JP6583345B2 - 試料保持具、固定部材及び試料固定方法 - Google Patents

Description

本発明は、試料の表面に沿ってプローブを相対移動させることにより測定を行う走査型プローブ顕微鏡に用いられる試料保持具及び固定部材、並びに、当該走査型プローブ顕微鏡において試料を固定するための試料固定方法に関するものである。

従来より、試料の微細な表面形状を検査する装置として、走査型プローブ顕微鏡が利用されている。走査型プローブ顕微鏡では、試料の表面に対して、プローブを相対移動させて走査することにより、その走査中にプローブと試料表面との間に作用する物理量（トンネル電流又は原子間力など）の変化が検出される。そして、走査中の上記物理量を一定に保つようにプローブの相対位置がフィードバック制御されることにより、そのフィードバック量に基づいて試料の表面形状を測定することができる。

このような走査型プローブ顕微鏡を用いて試料の観察を行う場合には、観察中に試料が動くことを防ぐために、試料を安定させた状態で配置することが必要となる。この点から、例えば、試料は、専用の試料容器に保持された状態で観察位置にセットされる（例えば、下記特許文献１参照）。

下記特許文献１に記載の固定方法では、試料容器に設けられた溝に接着剤を塗布し、その状態の試料容器に試料を配置することで、接着により試料を試料容器に固定している。そして、試料が固定された状態の試料容器が走査型プローブ顕微鏡のステージにセットされて、試料の観察が行われる。
これにより、試料が固定された状態で観察を行うことができる。

特許第５５１０４００号公報

しかしながら、上記した固定方法では、溶液に浸された試料を観察する場合には、試料を固定することが困難であるという不具合があった。具体的には、試料が溶液に浸漬されるため、接着剤が溶解することがあった。そして、この場合には、接着剤により試料を試料容器に固定することができず、観察中に試料が動いてしまう。その結果、試料の観察に悪影響を及ぼしてしまう。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、試料が液体に浸漬された状態であっても、試料を安定した状態で保持できる試料保持具を提供することを目的とする。

（１）本発明に係る試料保持具は、試料の表面に沿ってプローブを相対移動させることにより測定を行う走査型プローブ顕微鏡に用いられる。前記試料保持具は、試料容器と、固定部材とを備える。前記試料容器は、挿入口を有し、前記挿入口から内部に試料を挿入可能である。前記固定部材は、前記挿入口から前記試料容器の内部に挿入され、前記試料容器の内面との間で試料を挟持して固定する。前記固定部材は、前記試料容器の内部に挿入されることにより周縁部が弾性変形し、その弾性力で試料を挟持するとともに、挟持された試料の表面を露出させるための開口部が形成されている。

このような構成によれば、試料容器の内部に試料が挿入された状態で、試料容器の内部に固定部材が挿入されると、固定部材は、周縁部が弾性変形し、試料容器の内面との間で弾性力により試料を狭持する。
そのため、試料容器の内部に、液体に浸漬させた状態で試料が設置される場合であっても、試料を安定した状態で保持できる。
また、固定部材には、試料の表面を露出させるための開口部が形成されている。
そのため、試料を固定した状態を保ちながら、開口部を介して試料を観察できる。

（２）また、前記固定部材は、その周縁部が折り曲げられることによりバネ板部が形成されており、前記バネ板部が弾性変形することにより、その弾性力で試料を挟持してもよい。

このような構成によれば、固定部材において、バネ板部を簡易に構成できる。
（３）また、前記固定部材は、その周縁部に複数の切込みが形成され、前記複数の切込みにより複数の前記バネ板部が形成されていてもよい。

このような構成によれば、固定部材において、バネ板部を一層簡易に構成できる。

（４）本発明に係る固定部材は、試料の表面に沿ってプローブを相対移動させることにより測定を行う走査型プローブ顕微鏡に用いられ、試料容器の内面との間で試料を挟持して固定するためのものである。前記固定部材は、開口部と、バネ板部とを備える。前記開口部は、挟持された試料の表面を露出させる。前記バネ板部は、周縁部が折り曲げられることにより形成される。

（５）また、前記固定部材では、周縁部に複数の切込みが形成され、前記複数の切込みにより複数の前記バネ板部が形成されていてもよい。

（６）本発明に係る試料固定方法は、試料の表面に沿ってプローブを相対移動させることにより測定を行う走査型プローブ顕微鏡において試料を固定するためのものである。前記試料固定方法には、試料設置ステップと、試料固定ステップとが含まれる。前記試料設置ステップでは、挿入口を有する試料容器の内部に、液体に浸漬させた状態で試料を設置する。前記試料固定ステップでは、前記挿入口から前記試料容器の内部に固定部材を挿入して液体に浸漬させ、前記試料容器の内面との間で試料を挟持して固定するとともに、前記固定部材に形成された開口部から試料の表面を露出させる。前記試料固定ステップでは、前記固定部材が前記試料容器の内部に挿入されることにより、前記固定部材の周縁部が弾性変形し、その弾性力で試料が挟持される。

本発明によれば、試料容器の内部に試料が挿入された状態で、試料容器の内部に固定部材が挿入されると、固定部材は、周縁部が弾性変形し、試料容器の内面との間で弾性力により試料を狭持する。そのため、試料容器の内部に、液体に浸漬させた状態で試料が設置される場合であっても、試料を安定した状態で保持できる。

本発明の第１実施形態に係る試料保持具の構成例を示した概略図である。 図１の固定部材を示した平面図である。 図２のＡ−Ａ線に沿う断面図である。 試料保持具を用いた試料の固定方法を説明するための図である。 本発明の第２実施形態に係る試料保持具の固定部材を示した平面図である。 本発明の第３実施形態に係る試料保持具の固定部材を示した平面図である。 本発明の第４実施形態に係る試料保持具の固定部材を示した平面図である。 本発明の第５実施形態に係る試料保持具の固定部材を示した平面図である。

１．試料保持具
図１は、本発明の第１実施形態に係る試料保持具の構成例を示した概略図である。
試料保持具１は、走査型プローブ顕微鏡で観察される試料を保持するための部材であって、試料容器２と、固定部材３とを備えている。

試料容器２は、例えば、樹脂材料からなる。試料容器２は、下端が閉塞された円筒状に形成されており、上下方向に延びている。すなわち、試料容器２の上端は開放されている。試料容器２の上端部の内部空間が挿入口２１である。

固定部材３は、試料容器２内に挿入されて用いられる部材であって、円板状に形成されている。固定部材３の外径は、試料容器２の内径よりもやや大きい。固定部材３の周縁部は、弾性変形可能に構成されている。固定部材３には、開口部３１が形成されている。固定部材３の詳細な構成については、後述する。

試料の観察の際には、試料容器２は、走査型プローブ顕微鏡のステージ４上に載置される。また、試料容器２内には、試料Ｓとともに固定部材３が配置されており、さらに、液体Ｂが貯留されている。試料容器２内では、試料Ｓ及び固定部材３が液体Ｂに浸漬されており、かつ、試料Ｓの上方に固定部材３が配置されている。これにより、試料Ｓは、大気にさらされることなく、固定部材３によって試料容器２内で固定される。
このように、試料Ｓを保持した試料保持具１が走査型プローブ顕微鏡のステージ４上に配置された状態で、試料Ｓの観察が行われる。

試料保持具１がセットされる走査型プローブ顕微鏡は、例えば、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope）であって、ステージ４、カンチレバー５、光源６及び受光部７などを備えている。

ステージ４は、例えば、その外周面に圧電素子（図示せず）が取り付けられている。そして、この圧電素子に電圧が印加されることにより、ステージ４が適宜変形して、ステージ４上の試料Ｓの位置が変化する。

カンチレバー５は、例えば、片持ち支持される長尺状の部材であって、自由端側の先端部にプローブが設けられている。カンチレバー５（カンチレバー５のプローブ）は、固定部材３の開口部３１を介して、試料Ｓの表面に沿って走査される。
光源６は、レーザ光を出射するように構成されている。
受光部７は、例えば、フォトダイオードなどであって、カンチレバー５からの反射光を受光して検出するように構成されている。

走査型プローブ顕微鏡において、試料Ｓの観察を行う場合には、ステージ４上に試料保持具１がセットされた状態で、ステージ４が適宜変形されて、ステージ４上の試料Ｓの位置が変化する。これにより、試料Ｓの表面に対して、カンチレバー５のプローブが相対移動されて、試料Ｓの表面に沿って走査される。この走査中にプローブと試料Ｓの表面との間に作用する原子間力が変化する。

また、光源６からは、レーザ光が照射される。光源６からの光は、カンチレバー５のプローブに向かう。そして、カンチレバー５のプローブで反射された光（反射光）は、受光部７で受光される。

カンチレバー５のプローブは、試料Ｓの表面の凹凸に沿って相対移動されるため、凹凸の形状に応じて撓む。カンチレバー５のプローブが撓むと、受光部７では、反射光を受光する位置が変化する。したがって、受光部７における反射光の受光位置の変化に基づいて、走査中にカンチレバー５のプローブと試料Ｓの表面との間に作用する原子間力の変化を検出することができる。そして、この原子間力の変化に基づいて、ステージ４が動作することにより、試料Ｓの表面形状が測定される。

このように、走査型プローブ顕微鏡で試料Ｓを観察する際には、試料Ｓは、試料保持具１によって固定される。すなわち、試料Ｓは、試料容器２内の一定位置に配置された状態が保たれる。そのため、試料Ｓを精度よく観察できる。

２．固定部材の詳細な構成
図２は、固定部材３を示した平面図である。図３は、図２のＡ−Ａ線に沿う断面図である。

固定部材３は、例えば、例えば、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）などの樹脂材料からなる。固定部材３は、平板部３２と、複数のバネ板部３３とを備えている。

平板部３２は、平らな円板状に形成されている。上記した開口部３１は、平板部３２の中央部に形成されている。開口部３１は、平面視円形状であって、平板部３２を厚み方向に貫通している。開口部３１の内径Ｌは、平板部３２の直径の１／３程度の寸法であって、走査型プローブ顕微鏡のカンチレバー５の走査幅よりも大きい。具体的には、開口部３１の内径Ｌは、例えば、１０ｍｍである。

バネ板部３３は、平面視矩形状の平板状に形成されおり、平板部３２の外周縁から外方に向かって突出している。具体的には、バネ板部３３は、平板部３２の外周縁から径方向外方に向かうにつれて、厚み方向一方側に向かうように傾斜している。図３に示すように、バネ板部３３に沿う方向と、平板部３２に沿う方向とのなす角度θは、９０°未満である。図２に示すように、複数のバネ板部３３は、平板部３２の周方向に沿って、等間隔を隔てて配置されている。各バネ板部３３の間の領域が、切欠き３４である。

固定部材３を作製する際には、まず、平板部３２の外周縁から複数のバネ板部３３が水平方向に突出した状態（傾斜していない状態）の部材が用意される。すなわち、平板部３２の直径よりも大きい直径の円板状の部材であって、その周縁部に複数の切欠き３４が形成された部材が用意される。そして、その部材の周縁部（水平方向に延びるバネ板部３３）が角度θで折り曲げられることで、固定部材３が作製される（構成される）。

３．試料保持具による試料の固定
図４は、試料保持具１を用いた試料Ｓの固定方法を説明するための図である。
走査型プローブ顕微鏡において試料Ｓを固定する際には、ユーザは、まず、図４（ａ）に示すように、試料容器２を準備する。

そして、ユーザは、図４（ｂ）に示すように、挿入口２１から試料容器２内に試料Ｓ及び液体Ｂを導入する。すなわち、ユーザは、試料容器２の内部に、液体Ｂに浸漬させた状態で試料Ｓを設置する（試料設置ステップ）。このとき、ユーザは、試料容器２内に試料Ｓを配置した後、試料容器２内に液体Ｂを導入してもよく、また、試料容器２内に液体Ｂを導入した後に、試料容器２内に試料Ｓを配置してもよい。

その後、ユーザは、図４（ｃ）に示すように、試料容器２の上方から固定部材３を下方に向かって移動させて、挿入口２１から試料容器２の内部に固定部材３を挿入する。このとき、ユーザは、固定部材３が液体Ｂに浸漬するとともに、固定部材３の下面が試料Ｓに当接するまで、固定部材３を試料容器２の内部に挿入する。

上記したように、固定部材３の外径は、試料容器２の内径よりも大きい。そのため、固定部材３が試料容器２の内部に挿入されると、まず、固定部材３のバネ板部３３が試料容器２の上端部に接触する。

この状態からさらに固定部材３が試料容器２の内部に挿入されると、固定部材３のバネ板部３３が、試料容器２との接触により、上方側にさらに折れ曲がるように弾性変形する。そして、固定部材３は、バネ板部３３が弾性変形した状態（さらに折れ曲がった状態）で、試料Ｓに接触する。固定部材３は、試料容器２の内壁との摩擦により、固定部材３内に固定される。また、ユーザは、図１に示すように、この状態の試料容器２及び固定部材３をステージ４上に載置する。

これにより、試料Ｓは、バネ板部３３の弾性力によって、固定部材３（平板部３２）と試料容器２（試料容器２の底壁）との間で狭持される（試料固定ステップ）。この状態において、試料Ｓの表面（上面）は、開口部３１から露出している。

このように、試料Ｓは、試料容器２内において液体Ｂに浸漬された状態で、固定部材３の弾性力によって試料容器２の底面（内面）との間で狭持される。そのため、接着剤などを用いることなく、試料Ｓを液体Ｂに浸漬させた状態で固定できる。

そして、走査型プローブ顕微鏡における試料Ｓの観察が完了すると、固定部材３が試料容器２内から取り外される。このとき、ユーザは、例えば、ピンセットなどによって固定部材３のバネ板部３３を把持して持ち上げることにより、固定部材３を試料容器２内から取り外す。すなわち、固定部材３のバネ板部３３は、固定部材３を把持するための把持部としても機能する。
このように、固定部材３は、試料容器２内において試料Ｓを容易に固定でき、また、固定部材３から容易に取り外すことができる。

試料容器２内から取り外された固定部材３は、その後の走査側プローブ顕微鏡を用いた観察の際に、再度、試料保持具１として用いることが可能（再利用可能）である。なお、試料容器２内に導入される液体Ｂの種類によっては、試料容器２は、再利用されずに廃棄される。

４．作用効果
（１）本実施形態によれば、図１に示すように、試料保持具１は、試料容器２と、固定部材３とを備えている。固定部材３は、試料Ｓが配置された状態の試料容器２内に挿入され、試料容器２の底面との間で試料Ｓを狭持して固定する。このとき、固定部材３は、試料容器２の内部に挿入されることにより周縁部（バネ板部３３）が弾性変形し、その弾性力で試料Ｓを狭持する（試料固定ステップ）。
そのため、試料容器２の内部に、液体Ｂに浸漬させた状態で試料Ｓが設置される場合であっても、固定部材３によって試料Ｓを安定した状態で保持できる。
また、固定部材３の平板部３２には、試料Ｓの表面を露出させるための開口部３１が形成されている。
そのため、試料Ｓを固定した状態を保ちながら、開口部３１を介して試料を観察できる。

（２）本実施形態によれば、図２及び図３に示すように、固定部材３は、その周縁部が折り曲げられることによりバネ板部３３が形成されている。そして、試料容器２内に固定部材３が挿入される際には、固定部材３のバネ板部３３が弾性変形することにより、その弾性力で試料Ｓが挟持される。
そのため、固定部材３において、バネ板部３３を簡易に構成できる。

５．第２実施形態
以下では、図５〜図８を用いて、本発明の他の実施形態について説明する。なお、第１実施形態と同様の構成及び方法については、上記と同様の符号を用いることにより説明を省略する。以下の他の実施形態では、固定部材３に代えて用いることができる固定部材の構成について説明する。以下の各固定部材と、固定部材３とでは、その形状が異なっている。
図５は、本発明の第２実施形態に係る試料保持具１の固定部材１０を示した平面図である。

第２実施形態の試料保持具１では、固定部材１０が用いられる。
固定部材１０は、円板状に形成されている。固定部材１０の中央には、平面視円形状の開口部１０１が形成されている。固定部材１０の周縁部１０２には、複数の切込み１０２ａが形成されている。切込み１０２ａは、径方向に沿うように形成されている。複数の切込み１０２ａは、周方向に等間隔を隔てて配置されている。

固定部材１０では、周縁部１０２は、厚み方向一方側に向かって折り曲げられている。このように折り曲げられた周縁部１０２が、バネ板部として機能する。なお、図５では、周縁部１０２が折り曲げられる前の状態の固定部材１０が表されている。
そして、試料容器２内に固定部材１０を挿入する際には、周縁部１０２がさらに折れ曲がるように弾性変形する。

このように、第２実施形態によれば、固定部材１０では、円板状に形成される固定部材１０の周縁部１０２に切込み１０２ａが形成されている。そして、固定部材１０では、周縁部１０２は、厚み方向一方側に向かって折り曲げられており、折り曲げられた周縁部１０２が、バネ板部として機能する。
そのため、固定部材１０において、周縁部１０２（バネ板部）を一層簡易に構成できる。

６．第３実施形態
図６は、本発明の第３実施形態に係る試料保持具１の固定部材１１を示した平面図である。
第３実施形態の試料保持具１では、固定部材１１が用いられる。
固定部材１１は、平面視矩形状の板状に形成されている。固定部材１１の中央には、平面視円形状の開口部１１１が形成されている。固定部材１１の周縁部１１２には、複数の切込み１１２ａが形成されている。切込み１１２ａは、周縁部１１２の外縁と直交する方向に沿って形成されている。複数の切込み１１２ａは、周縁部１１２の外縁に沿う方向において、等間隔を隔てて配置されている。

固定部材１１では、周縁部１１２は、厚み方向一方側に向かって折り曲げられている。このように折り曲げられた周縁部１１２が、バネ板部として機能する。なお、図６では、周縁部１１２が折り曲げられる前の状態の固定部材１１が表されている。
そして、試料容器２内に固定部材１１を挿入する際には、周縁部１１２がさらに折れ曲がるように弾性変形する。

このように、第３実施形態によれば、固定部材１１では、平面視矩形状の板状である固定部材１１の周縁部１１２に切込み１１２ａが形成されている。そして、固定部材１１では、周縁部１１２は、厚み方向一方側に向かって折り曲げられており、折り曲げられた周縁部１１２が、バネ板部として機能する。
そのため、固定部材１１において、周縁部１１２（バネ板部）を一層簡易に構成できる。

７．第４実施形態
図７は、本発明の第４実施形態に係る試料保持具１の固定部材１２を示した平面図である。
第４実施形態の試料保持具１では、固定部材１２が用いられる。
固定部材１２は、平面視矩形状の板状であって、角部を切り欠いた形状に形成されている。固定部材１２の中央には、平面視円形状の開口部１２１が形成されている。固定部材１２の周縁部１２２の各角部には、切欠き１２２ａが形成されている。切欠き１２２ａは、平面視矩形状に形成されている。

固定部材１２では、周縁部１２２は、厚み方向一方側に向かって折り曲げられている。このように折り曲げられた周縁部１２２が、バネ板部として機能する。なお、図７では、周縁部１２２が折り曲げられる前の状態の固定部材１２が表されている。
そして、試料容器２内に固定部材１２を挿入する際には、周縁部１２２がさらに折れ曲がるように弾性変形する。

このように、第４実施形態によれば、固定部材１２は、平面視矩形状の板状であって、角部を切り欠いた形状に形成されている。そして、固定部材１２では、周縁部１２２は、厚み方向一方側に向かって折り曲げられており、折り曲げられた周縁部１２２が、バネ板部として機能する。
そのため、固定部材１２において、周縁部１２２（バネ板部）を一層簡易に構成できる。

８．第５実施形態
図８は、本発明の第５実施形態に係る試料保持具１の固定部材１３を示した平面図である。
第５実施形態の試料保持具１では、固定部材１３が用いられる。
固定部材１３は、平面視矩形状の板状に形成されている。固定部材１３の中央には、平面視円形状の開口部１３１が形成されている。固定部材１３の周縁部の一部である各角部１３２は、折り曲げ線１３２ａを境界として厚み方向一方側に向かって折り曲げられている。このように折り曲げられた角部１３２が、バネ板部として機能する。なお、図８では、角部１３２が折り曲げられる前の状態の固定部材１３が表されている。

そして、試料容器２内に固定部材１３を挿入する際には、角部１３２がさらに折れ曲がるように弾性変形する。
このように、第５実施形態によれば、固定部材１３では、平面視矩形状の板状である固定部材１３の角部１３２が厚み方向一方側に向かって折り曲げられており、折り曲げられた角部１３２が、バネ板部として機能する。
そのため、固定部材１３において、角部１３２をバネ板部として簡易に機能させることができる。
９．変形例

以上の実施形態では、試料容器２は、下端が閉塞された円筒状に形成されるとして説明した。しかし、試料容器２は、下端が閉塞された角筒状に形成されていてもよい。また、試料容器２は、下端が閉塞された平面視楕円形状の筒状に形成されていてもよい。

また、以上の実施形態では、各固定部材は、周縁部が予め折り曲げられた状態で試料容器２内に挿入されるとして説明した。しかし、各固定部材は、周縁部が折り曲げられていない状態で、試料容器２内に挿入され、その状態から周縁部が撓むように弾性変形してもよい。

また、以上の実施形態では、走査型プローブ顕微鏡では、ステージ４を変形させることにより、カンチレバー５及び試料Ｓを相対移動させるとして説明した。しかし、走査型顕微鏡において、ステージ４を変形させず、カンチレバー５を試料Ｓに対して移動させてもよい。

また、以上の実施形態では、固定部材３は、ＰＥＴからなるとして説明した。しかし、固定部材３は、ＰＥ（ポリエチレン）、ＰＳ（ポリスチレン）などの他の樹脂でもよい。また、固定部材３は、樹脂に限らず金属などでもよいが、例えば、液体Ｂが、酸、アルカリ、電解液などである場合には、液体Ｂと反応しにくい樹脂であることが好ましい。

また、以上の実施形態では、固定部材３は、その平面視形状が円形状又は矩形状であるとして説明した。しかし、固定部材３の平面視形状は、楕円形状、三角形状、多角形状及び星形状などの任意の形状とすることが可能である。

１ 試料保持具
２ 試料容器
３ 固定部材
１０〜１３ 固定部材
２１ 挿入口
３１，１０１，１１１，１３１ 開口部
３３ バネ板部
１０２，１１２，１２２ 周縁部
１３２ 角部

Claims (6)

1. 試料の表面に沿ってプローブを相対移動させることにより測定を行う走査型プローブ顕微鏡に用いられる試料保持具であって、
   挿入口を有し、前記挿入口から内部に試料を挿入可能な試料容器と、
   前記挿入口から前記試料容器の内部に挿入され、前記試料容器の内面との間で試料を挟持して固定する固定部材とを備え、
   前記固定部材は、前記試料容器の内部に挿入されることにより周縁部が弾性変形し、その弾性力で試料を挟持するとともに、挟持された試料の表面を露出させるための開口部が形成されていることを特徴とする試料保持具。
2. 前記固定部材は、その周縁部が折り曲げられることによりバネ板部が形成されており、前記バネ板部が弾性変形することにより、その弾性力で試料を挟持することを特徴とする請求項１に記載の試料保持具。
3. 前記固定部材は、その周縁部に複数の切込みが形成され、前記複数の切込みにより複数の前記バネ板部が形成されていることを特徴とする請求項２に記載の試料保持具。
4. 試料の表面に沿ってプローブを相対移動させることにより測定を行う走査型プローブ顕微鏡に用いられ、試料容器の内面との間で試料を挟持して固定するための固定部材であって、
   挟持された試料の表面を露出させるための開口部と、
   周縁部が折り曲げられることにより形成されたバネ板部とを備えることを特徴とする固定部材。
5. 周縁部に複数の切込みが形成され、前記複数の切込みにより複数の前記バネ板部が形成されていることを特徴とする請求項４に記載の固定部材。
6. 試料の表面に沿ってプローブを相対移動させることにより測定を行う走査型プローブ顕微鏡において試料を固定するための試料固定方法であって、
   挿入口を有する試料容器の内部に、液体に浸漬させた状態で試料を設置する試料設置ステップと、
   前記挿入口から前記試料容器の内部に固定部材を挿入して液体に浸漬させ、前記試料容器の内面との間で試料を挟持して固定するとともに、前記固定部材に形成された開口部から試料の表面を露出させる試料固定ステップとを含み、
   前記試料固定ステップでは、前記固定部材が前記試料容器の内部に挿入されることにより、前記固定部材の周縁部が弾性変形し、その弾性力で試料が挟持されることを特徴とする試料固定方法。

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