JP6580871B2 - 練歯磨組成物 - Google Patents
練歯磨組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6580871B2 JP6580871B2 JP2015111994A JP2015111994A JP6580871B2 JP 6580871 B2 JP6580871 B2 JP 6580871B2 JP 2015111994 A JP2015111994 A JP 2015111994A JP 2015111994 A JP2015111994 A JP 2015111994A JP 6580871 B2 JP6580871 B2 JP 6580871B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- component
- mass
- toothpaste composition
- less
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Description
(A)20℃における水に対する溶解度が10質量%以上50質量%以下の糖アルコール 25質量%以上60質量%以下、
(B)水 10質量%以上20質量%以下、
(C)エーテル化度0.95以上1.5以下のカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩(c−1)、及びエーテル化度0.5以上0.95未満のカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩(c−2)から選ばれるカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩、並びに
(D)ι‐カラギーナン(d−1)を含むカラギーナン
を含有し、かつ成分(c−1)と、成分(c−2)と、成分(d−1)以外の成分(D)とから選ばれる2種以上の成分を含有する練歯磨組成物であって、
成分(D)、及び成分(C)と成分(D)の含有量の質量比((C)/(D))が1以上20以下であり、成分(A)と成分(B)の含有量の質量比((A)/(B))が1.5以上5以下であり、かつ
レオメータを用い、せん断速度を0.0001S-1から1000S-1へ変化させたときのせん断粘度(第1せん断粘度)の変移を求め、次いでせん断速度を1000S-1から0.0001S-1へ変化させたときのせん断粘度(第2せん断粘度)の変移を求めた際、せん断速度が1S-1における第1せん断粘度の値(Sv−1)と、せん断速度が1S-1における第2せん断粘度の値(Sv−2)との比((Sv−1)/(Sv−2))が2.5以上10以下である練歯磨組成物に関する。
さらに、フッ化ナトリウムを含有させた場合には、歯へのフッ素イオンの取り込み性を向上させることも可能となり、またカチオン性殺菌剤を含有させた場合には、かかる殺菌剤の歯への吸着量を高めることも可能となる。
本発明の練歯磨組成物は、(A)20℃における水に対する溶解度が20質量%以上50質量%以下の糖アルコール 25質量%以上60質量%以下、(B)水 10質量%以上20質量%以下、(C)エーテル化度0.95以上1.5以下のカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩(c−1)、及びエーテル化度0.5以上0.95未満のカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩(c−2)から選ばれるカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩、並びに(D)ι‐カラギーナン(d−1)を含むカラギーナンを含有し、かつ成分(c−1)と、成分(c−2)と、成分(d−1)以外の成分(D)とから選ばれる2種以上の成分を含有する。このように粘結剤である成分(C)及び成分(d−1)を含む成分(D)を用いつつ、さらに成分(c−1)と成分(c−2)と成分(d−1)以外の成分(D)との3種の成分のなかから2種以上の成分を選択して併用することによって、組成物に適度な粘弾性を付与することができる。すなわち、使用時において組成物に荷重や回転負荷をかけると、組成物の弾性が破壊されやすいものの組成物の粘弾性はなめらかに低下し、すぐには元の粘度に戻らないものの徐々に元の粘度に戻る性質をもたらし、ある程度の時間をかけながら粘度を維持することのできる、本発明の練歯磨組成物に付与すべき特有のレオロジー特性への調整が可能となる。これによって、組成物を口中に適用すると、唾液により素早く糖アルコールが溶解し、口腔内で速やかな吸熱反応を生じさせることができるため、優れた冷涼感を瞬時に実感することができる。
なお、本発明の練歯磨組成物において、例えばエーテル化度が1.0のカルボキシメチルセルロースと、エーテル化度が1.3のカルボキシメチルセルロースとを用いる場合、いずれのカルボキシメチルセルロースも成分(c−1)に相当することから、1種の成分(成分(c−1))を含有することとなり、これらのカルボキシメチルセルロースに加え、さらに例えばエーテル化度が0.6のカルボキシメチルセルロースを用いる場合、成分(c−1)と成分(c−2)の2種の成分を含有することとなる。
篩:JIS標準篩 φ75mm
目開き:上段より、それぞれ500μm、355μm、250μm、180μm、125μm、90μm及び45μmの目開きを有する篩の下に受器を有する。
振盪機:ミクロ型電磁振動機M−2型(筒井理化学器機(株))
方法:試料15gを500μm篩上に載せ、電磁振動機にて5分間分級する。
篩下率(積算量)を正規確立紙にプロットし、50%に対応する値を平均粒子径とする。
エーテル化度=(162×Y)/(10,000−80×Y)
カルボキシメチルセルロースの塩としては、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属塩、アンモニウム塩などが挙げられ、なかでもカルボキシメチルセルロースナトリウムが好ましい。
すなわち、本発明の練歯磨組成物は、成分(c−1)と成分(c−2)と成分(d−1)以外の成分(D)とのうち、少なくとも成分(c−1)及び成分(c−2)のいずれか一方の成分を含みながら2種以上の成分を含有するとともに、成分(d−1)のι‐カラギーナンを含有することとなり、粘結剤として作用するこれらの成分を全体として3種以上含有することとなる。なかでも、特有のレオロジー特性への調整を可能とする観点から、成分(c−1)と成分(c−2)と成分(d−1)の3種を含有し成分(d−1)以外の成分(D)に相当する成分(d−2)を含有しない場合が好ましく、或いは成分(c−1)と成分(d−1)と成分(d−2)の3種を含有し成分(d−1)以外の成分(D)に相当する成分(c−2)を含有しない場合が好ましく、成分(c−1)と成分(c−2)と成分(d−1)と成分(d−1)以外の成分(D)に相当する成分(d−2)の4種を含有する場合がより好ましい。
なお、増粘性シリカの吸油量は、JISK5101-13-2(2004年制定)により煮あまに油を吸収させる方法によって測定することができる。
なお、研磨性シリカは、一般に吸油量が50〜150mL/100gであり、吸油量の多いシリカである上記増粘性シリカとは相違する。
ここで、研磨性シリカの吸油量は、JISK5101-13-2(2004年制定)により煮あまに油を吸収させる方法によって測定することができる。
なお、練歯磨組成物における粘性の調整を容易とし、特有のレオロジー特性を付与する観点から、成分(C)と研磨剤の合計含有量は、本発明の練歯磨組成物中に、好ましくは4.5〜11質量%であり、より好ましくは5〜10質量%であり、さらに好ましくは5.5〜10質量%である。
なお、成分(F)のカチオン性殺菌剤の分散性(拡散性)は、例えば以下のような方法により、液体クロマトグラフィーを用いて成分(F)の溶出量を測定して評価の指標とすることができる。かかる溶出量が大きいほど、成分(F)の分散性(拡散性)が高いと評価することができる。
試料溶液及び標準溶液20μLを各々正確にとって液体クロマトグラフィーにより試験を行い、それぞれの溶液のピーク面積を求め、下記式から、かかる試料溶液中の成分(F)のカチオン性殺菌剤の含量を算出し、溶出量として求める。
試料溶液中の成分(F)の含量(%)=(β×γ)/(α×λ×5)
α:標準溶液の試験により得られた成分(F)のピーク面積
β:試料溶液の試験により得られた成分(F)のピーク面積
γ:成分(F)の標準品の採取量(g)
λ:試料溶液の採取量(g)
まず、15mLのイオン交換水を入れた20mL容量の水入り容器を用意する。一方、内径16mm、高さ5mmの天面の一部に開口部を有するカップ状容器を用い、開口部全体を隙間なく天面上で平滑になるように、各練歯磨組成物1gをすり切り状態で開口部に充填する。次いで、カップ状容器の開口部における充填された練歯磨組成物の平滑な面が水につかるように、カップ状容器を上下反転させて開口部を水入り容器中の水に浸漬し、浸漬させたままの状態で2分静置する。その後、カップ状容器を水入り容器から取り出し、水入り容器中の水に放出されたフッ素イオン量をフッ素放出量とみなして、フッ素イオン電極(例えば、ionplus-Fluoride、ORION社製)を用い、イオンアナライザー(例えば、Expandable ionAnalyzer EA 940、ORION社製)により測定する。
まず、練歯磨組成物100mgをイオン交換水で1.25質量倍に希釈する。希釈した練歯磨組成物の水溶液に、HAPペレット(例えば、APP−100、HOYA社製)10mm×10mm×2mmを3分間浸漬する。次いで、浸漬後のHAPペレットを取り出し、HAPペレットに付着している練歯磨組成物の水溶液をイオン交換水を30秒間流して洗浄して取り去り、洗浄後のHAPペレットを30分間乾燥させる。乾燥後のHAPペレットから1Nの塩酸1mLによって30秒間フッ素イオンの抽出を行い、この抽出液に1mol/Lのクエン酸3ナトリウム2mL及びTISABII(Total lonic Strength Adjustment Buffer、サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)3mLを加えて混合し、フッ素イオン電極(例えば、ionplus-Fluoride、ORION社製)を用い、イオンアナライザー(例えば、Expandable ionAnalyzer EA 940、ORION社製)を使用してHAPペレットに吸着したフッ素量をフッ素取り込み量とみなして定量する。
(A)20℃における水に対する溶解度が10質量%以上50質量%以下の糖アルコール 25質量%以上60質量%以下、
(B)水 10質量%以上20質量%以下、
(C)エーテル化度0.95以上1.5以下のカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩(c−1)、及びエーテル化度0.5以上0.95未満のカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩(c−2)から選ばれるカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩、並びに
(D)ι‐カラギーナン(d−1)を含むカラギーナン
を含有し、かつ成分(c−1)と、成分(c−2)と、成分(d−1)以外の成分(D)とから選ばれる2種以上の成分を含有し、成分(D)、及び成分(C)と成分(D)の含有量の質量比((C)/(D))が1以上3.5以下であり、成分(A)と成分(B)の含有量の質量比((A)/(B))が1.5以上5以下であり、かつ成分(A)〜成分(D)の含有量を調整することによって、レオメータで測定した、せん断速度を0.0001S-1〜1000S-1に変化させたときの第1せん断粘度と、その後にせん断速度を1000S-1〜0.0001S-1に変化させたときの第2せん断粘度において、せん断速度が0.1S-1における第1せん断粘度と第2せん断粘度の比(第1せん断粘度/第2せん断粘度)を2.5以上10以下とする練歯磨組成物の製造方法をも提供する。
表1に示す処方にしたがって、実施例1〜3、及び比較例1の練歯磨組成物を製造した。次いで、下記方法にしたがって、各測定及び評価を行った。
各練歯磨組成物を25℃で1日保存し、保存後の練歯磨組成物の粘度をヘリぺス型粘度計(B型粘度計)を用いて、25℃、ロータH7(回転数)2.5rpm、1分間の条件で測定した。
結果を表1に示す。
各練歯磨組成物の動的粘弾性を、レオメータ(Paar Physica社製、MCR301)を用いて測定した。測定は25℃にて行い、直径60mmのパラレル・プレートを用い、パラレル・プレートの間に練歯磨組成物を1mm厚さではさみ、せん断速度0.0001S-1から1000S-1までの間を対数軸で等分して18点測定した(第1せん断粘度)。また同様にして、せん断速度1000S-1から0.0001S-1までの間を対数軸で等分して18点測定した(第2せん断粘度)。測定のサンプリング時間は、0.0001S-1の測定については30秒、1000S-1の測定については2秒とし、その間の測定点については対数軸で等分した。得られたせん断粘度の測定結果をグラフ化し、せん断速度1S-1における第1せん断粘度の値(Sv−1)と第2せん断粘度の値(Sv−2)を読み取り、これらの比(Sv−1/Sv−2)を算出した。
結果を表1に示す。また、せん断速度を0.0001S-1から1000S-1へ変化させたときのせん断粘度(第1せん断粘度)の変移、及びせん断速度を1000S-1から0.0001S-1へ変化させたときのせん断粘度(第2せん断粘度)の変移を示すグラフを図1(実施例1)及び図2(比較例1)に示す。
各練歯磨組成物2.0gを測りとり、恒温槽にて37℃に加温した。次に37℃に調整したイオン交換水2.0mLを各練歯磨組成物に加えた溶液に対して、ガラス棒を用いて円を描くように1周させた撹拌を1回の撹拌としたときに、1秒あたり3回の撹拌(撹拌速度=3回/秒)を行い、イオン交換水を添加した直後から11秒経過した時点までの練歯磨組成物の温度変化(11秒経過時の温度−イオン交換水添加直後の温度)を測定した。また、イオン交換水を添加した直後から各練歯磨組成物の温度が−5℃に達するまでの時間(秒)を測定した。
さらに、上記測定開始から終了に至るまでにおける、最高温度と最低温度を測定し、その差を最大吸熱温度(℃)として求めた。
結果を表1に示す。また、実施例1及び比較例1について、イオン交換水を加えてからの各練歯磨組成物の温度変化を示すグラフを図3に示す。
被験者5名が、歯ブラシに各練歯磨組成物1gをとり、2分間ブラッシングし、下記基準にしたがって冷涼感を評価し、平均値を求めた。
結果を表1に示す。
5:比較例1の練歯磨組成物よりも遥かに強い冷涼感があった
4:比較例1の練歯磨組成物よりも強い冷涼感があった
3:比較例1の練歯磨組成物よりも冷涼感があった
2:比較例1の練歯磨組成物と同程度の冷涼感であった
1:比較例1の練歯磨組成物よりも弱い冷涼感であった
Claims (6)
- 次の成分(A)、(B)、(C)、(D)、並びに(H):
(A)20℃における水に対する溶解度が10質量%以上50質量%以下の糖アルコール 25質量%以上60質量%以下、
(B)水 10質量%以上20質量%以下、
(C)エーテル化度0.95以上1.5以下のカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩(c−1)、及びエーテル化度0.5以上0.95未満のカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩(c−2)の双方を含むカルボキシメチルセルロース又はそのナトリウム塩、
(D)ι‐カラギーナン(d−1)、或いはι‐カラギーナン(d−1)及びκ‐カラギーナン(d−2)であるカラギーナン、並びに
(H)研磨剤 4質量%以上10質量%以下
を含有する練歯磨組成物であって、
成分(C)と成分(D)の含有量の質量比((C)/(D))が1以上20以下であり、成分(A)と成分(B)の含有量の質量比((A)/(B))が1.5以上5以下であり、かつ
レオメータを用い、せん断速度を0.0001S-1から1000S-1へ変化させたときのせん断粘度(第1せん断粘度)の変移を求め、次いでせん断速度を1000S-1から0.0001S-1へ変化させたときのせん断粘度(第2せん断粘度)の変移を求めた際、せん断速度が1S-1における第1せん断粘度の値(Sv−1)と、せん断速度が1S-1における第2せん断粘度の値(Sv−2)との比((Sv−1)/(Sv−2))が2.5以上10以下である練歯磨組成物。 - 成分(C)と成分(D)の合計含有量が、0.1〜2.0質量%以下である請求項1に記載の練歯磨組成物。
- 成分(C)が、成分(c−2)を含む請求項1又は2に記載の練歯磨組成物。
- 吸油量が200〜400mL/100gである増粘性シリカ(E)を2質量%以上10質量%以下含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の練歯磨組成物。
- カチオン性殺菌剤(F)を0.005質量%以上0.2質量%以下含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の練歯磨組成物。
- フッ化ナトリウム(G)をフッ素原子換算量で500ppm以上4000ppm以下含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の練歯磨組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015111994A JP6580871B2 (ja) | 2015-06-02 | 2015-06-02 | 練歯磨組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015111994A JP6580871B2 (ja) | 2015-06-02 | 2015-06-02 | 練歯磨組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016222617A JP2016222617A (ja) | 2016-12-28 |
JP6580871B2 true JP6580871B2 (ja) | 2019-09-25 |
Family
ID=57745765
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015111994A Active JP6580871B2 (ja) | 2015-06-02 | 2015-06-02 | 練歯磨組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6580871B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6072512B2 (ja) * | 2012-11-02 | 2017-02-01 | 花王株式会社 | 容器入り歯磨組成物 |
JP6249642B2 (ja) * | 2013-06-10 | 2017-12-20 | 花王株式会社 | 練歯磨組成物及び練歯磨組成物の製造方法 |
-
2015
- 2015-06-02 JP JP2015111994A patent/JP6580871B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2016222617A (ja) | 2016-12-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20210267851A1 (en) | Unit-Dose Oral Care Compositions | |
JP3977845B2 (ja) | 歯磨き組成物 | |
JP5043588B2 (ja) | 液体口腔用組成物 | |
EP1721599B1 (en) | Toothpaste composition | |
BRPI0710369A2 (pt) | composição de pasta de dentes e processo para preparar uma composição de pasta de dentes | |
JP5846787B2 (ja) | 歯磨組成物 | |
JP5202895B2 (ja) | 歯磨き組成物 | |
JP6580871B2 (ja) | 練歯磨組成物 | |
JP6249642B2 (ja) | 練歯磨組成物及び練歯磨組成物の製造方法 | |
JP2011190201A (ja) | 歯磨き組成物 | |
JP4658745B2 (ja) | 歯磨き組成物 | |
JP2007070261A (ja) | 歯磨き組成物 | |
JP4658744B2 (ja) | 歯磨き組成物 | |
JP2007070256A (ja) | 歯磨き組成物 | |
JP5829065B2 (ja) | 歯磨剤 | |
TWI749012B (zh) | 口腔用組合物 | |
JP4658747B2 (ja) | 歯磨き組成物 | |
JP4849980B2 (ja) | 歯磨き組成物 | |
JP5818334B2 (ja) | 歯磨き組成物 | |
JP5720352B2 (ja) | 液体口腔用組成物 | |
JP5924998B2 (ja) | ゲル状口腔用組成物 | |
JP4658746B2 (ja) | 歯磨き組成物 | |
JP6700110B2 (ja) | 歯磨組成物 | |
JP6499424B2 (ja) | 歯磨組成物 | |
JP5710242B2 (ja) | 歯磨剤組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180328 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190110 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190122 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190305 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20190820 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190829 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 6580871 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |