CN107428625B - 稳定的磷酸锌水性分散体 - Google Patents
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Abstract
一种包含水和分散在水中的磷酸锌钾的水性分散体。
Description
本申请是一项国际申请，要求于2014年10月15日提交的美国临时专利申请序列号62/064,122的优先权，通过引用将其纳入本文。
发明领域
本发明的实施方式是针对稳定的磷酸锌(例如磷酸锌钾和磷酸锌铵)的水性分散体。其他实施方式是针对制备稳定的磷酸锌的水性分散体的方法。其他实施方式是针对稳定的磷酸锌的分散体作为液体肥料的应用。
背景技术
已经提出将二价金属磷酸盐作为肥料。这些化合物有利地提供多重营养物，并且展示出缓慢的、受控的释放特性。迄今为止，已经生产出作为固体材料的二价金属磷酸盐，因此他们用作植物营养物的技术被限制于例如球粒形式的固体应用。例如，美国专利号5,374,294描述了一种受控的缓释二价金属磷酸钾组合物。这些组合物是通过将浓缩的氢氧化钾、二价金属氧化物的粉末和浓缩的磷酸共反应来制备的。该反应产生半干的颗粒状的水不溶性二价金属磷酸钾。
发明内容
本发明的一个或多个实施方式提供了一种包含水和分散于水中的磷酸锌钾的水性分散体。
本发明的其他实施方式还提供了可流动的液体肥料的制备方法。该方法包括以下步骤，提供pH高于9的氧化锌的水性分散体，向该pH高于9的氧化锌的水性分散体中引入磷酸盐，以此来形成可流动的液体肥料。
本发明的其他实施方式还提供了将磷酸锌作为肥料应用于植物上的方法。该方法包括提供磷酸锌的水性分散体，以及将磷酸锌的水性分散体施加于植物上。
具体实施方式
本发明的实施方式至少部分是基于发现了一种稳定的磷酸锌(例如磷酸锌钾和磷酸锌铵)的水性分散体。本发明的稳定水性分散体是通过一步反应唯一制得的，其中，提供pH高于9的氧化锌分散体，然后向该分散体中引入磷酸盐。相信磷酸盐与氧化锌反应或者以其他方式与氧化锌相互作用以提供磷酸锌，同时维持稳定的分散体。已出乎预料地发现，反应物的引入顺序对于始终如一地实现具有最少副产物的稳定且可流动的水性分散体是关键的。类似地，已出乎预料地发现，氧化锌分散体的pH对于实现氧化锌的颗粒具有有利尺寸的稳定且可流动的水性分散体是关键的。该稳定的水性分散体有利地提供了通过液体肥料的方式向植物提供营养物的新颖方法。
生产水性分散体的方法
如上所述，生产本发明的水性分散体的方法包括(i)提供pH高于9的氧化锌水性分散体，及(ii)向pH经过调节的氧化锌的水性分散体中引入磷酸盐。在一个或多个实施方式中，该方法包括(i)提供一种氧化锌的水性分散体；(ii)将氧化锌的水性分散体的pH值调节至高于9的pH，以形成pH经过调节的分散体，及(iii)向pH经过调节的氧化锌的水性分散体中引入磷酸盐。在一个或多个实施方式中，可以向水性分散体中添加植物营养化合物，植物生长调节剂和/或有益于植物的微生物。
氧化锌分散体的制备
在一个或多个实施方式中，氧化锌分散体能通过使氧化锌和水的混合物发生分散(可包括乳化)来制备。在一个或多个实施方式中，该分散体可以在分散剂或乳化剂存在的情况下制备。在其他实施方式中，该分散体在不存在分散剂或乳化剂的情况下制备。不希望受限于任何特定的理论,相信氧化锌不能以可察觉到的方式溶于水性介质。
在一个或多个实施方式中，该分散体的特征是，包含至少90(在有的实施方式中至少是95％，在有的实施方式中至少是99％)的氧化锌颗粒的粒度小于1微米。在其他实施方式中，特别是在不使用分散剂的实施方式中，至少90％(在有的实施方式中至少95％，在有的实施方式中至少99％)的氧化锌颗粒的粒度小于2.7微米，在有的实施方式中小于2.3微米，在有的实施方式中小于2.0微米。
在一个或多个实施方式中，用于制备氧化锌分散体的氧化锌原料的特征是，平均粒度大约为1－4微米，在有的实施方式中大约为2－3微米，在有的实施方式中大约为2.3－2.7微米。在这些或其他实施方式中，氧化锌的纯度至少为98％，在有的实施方式中至少为99.0％，在有的实施方式中至少为99.9％。
在一个或多个实施方式中，水性分散体中氧化锌的浓度可以是基于相对于水的氧化锌的重量份来描述的。在一个或多个实施方式中，氧化锌分散体每100重量份水包含至少10重量份氧化锌，在有的实施方式中至少包含11重量份氧化锌，在有的实施方式中至少包含12重量份氧化锌。在这些或其他实施方式中，氧化锌分散体每100重量份水包含至多15重量份氧化锌，在有的实施方式中至多包含14重量份氧化锌，在有的实施方式中至多包含13重量份氧化锌。在一个或多个实施方式中，氧化锌分散体每100重量分水包含大约10－15重量份氧化锌，在有的实施方式中包含大约11‐14重量份氧化锌，在有的实施方式中包含12－13重量份氧化锌。
在一个或多个实施方式中，可用的分散剂包含基于有机物的分散剂，例如聚酯，聚氨酯，聚丙烯酸酯和聚丙烯酸分散剂，及其盐。示范性盐包括聚丙烯酸钠，聚丙烯酸钾和聚丙烯酸铵。在这些或其他实施方式中，也可使用基于无机物的分散剂，例如聚磷酸盐/酯和磷酸盐/酯，例如焦磷酸四钾和聚磷酸钠，但不局限于此。很多可用的分散剂是市售可得的。例如，聚丙烯酸酯分散剂可购自于商品名为Agrilan 789,Agrilan 782,Accusol 445,Lopon(包括丙烯酸钾和丙烯酸铵),AcriFlow US‐2,和Darvan 811的产品。可用的磷酸盐/酯包括那些购自于商品名为Calgon N或Calgon 322的产品。
使用的分散剂的量可根据所选择的分散剂而改变，本领域技术人员能容易确定适当的分散剂使用量来获得所需的氧化锌分散体。如上所建议的，氧化锌的水性分散体可不含分散剂或乳化剂。在其他诸如使用基于聚丙烯酸类的或基于聚丙烯酸酯的分散剂的实施方式中，每100重量份氧化锌可用的量包括大约为1－15重量份的分散剂，在有的实施方式中大约为5－12重量份的分散剂，在有的实施方式中大约为8－10重量份的分散剂。
在一个或多个实施方式中，氧化锌分散体的制备可在标准条件下进行。例如，在具体的实施方式中，分散体能在环境温度下制备。在一个或多个实施方式中，氧化锌的分散体可在低于150℃的温度下制备，在有的实施方式中可低于125℃，在有的实施方式中可低于100℃，在有的实施方式中可低于80℃，在有的实施方式中可低于60℃，在有的实施方式中可低于40℃。在这些或其他实施方式中，氧化锌的分散体可在高于20℃的温度下制备，在有的实施方式中可高于30℃，在有的实施方式中可高于40℃，在有的实施方式中可高于50℃，在有的实施方式中可高于60℃。在具体的实施方式中，制备氧化锌分散体时的温度可以维持在一个较窄的温度变化范围内，例如温度可维持在+/‐15℃，在有的实施方式中温度可维持在+/‐10℃，在有的实施方式中温度可维持在+/‐5℃，在有的实施方式中温度可维持在+/‐3℃。
在一个或多个实施方式中，氧化锌分散体的制备可在大气压下进行。在其他实施方式中，分散体能在真空下制备，例如低于0.5个大气压，或者例如在有的实施方式中低于0.25个大气压。在其他实施方式中，该分散体可在高压下制备。在一个或多个实施方式中，该分散体可用常规乳化技术和设备来制备。
ZnO－KOH混合物的制备
如上所述，(在引入磷酸盐之前)将氧化锌分散体的pH调节至9以上，从而提供pH经过调节的氧化锌的分散体。在一个或多个实施方式中，(在引入磷酸盐之前)将水性分散体的pH调节至9.5以上，在有的实施方式中调节至10.0以上，在有的实施方式中调节至10.3以上，在有的实施方式中调节至10.5以上，在有的实施方式中调节至10.7以上，在有的实施方式中调节至11.0以上，在有的实施方式中调节至11.3以上，在有的实施方式中调节至11.5以上，在有的实施方式中调节至11.7以上，在有的实施方式中调节至12.0以上。在这些或其他实施方式中，氧化锌分散体的pH调节至约9.5－14.5，在有的实施方式中调节至约10‐14.0，在有的实施方式中调节至约10.5‐13.5，在有的实施方式中调节至约11.0‐13.0。在具体的实施方式中，过程中不含缓冲液的使用。
在一个或多个实施方式中，pH是通过向氧化锌分散体中引入碱(base)(碱(alkali))来调节的。在其他实施方式中，氧化锌分散体可以在有碱的存在下制备，即，可以在引入锌之前，将碱引入到引入锌的水中。
在一个或多个实施方式中，碱是溶于水的，出于本说明书的目的这指的是碱是可察觉到的方式溶于水的；即本领域技术人员能很容易的分辨出该碱是否可溶于水。在更多的实施方式中，用于调节氧化锌分散体的pH的碱无法以可察觉到的方式与氧化锌反应。
在一个或多个实施方式中，可用的水溶性碱包括氢氧化钾，氢氧化钠，氨水，单乙醇胺，二乙醇胺以及三乙醇胺，但不局限于此。
可用于调节氧化锌分散体的pH的碱的一个例子包括氢氧化钾。不希望受限于任何特定的理论,相信氢氧化钾能以可察觉到的方式溶于水性分散体。也相信在氢氧化钾与氧化锌之间不存在可察觉到的反应。在任何情况下，出于本说明书的目的，术语“氧化锌和氢氧化钾的水性混合物”将用于描述成分的结合，不管是否发生可察觉到的反应。
在那些使用氢氧化钾来调节氧化锌分散体的pH的实施方式中，向氧化锌的水性分散体中引入氢氧化钾的量可以是基于氢氧化钾中的钾与氧化锌中的锌的摩尔比(即K的摩尔数与Zn的摩尔数)来描述的。在一个或多个实施方式中，氢氧化钾中的钾的摩尔数与氧化锌中锌的摩尔数的摩尔比可以至少为0.8：1，在有的实施方式中至少为1.3：1，在有的实施方式中至少为1.7：1。在这些或其他实施方式中，氢氧化钾中的钾的摩尔数与氧化锌中锌的摩尔数的摩尔比可以至多为3.2：1，在有的实施方式中至多为3.0：1，在有的实施方式中至多为2.8：1，在有的实施方式中至多为2.2：1，在有的实施方式中至多为1.9：1。在一个或多个实施方式中，氢氧化钾中的钾的摩尔数与氧化锌中锌的摩尔数的摩尔比可以大约为0.8：1－2.8：1，在有的实施方式中大约为1.3：1－2.2：1，在有的实施方式中大约为1.7：1－1.9：1。虽然前述涉及的是氢氧化钾，但是本领域技术人员无需过多的实验或计算就能够容易地确定水溶性碱的适当用量，达到预期pH值。
在向氧化锌分散体中引入氢氧化钾之后，水性混合物的pH应该是碱性的，或者可以进行缓冲来维持碱性的溶液/混合物。在具体的实施方式中，过程中不含缓冲液的使用。
在一个或多个实施方式中，pH经过调节的氧化锌的水性分散体的pH可通过引入酸来进行缓冲。在具体的实施方式中，添加了有机酸。示范性有机酸包括柠檬酸，但不局限于此。本领域技术人员不需要过多的实验就能容易地确定合适的缓冲液类型和用量，来达到预期的pH值。
在一个或多个实施方式中，pH经过调节的氧化锌和氢氧化钾的水性分散体的制备可在标准条件下进行。例如，在具体的实施方式中，混合物能在环境温度下制备。在一个或多个实施方式中，可在低于150℃的温度下向氧化锌分散体中引入碱，在有的实施方式中可低于125℃，在有的实施方式最中可低于100℃，在有的实施方式中可低于80℃，在有的实施方式中可低于60℃，在有的实施方式中可低于40℃。在这些或其他实施方式中，可在高于20℃的温度下向氧化锌分散体中引入碱，在有的实施方式中可高于30℃，在有的实施方式中可高于40℃，在有的实施方式中可高于50℃，在有的实施方式中可高于60℃。在具体的实施方式中，pH经过调节的氧化锌分散体的温度可以维持在一个较窄的温度变化范围内，例如温度可维持在+/‐15℃，在有的实施方式中温度可维持在+/‐10℃，在有的实施方式中温度可维持在+/‐5℃，在有的实施方式中温度可维持在+/‐3℃。
在一个或多个实施方式中，pH经过调节的水性氧化锌分散体的制备可在大气压下进行。在其他实施方式中，混合物能在真空下制备，例如低于0.5个大气压，在有的实施方式中低于0.25个大气压。在其他实施方式中，该混合物可在高压下制备。在一个或多个实施方式中，该分散体可用常规乳化技术和设备来制备。
向ZnO－KOH混合物中引入KH2PO4
如上所述，向pH经过调节的氧化锌分散体中引入磷酸盐。也不希望受限于任何特定的理论,相信氧化锌和磷酸盐反应或者相互作用来产生磷酸锌钾。然而，本发明的实施方式不受所生产产品的确切结构限制。术语“磷酸锌”仍然用来表示反应产物。
在一个或多个实施方式中，使用水溶性磷酸盐。出于本说明书的目的，水溶性磷酸盐包括那些以可察觉的方式溶于水的磷酸盐，即技术人员能容易地分辨出该磷酸盐是否溶于水中。
在一个或多个实施方式中，磷酸盐是磷酸钾盐，因此反应产物是磷酸锌钾。可用的磷酸钾盐包括磷酸二氢钾和磷酸氢二钾。在其他实施方式中，磷酸盐是磷酸铵盐，因此反应产物是磷酸锌铵。可用的磷酸铵盐包括磷酸二氢铵和磷酸氢二铵
在一个或多个实施方式中，向pH经过调节的氧化锌分散体中引入的磷酸盐的量可基于磷酸盐中的磷的摩尔数和氧化锌中的锌摩尔数(即P的摩尔数与Zn的摩尔数)的摩尔比来描述。在一个或多个实施方式中，磷酸盐中的磷的摩尔数与氧化锌中的锌的摩尔数的摩尔比可以至少为1.1：1，在有的实施方式中至少为1.4：1，在有的实施方式中至少为1.8：1，在有的实施方式中至少为2.4：1。在一个或多个实施方式中，磷酸盐中的磷的摩尔数与氧化锌中的锌摩尔数的摩尔比可以至多为3.9：1，在有的实施方式中至多为3.2：1，在有的实施方式中至多为2.6：1，在有的实施方式中至多为2.2：1。在一个或多个实施方式中，磷酸盐中的磷的摩尔数与氧化锌中的锌的摩尔数的摩尔比可以大约为1.1：1－3.9：1，在有的实施方式中大约为1.4：1－2.6：1，在有的实施方式中大约为1.8：1－3.2：1，在有的实施方式中大约为2.4：1－2.6：1，在有的实施方式中大约为1.8：1－2.2：1。
在一个或多个实施方式中，磷酸锌的制备(例如添加磷酸二氢钾或磷酸铵的步骤以及后续反应)能在标准条件下进行。例如，在具体的实施方式中，磷酸锌能在环境温度下制备。在一个或多个实施方式中，磷酸锌的可在低于150℃的温度下制备，在有的实施方式中可低于125℃，在有的实施方式中可低于100℃，在有的实施方式中可低于80℃，在有的实施方式中可低于60℃，在有的实施方式中可低于40℃。在这些或其他实施方式中，磷酸锌可在高于20℃的温度下制备，在有的实施方式中可高于30℃，在有的实施方式中可高于40℃，在有的实施方式中可高于50℃，在有的实施方式中可高于60℃。在具体的实施方式中，该反应混合物的温度可以维持在一个较窄的温度变化范围内，例如温度可维持在+/‐15℃，在有的实施方式中温度可维持在+/‐10℃，在有的实施方式中温度可维持在+/‐5℃，在有的实施方式中温度可维持在+/‐3℃。
在一个或多个实施方式中，磷酸锌的制备可在大气压下进行。在其他实施方式中，磷酸锌能在真空下制备，例如低于0.5个大气压，在有的实施方式中低于0.25个大气压。在一个或多个实施方式中，由于在真空下操作能俘获挥发性化合物，所以可能是有利的。在其他实施方式中，该混合物可在高压下制备。
在一个或多个实施方式中，磷酸锌可用常规乳化技术和设备来制备。可使用常规混合技术来混合所得混合物。在一个或多个实施方式中，所得混合物和/或反应产物经过乳化。制备氧化锌的水性分散体可以使用常规的乳化技术和设备。
乳化后，水性分散体中可加入其他成分。这些其他组分可能包括本领域中常规的组分和/或辅料。例如，可能包括一个或更多的生物杀灭剂，例如六‐氢1，3，5三(2羟乙基)‐对称三嗪(hexa‐hydro 1,3,5tris(2hyroxyethyl)‐symtriazine)，但不局限于此，该生物杀灭剂可购自于商品名为Glokill 77或Emulcid的产品。在这些或其他实施方式中，可引入一种或多种消泡剂。可用的消泡剂包括聚二甲基硅氧烷，但不局限于此，该消泡剂可购自于商品名为Gensil 2030,Silfax和Ziameter的产品。本领域技术人员能容易地基于预期需求来确定其他组分和/或辅料合适的用量。
任选的农用化学品的添加
如上所述，可以向本发明的水性分散体中添加植物营养化合物，植物生长调节剂和/或有益于植物的微生物。这些添加剂的用量基于许多因素是可变的，例如农作物类型，繁殖阶段或土地类型及其已知的营养标准，但不局限于此。
在一个或多个实施方式中，可用的植物营养化合物包括氮源。包含受控释放氮源的示范性氮替代品，包括尿素，硝酸钾，硝酸铵，硫酸铵，脲硝酸铵，硝酸钙，硝酸镁以及有机氮，其中有机氮来源于植物、动物和鱼类来源，例如蛋白水解物，鱼乳液或玉米浆。
在其他实施方式中，植物营养化合物可能包含宏观的二级的或植物微观营养素的来源。
示范性包含钾的植物微观营养素包括硫代硫酸钾，氯化钾，硝酸钾，硫酸钾，硫酸镁钾，但不局限于此。
示范性包含磷的植物微观营养素包括磷酸二氢钾，磷酸氢二钾，磷酸二氢钾，磷酸氢二钾，磷酸钙，焦磷酸四钾，聚磷酸铵，三聚磷酸钠，磷酸和亚磷酸，但不局限于此。
示范性包含硫的植物微观营养素包括硫酸钙，硫酸镁，硫代硫酸钙，硫代硫酸镁，硫代硫酸钾，硫代硫酸铵，硫酸钾，硫酸氢钾，但不局限于此。
其他示范性植物微观营养素包括硫酸铁，硫酸锰，硫酸铜，硫酸锌，硼酸，钼酸钠，钼酸铵，三氯化铁，氯化锌，硝酸锌及其螯合物(即其螯合形式)，但不局限于此。
示范性植物生长改性剂或调节剂包括源自于例如海藻或海藻提取物的合成形式或天然的生长素和细胞分裂素，但不局限于此。
示范性有益于植物的微生物包括杆菌属，软化芽孢杆菌属(Paenobacillus spp)，短芽孢杆菌属(Brevibacillus spp)，绿僵菌属(Metarhizium spp)，木霉属(Trichodermaspp)，血管球属(Glomus spp)，囊泡菌根真菌(Vesicular Arbuscular Mycorrhizae)，根瘤菌属(Rhizobium spp)，大豆根瘤菌(Bradyrhizobium)，拟青霉属(Paecilomyces spp)和白僵菌属(Beauveria spp)，但不局限于此。
整理(FINISHING)技术和程序
在一个或多个实施方式中，磷酸锌钾的水性分散体在储存、运输和/或使用前可进行一步或多步整理程序。例如，在一个或多个实施方式中，为了去除在合成过程中原料所释放的加工碎片或原材料杂质，水性分散体可进行过滤。这可包括将水性分散体过滤通过100微米至1微米的过滤袋，该过滤袋可以网状也可以是毛毡织物，但是本领域技术人员可以选择更细的过滤材料以获得更小的粒度。
水性分散体的特征
如上所述，相信在此描述的方法产生了磷酸锌钾的水性分散体。该分散体可表征为一个或多个有利特征。
在一个或多个实施方式中，磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)的水性分散体的特征是pH值至少为6.0，在有的实施方式中至少为7.0，在有的实施方式中至少为8.0，在有的实施方式中至少为8.5，在有的实施方式中至少为8.7。在这些或其他实施方式中，磷酸锌钾的分散体的特征是pH最高为14，在有的实施方式中最高为12，在有的实施方式中最高为10，在有的实施方式中最高为9.5，在有的实施方式中最高为9.0。在一个或多个实施方式中，磷酸锌钾的水性分散体的特征是pH大约为6.0－14，在有的实施方式中大约为7.0－12，在有的实施方式中大约为8.0－10，在有的实施方式中大约为8.5－9.5，在有的实施方式中大约为8.7－9.0。
在一个或多个实施方式中，磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)的水性分散体以有利的粒度表征。在一个或多个实施方式中，分散体中的颗粒可以通过分布来定量表征，其中至少有90％(在有的实施方式中至少有95％，在有的实施方式中至少有99％)的分散于水性分散体中的颗粒粒度小于1微米。在一个或多个实施方式中，至少有90％(在有的实施方式中至少有95％，在有的实施方式中至少有99％)的分散颗粒平均粒度为0.1－0.5微米或0.2－0.4微米。在一个或多个实施方式中，本发明的水性分散体的特征是，分散体是胶态分散体，技术人员所理解的胶态分散体是指那些分散颗粒的平均粒度小于1.0微米且通常在约0.1－1.0微米范围内。
在一个或多个实施方式中，磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)的水性分散体以有利的颗粒形态表征。例如，在一个或多个实施方式中，磷酸锌的颗粒可以小型板状物或片状形状表征。这些小型板状物颗粒的特征是，至少有一个小于1微米的尺寸，在有的实施方式中至少小于0.5微米，在有的实施方式中至少小于0.3微米，在有的实施方式中至少小于1.5微米，在有的实施方式中至少小于1.0微米。也使用其他颗粒形态。在一个或多个实施方式中，这些例如针状或立方体的其他形状，相对于颗粒的总表面，其接触表面积(即，与基材，例如植物的叶子，发生接触的颗粒表面)高于1：6，在有的实施方式中高于1：4，在有的实施方式中高于1：3，在有的实施方式中高于1：2.5。
在一个或多个实施方式中，磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)的水性分散体的特征是布氏粘度(在25℃及20rpm下，用布鲁克菲尔德RVT,3号心轴测量)至少为1000cps，在有的实施方式中至少为1200cps，在有的实施方式中至少为1500cps。在这些或其他实施方式中，磷酸锌钾的水性分散体的特征是布氏粘度低于5000cps，在有的实施方式中低于3000cps，在有的实施方式中低于2700cps，在有的实施方式中低于2500cps。在一个或多个实施方式中，磷酸锌钾的水性分散体的特征是布氏粘度大约为900－5000cps，在有的实施方式中大约为1,000－3,000cps，在有的实施方式中大约为1,200－2,700cps，在有的实施方式中大约为1,500－2,500cps。
在一个或多个实施方式中，组合物包含悬浮固体还有溶解固体的混合物。固体含量可基于植物营养组合物或植物生长调节剂的添加而改变。在一个或多个实施方式中，固体的总含量在60％w/w－75％w/w间变化，在其他实施方式中在65％w/w－70％w/w间变化。在一个或多个实施方式中，悬浮的亚微米固体含量大约可在15％w/w－25％w/w变化，在其他实施方式中在大约可在19％w/w－20％w/w变化。
在一个或多个实施方式中，磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)的水性分散体以有利的保存期表征，该保存期可根据CIPAC方法：MT 46(通过加热或APVMA的加速储存测试,2005年12月，农化产品的储存稳定性数据生成指南)确定。在一个或多个实施方式中，保存期可至少为12个月，在有的实施方式中至少为18个月，在有的实施方式中至少为24个月。
在一个或多个实施方式中，根据本发明制备的磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)的水性分散体，可以用有利ζ电势表征，这可由微量电泳和/或电泳的光散射来确定。在一个或多个实施方式中，在pH值为7+/‐1时，ζ电势高于+30毫伏，在有的实施方式中高于+35毫伏，在有的实施方式中高于+40毫伏，在有的实施方式中高于+45毫伏。在其他实施方式中，在pH值大约为6.0－14，在有的实施方式中大约为7.0－12，在有的实施方式中大约为8.0－10，在有的实施方式中大约为8.5－9.5，在有的实施方式中大约为8.7－9.0时，ζ电势低于-30毫伏，在有的实施方式中低于-35毫伏，在有的实施方式中高于-40毫伏，在有的实施方式中低于-45毫伏。
在一个或多个实施方式中，根据本发明制备的磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)的水性分散体的特征是，折射率大约为1.3－1.9，在有的实施方式中大约为1.4－1.8，在有的实施方式中大约为1.4－1.7。
用作液体肥料
如上所述，根据本发明制备的磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)的水性分散体可有利的用作液体肥料。通过叶片施用或土壤施用的方法，这些液体肥料可有利的用作直接施于植物生命的可流动液体。在其他实施方式中，这些液体肥料可用于土壤，例如沙子、淤泥和粘土，但不局限于此。在其他实施方式中，这些液体肥料可直接加入营养液中，该营养液应用于无土栽培系，统例如水培法，营养膜技术，以及那些使用例如古柯泥，椰子壳纤维和石棉为介质的滴灌(fertigation)/灌溉系统，但不局限于此。在其他实施方式中，这些分散体仍可直接应用于种子(即种子种皮，拌种和种子处理)。在其他实施方式中，本发明的分散体可用于包覆和/或浸渍固体肥料颗粒或球粒，例如磷酸氢二铵，磷酸二氢铵，磷酸二氢钾及尿素，但不局限于此。在其他实施方式中，本发明的分散体可在它们的生产过程中分散在其他肥料中，例如，可以分散在尿素熔体(例如150℃的尿素熔岩(urea lava))中，然后冷却。有利地，当将本发明的分散体与日用品肥料的生产结合和/或将该分散体作为表面涂料后添加至日用品肥料中时，大范围的负载是可能的。例如，10L本发明的分散体可喷涂并干燥至1吨磷酸氢二铵颗粒中，来向磷酸氢二铵提供0.1％锌的微量营养素。
在一个或多个实施方式中，如上所述，虽然磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)的水性分散体可被均匀浓缩以便运输和储存，但是这些水性分散体可在用于现场使用前被稀释。例如，本领域的技术人员能够基于预期的磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)的使用率和/或类似于氮源的补充肥料来制造并使用稀释的组合物。
在本发明的一个或多个实施方式中制备的分散体与水性溶液中其他农用化学品相容。例如，磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌盐)的水性分散体可与浓(包括饱和的)溶液结合，例如，磷酸氢二铵，磷酸二氢铵，及尿素结合，同时维持磷酸锌钾的分散和补充化合物(例如磷酸氢二铵)的溶解度。而且，这些相容的液体肥料系统无需使用螯合物就可制备。另外，这些包含不溶性磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)和浓的农用化学品溶液的相容混合物的液体肥料系统，有利地在长时间内稳定，例如至少一天，在有的实施方式中至少3天，在有的实施方式中至少1周。
磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)的水性分散体，或其稀释组合物可通过使用各种各样的技术来应用于植物中。在一个或多个实施方式中，使用喷涂技术。在其他实施方式中，根据本发明生产的液体肥料可通过土壤应用于植物中。已知的技术包括用水性分散体饱和或浸透周围的土地。具体应用方法可使用喷杆(spray boom)，手动喷雾器，低容量施加器，高、低容量现场安装的(field‐mounted)设备，航空喷雾器，受控的液滴施加器，CDA设备，和/或其组合。
本发明的液体肥料可有利地应用于各种各样的农作物中。并且，已经发现根据本发明制备的磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)有几个农业上的好处。例如，相信根据本发明的实施方式制备的磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)增强了土地中营养物(例如钾，钙和磷)的流动和易位。也相信磷酸锌(例如磷酸锌钾或磷酸锌铵)为植物营养物的延长可用性做出了贡献，并且从捆绑(tie up)的化合物和土地中保护营养物。
为了证明本发明的实例，已经准备和测试了下列实施例。然而，不应将实施例视为对本发明范围的限制。权利要求将用于定义本发明。
实验部分
实施例1
向一个两升的有刻度的聚丙烯烧杯中加入446克水，10克聚丙烯酸酯分散剂和125克氧化锌(纯度99.8％)。用IKA Rw20n台式悬挂搅拌器搅拌烧杯，该搅拌器配有40cm长，四叶片5cm不锈钢浆，在1900rpm下搅拌一分钟，再在1300rpm下搅拌15分钟。然后向烧杯中加入70克柠檬酸(纯度99.9％)和170克氢氧化钾(纯度99.9％)。注意混合物的温度为45℃，pH为13.1。1300rpm下继续混合30分钟，期间在约为4分钟的时间段内缓慢加入500克磷酸二氢钾(晶体纯度99％)。在加完磷酸二氢钾后，混合物的温度为70℃。1900rpm下继续混合1分钟，再1700rpm下额外混合1小时。两小时搅拌下使混合物缓慢冷却至30℃。与此同时，向烧杯中加入160克尿素和50克预水合黄原胶碱，1300rpm下继续混合1小时。然后加入水以形成一升混合物。在本实施例中使用的组分在表中总结。进行理化测定，结果也在表中提供。比重在25℃用DMA35密度计进行，pH在25℃确定，粘度在25℃用布鲁克菲尔德RVT粘度计,3号心轴确定，粒度用Malvern Mastersizer 2000确定，元素含量用电感耦合等离子体发光分光计确定，不溶物含量用重量法(包括样品的稀释，固体的沉降及固体的干燥)确定。
该实施例至少展示了一些本发明的好处，分散体拥有有利的粘度和粒度等其他有益性质。
实施例2
通过使用实施例1所列同样的一般步骤来制备分散体，不同之处在于(i)焦磷酸四钾被用作代替聚丙烯酸酯的分散剂，及(ii)从组合物中排除柠檬酸。在添加磷酸盐之前，组合物的pH为13.3。在本实施例中使用的组分在表中总结。同样进行理化测定，结果列于表中。
该实施例说明了本发明的实例中可使用其他分散剂，并且证实了通过例如柠檬酸来缓冲pH对本发明的成功不重要。该实施例也说明了，不需要添加任何额外的农用化学品(例如尿素)，就可获得有利的分散体。
实施例3
通过使用实施例1所列同样的一般步骤来制备分散体，不同之处在于向分散体中添加314克市售产品Agri‐Fos 600(Agrichem有限公司)，来代替尿素和黄原胶碱。在添加磷酸盐之前，组合物的pH为13.3。在本实施例中使用的组分在表中总结。同样进行理化测定，结果列于表中。
该实施例说明了，在形成磷酸锌分散体之后，其他形式的磷可被纳入产品中。值得注意的是，水溶性磷似乎不与一旦形成的磷酸锌反应。这表明，本发明实例所形成的磷酸锌在其他水溶性磷物质存在的情况下是稳定的，没有可察觉的螯合。正如技术人员所理解的，在农业应用中，当结合锌与磷时，通常需要锌的螯合。但是，本发明的实例使锌无需螯合，就与其他磷化合物结合。
实施例4
通过使用实施例1所列同样的一般步骤来制备分散体，不同之处在于(i)使用氢氧化钠(99％)代替氢氧化钾，(ii)使用磷酸二氢铵晶体和磷酸氢二铵晶体代替磷酸二氢钾，及(iii)从组合物中排除柠檬酸。在添加磷酸盐之前，组合物的pH为12.6。在本实施例中使用的组分在表中总结。同样进行理化测定，结果列于表中。
该实施例说明了可如何使用含氮磷酸盐(以铵形式)代替磷酸钾盐。该实施例也说明了，通过用氢氧化钠来替代氢氧化钾来使用替代性水溶性碱。
实施例5
通过使用实施例1所列同样的一般步骤来制备分散体，不同之处在于(i)使用磷酸二氢铵晶体和磷酸氢二铵晶体代替磷酸二氢钾，(ii)从组合物中排除柠檬酸，及(iii)将焦磷酸四钾用作分散剂，并在不溶性磷酸锌铵形成后添加。在添加磷酸盐之前，组合物的pH为13.2。在本实施例中使用的组分在表中总结。同样进行理化测定，结果列于表中。
该实施例说明了分散剂的添加类型和添加点可以改变。该实施例也加强了焦磷酸四钾作为分散剂的应用。
实施例6
通过使用实施例1所列同样的一般步骤来制备分散体，不同之处在于(i)使用磷酸二氢铵晶体和磷酸氢二铵晶体代替磷酸二氢钾，(ii)将焦磷酸四钾用作分散剂代替聚丙烯酸酯稳定剂，(iii)从组合物中排除柠檬酸，及(iv)使用单乙醇胺代替氢氧化钾。在添加磷酸盐之前，组合物的pH为11.5。在本实施例中使用的组分在表中总结。同样进行理化测定，结果列于表中。
该实施例说明了用来调节pH的水溶性碱的类型包括有机碱，代替无机碱。
比较例1
通过使用实施例1所列同样的一般步骤来制备分散体，不同之处在于(i)将使用醋酸锌来代替氧化锌，(ii)在磷酸锌形成后向体系内加入聚丙烯酸酯分散剂，及(iii)从组合物中排除柠檬酸。在添加磷酸盐之前，组合物的pH为10.6。在本实施例中使用的组分在表中总结。同样进行理化测定，结果列于表中。
在本实施例中形成的颗粒是粗糙的，并且不是胶态的。而且，分散剂的粘度下降了一个数量级——由于颗粒表面积的降低——因此不足以使颗粒保持足够长的分散体来提供一个合理的商业保存期。相信本实施例中观察到的缺陷来自于使用水溶性锌来代替氧化锌。值得注意的是，就如实施例1中一样，使用水溶性碱，并且锌与磷的比例保持在磷过多的水平。
比较例2
通过使用实施例1所列同样的一般步骤来制备分散体，不同之处在于(i)用了非常少量的氢氧化钾，(ii)用了非常少量的磷酸二氢钾，及(iii)从组合物中排除柠檬酸。在本实施例中使用的组分在表中总结。在添加磷酸盐之前，组合物的pH为10.4。同样进行理化测定，结果列于表中。
在本实施例中形成的颗粒是粗糙的，并且不是胶态的。而且，分散剂的粘度下降了一个数量级——由于颗粒表面积的降低——因此不足以使颗粒保持足够长的分散体来提供一个合理的商业保存期。相信本实施例中观察到的缺陷来自于相对于氧化锌中的锌，使用了不足量的磷。
比较例3
通过使用实施例1所列同样的一般步骤来制备分散体，不同之处在于(i)不使用水溶性碱，(ii)使用聚丙烯酸钠代替聚丙烯酸酯分散剂，(iii)在磷酸锌明显形成之后向体系中加入磷酸，(iv)使用磷酸二氢铵代替磷酸钾，及(v)从组合物中排除柠檬酸。在添加磷酸盐之前，组合物的pH为8.8。在本实施例中使用的组分在表中总结。同样进行理化测定，结果列于表中。
在本实施例中形成的颗粒是粗糙的，并且不是胶态的。而且，分散剂的粘度下降了一个数量级——由于颗粒表面积的降低——因此不足以使颗粒保持足够长的分散体来提供一个合理的商业保存期。相信本实施例中观察到的缺陷来自于在引入磷酸盐之前，不足的pH修正。
不脱离本发明的范围和精神的各种修改和变更对本领域技术人员是显而易见的。当然，本发明不限于在此提出的说明性实施方式。
Claims (31)
1.一种水性分散体，其包含：
i.水；和
ii.分散在水中的磷酸锌，
其中，所述磷酸锌是磷酸锌钾或磷酸铵锌，其中，所述磷酸锌的特征在于，如下粒度分布：其中，分散体中至少90％的颗粒的粒度小于1微米，以及其中，分散体的pH至少为6.0。
2.如权利要求1所述水性分散体，其特征在于，所述磷酸锌是磷酸锌钾。
3.如权利要求1所述水性分散体，其特征在于，所述磷酸锌是磷酸锌铵。
4.如权利要求1所述的水性分散体，其还包括植物营养化合物或植物生长调节剂。
5.如权利要求1所述的水性分散体，其特征在于，所述分散体的特征是990-5000cps的布氏粘度(布鲁克菲尔德RVT，3号心轴，25℃，20rpm)。
6.如权利要求1所述的水性分散体，其特征在于，所述分散体的特征是8.0-9.5的pH。
7.如权利要求1所述的水性分散体，其特征在于，所述分散体的特征是总固体含量为60-70％，以及悬浮固体含量为19-20％。
8.如权利要求1所述的水性分散体，其特征在于，所述分散体的特征是至少12个月的保存期，该保存期是通过CIPAC方法：MT 46，通过加热的加速储存测试确定的。
9.如权利要求1所述水性分散体，其特征在于，所述磷酸锌不能以可察觉到的方式溶于水。
10.如权利要求1所述的水性分散体，其特征在于，所述分散体的特征是如下粒度分布：分散体中至少90％的颗粒的平均粒度为0.2-0.4微米。
11.一种制备可流动液体肥料的方法，所述方法包括以下步骤：
i.提供pH大于9的氧化锌的水性分散体；以及
ii.使得磷酸盐与所述pH大于9的氧化锌的水性分散体中的氧化锌反应，从而形成所述可流动液体肥料，其中，所述磷酸盐中的磷与所述氧化锌中的锌的摩尔数的摩尔比至少为1.1:1。
12.如权利要求11所述方法，其特征在于，所述提供pH大于9的氧化锌的水性分散体的步骤包括提供水性氧化锌分散体，然后将分散体的pH调节至大于9。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述将氧化锌的水性分散体的pH调节至大于9的步骤包括向水性分散体中引入水溶性碱。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述水溶性碱是氢氧化钾。
15.如权利要求11所述的方法，所述方法还包括向pH经过调节的氧化锌的水性分散体中添加pH缓冲液的步骤。
16.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述氧化锌的水性分散体在每100重量份产品中包含11-13重量份氧化锌。
17.如权利要求14所述的方法，其特征在于，所述向氧化锌的水性分散体中引入氢氧化钾的步骤提供了如下混合物：其中，氢氧化钾中的钾的摩尔数与氧化锌中的锌的摩尔数的摩尔比是0.8:1至2.8:1。
18.一种将磷酸锌用作植物肥料的方法，所述方法包括：
i.提供磷酸锌的水性分散体；以及
ii.将所述磷酸锌的水性分散体施加于植物上，
其中，所述磷酸锌是磷酸锌钾或磷酸铵锌，其中，所述磷酸锌的特征在于，如下粒度分布：其中，分散体中至少90％的颗粒的粒度小于1微米，以及其中，分散体的pH至少为6.0。
19.如权利要求1所述的水性分散体，其特征在于，通过氧化锌与选自下组的磷酸盐的反应来形成所述磷酸锌：磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵。
20.如权利要求19所述的水性分散体，其特征在于，所述磷酸盐中的磷与所述氧化锌中的锌的摩尔比大于1.1:1。
21.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述磷酸盐选自下组：磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵。
22.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述反应步骤包括：所述磷酸盐中的磷与所述氧化锌中的锌反应的摩尔比至少是1.4:1。
23.如权利要求11所述的方法，其特征在于，氧化锌的水性分散体的pH大于9.5。
24.如权利要求11所述的方法，其特征在于，氧化锌的水性分散体的pH大于10.0。
25.如权利要求1所述的水性分散体，其特征在于，通过如下方式形成所述水性分散体：提供pH大于9的氧化锌的水性分散体；以及使得磷酸盐与pH大于9的氧化锌的水性分散体中的氧化锌反应，从而形成可流动液体肥料，其中，所述磷酸盐中的磷的摩尔数与所述氧化锌中的锌的摩尔数之比至少为1.1:1。
26.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述方法产生了分散在水中的磷酸锌，其中，所述磷酸锌是磷酸锌钾或者磷酸锌铵，以及其中，所述磷酸锌的特征在于，如下粒度分布：其中，分散体中至少90％的颗粒的粒度小于1微米。
27.如权利要求1所述的水性分散体，其特征在于，所述水性分散体的pH至少为8.7。
28.如权利要求11所述方法，其特征在于，所述提供pH大于9的氧化锌的水性分散体的步骤包括如下步骤：通过向氧化锌的水性混合物引入碱，对氧化锌分散体的pH进行调节。
29.如权利要求28所述的方法，其特征在于，所述碱是氢氧化钾、氢氧化钠、水性氨、单乙醇胺、二乙醇胺或者三乙醇胺。
30.如权利要求11所述方法，其特征在于，所述提供pH大于9的氧化锌的水性分散体的步骤包括如下步骤：在存在碱的情况下，制备氧化锌分散体。
31.如权利要求30所述的方法，其特征在于，所述碱是氢氧化钾、氢氧化钠、水性氨、单乙醇胺、二乙醇胺或者三乙醇胺。
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