JP6249642B2 - 練歯磨組成物及び練歯磨組成物の製造方法 - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Description
(A)(A-1)エーテル化度0.9以上1.5以下のカルボキシメチルセルロース又はその塩と、(A-2)エーテル化度0.5以上0.9未満のカルボキシメチルセルロース又はその塩及びヒドロキシアルキルセルロースから選ばれる1種又は2種以上とである粘結剤、
(B)吸油量が200〜400mL/100gである増粘性シリカ、
(C)プロピレングリコール、
(D)水、並びに
(E)フッ素イオン供給化合物
を含有させ、成分(A)〜(D)の含有量を調整することによって、
レオメータで測定した、歪率0.04%、周波数0.03S-1〜300S-1の範囲における各周波数でのtanδを0.1より大きく1未満とし、かつ
レオメータで測定した、せん断速度を0.0001S-1〜1000S-1に変化させたときの第1せん断粘度と、その後にせん断速度を1000S-1〜0.0001S-1に変化させたときの第2せん断粘度において、せん断速度が0.1S-1における第1せん断粘度と第2せん断粘度の比(第1せん断粘度/第2せん断粘度)を2.5以上10以下とする練歯磨組成物の製造方法に関する。
(A)(A-1)エーテル化度0.9以上1.5以下のカルボキシメチルセルロース又はその塩 0.1〜1.2質量%と、(A-2)エーテル化度0.5以上0.9未満のカルボキシメチルセルロース又はその塩及びヒドロキシアルキルセルロースから選ばれる1種又は2種以上とである粘結剤、
(B)吸油量が200〜400mL/100gである増粘性シリカ 2〜15質量%、
(C)プロピレングリコール 1〜15質量%、
(D)水 15〜55質量%、並びに
(E)フッ素イオン供給化合物
を含有し、
レオメータで測定した、歪率0.04%、周波数0.03S-1〜300S-1の範囲における各周波数でのtanδが0.1より大きく1未満であり、かつ
レオメータで測定した、せん断速度を0.0001S-1〜1000S-1に変化させたときの第1せん断粘度と、その後にせん断速度を1000S-1〜0.0001S-1に変化させたときの第2せん断粘度において、せん断速度が0.1S-1における第1せん断粘度と第2せん断粘度の比(第1せん断粘度/第2せん断粘度)が2.5以上10以下である練歯磨組成物に関する。
本発明の練歯磨組成物は、成分(A)として、(A-1)エーテル化0.9以上1.5以下のカルボキシメチルセルロース又はその塩と、(A-2)エーテル化度0.5以上0.9未満のカルボキシメチルセルロース又はその塩及びヒドロキシアルキルセルロースから選ばれる1種又は2種以上とである粘結剤を含有する。成分(A)の粘結剤として、これら成分(A-1)及び(A-2)を併用し、さらに後述する成分(B)の増粘性シリカ及び成分(C)プロピレングリコールを併用することによって、組成物に適度な粘弾性を付与し、組成物に荷重や回転負荷をかけて組成物の弾性を破壊しても、すぐには元の粘度に戻らないものの徐々に元の粘度に戻る性質をもたらし、粘度を維持する粘性への調整を可能とする。これによって、組成物を口中に適用すると、唾液により素早くフッ素イオンが放出されて歯のエナメル質や象牙質とフッ素イオンとの接触を増やすことができるとともに、歯磨組成物の保形性を確保することができる。
エーテル化度=(162×Y)/(10,000−80×Y)
[1]次の成分(A)、(B)、(C)、(D)並びに(E):
(A)(A-1)エーテル化度0.9以上1.5以下のカルボキシメチルセルロース又はその塩と、(A-2)エーテル化度0.5以上0.9未満のカルボキシメチルセルロース又はその塩及びヒドロキシアルキルセルロースから選ばれる1種又は2種以上とである粘結剤、
(B)吸油量が200〜400mL/100gである増粘性シリカ、
(C)プロピレングリコール、
(D)水、並びに
(F)フッ素イオン供給化合物
を含有し、成分(A)〜成分(D)の含有量を調整することによって、
レオメータで測定した、歪率0.04%、周波数0.03S-1〜300S-1の範囲における各周波数でのtanδを0.1より大きく1未満とし、かつ
レオメータで測定した、せん断速度を0.0001S-1〜1000S-1に変化させたときの第1せん断粘度と、その後にせん断速度を1000S-1〜0.0001S-1に変化させたときの第2せん断粘度において、せん断速度が0.1S-1における第1せん断粘度と第2せん断粘度の比(第1せん断粘度/第2せん断粘度)を2.5以上10以下とする練歯磨組成物の製造方法。
(A)(A-1)エーテル化度0.9以上1.5以下のカルボキシメチルセルロース又はその塩 0.1〜1.2質量%と、(A-2)エーテル化度0.5以上0.9未満のカルボキシメチルセルロース又はその塩及びヒドロキシアルキルセルロースから選ばれる1種又は2種以上とである粘結剤、
(B)吸油量が200〜400mL/100gである増粘性シリカ 2〜12質量%
(C)プロピレングリコール 1〜15質量%
(D)水 15〜55質量%、並びに
(F)フッ素イオン供給化合物
を含有し、
レオメータで測定した、歪率0.04%、周波数0.03S-1〜300S-1の範囲における各周波数でのtanδが0.1より大きく1未満であり、かつ
レオメータで測定した、せん断速度を0.0001S-1〜1000S-1に変化させたときの第1せん断粘度と、その後にせん断速度を1000S-1〜0.0001S-1に変化させたときの第2せん断粘度において、せん断速度が0.1S-1における第1せん断粘度と第2せん断粘度の比(第1せん断粘度/第2せん断粘度)が2.5以上10以下である練歯磨組成物。
[4]成分(A-1)のカルボキシメチルセルロース又はその塩のエーテル化度は、好ましくは1.0以上であり、好ましくは1.3以下である上記[1]又は[3]の製造方法、或いは上記[2]又は[3]の練歯磨組成物。
[5]成分(A-1)のカルボキシメチルセルロース又はその塩の含有量は、好ましくは1.2質量%以下であり、より好ましくは1.0質量%以下であり、さらに好ましくは0.8質量%以下であり、よりさらに好ましくは0.7質量%以下であり、好ましくは0.1質量%以上であり、より好ましくは0.2質量%以上である上記[1]又は[3]〜[4]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[4]いずれか1の練歯磨組成物。
[7]成分(A-2)のカルボキシメチルセルロース又はその塩のエーテル化度は、好ましくは0.6以上であり、好ましくは0.75以下である上記[1]又は[3]〜[6]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[6]いずれか1の練歯磨組成物。
[8]成分(A-2)がカルボキシメチルセルロース又はその塩である場合、その含有量は、好ましくは1.2質量%以下であり、より好ましくは1.0質量%以下であり、さらに好ましくは0.8質量%以下であり、よりさらに好ましくは0.7質量%以下であり、好ましくは0.1質量%以上であり、より好ましくは0.2質量%以上である上記[1]又は[3]〜[7]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[7]いずれか1の練歯磨組成物。
[10]成分(A-2)がカルボキシメチルセルロース又はその塩である場合、成分(A-1)と成分(A-2)の含有量の合計は、好ましくは0.2質量%以上であり、より好ましくは0.3質量%以上であり、さらに好ましくは0.4質量%以上であり、好ましくは2質量%以下であり、より好ましくは1.7質量%以下であり、さらに好ましくは1.4質量%以下である上記[1]又は[3]〜[9]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[9]いずれか1の練歯磨組成物。
[12]成分(A-2)のヒドロキシアルキルセルロースの質量平均分子量(Mw)は、好ましくは4万以上であり、より好ましくは10万以上であり、さらに好ましくは12万以上であり、好ましくは100万以下であり、より好ましくは90万以下であり、さらに好ましくは70万以下である上記[1]又は[3]〜[11]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[11]いずれか1の練歯磨組成物。
[13]成分(A-2)がヒドロキシアルキルセルロースである場合、その含有量は、好ましくは0.05質量%以上であり、より好ましくは0.07質量%以上であり、好ましくは0.4質量%以下であり、より好ましくは0.3質量%以下であり、さらに好ましくは0.2質量%以下である上記[1]又は[3]〜[12]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[12]いずれか1の練歯磨組成物。
[14]成分(A-2)がヒドロキシアルキルセルロースである場合、成分(A-1)と成分(A-2)との質量比((A-1)/(A-2))は、好ましくは2以上であり、より好ましくは4以上であり、さらに好ましくは6以上であり、好ましくは12以下であり、より好ましくは10以下である上記[1]又は[3]〜[13]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[13]いずれか1の練歯磨組成物。
[16]成分(B)の含有量は、好ましくは2質量%以上であり、より好ましくは4質量%以上であり、さらに好ましくは5質量%以上であり、好ましくは20質量%以下であり、より好ましくは15質量%以下であり、さらに好ましくは12質量%以下である上記[1]又は[3]〜[15]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[15]いずれか1の練歯磨組成物。
[18]成分(D)の含有量は、好ましくは15質量%以上であり、より好ましくは20質量%以上であり、さらに好ましくは30質量%以上であり、好ましくは55質量%以下であり、より好ましくは50質量%以下であり、さらに好ましくは48質量%以下である上記[1]又は[3]〜[17]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[17]いずれか1の練歯磨組成物。
[19]成分(A)と研磨剤の含有量との積は、好ましくは2以上であり、より好ましくは3以上であり、好ましくは15以下であり、より好ましくは12以下であり、さらに好ましくは10以下である上記[1]又は[3]〜[18]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[18]いずれか1の練歯磨組成物。
[20]研磨剤の含有量は、好ましくは1質量%以上であり、より好ましくは2質量%以上であり、さらに好ましくは3質量%以上であり、好ましくは30質量%以下であり、より好ましくは25質量%以下であり、さらに好ましくは23質量%以下である上記[1]又は[3]〜[19]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[19]いずれか1の練歯磨組成物。
[22]25℃においてレオメータでせん断粘度を測定した際に、せん断速度を0.0001S-1〜1000S-1に変化させたときの第1せん断粘度と、その後にせん断速度を1000S-1〜0.0001S-1に変化させたときの第2せん断粘度において、せん断速度が0.1S-1における第1せん断粘度と第2せん断粘度の比(第1せん断粘度/第2せん断粘度)は、好ましくは3以上であり、より好ましくは3.2以上であり、さらに好ましくは5以上であり、好ましくは9以下であり、より好ましくは8以下である上記[1]又は[3]〜[21]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[21]いずれか1の練歯磨組成物。
[24]ポリエチレングリコールの含有量は、好ましくは3質量%以下であり、より好ましくは2質量%以下であり、さらに好ましくは1質量%以下であり、或いはポリエチレングリコールを含有しない上記[1]又は[3]〜[23]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[23]いずれか1の練歯磨組成物。
[25]成分(A)以外の粘結剤の含有量は、好ましくは0.5質量%以下であり、より好ましくは0.2質量%以下であり、さらに好ましくは0.1質量%以下であり、よりさらに好ましくは0.01質量%以下であり、また成分(A)以外の粘結剤を含有しない上記[1]又は[3]〜[24]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[24]いずれか1の練歯磨組成物。
[26]20℃における水への溶解度が40質量%以上の糖アルコールの含有量は、好ましくは10質量%以上であり、より好ましくは20質量%以上であり、好ましくは45質量%以下であり、より好ましくは40質量%以下であり、さらに好ましくは30質量%以下である上記[1]又は[3]〜[25]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[25]いずれか1の練歯磨組成物。
[27]グリセリンと成分(C)の含有量の合計は、好ましくは20質量%以下であり、より好ましくは15質量%以下であり、さらに好ましくは12質量%以下である上記[1]又は[3]〜[26]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[26]いずれか1の練歯磨組成物。
[28]カルシウム又はその塩、マグネシウム又はその塩、及びアルミニウム又はその塩の含有量は、好ましくは2質量%未満であり、より好ましくは0.1質量%未満であり、さらに好ましくは0.05質量%以下である上記[1]又は[3]〜[27]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[27]いずれか1の練歯磨組成物。
[29]3塩基酸及びエチレンジアミン4酢酸から選ばれる酸の含有量は、好ましくは2質量%未満であり、より好ましくは0.1質量%未満であり、さらに好ましくは0.05質量%以下であり、よりさらに好ましくは0.01質量%以下である上記[1]又は[3]〜[28]いずれか1の製造方法、或いは上記[2]〜[28]いずれか1の練歯磨組成物。
表1及び表2に示す実施例1〜7、及び比較例1〜2の練歯磨組成物を製造した。
表1の実施例1及び比較例1の練歯磨組成物100mgを、イオン交換水で1.25質量倍に希釈した。希釈した練歯磨組成物の水溶液に、HAPペレット(APP−100 HOYA社製)10mm×10mm×2mmを3分間浸漬した。浸漬後のHAPペレットを取り出し、HAPペレットに付着している練歯磨組成物の水溶液をイオン交換水を30秒間流して洗浄して取り去り、洗浄後のHAPペレットを30分間乾燥させた。乾燥後のHAPペレットから1Nの塩酸1mLによって30秒間フッ素イオンの抽出を行い、この抽出液に1mol/Lのクエン酸3ナトリウム2ml及びTISABII(Total lonic Strength Adjustment Buffer、サーモフィッシャーサイエンティフィック社
製)3mlを加えて混合し、フッ素イオン電極(ionplus- Fluoride、ORION社製)を用い、イオンアナライザー(Expandable ionAnalyzer EA 940、ORION社製)を使用してHAPペレットに吸着したフッ素量をフッ素取り込み量とみなして定量した。結果を表1に示す。
フッ素放出量の測定は、唾液中へのフッ素イオンの放出を想定し、以下のように行った。
まず、15mLのイオン交換水を入れた20mL容量の水入り容器を用意した。一方、内径16mm、高さ5mmの天面の一部に開口部を有するカップ状容器を用い、開口部全体を隙間なく天面上で平滑になるように、各練歯磨組成物1gをすり切り状態で開口部に充填した。次いで、カップ状容器の開口部における充填された練歯磨組成物の平滑な面が水につかるように、カップ状容器を上下反転させて開口部を水入り容器中の水に浸漬し、浸漬させたままの状態で2分静置した。その後、カップ状容器を水入り容器から取り出し、水入り容器中の水に放出されたフッ素イオン量をフッ素放出量とみなして、フッ素イオン電極(ionplus- Fluoride、ORION社製)を用い、イオンアナライザー(Expandable ionAnalyzer EA 940、ORION社製)により測定した。測定結果を表1及び表2に示す。
表1及び表2の練歯磨組成物の各々について、レオメータ(Paar Physica 社製、MCR301)を用いて動的粘弾性を測定した。測定は、25℃にて行い、直径60mmのパラレル・プレートを用い、パラレル・プレートの間に練歯磨組成物を1mm厚さではさみ、歪率(Strain)0.04%、線形歪にて各周波数が0.0135S-1〜628S-1の間を対数軸で等分して15点測定した。周波数の範囲0.03〜300S-1における各周波数でのtanδの最低値を表1及び表2に示す。
表1及び表2の練歯磨組成物の各々について、レオメータ(Paar Physica社製、MCR301)を用いて動的粘弾性を測定した。測定は、25℃にて行い、直径60mmのパラレル・プレートを用い、パラレル・プレートの間に練歯磨組成物を1mm厚さではさみ、せん断速度0.0001S-1から1000S-1までの間を対数軸で等分して22点測定した(第1せん断粘度)。また、同様にして、せん断速度1000S-1から0.0001S-1までの間を対数軸で等分して22点測定した(第2せん断粘度)。測定のサンプリング時間は0.0001S-1の測定については30秒、1000S-1の測定については2秒とし、その間の測定点については対数軸で等分した。得られたせん断粘度の測定結果から、せん断速度0.1S-1において測定されたせん断粘度の比(第1せん断粘度/第2せん断粘度)を計算し、表1及び表2に示す。
なお、第1せん断粘度測定時における各測定点でのせん断速度との関係、及び第2せん断粘度測定時における各測定点でのせん断速度との関係を示すグラフを図1(実施例1)及び図2(比較例2)に示す。
また、表2に示すように、tanδの最低値が低い比較例1、及びせん断速度0.1S-1におけるせん断粘度の比(第1せん断粘度/第2せん断粘度)が2.5よりも小さい比較例2に比べ、実施例1〜7は水へのフッ素放出量において高いフッ素濃度が認められた。
Claims (4)
- 次の成分(A)、(B)、(C)、(D)並びに(E):
(A)(A-1)エーテル化度0.9以上1.5以下のカルボキシメチルセルロース又はその塩 と、(A-2)エーテル化度0.5以上0.9未満のカルボキシメチルセルロース又はその塩とである粘結剤、
(B)吸油量が200〜400mL/100gである増粘性シリカ、
(C)プロピレングリコール、
(D)水、並びに
(E)フッ化ナトリウム
を含有させ、
キサンタンガム、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、グアガム、及びコンドロイチン硫酸ナトリウムから選ばれる1種又は2種以上の粘結剤の含有量を0.01質量%以下とし、
カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、及びこれらの塩から選ばれるフッ素イオンと不溶性塩を形成する成分の含有量を0.1質量%未満とし、
成分(A−1)の含有量を0.1質量%以上1.2質量%以下、成分(A−2)の含有量を0.1質量%以上1.2質量%以下、成分(B)を2〜12質量%、成分(C)を1〜15質量%、成分(D)を15〜55質量%、成分(E)をフッ素換算量で0.002質量%以上5質量%以下、並びに成分(A−1)と成分(A−2)の質量比((A−1)/(A−2))を0.5以上1.3以下とし、かつ
各成分の含有量を調整することによって、
レオメータで測定した、歪率0.04%、周波数0.03S-1〜300S-1の範囲における各周波数でのtanδを0.1より大きく1未満とし、かつ
レオメータで測定した、せん断速度を0.0001S-1〜1000S-1に変化させたときの第1せん断粘度と、その後にせん断速度を1000S-1〜0.0001S-1に変化させたときの第2せん断粘度において、せん断速度が0.1S-1における第1せん断粘度と第2せん断粘度の比(第1せん断粘度/第2せん断粘度)を2.5以上10以下とする練歯磨組成物の製造方法。 - 次の成分(A)、(B)、(C)、(D)並びに(E):
(A)(A-1)エーテル化度0.9以上1.5以下のカルボキシメチルセルロース又はその塩 0.1〜1.2質量%と、(A-2)エーテル化度0.5以上0.9未満のカルボキシメチルセルロース又はその塩 0.1質量%以上1.2質量%以下とである粘結剤、
(B)吸油量が200〜400mL/100gである増粘性シリカ 2〜12質量%
(C)プロピレングリコール 1〜15質量%
(D)水 15〜55質量%、並びに
(E)フッ化ナトリウム フッ素換算量で0.002質量%以上5質量%以下
を含有し、
キサンタンガム、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、グアガム、及びコンドロイチン硫酸ナトリウムから選ばれる1種又は2種以上の粘結剤の含有量が0.01質量%以下であり、
カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、及びこれらの塩から選ばれる、フッ素イオンと不溶性塩を形成する成分の含有量が0.1質量%未満であり、
成分(A−1)と成分(A−2)の質量比((A−1)/(A−2))が0.5以上1.3以下であり、かつ
レオメータで測定した、歪率0.04%、周波数0.03S-1〜300S-1の範囲における各周波数でのtanδが0.1より大きく1未満であり、かつ
レオメータで測定した、せん断速度を0.0001S-1〜1000S-1に変化させたときの第1せん断粘度と、その後にせん断速度を1000S-1〜0.0001S-1に変化させたときの第2せん断粘度において、せん断速度が0.1S-1における第1せん断粘度と第2せん断粘度の比(第1せん断粘度/第2せん断粘度)が2.5以上10以下である練歯磨組成物。 - 成分(A−1)と成分(A−2)の含有量の合計が、0.2質量%以上2質量%以下である請求項2記載の練歯磨組成物。
- さらに研磨剤を含有し、研磨剤の含有量が1質量%以上30質量%以下である請求項2又は3に記載の練歯磨組成物。
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