JP6621370B2 - 対向衝突処理装置 - Google Patents

Description

本発明は、流体同士の衝突を利用して、乳化や微細な粒子の分散などの流体の均質化及び／又は粉砕による流体の微粒子化を行う対向衝突処理装置に関するものである。

セルロースは、天然で繊維形態として、植物、例えば、広葉樹や針葉樹などの木本植物、及び竹や葦などの草本植物、ホヤに代表される一部の動物、および酢酸菌に代表される一部の菌類等によって産生されることが知られている。このセルロース分子が繊維状に集合した構造を有するものをセルロースファイバーと呼ぶ。特に繊維幅が１００ｎｍ以下でアスペクト比が１００以上のセルロースファイバーは一般的にセルロースナノファイバー（ＣＮＦ）と呼ばれ、軽量、高強度、低熱膨張率等の優れた性質を有する。

天然においてＣＮＦは、酢酸菌に代表される一部の菌類等によって産生されたＣＮＦを除くと、単繊維として存在しない。ＣＮＦの殆どはＣＮＦ間の水素結合に代表される相互作用によって強固に集合したマイクロサイズの繊維幅を有した状態で存在する。そのマイクロサイズの繊維幅を有した繊維もさらに高次の集合体として存在する。

製紙の過程では、これらの繊維集合体である木材を化学パルプ化法の一つであるクラフト蒸解法に代表されるパルプ化法によって、マイクロサイズの繊維幅を有するパルプの状態にまで解繊し、これを原料に紙を製造している。このパルプの繊維幅は、原料によって異なるが、広葉樹を原料とした晒クラフトパルプで５−２０μｍ、針葉樹を原料とした晒クラフトパルプで２０−８０μｍ、竹を原料とした晒クラフトパルプで５−２０μｍ程度である。

前述のとおりこれらマイクロサイズの繊維幅を有するパルプは、ＣＮＦが水素結合に代表される相互作用によって強固に集合した繊維状の形態を有する単繊維の集合体であり、さらに解繊を進めることによってナノサイズの繊維幅を有するＣＮＦを得ることができる。

このＣＮＦの物理的調製方法である水中対向衝突法は、特許文献１にも開示されているように、水に懸濁した天然セルロース繊維をチャンバ（図４：１０７）内で相対する二つのノズル（図４：１０８ａ，１０８ｂ）に導入し、これらのノズルから一点に向かって噴射、衝突させる手法である（図４）。この手法によれば、天然微結晶セルロース繊維（例えば、フナセル）の懸濁水を対向衝突させ、その表面をナノフィブリル化させて引き剥がし、キャリアーである水との親和性を向上させることによって、最終的には溶解に近い状態に至らせることが可能となる。図４に示される装置は液体循環型となっており、タンク（図４：１０９）、プランジャ（図４：１１０）、対向する二つのノズル（図４：１０８ａ，１０８ｂ）、必要に応じて熱交換器（図４：１１１）を備え、水中に分散させた微粒子を二つのノズルに導入し高圧下で合い対するノズル（図４：１０８ａ，１０８ｂ）から噴射して水中で対向衝突させる。この手法では天然セルロース繊維の他には水しか使用せず、繊維間の相互作用のみを解裂させることによってナノ微細化を行うためセルロース分子の構造変化がなく、解裂に伴う重合度低下を最小限にした状態でナノ微細化品を得ることが可能となる。

この特許文献１にも開示された水中対向衝突法に用いる対向衝突処理装置に関し、特許文献２は噴射流体の衝突による乳化部の損傷を極力低減し、特にノズルには対向噴射流が直接衝突することのない改良された対向衝突処理装置を提供することを主目的とし、また、流体同士の衝突による乳化分散及び／又は流体同士の衝突を利用して破砕し微粒子化を行う効率を高くすることを目的として内部チャンバを有するハウジングと、前記内部チャンバ内に高圧流体を噴射するように前記ハウジングに取り付けられた第１ノズル手段と第２ノズル手段とを備え、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段は、互いの噴射流同士が各々のノズル出口より先方の一点で角度を有して交差可能に各々の噴射方向が定められており、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段の少なくとも一方の噴射方向を調整するための調整機構を備えていることを特徴としている対向衝突処理装置を開示した。

特開２００５−２７０８９１ 特許３１５１７０６

しかし、特許文献２の装置では、第１ノズル手段と第２ノズル手段の少なくとも一方の噴射方向を調整するための調整機構を備えてはいても、係る調整機構による噴射方向の調整は研究室的に、若しくは実験室的には可能であるとしても、現実的に工業的生産ラインで実施する場合には極めて不効率であるという問題がある。
具体的には、極めて微細な噴射方向の角度調整を手作業で行うことはそれ自体困難であり、しかも最善の角度の発見と、その発見された最善の角度に噴射方向を手作業で固定するという作業は、実際的には実施不能である。

本発明は、以上の従来技術の問題に鑑み、流体同士の衝突により、乳化や、微細な粒子の分散などの流体の均質化及び／又は流体同士の衝突を利用して破砕し微粒子化を行う対向衝突処理装置において、流体同士の衝突により微粒子化を行う効率を高くし、現実的に工業的生産ラインで簡便に実施することが可能な対向衝突処理装置を提供することを目的とする。

すなわち本発明の対向衝突処理装置は、本体保護リング内に高圧流体を噴射するように対向して取り付けられた第１ノズル手段と第２ノズル手段とを備え、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段は、互いの噴射流同士が各々のノズル出口より先方の一点で角度を有して交差可能に各々の噴射方向が定められており、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段から噴射される高圧流体噴射流同士を互いに衝突させることにより乳化や微細な粒子の分散などの流体の均質化及び／又は粉砕による流体の微粒子化を行う対向衝突処理装置において、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段のうち一方は固定され、他方には一定の噴射方向を回動中心として噴射方向を一定にして回動可能にするための回動機構が設けられることを特徴とする。

この様に一定の噴射方向を回動中心として噴射方向を一定にして回動可能にするための回動機構が設けられることによって、回動機構を設けたノズルを噴射方向を一定にして回動することによって、固定されたノズルからの噴射流、すなわちジェット水との衝突のジャストポイントに調整することが可能となる。その結果、第１ノズル手段と第２ノズル手段から噴射された高圧流体は、本体保護リング内の一点において互いに斜めから衝突し、このときの衝突力により流体の均質化及び／又は微粒子化が行われる。

前記回動機構が設けられたノズル手段は前記本体保護リングの中心軸上の一点に向かって高圧流体を噴射する位置から偏心して配置されるようにすることができる。
このように偏心して配置されることによって最初に噴射した時に、第１ノズル手段と第２ノズル手段から噴射されるジェット水同士が衝突しなくても、運転中に偏心させた側のノズルは回転できるので、運転しながらの状態でもドライバ等の工具によって容易に衝突のジャストポイントに調整することが可能となる。

前記本体保護リングには前記第１ノズル手段と第２ノズル手段からの噴射方向の延長線上に貫通孔を設けてある。これによって最初に噴射した時に、第１ノズル手段と第２ノズル手段から噴射されるジェット水同士が衝突しなくても、ジェット水は噴射方向の延長線上に位置する貫通孔から外に排出される。そのジェット水の排出量を見て回動機構を設けたノズルを噴射方向を一定にして回動することによって、固定されたノズルからの噴射流、すなわちジェット水との衝突のジャストポイントに調整する最適な位置を把握することができる。

前記本体保護リングには前記第１ノズル手段と第２ノズル手段からの噴射方向の延長線上又は噴射方向の延長線上に設けられた貫通孔の所要位置に圧力センサが設けられるようにすることができる。この圧力センサの信号によりデジタルでジャストポイントが判定できる。
またこの場合、操業中でも圧力センサの信号を常時モニタリングすることによって、ノズルの摩耗等による衝突点のズレ等の異常の検知が可能となる。

本発明の対向衝突処理装置による流体の微粒子化は、例えば、パルプ、水に懸濁した天然セルロース繊維等の多糖スラリをはじめとして、食品、化粧品、薬品、塗料、セラミックス、電子材料などの素材を対象に行うことができる。

また本発明の対向衝突処理方法は、本体保護リング内に高圧流体を噴射するように第１ノズル手段と第２ノズル手段とを対向して取り付け、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段は、互いの噴射流同士が各々のノズル出口より先方の一点で角度を有して交差可能となるように各々の噴射方向を定め、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段から噴射される高圧流体噴射流同士を互いに衝突させる対向衝突処理方法において、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段のうち一方は固定し、他方は一定の噴射方向を回動中心として噴射方向を一定にして回動することによって前記第１ノズル手段と第２ノズル手段からの、互いの噴射流同士を衝突ポイントを特定することを特徴とする。

ノズル手段は、高圧流体を噴射させ得る公知のノズルを適用することができる。

本発明の対向衝突処理装置によれば流体同士の衝突により微粒子化を行う効率を高くし、現実的に工業的生産ラインで簡便に適用することができる。

（ａ）本発明の一実施の形態の対向衝突処理装置の断面図、（ｂ）図１（ａ）に示す本実施の形態の対向衝突処理装置の側面図、である。 図１に示す本実施の形態の対向衝突処理装置の動作の態様を示す説明図である。 本発明の他の実施の形態の対向衝突処理装置の説明図であり、（ａ）全体の関係を示す説明図、（ｂ）（ａ）図のα部分拡大図である。 従来法の説明図。

以下、本発明の対向衝突処理装置の実施の形態につき説明する。
図１に示すように本実施の形態の対向衝突処理装置１は、ケーシング２に固定されたチャンバ内の本体保護リング３に対して多糖スラリを供給可能に配置される第１ノズル手段４と、同様に本体保護リング３に対して多糖スラリを供給可能に配置される第２ノズル手段５とを有する。

ケーシング２にはその一端開口に図示しないタンクから供給される処理液入口を有する処理液供給チューブ６ａがプラグ６ｂで螺子嵌めされ、他端開口には本体保護リング３内において衝突して微粒子化された処理液出口を形成する既処理液排出チューブ７ａがプラグ７ｂで螺子嵌めされている。また、ケーシング２には、第１ノズル手段４と、第２ノズル手段５のそれぞれにノズルホルダ８ａ，８ｂが取り付けられ、各ノズルホルダ８ａ，８ｂには市販のノズルチップ９ａ，９ｂが装着される。各ノズルホルダ８ａ，８ｂは、ノズルキャップ１５を介して螺子１０ａ・・・，１０ｂ・・・によりケーシング２に固定されている。
またケーシング２には、この各々のノズルチップ９ａ，９ｂを処理液供給チューブ６ａの処理液入口に繋ぐ流路１１ａ，１１ｂが形成されている。

本体保護リング３はケーシング２に対し着脱自在な断面円形の円筒状部材であり、その外側から内側に連通する一対の噴射孔１２ａ，１２ｂを備える。この一対の噴射孔１２ａ，１２ｂに対してノズルチップ９ａ，９ｂの噴射口を連通する態様で第１ノズル手段４と、第２ノズル手段５がそれぞれケーシング２に取り付けられる。

ノズルチップ９ａ，９ｂは噴射角度が水平から約１５度下がった角度で、かつ、噴射軌跡が円筒状本体保護リング３の円筒中心軸Ａ近傍で角度を有して交差可能となるように第１ノズル手段４と、第２ノズル手段５に対して固定されている。このノズルチップ９ａ，９ｂの噴射角度は、２つの噴射流が交差部分で衝突したときに流体力の損失が極力少なくなる角度に決定され、その噴射方向は固定され不変とされる。係る条件を満たす角度は装置の構成に合わせて決定することができる。このようにノズルチップ９ａ，９ｂから噴射される高圧流体噴射流同士を互いに衝突させることにより乳化や微細な粒子の分散などの流体の均質化及び／または粉砕による流体の微粒子化が行われる。

第１ノズル手段４と、第２ノズル手段５とのうち一方の第１ノズル手段４は本体保護リング３及び噴射方向Ｘに対し固定されている。他方の第２ノズル手段５には一定の噴射方向Ｙを回動中心として噴射方向Ｙを一定にしてノズルチップ９ｂを回動可能にするための回動機構であるノズルキャップ１５を有している。

各ノズルチップ９ａ，９ｂの噴射口に対向する位置の本体保護リング３内壁に設けられた貫通孔１３ａ，１３ｂに連通する態様で本体保護リング３外側にはセラミックパイプを用いてなる排出導管１８ａ，１８ｂが取りつけられる。この排出導管１８ａ，１８ｂの端末には圧力センサ１９ａ，１９ｂが取りつけられる。

以上の実施の形態の対向衝突処理装置において、処理液供給チューブ６ａから導入された高圧流体は、ケーシング２に設けられた流路１１ａ，１１ｂを通って各ノズルチップ９ａ，９ｂに向かい、ここから本体保護リング３の中心軸Ａ上の一点に向かって噴射される。それによって本体保護リング３の中心軸Ａ上の一点では各ノズルチップ９ａ，９ｂから噴射された高圧流体が互いに衝突して乳化や微細な粒子の分散などの流体の均質化及び／または粉砕による流体の微粒子化が行われることが予定される。
しかし、組立精度などにより、各ノズルチップ９ａ，９ｂからの噴射流が加工精度等の影響で確実に最大効率の向きで中心軸Ａ上の一点で交差することを保証することはできない。通常は最大効率の交差の方向とはずれて組みつけられる。

そこで各ノズルチップ９ａ，９ｂからの噴射を試行し、ノズルキャップ１５の螺子１７を緩めマイナスドライバ等によってノズルホルダ８ｂを回動することによって、ノズルチップ９ｂを噴射方向Ｙは一定とし、不変とした状態で噴射方向Ｙを回動中心として回動する。その結果、図３に示すように円筒状本体保護リング３の円筒中心軸Ａ近傍で必ず角度を有して交差する交差ポイントＺが存在し、そのポイントＺを見いだした時点で螺子１７によってノズルホルダ８ｂの回転位置を止める。

その交差ポイントＺは以下のようにして特定する。
各ノズルチップ９ａ，９ｂの噴射口に対向する位置の本体保護リング３内壁に設けられた貫通孔１３ａ，１３ｂに連通する態様で本体保護リング３外側に取りつけられた排出導管１８ａ，１８ｂに各ノズルチップ９ａ，９ｂの噴射口からの噴射流のうち、相互に対向衝突せずに通過してきた噴射流を導入する。それによって、この排出導管１８ａ，１８ｂの端末に取りつけられた圧力センサ１９ａ，１９ｂによって、最も検知圧力が低い、すなわち各ノズルチップ９ａ，９ｂの噴射口からの噴射流のうち、相互に対向衝突せずに通過してきた噴射流が最も少ないタイミングでノズルホルダ８ｂの回動を止める。このようにして交差ポイントＺを圧力センサ１９ａ，１９ｂからの検知データの数値によってデジタルに検知することができる。

図３は本発明の他の実施の形態の対向衝突処理装置の概念図である。
図３（ａ）（ｂ）に示すように本実施の形態では前述の実施の形態に於ける第２ノズル手段５においてノズルチップ９ｂは、本体保護リング３の中心軸Ａ上の一点に向かって噴射することを意図する実線で示す位置とは微少間隔をおいて意図的に偏心して破線で示す様に取りつけられる。
本実施の形態の対向衝突処理装置でも、前述の実施の形態と同様に各ノズルチップ９ａ，９ｂからの噴射を試行し、ノズルキャップ１５の螺子１７を緩めマイナスドライバ等の工具によってノズルホルダ８ｂを回動させ、ノズルチップ９ｂを噴射方向Ｙは一定とし、不変とした状態で噴射方向Ｙを回動中心として回動する。その結果、図２に示すように円筒状本体保護リング３の円筒中心軸Ａ近傍で必ず角度を有して交差する交差ポイントＺが存在し、その交差ポイントＺを見いだした時点で螺子１７を締め付けノズルホルダ８ｂの回動を止めることによって各ノズルチップ９ａ，９ｂの噴射口からの噴射流を最大効率で相互に対向衝突する位置に簡便に調整することができる。
第２ノズル手段５の偏心量は操業を通じて簡便で効率の良い偏心量を経験的に取得し、これに基づいて決定することができる。

１・・・ 対向衝突処理装置、２・・・ケーシング、３・・・チャンバ、４・・・第１ノズル手段、５・・・第２ノズル手段、９ａ，９ｂ・・・ノズルチップ、１２ａ，１２ｂ・・・噴射孔、１３ａ，１３ｂ・・・貫通孔、Ａ・・・本体保護リング中心軸、Ｘ，Ｙ・・・噴射方向、１５・・・ノズルキャップ、１７・・・螺子、１８ａ，１８ｂ・・・排出導管、１９ａ，１９ｂ・・・圧力センサ。

Claims (6)

1. 本体保護リング内に高圧流体を噴射するように対向して取り付けられた第１ノズル手段と第２ノズル手段とを備え、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段は、互いの噴射流同士が各々のノズル出口より先方の一点で角度を有して交差可能に各々の噴射方向が定められており、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段から噴射される高圧流体噴射流同士を互いに衝突させる対向衝突処理装置において、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段のうち一方は固定され、他方には一定の噴射方向を回動中心として噴射方向を一定にして回動可能にするための回動機構が設けられることを特徴とする対向衝突処理装置。
2. 前記回動機構が設けられたノズル手段は前記本体保護リングの中心軸上の一点に向かって高圧流体を噴射する位置から偏心して配置される請求項１記載の対向衝突処理装置。
3. 前記本体保護リングには前記第１ノズル手段と第２ノズル手段からの噴射方向の延長線上に貫通孔が設けられる請求項１又は請求項２記載の対向衝突処理装置。
4. 前記本体保護リングには前記第１ノズル手段と第２ノズル手段からの噴射方向の延長線上又は噴射方向の延長線上に設けられた貫通孔の所要位置に圧力センサが設けられる請求項１又は請求項２記載の対向衝突処理装置。
5. 本体保護リング内に高圧流体を噴射するように第１ノズル手段と第２ノズル手段とを対向して取り付け、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段は、互いの噴射流同士が各々のノズル出口より先方の一点で角度を有して交差可能となるように各々の噴射方向を定め、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段から噴射される高圧流体噴射流同士を互いに衝突させる対向衝突処理方法において、前記第１ノズル手段と第２ノズル手段のうち一方は固定し、他方は一定の噴射方向を回動中心として噴射方向を一定にして回動することによって前記第１ノズル手段と第２ノズル手段からの、互いの噴射流同士を衝突ポイントを特定することを特徴とする対向衝突処理方法。
6. 前記一定の噴射方向を回動中心として噴射方向を一定にして回動するノズル手段を前記本体保護リングの中心軸上の一点に向かって高圧流体を噴射する位置から予め偏心させる請求項５記載の対向衝突処理方法。

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