JP6571954B2 - 液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法及び硬化挙動測定装置 - Google Patents
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Description
[液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置]
図1の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1は、間隙に液状硬化性樹脂Xを充填するように対向配設された一方の測定子2及び可動とされる他方の測定子3と、一方の測定子2に振動を印加する機構4(振動印加機構)と、他方の測定子3に作用する応力又は変位を経時的に測定する機構5(測定機構)と、測定機構5で得られた応力又は変位を経時的に記録する機構6(記録機構)と、一方の測定子2及び他方の測定子3の間隙を撮影するカメラ7と、一方の測定子2及び他方の測定子3の間隙に投光するライト8と、液状硬化性樹脂Xを硬化させる図示しない硬化機構とを備える。
液状硬化性樹脂Xとしては、測定時に液体又は流動性のある固体である限り特に限定されないが、例えばユリア樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ酢酸ビニル、ポリウレタン等の熱可塑性樹脂、レゾール型フェノール樹脂等のガス硬化性樹脂、アクリル樹脂等の紫外線硬化性樹脂などが挙げられる。また、液状硬化性樹脂Xは接着剤でもよい。上記接着剤の主成分としては、例えばユリア樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂(水溶性、アルコール溶性)、レゾルシノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン、酢酸ビニル樹脂ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、シアノアクリレート、シラン化合物、ポリアミド、ポリイミド等の樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体エマルジョン、酢酸ビニル樹脂エマルジョン、アクリル樹脂エマルジョン等の樹脂含有エマルジョン、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、スチレンブタジエンゴム、ブチルゴム、天然ゴム、塩化ゴム、シリコーンゴム等のゴムなどが挙げられる。ここで「主成分」とは、最も含有量が多い成分であり、例えば含有量が50質量%以上の成分をいう。
一方の測定子2及び他方の測定子3は、それぞれ略球状であり、離間して対向配設され、距離Wの間隙を形成する。一方の測定子2及び他方の測定子3の平均径の下限としては、特に限定されないが、0.1mmが好ましく、1mmがより好ましい。一方、上記平均径の上限としては、特に限定されないが、15mmが好ましく、5mmがより好ましい。上記平均径が上記下限より小さい場合、一方の測定子2及び他方の測定子3の取り扱いが困難となるおそれがある。逆に、上記平均径が上記上限を超える場合、一方の測定子2及び他方の測定子3の重量が増加し、測定感度が低下するおそれがある。
振動印加機構4は、一方の測定子2に物理的に接続され、一方の測定子2に振動を印加する。振動印加機構4としては、小型振動試験機(例えば有限会社旭製作所の「WaveMaker」)などが挙げられる。
測定機構5は、他方の測定子3に物理的に接続され、他方の測定子3に作用する応力又は変位を経時的に測定する。測定機構5としては、重量計、変位計、振動計及びロードセルが好ましい。なお、変位計及び振動計は、他方の測定子3が定位置から他の位置へ移動したとき、その変位量等を測定する装置である。また、重量計及びロードセルは、他方の測定子3が定位置から移動する力を重量、トルク等として測定する装置である。測定機構5がロードセルである場合、他方の測定子3が定位置から移動してロードセルの測定子が荷重でたわむことにより応力を測定する。
記録機構6はケーブル9を介して測定機構5に繋がれ、測定機構5が得た他方の測定子3に作用する応力又は変位を電気信号に変換したデータを受信して経時変化を記録する。記録機構6としては、専用の記録装置でもよく、汎用コンピュータでもよい。他方の測定子3に作用する応力又は変位の測定値の経時的な記録において、演算機能、タイマー等のデータ処理機能などは測定機構5が有してもよく、記録機構6が有してもよい。例えば、記録機構6が演算機能、タイマー等を有し、かつ測定機構5としてのロードセルからの電気信号が電圧値や電流値である場合、上記電気信号が記録機構6の演算機能で他方の測定子3に作用する応力に換算される。そして、上記応力が時間軸に対する経時的な測定値のデータとして処理が行われ、測定値の経時的変化として記録される。なお、測定機構5と記録機構6とは、無線によりデータの送受信を行ってもよい。
カメラ7は、一方の測定子2及び他方の測定子3の間隙を撮影する。カメラ7により、液状硬化性樹脂Xの硬化挙動の測定の様子が録画可能となっている。また、カメラ7の映像をテレビ等に繋げてディスプレイに映し出すことで、液状硬化性樹脂Xの硬化までの挙動や破断の様子の目視による可視化が容易となる。カメラ7としては、録画機能及び/又は写真撮影機能を有するものが好ましい。カメラ7としては、寸法測定機能を有するものも好ましい。寸法測定機能を有するカメラ7を使用することにより、液状硬化性樹脂Xの面積を測定できる。また、カメラ7としては、ビデオカメラ及びハイスピードカメラが好ましい。なお、カメラ7は、図示しない録画機器及び/又は写真撮影機器に接続されていてもよい。
ライト8は、一方の測定子2及び他方の測定子3の間隙に投光し、カメラ7で撮影した映像、写真等を見易くする。ライト8は、通常カメラ7が撮影する方向と上記間隙を挟んで反対側から投光するが、カメラ7と同じ方向から投光してもよく、カメラ7の位置とは無関係に一方の測定子2及び他方の測定子3の間隙の下方又は上方から投光してもよい。また、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1は、ライト8を複数備えてもよい。
硬化機構は、液状硬化性樹脂Xを硬化させる。硬化機構としては、例えば液体供給機構、ガス供給機構、加熱機構、紫外線照射機構等が挙げられる。
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1は、液状硬化性樹脂Xの粘度増加及び液相から固相への相転移といった硬化度の高さを他方の測定子3の応力又は変位として数値化でき、かつ他方の測定子3の振動という挙動として可視化できる。また、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、液状硬化性樹脂Xを対向配設された一方の測定子2及び他方の測定子3の間に充填することにより試料をセッティングできるため操作が簡便である。さらに、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1は、測定した液状硬化性樹脂Xの硬化挙動を利便性の高いデータとして保存できる。さらに、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1は、カメラ7により液状硬化性樹脂Xの硬化挙動の測定の様子を録画及び撮影可能であり、ライト8により見易い映像、写真等が撮影できる。さらに、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1は、硬化機構を備えることで、ガス硬化性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂等の外的要因の付与により硬化する液状硬化性樹脂Xの硬化挙動測定に好適に用いることができる。
[液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置]
図2の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置11は、間隙に液状硬化性樹脂Xを充填するように対向配設された一方の測定子2及び固定される他方の測定子3と、一方の測定子2に振動を印加し、かつ一方の測定子2に作用する応力を経時的に測定する機構10(振動印加及び測定機構)と、振動印加及び測定機構10で得られた応力を経時的に記録する機構6(記録機構)と、一方の測定子2及び他方の測定子3の間隙を撮影するカメラ7と、一方の測定子2及び他方の測定子3の間隙に投光するライト8とを備える。つまり、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置11は、第1実施形態の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1と比較し、振動印加機構4及び測定機構5の代わりに振動印加及び測定機構10を備える。振動印加及び測定機構10以外は、第1実施形態と同様であるので同一番号を付して説明を省略する。
振動印加及び測定機構10は、一方の測定子2に物理的に接続され、一方の測定子2に振動を印加し、かつ一方の測定子2に作用する応力を経時的に測定する。
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置11は、液状硬化性樹脂Xの粘度増加及び液相から固相への相転移といった硬化度の高さを一方の測定子2の応力として数値化でき、かつ一方の測定子2の振動という挙動として可視化できる。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置11は、第1実施形態に係る当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1に比較し、振動印加及び測定機構10が振動印加機構及び測定機構を兼ねるため小型化し易く、また可動部が少ないためメンテナンスし易く壊れ難い。
[液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法]
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、対向配設された一対の測定子の間に液状硬化性樹脂を充填する工程(充填工程)と、この液状硬化性樹脂を硬化させる工程(硬化工程)と、一対の測定子のうちの一方の測定子を振動させる工程(振動工程)と、他方の測定子を可動とし、一方の測定子の振動に基づき他方の測定子に作用する応力又は変位を経時的に測定する工程(測定工程)とを備える。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、例えば図1の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1等を用いることで実施できる。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、測定工程で得られた応力又は変位を経時的に記録する工程(記録工程)をさらに備えてもよい。なお、一対の測定子としては、図1の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1の一方の測定子2及び他方の測定子3と同様のもの等が挙げられる。また、一対の測定子の間の距離としては、図1の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1における距離Wと同様とすることができる。
本工程は、図3(a)に示すように対向配設された一方の測定子2及び他方の測定子3の間に液状硬化性樹脂Xを充填する。充填された液状硬化性樹脂Xは、図3(b)に示すように、主として表面張力により一方の測定子2と他方の測定子3との間隙に液膜状に保持され、比較的脆弱な接着構造を形成する。
本工程は、液状硬化性樹脂Xを硬化させる。液状硬化性樹脂Xを硬化させる方法としては、液状硬化性樹脂Xの種類に合わせ適宜変更可能であり、例えば熱硬化性樹脂には加熱、ホットメルト接着剤には冷却、紫外線硬化性樹脂には紫外線照射、ガス硬化性樹脂には硬化ガスの供給、硬化液体(硬化剤)の滴下等が挙げられる。なお、液状硬化性樹脂Xが溶媒の気化、空気中の水分との反応等で自発的に硬化する接着剤である場合、本工程では特に操作を行わなくてもよい。
本工程は、図3(c)に示すように、一対の測定子のうちの一方の測定子2を振動させる。一方の測定子2の振動は、他方の測定子3との突き合わせ方向の振動である。すなわち、一方の測定子2は、他方の測定子3と対向する面を変化させず、一方の測定子2と他方の測定子3との間の距離を周期的に増減させている。この一方の測定子2の振動は、同一軸線上の振動である。つまり、一方の測定子2の振動方向は、一方の測定子2と他方の測定子3との間を最短距離で結ぶ仮想直線と平行である。一方の測定子2を振動させる方法としては、例えば図1の当該硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1の振動印加機構4等により一方の測定子2を振動させる方法等が挙げられる。
本工程は、一方の測定子2の振動に基づき他方の測定子3に作用する応力又は変位を経時的に測定する。他方の測定子3に作用する応力又は変位を経時的に測定する方法としては、特に限定されないが、例えば図1の当該硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1の測定機構5により測定する方法等が挙げられる。また、他方の測定子3の変位を経時的に測定する場合、他方の測定子3にレーザー光照射装置を装着し、照射されるレーザー光を目盛や方眼を有する紙等に照射することで測定してもよい。さらに、他方の測定子3の表面に鏡の装着、鏡面加工等を行い、外部から照射するレーザー光を目盛や方眼を有する紙等に反射させることで他方の測定子3の変位を測定してもよい。
本工程は、測定工程で得られた応力又は変位を経時的に記録する。本工程は、通常測定工程と同時に行う。応力又は変位を経時的に記録する方法としては、特に限定されないが、例えば図1の当該硬化性樹脂の硬化挙動測定装置1の記録機構6により記録する方法等が挙げられる。
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、開放系で測定できるためガス供給、加熱、紫外線照射等の外的な刺激の付与が可能であり、多様な液状硬化性樹脂Xに適用できる。さらに、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、測定機構として重量計、変位計、振動計、ロードセル等の多様な機器を用いることができる。このように、当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、上述の充填工程、硬化工程、振動工程及び測定工程を備えることで、簡便な操作で多様な液状硬化性樹脂Xの硬化中及び硬化後の挙動を数値化及び可視化できる。
[液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法]
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、対向配設された一対の測定子の間に液状硬化性樹脂を充填する工程(充填工程)と、この液状硬化性樹脂を硬化させる工程(硬化工程)と、一対の測定子のうちの一方の測定子を振動させる工程(振動工程)と、他方の測定子を固定し、一方の測定子の振動に基づき一方の測定子に作用する応力を経時的に測定する工程(測定工程)とを備える。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、例えば図2の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置11等を用いることで実施できる。当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、測定工程で得られた応力を経時的に記録する工程(記録工程)をさらに備えてもよい。振動工程及び測定工程以外は、第3実施形態と同様であるため、説明を省略する。なお、第4実施形態において、一方の測定子の振動とは、一方の測定子が接着構造によって他方の測定子に固定され、一方の測定子の振動のために加えた力の実質的に全量が応力に変化している状態を含む。
本工程は、図4(c)に示すように、一対の測定子のうちの一方の測定子2を振動させる。一方の測定子2の振動は、他方の測定子3との突き合わせ方向の振動である。すなわち、一方の測定子2は、他方の測定子3と対向する面を変化させず、一方の測定子2と他方の測定子3との間の距離を周期的に増減させている。一方の測定子2を振動させる方法としては、例えば図2の当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置11の振動印加及び測定機構10等により一方の測定子2を振動させる方法等が挙げられる。本工程は、液状硬化性樹脂Xの硬化前は一方の測定子2の振動のために加える力を一定とする。これにより、後述するように液状硬化性樹脂Xの硬化により一方の測定子2に作用する応力が増加した場合、一方の測定子2の振動のために加えた力が測定子2に作用する応力に変化するため、一方の測定子2の振幅Dが減少する。その結果、液状硬化性樹脂Xの硬化挙動を測定子2の振動の挙動として可視化し易くなる。
本工程は、他方の測定子3を固定し、一方の測定子2の振動に基づき一方の測定子2に作用する応力を経時的に測定する。
当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法は、第3実施形態に係る当該液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法に比較し、他方の測定子3を測定機構等に接続する必要がなく、他方の測定子3を壁、床等に固定するだけでもよいため、測定が容易である。
本発明は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、本発明の意図する範囲内において適宜設計変更可能である。
本実施例においては、図1に示す硬化挙動測定装置を用いた。また、一方の測定子2及び他方の測定子3としては、略球状の硼ケイ酸ガラスビーズ(φ5mm)を用いた。まず、一方の測定子2及び他方の測定子3の間隙(0.5mm)にピペットを用いて液状硬化性樹脂Xを6μl滴下することで充填して液膜を形成させた。液状硬化性樹脂Xとしては、瞬間接着剤である東亜合成株式会社の「アロンアルファ一般用」を用いた。滴下後、振動印加機構4としての有限会社旭製作所の「WaveMaker」により直ちに一方の測定子2を振幅0.2mm、周波数2Hzで振動させた。振動開始を測定開始(0秒)とし、測定開始から1,000秒後までの間、他方の測定子3に接続される測定機構5としてのロードセルに加わる荷重(gf)から、この一方の測定子2の振動に基づき他方の測定子3に作用する応力を測定し、液状硬化性樹脂Xの硬化挙動を測定した。測定結果を図5aに示す。グラフの縦軸はロードセルに加わる荷重(gf)を示し、グラフの横軸は経過時間を示す。
液状硬化性樹脂Xとして接着剤であるコニシ株式会社の「ボンドウルトラ多用途SU」を用いた以外は実施例1と同様に操作し、液状硬化性樹脂Xの硬化挙動を測定した。測定結果を図5bに示す。
液状硬化性樹脂Xとしてレゾール型フェノール樹脂を用い、振動開始時点から30秒経過後、硬化ガスとしての炭酸ガスを20ml/sで一方の測定子2及び他方の測定子3の間隙に噴射し、かつ測定時間を120秒間とした以外は実施例1と同様に操作し、液状硬化性樹脂Xの硬化挙動を測定した。測定結果を図5cに示す。
2 一方の測定子
3 他方の測定子
4 振動印加機構
5 測定機構
6 記録機構
7 カメラ
8 ライト
9 ケーブル
10 振動印加及び測定機構
X 液状硬化性樹脂
Claims (10)
- 液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法であって、
開放状態で離間して対向配設された一対の測定子の間隙に上記液状硬化性樹脂を充填する工程と、
この液状硬化性樹脂を硬化させる工程と、
上記一対の測定子のうちの一方の測定子を他方の測定子との間の距離を周期的に増減させるよう振動させる工程と、
上記一方の測定子の振動に基づき他方の測定子に作用する応力若しくは変位又は上記一方の測定子に作用する応力を経時的に測定する工程と
を備えることを特徴とする液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法。 - 上記振動工程で、液状硬化性樹脂の硬化後に上記一方の測定子の振動の振幅を大きくする請求項1に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法。
- 上記測定工程で、上記他方の測定子を可動とし、他方の測定子に作用する応力又は変位を測定する請求項1又は請求項2に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法。
- 上記測定工程で得られた応力又は変位を経時的に記録する工程をさらに備える請求項1、請求項2又は請求項3に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法。
- 上記液状硬化性樹脂が、ガス硬化性樹脂、熱硬化性樹脂又は紫外線硬化性樹脂である請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定方法。
- 液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置であって、
間隙に上記液状硬化性樹脂を充填するように開放状態で離間して対向配設された一対の測定子と、
上記一対の測定子のうちの一方の測定子に他方の測定子との間の距離を周期的に増減させる振動を印加する機構と、
上記一対の測定子のうちの他方の測定子に作用する応力若しくは変位又は上記一方の測定子に作用する応力を経時的に測定する機構と
を備えることを特徴とする液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置。 - 上記他方の測定子が可動とされ、
上記測定機構が、他方の測定子に作用する応力又は変位を測定するよう構成されている請求項6に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置。 - 上記測定機構で得られた応力又は変位を経時的に記録する機構をさらに備える請求項6又は請求項7に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置。
- 上記液状硬化性樹脂を硬化させる機構をさらに備える請求項6、請求項7又は請求項8に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置。
- 上記測定機構が、重量計、変位計、振動計又はロードセルである請求項6から請求項9のいずれか1項に記載の液状硬化性樹脂の硬化挙動測定装置。
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