。
そして、この方法は、リン酸亜鉛化合物を含む水性分散液を提供し、当該リン酸亜鉛化合物の水性分散液を、植物に対して適用することを含んでいる。
すなわち、本発明の安定な水性分散液は、9より大きいpHを有する酸化亜鉛の分散液が提供される段階反応において、独自に調製され、次いで、リン酸亜鉛化合物(リン酸亜鉛塩)が分散液に導入される。
当該リン酸亜鉛化合物は、安定な分散を維持するために、酸化亜鉛と反応するか、さもなければ相互作用すると考えられる。
ここで、予期しないことに、反応物が導入される順序は、副産物が最小限で安定した流動性の水性分散液を安定して得るために重要であることが見出された。
同様に、亜鉛酸化物分散液のpHは、リン酸亜鉛化合物の平均粒径を有利な大きさとするのに影響し、安定で流動性の水性分散液を得るために重要であることが予想外に発見された。
すなわち、リン酸亜鉛化合物を含む安定な水性分散液は、好適には、液体肥料として、植物に対して、所定栄養素を提供するための新たな方法を提供する。
上記に示したように、本発明の水性分散液(リン酸亜鉛化合物等)の製造方法としては、
(i)9より大きいpHを有する酸化亜鉛分散液を準備(提供)する工程と、
(ii)9より大きいpHを有する酸化亜鉛分散液に対して、リン酸塩を配合(導入)する工程と、
を含んでいる。
更に、別な1つ以上の実施形態においては、水性分散液(リン酸亜鉛化合物等)の生成方法は、
(i)酸化亜鉛の水性分散液を調整(提供)する工程と、
(ii)酸化亜鉛の水性分散液のpHを9より大きくなるように調整して、pHが調整された酸化亜鉛水性分散液を形成する工程と、
(iii)9より大きいpHを有する酸化亜鉛分散液に対して、リン酸塩を配合(導入)する工程と、
を含んでいる。
また、1つ以上の水性分散液の生成方法に関する実施形態では、植物栄養化合物、植物成長調節剤及び、又は植物有益微生物を、リン酸亜鉛化合物を含む水性分散液に対して添加する工程を更に含むことができる。
1つ以上の実施形態において、酸化亜鉛分散液(酸化亜鉛の水性分散液)は、酸化亜鉛と、水との混合物を乳化する工程を含み、所定の混合分散方法によって調合することができる。
すなわち、1つ以上の実施形態において、この酸化亜鉛分散液は、分散剤又は乳化剤の存在下で調合され得る。
別の実施形態では、酸化亜鉛分散液は、分散剤又は乳化剤の非存在下に調合される。
本発明の場合、いかなる特定の理論にも束縛されることを望まないが、酸化亜鉛は水性媒体中において、明らかに不溶性であると考えられる。
そして、酸化亜鉛分散液は、他の好適な実施形態では、1ミクロン未満の平均粒径を有する酸化亜鉛粒子を少なくとも95%含むことが好適であり、更に他の好適な実施形態では、少なくとも99%含むことが含むことが好適であって、それによって酸化亜鉛分散液を特徴付けることができる。
別の実施形態において、特に分散剤が使用されない場合、酸化亜鉛粒子のうち、少なくとも90%、他の好適な実施形態では、少なくとも95%、更に別の好適な実施形態では、少なくとも99%において、酸化亜鉛粒子の粒子サイズは2.7ミクロン未満であり、別の実施形態では、2.3ミクロン未満であり、更に別の実施形態では、2.0ミクロン未満であることが、それぞれ好ましい。
これらの又は他の実施形態では、酸化亜鉛の純度は、少なくとも98%、他の実施形態では少なくとも99.0%、他の実施形態では少なくとも99.9%であることが好適である。
かかる1つ以上の実施形態において、酸化亜鉛分散液は、100重量部の水に対して、少なくとも10重量部以上の値であることが好ましい。そして、別の実施形態では少なくとも11重量部以上、更に別の実施形態では少なくとも12重量部以上の酸化亜鉛を含むことが、それぞれ好ましい。
一方、これらの実施形態、又は他の実施形態では、酸化亜鉛分散物の配合量は、水100重量部当たり、最大15重量部、すなわち、15重量部以下の値であることが好ましい。そして、他の実施形態では最大14重量部、他の実施形態では最大13重量部の酸化亜鉛を含んでいることが、それぞれ好適である。
したがって、1つ以上の実施形態において、酸化亜鉛分散液は、100重量部の水に対して、約10〜約15重量部の範囲内の値、他の実施形態では約11重量部〜約14重量部の範囲内の値、他の実施形態では約12〜約13重量部の範囲内の値となるように、酸化亜鉛を含むことが、それぞれ好適である。
例示的な有機系分散剤の塩としては、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸カリウム、及びポリアクリル酸アンモニウムの少なくとも一つが挙げられる。
一方、これらの実施形態又は他の実施形態では、特に限定されるものではないが、ポリリン酸塩及びリン酸塩、例えば、ピロリン酸四カリウム及びポリリン酸ナトリウムなどの無機系分散剤も使用することができる。
そして、多くの有用な分散剤が市販されている。例えば、ポリアクリレート分散剤としてはAgrilan 789、Agrilan 782、Accusol 445、Lopon(アクリル酸カリウム及びアクリル酸アンモニウムを含む)、AcriFlow US-2及びDarvan 811の商品名で得ることができる。また、有用なリン酸塩系の無機系分散剤としては、商品名Calgon N又はCalgon 322の商品名で得ることができる。
上記のように、酸化亜鉛の水性分散液は、分散剤又は乳化剤を欠いていてもよいが、ポリアクリル系又はポリアクリレート系分散剤が使用されるような他の実施形態では、有用な量は、酸化亜鉛100重量部当たり、約1〜約15重量部の範囲内の値、他の実施形態では約5〜約12の範囲内の値、更に他の実施形態では約8〜約10部の範囲内の値となるように分散剤を含むことが、それぞれ好適である。
例えば、特定の実施形態では、分散液を周囲温度で調合することができる。すなわち、1つ以上の実施形態において、酸化亜鉛の分散液の温度(周囲温度)は、150℃未満、他の実施形態では125℃未満、他の実施形態では100℃未満、他の実施形態では80℃未満、他の実施形態では60℃未満、他の実施形態は40℃未満の温度とすることが、それぞれ好ましい。
これらの実施形態又は他の実施形態において、酸化亜鉛の分散液の温度(周囲温度)は、20℃超、他の実施態様では30℃超、他の実施態様では40℃超、他の実施態様では50℃超、他の実施態様では60℃超であることが、それぞれ好ましい。
そして、特定の実施形態では、調製中の酸化亜鉛分散液の温度を、狭い温度範囲内に維持することも好ましい。
例えば、酸化亜鉛分散液の温度を、±15℃の範囲内の値とすることが好適であり、他の実施形態では、±10℃の範囲内の値とすることが好適であり、更に他の実施形態では、±5℃の範囲内の値とすることが好適であり、別の他の実施形態では、±3℃の範囲内の値とすることが好適であって、それぞれ所定範囲内の温度に維持することができる。
一方、他の実施形態では、酸化亜鉛分散液の調合は、例えば、0.5気圧未満、又は他の実施形態では、例えば、0.25気圧未満の、低圧条件下(真空条件下)で調合することができる。
更に、他の実施形態では、酸化亜鉛分散液の調合を高圧条件下(加圧条件下)で行うこともできる。
その他、1つ以上の実施形態において、酸化亜鉛分散液の調合は、従来の乳化技術及び装置を用いて、調製することができる。
上記のように、酸化亜鉛分散液のpHを、リン酸塩を導入する前に、9を超えたpHに調整して、最終的に、pHを調整した酸化亜鉛の水分散液を得ることができる。
また、1つ以上の実施形態において、リン酸塩の導入前における酸化亜鉛の水性分散液(酸化亜鉛分散液)のpHは、通常、9.5以上が好適である。
そして、かかるリン酸塩の導入前における酸化亜鉛の水性分散液のpHは、他の実施形態では10.0以上、また他の実施形態では10.3以上、更に他の実施形態では10.5以上であることが、それぞれ好適である。
その上、他の実施形態では、かかるpHは、10.7以上、また他の実施形態では11.0以上、更に他の実施態様では11.3以上であることが、それぞれ好適である。
更に言えば、かかるpHは、他の実施態様では11.5超、その他の実施態様では11.7超、更に他の実施態様では12.0超であることが、それぞれ好適である。
したがって、本発明の実施形態等において、リン酸塩の導入前における酸化亜鉛分散液のpHは、約9.5〜約14.5の範囲内の値、他の実施形態では約10〜約14.0の範囲内の値、他の実施形態では約10.5〜約13.5の範囲内の値、更に他の実施形態では、約11.0〜約13.0の範囲内の値に調節することが好ましい。
その他、特定の実施形態では、酸化亜鉛の水分散液を得る調整過程において、緩衝液を全く使用しなくても良い。
他の実施形態では、酸化亜鉛分散液は、塩基の存在下に調製することも好ましい。
すなわち亜鉛が導入される前に、酸化亜鉛が導入されている水に、塩基を添加することが好ましい。
また、さらなる一つ以上の実施形態では、酸化亜鉛分散液のpHを調整するために使用される塩基は、酸化亜鉛と明らかに反応しないことが好ましい。
いかなる特定の理論にも束縛されることを望むものではないが、水酸化カリウムは水性分散液中にかなり可溶性であると考えられる。しかし、水酸化カリウムと酸化亜鉛との間には相当な反応はないとも考えられている。
いずれにせよ、本明細書の目的のために、「酸化亜鉛と水酸化カリウムの水性混合物」という用語は、明らかな反応が起こるかどうかにかかわらず、所定成分の組み合わせを記載するために使用される。
また、1つ以上の実施形態において、水酸化カリウム中のカリウムのモル数に対する、酸化亜鉛中の亜鉛のモル数の比、すなわち、かかるモル比は、少なくとも0.8:1であり、他の実施形態では少なくとも1.3:1であり、他の実施形態では少なくとも1.7:1であることが、それぞれ好ましい。
また、他の実施形態では、水酸化カリウム中のカリウムのモル数と、酸化亜鉛中の亜鉛のモル数との比、すなわちモル比は、多くとも3.2:1であり、他の実施形態では多くとも3.0:1であり、他の実施形態では多くとも2.8 :1であることが、それぞれ好ましい。
そして、更に他の実施形態では、かかるモル比については、多くとも2.2:1であり、その他の実施形態では多くとも1.9:1であることが好ましい。
したがって、1つ以上の実施形態において、水酸化カリウム中のカリウムのモル数に対する酸化亜鉛中の亜鉛のモル数の比、すなわちモル比は、約0.8:1〜約2.8:1の範囲内の値、他の実施形態では約1.3:1〜約2.2:1の範囲内の値、他の実施形態では約1.7:1〜約1.9:1の範囲内の値であることが、それぞれ好ましい。
なお、水酸化カリウムについて上述してきたが、当業者は、過度の実験又は計算をすることなく、所望のpHを使用して達成するのに適切な量の水溶性塩基を容易に決定することができる。
但し、特定の実施形態では、その過程は緩衝液を全く使用しない態様であっても良い。
特定の実施形態では、酸化亜鉛の水性分散液のpH調整のために、有機酸が添加される。例示的な有機酸としては、クエン酸が挙げられるが、これに限定されるものでない。
なお、当業者であれば、過度の実験をすることなく、所望のpHを達成するための適切な種類及び量の緩衝液を容易に決定してもよい。
例えば、特定の実施形態では、混合物としてのpH調整された水性分散液の調整は周囲温度で行うことができる。
更にまた、1つ以上の実施形態において、塩基を配合する際の周囲温度は、水性分散液の温度に相当するが、150℃未満であることが好ましい。
そして、他の実施形態では、塩基を配合する際の周囲温度は125℃未満、他の実施形態では100℃未満、更に他の実施形態では80℃未満、別の他の実施形態では60℃未満、更に別の他の実施形態では40℃未満であることが、それぞれ好ましい。
一方、これらの又は他の実施形態では、塩基を配合する際の周囲温度、すなわち、水性分散液の温度は20℃以上であることが好ましい。そして、他の実施形態では30℃以上、更に他の実施形態では40℃以上、別の実施形態では50℃以上、更に別の実施形態では60℃以上の温度で、それぞれ酸化亜鉛分散液に対して、塩基を導入することが好ましい。
なお、特定の実施形態では、pH調整された酸化亜鉛分散液の温度を狭い温度範囲内に維持することができる。
例えば、かかる温度範囲としては、±15℃の範囲内の値に維持することが好ましく、±10℃の範囲内の値に維持することがより好ましく、±5℃の範囲内の値に維持することが更に好ましく、他の実施形態では±3℃の範囲内の値に維持することが最も好ましい。
一方、他の実施形態では、かかる混合物の調整は、例えば、0.5気圧未満の減圧条件下(真空条件下)で調整することができ、又は他の実施形態では、例えば、0.25気圧未満の減圧条件下(真空条件下)で調製することができる。
その他、更に他の実施形態では、かかる混合物は、高圧条件下(加圧条件下)に調製することもできる。
なお、少なくとも1つ以上の実施形態において、かかる混合物としてのpH調整された水性分散液は、従来の乳化技術及び乳化装置を用いて調製することができる。
本願発明によれば、上述したように、リン酸塩をpH調整された酸化亜鉛分散液に配合(導入)することを特徴とする。
再び、特定の理論に拘束されることを望まないが、酸化亜鉛及びリン酸塩は、リン酸亜鉛カリウムを生成するために反応又は相互作用すると考えられる。
しかしながら、本発明の実施形態は、製造された化合物の正確な構造に制限されるものではない。にもかかわらず、このリン酸亜鉛化合物という用語は、この反応生成物を示すために、便宜上用いられる。
他の実施形態では、リン酸塩はリン酸アンモニウム塩であり、したがって反応生成物はリン酸アンモニウムである。有用なリン酸アンモニウム塩としては、リン酸一アンモニウム及びリン酸二アンモニウムが挙げられる。
すなわち、1つ以上の実施形態では、リン酸塩中のリンのモル数の、酸化亜鉛中の亜鉛のモル数に対するモル比は、少なくとも1.1:1、他の実施形態では少なくとも1.4:1、他の実施形態では少なくとも1.8:1であり、他の実施形態では少なくとも2.4:1あることが好ましい。
また、1つ以上の実施形態では、リン酸塩中のリンのモル数の、酸化亜鉛中の亜鉛のモル数に対するモル比は、多くとも3.9:1、他の実施形態では多くとも3.2:1、他の実施形態では多くとも2.6:1であり、他の実施形態では多くとも2.2:1であることが好ましい。
したがって、1つ以上の実施形態において、リン酸塩中のリンのモル数に対する酸化亜鉛中の亜鉛のモル数のモル比は、約1.1:1〜約3.9:1の範囲内の値であり、また他の実施形態では約1.4:1〜約2.6:1の範囲内の値であり、更に他の実施形態では、約1.8:1〜約3.2:1の範囲内の値であり、別の他の実施形態では約2.4:1〜約2.6:1の範囲内の値であり、更に別の他の実施形態では約1.8:1〜約2.2:1の範囲内の値である。
例えば、特定の実施形態では、リン酸亜鉛は周囲温度、すなわち、反応温度としては周囲温度と同等として調製することができる。
また、1つ以上の実施形態において、リン酸亜鉛の周囲温度としてのリン酸亜鉛の温度は、150℃未満の値であることが好ましい。
そして、他の実施形態では125℃未満、他の実施形態では100℃未満、他の実施形態では80℃未満、他の実施形態では60℃未満、他の実施形態では40℃未満であることが、それぞれ好ましい。
一方、これらの又は他の実施形態において、リン酸亜鉛の周囲温度としては、20℃以上の値であることが好ましい。
そして、他の実施形態では30℃以上、その他の実施形態では40℃以上、別の他の実施形態では50℃以上、更に別の他の実施形態では60℃以上の温度で、それぞれ調製することが好ましい。
その上、特定の実施形態では、反応混合物の温度を狭い温度変化内に維持することができる。例えば、温度範囲を±15℃の値、他の実施形態では±10℃の値、その他の実施形態では±5℃の値で、更に別の実施形態では±3℃の値に維持することが好ましい。
一方、他の実施形態では、リン酸亜鉛の調製は、例えば、0.5気圧未満、又は別の他の実施形態では、例えば、0.25気圧未満の減圧条件下(真空条件下)で調製することができる。
また、1つ以上の実施形態では、揮発性有機化合物の捕捉を可能にすることができるので、真空下での操作が有利であり得る。
その上、更に他の実施形態では、混合物は高圧条件下(加圧条件下)で調製することもできる。
更に、1つ以上の実施形態において、得られた混合物及び/又は反応生成物を、乳化させることが好ましい。すなわち、酸化亜鉛の水性分散液の調製と同様に、従来の乳化技術及び乳化装置を使用することができる
例えば、Glokill 77又はEmulcidの商品名で入手可能なヘキサヒドロ-1,3,5-トリス(2−ヒドロキシエチル)-シムトリアジンなどの1種以上の殺生物剤が挙げられるが、特に理由なく、これらに限定されるものではない。
これらの又は他の実施形態では、1つ以上の消泡剤を配合(導入)することもできる。
ここで、有用な消泡剤としては、Gensil 2030、Silfax及びZiameterの商品名で入手可能なポリジメチルシロキサンが挙げられるが、これに限定されるものではない。
したがって、当業者であれば、所望の必要性に基づいて、他の成分及び/又は抗原性補強剤の適切な量を容易に決定することができる。
上述したように、基本的に任意成分であるが、農業用化学物質として、植物栄養化合物、植物成長調節剤及び/又は植物有益微生物を本発明の水性分散液に追加配合することができる。
これらの添加剤としての農業用化学物質の配合量は、農作物の種類、生育の段階又は土壌の種類、及び土壌の既知の栄養状態などの多くの要因に基づいて変容させることができる。
したがって、制御放出窒素源を含む例示的な窒素代替物としては、尿素、硝酸カリウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、尿素硝酸アンモニウム、硝酸カルシウム、硝酸マグネシウム及び有機窒素が含まれ、植物加水分解物、魚乳剤又はコーンスティープリカー等の少なくとも一つが挙げられる。
また、1つ以上の実施形態において、リン酸カリウムカリウムの水性分散液は、保存、輸送及び/又は使用の前に1つ又は複数の仕上げ処理を実施する工程を設けることも好ましい。
例えば、1つ以上の実施形態において、水性分散液は、合成の過程で原材料から放出された加工残屑又は原材料不純物を除去するためにろ過することも好ましい。
これは、当業者が、より小さい粒径を達成するためにより微細な濾過材料を選択することができるが、メッシュ又はフェルト布の100ミクロンから1ミクロンまでのフィルターバッグを通して水性分散液を濾過することを含み得る。
上記のように、本明細書に記載の一つの方法によれば、リン酸亜鉛化合物の水性分散液、例えば、リン酸亜鉛カリウムの水性分散液を生成すると考えられる。
そして、この水性分散液は、1つ又はそれ以上の有利な特性によって特性づけられる。
一方、これらの又は他の実施形態において、リン酸亜鉛化合物の水性分散液、例えば、リン酸亜鉛カリウム等の分散液のpHにつき、多くとも12、他の実施形態では多くとも10、また他の実施形態では多くとも9.5、別の他の実施形態では多くとも9.0であることが、それぞれ好ましい。
したがって、1つ以上の実施形態において、本発明のリン酸亜鉛カリウム等の水性分散液のpHは、約6.0〜約14の範囲内の値、また他の実施形態では約7.0〜約12の範囲内の値、更に他の実施形態では約8.0〜約10の範囲内の値、別の実施形態では約8.5〜約9.5の範囲内の値、更に別の他の実施形態では約8.7〜約9.0であることが、それぞれ好ましい。
すなわち、1つ以上の実施形態において、分散体内の粒子の粒度分布に関して、水性分散体中に分散された粒子の少なくとも90%、他の実施形態では少なくとも95%、その他の実施形態では少なくとも99%が1ミクロン未満の粒子サイズであることが好ましい。
また、1つ以上の実施形態では、分散した粒子の少なくとも90%、他の実施形態では少なくとも95%、その他の実施形態では少なくとも99%が、0.1〜0.5の範囲内の値、又は0.2〜0.4ミクロンの範囲内の値を平均粒径として有することが好ましい。
更に、1つ以上の実施形態において、本発明の水性分散液は、分散液がコロイド分散液であることを特徴とし、その分散粒子の平均粒径が1.0ミクロン未満であり、一般に約0.1〜約1.0ミクロンの範囲内の値であることが好ましい。
例えば、1つ以上の実施形態において、リン酸亜鉛の粒子は、小板状又はシート状の形状によって特徴付けられてもよい。
そして、これらの血小板粒子は、1ミクロン未満、他の実施形態では0.5ミクロン未満、他の実施形態では0.3ミクロン未満であることが好ましい一方、更に他の実施形態では1.5ミクロン未満、別の他の実施形態では1.0ミクロン未満の1つの寸法を有することが、それぞれ好ましい。
また、他の粒子形態を用いることもできる。すなわち、1つ又は複数の実施形態では、針又は立方体のようなこれらの他の形状は、粒子の全表面に対する接触表面積(すなわち、植物の離脱などの基材と接触する粒子の表面)を有してもよい。
更に、他の実施形態では、縦横比(針状比)は1:4より大きく、他の実施形態では1:3より大きく、他の実施形態では1:2.5より大きいことが、それぞれ好ましい。
すなわち、一つの実施形態では、上記測定条件において、かかるブルックフィールド粘度が、少なくとも900cps(=mPs・sec、以下、同様の単位換算)であることが好ましく、少なくとも990cpsであることがより好ましく、少なくとも1000cpsであることが更に好ましく、少なくとも1200cpsであることがその上好ましく、少なくとも1,500cpsであることが、最も好ましい。
一方、他の実施形態において、リン酸亜鉛カリウムの水性分散液において、かかるブルックフィールド粘度は、5000cps未満の値であることが好ましく、他の実施形態では3000cps未満の値であることがより好ましく、他の実施形態では2,700cps未満の値であることが更に好ましく、及び更に他の実施形態では2,500cps未満の値であることが最も好ましいことによって特徴付けられる。
したがって、1つ以上の実施形態において、リン酸亜鉛カリウムの水性分散液において、かかるブルックフィールド粘度は、約900cps〜約5000cpsの範囲内の値、また他の実施形態では約1,000cps〜約3,000cpsの範囲内の値、更に他の実施形態では約1,200cps〜約2,700cpsの範囲内の値、別の他の実施形態は、約1,500 cps〜約2,500cpsの範囲内の値であることが、それぞれ好ましい。
更に、1つ以上の実施形態において、全固体含量は、60%w/w〜75%w/wの範囲内の値であり、また他の実施形態では65%w/w〜70%w/wの範囲内の値に調整することができる。
そして、1つ又は複数の実施形態において、懸濁したサブミクロンの固体含量は、15%w/w〜25%w/wの範囲内の値、また他の実施形態では約19%w/w〜20%w/wの範囲内の値が好適であって、かつ、その範囲に調整し得るといえる。
加熱又はAPVMAによるMT46加速貯蔵試験、農業化学製品の貯蔵安定性データの作成のガイドラインに準じたものである。
したがって、1つ以上の実施形態において、かかるCIPAC法に準じてなる保存安定性は、少なくとも12ヶ月、他の実施形態では少なくとも18ヶ月、及び更に他の実施形態では、少なくとも24ヶ月であり得ることが、それぞれ好適である。
例えば、1つ以上の実施形態において、ゼータ電位は、7+/-1のpHで+30より大きく、他の実施形態では+35より大きく、その他の実施形態では+40より大きく、更に他の実施形態では+45ミリボルトより大きいことが、それぞれ好ましい。
また、他の実施形態では、ゼータ電位は、pH6.0〜14で-30未満、他の実施形態では-35、その他の実施形態では-40より大きく、更に他の実施形態では-45ミリボルト未満である。
但し、リン酸亜鉛化合物の水性分散液pHについては、約7.0〜約12の範囲内の値とすることが好ましく、他の実施形態では、約8.0〜約10の範囲内の値、その他の実施形態では約8.5〜約9.5の範囲内の値、更に他の実施形態では約8.7〜約9.0の範囲内の値であることが、それぞれ好ましい。
上記のように、本発明により製造されるリン酸亜鉛化合物の水性分散液(例えば、リン酸亜鉛カリウム又はリン酸亜鉛アンモニウムの水性分散液)は、液体肥料として有利に使用することができる。
すなわち、これらの液体肥料は、植物に直接的に適用する葉面使用、又は植物が生えている土壌に対して使用することによって、植物の生存に有利に直接適用することができる。
他の実施形態では、これらの液体肥料は、これらに限定されないものの、砂、シルト、及びクレーなどの、植物が生える予定等の土壌に対しても使用することもできる。
更に他の実施形態では、これらの液体肥料は、これらに限定されるものではないものの、水耕栽培、栄養素フィルム技術、及びコカ泥炭、椰子殻などの媒体を使用する肥料/灌漑システムなどの肥料栽培システムで使用される栄養溶液に直接添加することもできる。
更に他の実施形態では、これらの水性分散液を液体肥料として、種子、すなわち、種子被覆、種子粉衣及び種子処理等に直接適用することもできる。
更に他の実施形態においても、本発明の水性分散液の用途は、特に限定されるものではないが、リン酸二アンモニウム、リン酸一アンモニウム、リン酸一カリウム及び尿素などの固体肥料顆粒及びプリルをコーティング及び/又は含浸するために使用することができる。
他の実施形態では、本発明の水性分散液は、その製造中に他の肥料に混合分散することができる。例えば、水性分散液を尿素溶融物(150℃で尿素溶岩など)に混合分散させ、その後冷却することができる。したがって、有利な点として、本発明の分散体を商品肥料の製造と組み合わせる場合、及び/又は分散体を表面肥料として商品肥料に添加した後に、広範囲の装填が可能である。
例えば、本発明の水性分散液10Lを1トンのリン酸二アンモニウム顆粒上に噴霧乾燥することにより、微量栄養素として0.1%の亜鉛を含むリン酸二アンモニウムを提供することができる。
そして、これらの濃縮された水性分散液は、その使用場所において、直前に所定濃度に薄められて、使用することができる。
例えば、当業者であれば、リン酸亜鉛化合物及び/又は窒素源などの相補的肥料の所望の使用率に基づいて、希釈組成物を製造し、及び、適宜濃度を考慮して使用することができる。
例えば、リン酸亜鉛化合物(例えば、リン酸亜鉛カリウム又はリン酸亜鉛アンモニウムリ)の水性分散液は、リン酸二アンモニウム、リン酸一アンモニウム、及び尿素の濃縮(飽和を含む)溶液と組み合わせて、カリウム亜鉛(例えば、リン酸二アンモニウム)と均一に溶解させ、相溶性液体肥料とすることができるが、その均一性は、リン酸亜鉛化合物の溶解度に依存する。
更に、これらの相溶性液体肥料は、キレート化合物を使用せずに調製することができる。
その上、基本的に水不溶性であるリン酸亜鉛化合物(例えば、リン酸カリウム亜鉛又はリン酸亜鉛リン酸塩)と、農薬の濃縮溶液との適合性のあるブレンドを含む、これらの相溶性液体肥料は、少なくとも1日間のうち、他の実施形態では少なくとも3日間のうち、他の実施形態では少なくとも1週間のうちに使用することが好ましい。
例えば、1つ以上の実施形態では、噴霧技術が用いられる。他の実施形態では、本発明に従って製造された液体肥料は、土壌を介して植物に使用することができる。
また、既知の使用技術によれば、周囲の土壌を水性分散液で飽和又は湿らせることを含んでいる。具体的な適用方法は、スプレーブーム(spray boom)、ハンドスプレー、低容量アプリケータ、高及び低体積フィールド搭載機器、空気噴霧器、制御された液滴アプリケータ、CDA装置、及び/又はそれらの組み合わせを使用することができる。
例えば、本発明の実施形態に従って調製されたリン酸亜鉛は、土壌中の栄養素(例えば、カリウム、カルシウム及びリン)の移動性及び転位を促進すると考えられる。
また、リン酸亜鉛化合物は、植物への栄養素の長期的な利用に寄与し、栄養素を化学物質と土壌の結合から保護すると考えられている。
実施例1においては、まず、2リットルのポリプロピレン目盛り付きビーカーに、446gの水、10gのポリアクリレート分散剤、及び125gの酸化亜鉛(純度99.8%)をそれぞれ収容した。
次いで、40cmの長さの4ブレード5cmステンレススチールパドルを備えたIKARw20nベンチトップオーバーヘッドミキサーを用いて、回転数1900rpm、1分間の条件で、混合撹拌し、更に、回転数1300rpm、15分間の条件で、混合撹拌した。
次いで、70gのクエン酸(純度99.9%)及び170gの水酸化カリウム(純度99.9%)をビーカーにそれぞれ収容した。その際、ビーカー内の混合物の温度は45℃であり、pHは13.1であることが認められた。
次いで、混合撹拌を回転数1300rpmで30分間続け、その時点で、リン酸一カリウム(第1リン酸カリウム)500グラム(純度99%)を、約4分間かけてゆっくりと加えた。
ビーカー内の混合物の温度は、リン酸一カリウムの添加の終わりに70℃であった。
次いで、混合撹拌を回転数1900rpm、1分間続けた後、回転数1700rpmで更に1時間続けて、混合物を得た。
次いで、得られた混合物を、撹拌下、2時間にわたって30℃までゆっくりと冷却させた。この時点で、160gの尿素及び50gの予備水和キサンタンガム基剤をビーカーに入れ、更に混合を回転数1300rpmで1時間続けた。
次いで、水を加えて1リットルの混合物を形成した。この実施例で使用した成分を表に要約する。物理的及び化学的試験を行い、その結果を表にも示す。
そして、25℃で、DMA35密度形を用いて比重測定を行い、25℃で、pH測定(pH決定)を行い、25℃で、#3スピンドルを有するブルックフィールド粘度計RVTを用いて粘度を測定し、Malvern Mastersizer 2000、誘導結合プラズマ発光放出分光計を用いて、元素含有量を測定し、不溶性成分は、重力法(試料の希釈、固体の沈降、次いで固体の乾燥を含む)を用いて決定した。
この実施例1の結果によれば、分散体が、他の有益な特性の中でも、有利な粘度及び粒度を有するという点で、本発明の利点を少なくとも示している。
実施例2にいて、水性分散液は、(i)ポリアクリレートの代わりに、分散剤としてピロリン酸四カリウムを用い、更に、(ii)組成物からクエン酸を除いた以外は、実施例1に記載したのと同じ一般的な手順を用いて調製した。
その結果、リン酸塩の添加前の組成物のpHは13.3であった。この実施例2で使用した成分を、添付の表中に要約する。そして、物理的及び化学的試験を同様に行い、その結果も表中に併せて示す。
この実施例2は、また、尿素のような追加の農薬を使用することなく、有利な分散が達成され得ることを示している。
実施例3において、水性分散液は、尿素及びキサンタンガムの代わりに、314gの市販品Agri-Fos 600(Agrichem LTD)を添加した以外は、実施例1に記載したのと同じ一般的な手順を用いて水性分散液を調製した。
その結果、リン酸塩を添加する前の水性分散液のpHは13.3であった。この実施例3で使用した成分を表1中に要約する。また、物理的及び化学的試験を同様に行い、その結果を表中に示す。
このことは、本発明の実施により形成されたリン酸亜鉛が、他の水溶性リン種の存在下で安定であり、かつ明らかにキレート化されていないことを示唆している。
すなわち、当業者が理解するように、亜鉛のキレート化は、亜鉛をリンと組み合わせる場合の農業用途における共通の要件である。それにもかかわらず、本発明の実施は、キレート化を伴わずに亜鉛と他のリン化合物との組み合わせを可能にする。
実施例4は、(i)水酸化カリウムの代わりに水酸化ナトリウム(99%)を使用し、(ii)結晶性リン酸一アンモニウム及び結晶性リン酸二アンモニウムを使用し、更に、(iii)クエン酸を組成物から除外したことを除いて、実施例1に記載したのと同じ一般的な手順を使用して、水性分散液を調製した。
その結果、リン酸塩を添加する前の水性組成物のpHは12.6であった。この実施例4で使用した成分を表中に要約する。そして、物理的及び化学的試験を同様に行い、その結果を表中に併せて示す。
また、この実施例4は、水酸化ナトリウムを水酸化カリウムで置換することによる代替の水溶性アルカリの使用を示している。
実施例5は、(i)リン酸一カリウムの代わりに結晶性リン酸一アンモニウム及びリン酸二アンモニウムの使用を除き、(ii)水性組成物からクエン酸を除き、(iii)分散剤としてピロリン酸四カリウムを使用し、不溶性リン酸亜鉛アンモニウムの形成後に添加して、水性分散液を調製した。
その結果、リン酸塩を添加する前の水性組成物のpHは13.2であった。この実施例5で使用した成分を表中に要約する。そして、物理的及び化学的試験を同様に行い、その結果を併せて表中に示す。
また、この実施例5は、分散剤としてのピロリン酸四カリウムが、その使用効果を強化することを示している。
実施例6は、(i)リン酸一カリウムの代わりに結晶性リン酸一アンモニウム及びリン酸二アンモニウムを使用し、(ii)分散剤の代わりにリン酸四カリウムを使用し、更に、(iii)クエン酸を組成物から除外し、(iv)水酸化カリウムの代わりにモノエタノールアミンを使用した以外は、実施例1に記載したのと同じ一般的な手順を用いて水性分散液を調製した。
その結果、リン酸塩を添加する前の水性組成物のpHは11.5であった。
また、この実施例6で使用した成分を表中に要約する。そして、物理的及び化学的試験を同様に行い、その結果を併せて表中に示す。
比較例1は、(i)酸化亜鉛の代わりに酢酸亜鉛を使用し、(ii)リン酸亜鉛の形成後にポリアクリレート分散剤を系に充填したことを除いて、実施例1に記載したのと同じ一般的な手順を用いて分散液を調製するとともに、(iii)クエン酸を組成物から除外した。
その結果、リン酸塩を添加する前の水性組成物のpHは10.6であった。この比較例1で使用した成分を表中に要約する。そして、物理的及び化学的試験を同様に行い、その結果を併せて表中に示す。
この比較例1で見られる問題点は、酸化亜鉛の代わりに、水溶性亜鉛を使用したことに由来すると考えられる。
なお、注目すべきことは、実施例1の場合も、水溶性アルカリを使用したものの、亜鉛対リンの比に関し、過剰レベルのリンとなる範囲に調整したため、所定結果になったと考えられる。
比較例2は、(i)非常に少量の水酸化カリウムを使用し、(ii)非常に少量のリン酸一カリウムを使用し、及び(iii)リン酸一カリウムを使用した以外は、実施例1に記載したのと同じ一般的手順を用いて、クエン酸を組成物から除外した。
この比較例2で使用した成分を表中に要約する。そして、リン酸塩を添加する前の水性組成物のpHは10.4であった。そして、物理的及び化学的試験を同様に行い、その結果を表中に併せて示す。
この比較例2で見られた問題点は、酸化亜鉛中の亜鉛に対して、リンの量が不十分であることに由来すると考えられる。
比較例3は、(i)水溶性アルカリを使用せず、(ii)ポリアクリレート分散剤の代わりにポリアクリル酸ナトリウムを使用し、(iii)リン酸を充填したことを除いて、実施例1に記載したのと同じ一般的手順を用いて分散液を調製した。
すなわち、(iv)リン酸カリウムの代わりにリン酸モノアンモニウムを使用し、(v)クエン酸を組成物から除外した。
その結果、リン酸塩の添加前の組成物のpHは8.8であった。この比較例3で使用した成分を表中に要約する。そして、物理的及び化学的試験を同様に行い、その結果を併せて表中に示す。
Claims (12)
- 水性分散液であって、
(i)水と、
(ii)水に分散されるリン酸亜鉛化合物と、
を含み、
前記リン酸亜鉛化合物が、リン酸亜鉛カリウム又はリン酸亜鉛アンモニウムであり、
前記リン酸亜鉛化合物が、水性分散液中の粒子の少なくとも90%が、1ミクロン未満の粒径である粒径分布を有し、
前記水性分散液のpHが、少なくとも6.0であることを特徴とする水性分散液。 - 植物栄養化合物又は植物成長調節剤を更に含むことを特徴とする請求項1に記載の水性分散液。
- 前記リン酸亜鉛化合物が、酸化亜鉛と、リン酸一カリウム、リン酸二カリウム、リン酸一アンモニウム及びリン酸二アンモニウムからなる群から選択されるリン酸塩との組み合わせから得られることを特徴とする請求項1に記載の水性分散液。
- ブルックフィールド粘度(ブルックフィールドRVT、スピンドル#3、25℃、20rpm)が、990〜5000mPa・sの範囲内の値であり、CIPAC法によって決定される保存安定性として、MT46促進貯蔵試験による、加熱促進試験の期間が少なくとも12ヶ月であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 前記水性分散液が、懸濁した固体及び溶解した固体の混合物を含み、60%〜70%の全固形分及び15%〜25%の懸濁固形分を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の水性分散液。
- 流動性の液体肥料の製造方法であって、下記工程を含むことを特徴とする液体肥料製造方法。
(i)9より大きいpHを有する酸化亜鉛の水性分散液を準備する工程
(ii)9より大きいpHを有する酸化亜鉛の水性分散液に対して、リン酸塩を配合し、それによって、流動性の液体肥料を製造する工程。 - 前記(i)9より大きいpHを有する酸化亜鉛の水性分散液を準備する工程が、酸化亜鉛の水性分散液を準備し、次いで、当該酸化亜鉛分散液のpHを9より大きい値に調整する工程を含むことを特徴とする請求項6に記載の液体肥料製造方法。
- 前記リン酸塩が、リン酸一カリウム、リン酸二カリウム、リン酸一アンモニウム及びリン酸二アンモニウムからなる群から選択されることを特徴とする請求項6又は7に記載の液体肥料製造方法。
- 前記pHが調整された酸化亜鉛の水性分散液に対して、pH緩衝剤を添加する工程を更に含み、植物栄養化合物又は植物成長調節剤を配合する工程を更に含むことを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載の液体肥料製造方法。
- 前記(ii)配合工程が、前記酸化亜鉛中の亜鉛に対する、前記リン酸塩中のリンのモル数の比が、少なくとも1.4:1で、反応させることを含むことを特徴とする請求項6〜9のいずれか一項に記載の液体肥料製造方法。
- 前記酸化亜鉛中の亜鉛のモル数に対する、前記リン酸塩中のリンのモル数の比が、少なくとも1.1:1であることを特徴とする請求項6に記載の液体肥料製造方法。
- 植物に対して、肥料としてのリン酸亜鉛化合物を使用する方法であって、
(i)リン酸亜鉛化合物の水性分散液を準備する工程と、
(ii)リン酸亜鉛化合物の水性分散液を植物に対して適用する工程とを含み、
前記リン酸亜鉛化合物が、リン酸亜鉛カリウム又はリン酸亜鉛アンモニウムであり、
前記リン酸亜鉛化合物が、水性分散液中の粒子の少なくとも90%が、1ミクロン未満の粒径である粒径分布を有し、
前記水性分散液のpHが、少なくとも6.0であることを特徴とする水性分散液の使用方法。
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