JP5263780B2 - 粘性測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、微少量の試料で液体の粘性を測定するための粘性測定装置に関する。

従来、液体の粘度を測定する方法として、例えば回転するローターの隙間に対象物質の試料を挿入して回転数とトルクより粘性を算出できるレオメーターを用いる方法が知られている。ところが、レオメーターによる方法では、測定に使用するための試料に多くの量が必要となる現状があった。一方、少量の試料で液体の粘度を測定する方法として、対象物質に印加した電界によって生じるマックスウエル応力を用いて物質を変形することによる方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特許文献１は、試料槽内に測定対象物質を入れ、その対象物質に一方の電極を配し、対象物質に隣接する外部の物質側に他方の電極を配することで、電極間に対象物質と隣接する物質との界面が位置させ、その電極間に電界を発生させることで、対象物質内部と外部の誘電率差により生ずるマックスウエル応力に伴って現れる物質の変形について、その変形の絶対量から対象物の表面張力ならびに弾性を、また時間変動する電界に追随する変形の運動状態から対象物の粘性を計測する装置について開示したものである。

また、少量の試料で液体の粘度を測定する他の方法として、図６に示す粘度計がある。すなわち、図６に示す粘度計１００は、少量（例えば数１００マイクロリットル程度）の試料と微小金属球１０２を入れたサンプル管１０１を、周方向に配置させた複数（４つ）の回転磁場印加用の電磁石１０３（１０３Ａ〜１０３Ｄ）の中央に設置することで、それら電磁石１０３の作る回転磁場がサンプル管１０１内の微小金属球１０２に誘導電流を誘起させ、この電流と磁場との間のローレンツ力で微小金属球１０２がトルクを受けて回転し、この球体の回転運動をカメラ１０４で観察することにより、物質の粘弾性を測定する構成となっている。

特開２００６−１５３５３５号公報

ところで、少量の試料を用いて粘度を測定する従来の装置では、測定対象物質の試料が試料槽或いはサンプル管（図６参照）などの容器に溜められた状態で測定されることから、試料自体が容器に対する表面張力が生じることになる。すなわち、測定により得られた粘性値は、表面張力の影響を受けて粘性の変化が生じた状態の試料に対して得られた測定値となることから、より高精度に測定できる方法が求められていた。
また、測定対象物の試料としては、高価なものや、例えば血液などで入手が困難で貴重なものもあるが、上述した特許文献１にあっては、試料は少量であるものの容器（試料槽）内に一方の電極が浸かる程度の所定量の試料が必要となっている。
したがって、より微少量な試料で測定でき、且つ周囲の影響を受けない状態でより高精度な測定が可能なものが望まれており、その点で改良の余地があった。

本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、微少量な試料で測定でき、且つ周囲の影響を受けない状態でより高精度な測定を行える粘性測定装置を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明に係る粘性測定装置では、測定対象物の試料の粘性を測定するための粘性測定装置であって、球状の被観察体を含んだ試料を流動させる流路を有する流路基板と、流路にエアを供給することで流路内を流動する試料を、１つの被観察体を含む微小液滴として分離させるエア供給手段と、微小液滴中の被観察体に力学的な挙動を与えるための挙動付与手段と、被観察体の挙動を観察して挙動データを得るための観察手段と、挙動データに基づいて試料の粘性を算出する粘性算出手段とを備えていることを特徴としている。

本発明では、測定対象物の試料に適宜数の微小金属球などの被観察体を混入させた状態で、流路基板の流路内に流すとともに、エア供給手段より流路内に所定の吐出圧でのエアを連続的に供給することにより、試料が１つの被観察体を含む液滴状の微小液滴に分離され、そのままエア供給部より下流側へ一定の間隔をもって流れることになる。そして、この形成された微小液滴中の被観察体が例えば金属球の場合には、エア供給部の下流側に設けた電磁石などの挙動付与手段によってその金属球に回転等の挙動が与えられ、その回転等の挙動を例えば観察カメラや磁気センサーなどの観察手段によって観察して、粘性算出手段において挙動データに基づいて試料の粘性を算出することができる。
このように、エアの供給によって分離された微小液滴は、エアに覆われた状態でエア中を流動し、流路の内面に接触しないため、表面張力などの流路の影響を受け難い状態となっている。すなわち、微小液滴中の被観察体の挙動も、微小液滴状の試料に対してのみの挙動となり、この挙動データの精度が向上することになることから、高精度で粘性を測定することができる。

また、本発明に係る粘性測定装置では、被観察体は、エア供給手段によるエア供給部の直前の位置で流路内の試料に供給されることが好ましい。
本発明では、１つの被観察体を供給するタイミングとエア供給のタイミングとを管理することで、容易に且つ確実に１つの被観察体を含んだ微小液滴を形成することができる。

また、本発明に係る粘性測定装置では、流路基板の流路内が層流であることが好ましい。
本発明では、流路内に乱流が生じない状態となっていて試料やエアの流れが一定となることから、形成される微小液滴の安定性が高まり、より精度の高い観察ができ、粘性測定の信頼性の向上を図ることができる。

また、本発明に係る粘性測定装置では、観察手段によって観察する微小液滴が複数であることが好ましい。
本発明では、流路内を流動する微小液滴を観察する構成であるので、複数の微小液滴をその流れの過程でほぼ連続的に観察、測定することができる。そして、複数の微小液滴中の被観察体を観察することで粘性測定値のばらつきを補正することができることから、より精度の高い粘性測定を行うことが可能である。

また、本発明に係る粘性測定装置では、流路基板は支持基板によって支持されてなり、支持基板に観察手段が設けられていてもよい。
本発明では、精密加工が要求される流路基板に観察手段を設ける必要がなくなるので、流路基板の加工手間を少なくすることができる。

また、本発明に係る粘性測定装置では、流路基板は、ポリジメチルシロキサンからなることが好ましい。
これにより、鋳型などを用いた流路の加工が容易となる。また、流路基板に粘着性をもたせることができ、例えば流路基板を支持するための支持基板に対する密着性を高めた確実な固定を行うことができる。

また、本発明に係る粘性測定装置では、被観察体は、金属球であることが好ましい。
これにより、電磁石などの挙動付与手段によって微小液滴中に含まれる金属球に回転等の挙動を与えることができ、その挙動を磁気センサー等（観察手段）によって観察することができる。

本発明の粘性測定装置によれば、エアの供給によって分離された微小液滴が流路の内面に接触しない状態で流動し、表面張力など周囲の流路の影響を受け難い状態となることから、微小液滴中の被観察体の挙動も、微小液滴状の試料に対してのみの挙動となり、挙動データの精度の向上が図れ、高精度で粘性を測定することができる。
しかも、粘性測定装置によれば、流路中に少なくとも１滴の試料（微小液滴）があれば粘性を測定することができる。つまり、本粘性測定装置による粘性の測定は、数マイクロリットル（μＬ）の微少量の液滴状の試料を用いた測定となるので、従来のように容器に試料を溜めるような測定に比べて極めて微少量で済むといった効果を奏し、とくに高価で貴重な測定対象物に対して好適となる。

本発明の第１の実施の形態による粘性測定装置の概略構成を示す斜視図である。 粘性測定装置の側断面図である。 粘性測定装置の平面図である。 図３に示す粘性測定装置の部分拡大図であって、粘性測定状態を示す図である。 第２の実施の形態による粘性測定装置の構成を示す図であって、図４に対応する図である。 従来の粘度計の構成を示す斜視図である。

以下、本発明の第１の実施の形態による粘性測定装置について、図１乃至図４に基づいて説明する。

図１乃至図３に示すように、本第１の実施の形態による粘性測定装置１は、支持基板２と、支持基板２の一面（表面２ａ）に設けられるとともに球状の微小金属球Ｋ（被観察体）を含んだ測定対象物の試料Ｓを流動させる流路３１を有する流路基板３と、流路３１にエアＥを供給することで流路３１内を流動する試料Ｓを、１つの微小金属球Ｋを含む微小液滴Ｓ´として分離させるエア供給路４（エア供給手段）と、微小液滴Ｓ´中の微小金属球Ｋに力学的な挙動（ここでは回転）を与えるとともに流路３１におけるエア供給部より下流側の所定位置に設けられた電磁石５（５Ａ、５Ｂ）（挙動付与手段）と、電磁石５Ａ、５Ｂによって励起された微小金属球Ｋを観察して挙動データを得るための観察手段６と、観察手段６で得られた挙動データに基づいて試料Ｓの粘性を算出する粘性算出手段７とを備えて概略構成されている。

支持基板２は、平板形状をなし、例えばプラスチック、パイレックス（登録商標）ガラス、シリコン基板等からなる。
流路基板３は、平板形状をなし、面方向に沿って円形断面の流路３１が形成されており、その流路３１の一端側に連通する注入孔３２と他端側に連通する出力孔３３とが設けられた構造となっている。流路３１は、所定の長さ寸法、内径寸法からなる直線状に形成されており、内部を流動する試料ＳやエアＥが層流となるように設定されている。
なお、流路基板３の材質として、高分子からなる材料が挙げられ、とくにシリコン樹脂であるポリジメチルシロキサン（ＰＤＭＳ）を採用することで、鋳型などを用いた流路３１の加工が容易となるうえ、流路基板３に粘着性をもたせることができ、支持基板２に対する密着性を高めた確実な固定を行うことができる。

注入孔３２は、流路基板３の上面３ａ（支持基板２側とは反対の面）から流路３１の上流側に連通する挿通孔に例えばシリコンチューブ等が挿入されて形成されたものである。また、出力孔３３は、流路基板３の上面３ａから流路３１の下流側に連通する挿通孔に例えばシリコンチューブ等が挿入されて形成されている。そして、注入孔３２の先端部には、適宜数の微小金属球Ｋが予め混入されている適宜な量の試料Ｓを注入孔３２に流入させるためのシリンジポンプ（図示省略）が接続されている。そして、このシリンジポンプには試料Ｓと複数の微小金属球Ｋが収容されるとともに、注入孔３２に接続されたた容器８が設けられている。そして、シリンジポンプの駆動により、容器８内の試料Ｓと複数の微小金属球Ｋとが流路３１内を注入孔３２側から出力孔３３側に向けて適宜な流速をもって流れるようになっている。
ここで、微小金属球Ｋは、電磁石５Ａ、５Ｂによって電流が生じ得る部材であって、例えばアルミ、タングステン、マグネシウム、金属球に樹脂をコーティングした球体等が用いられる。また、球体をなす微小金属球Ｋの直径寸法は、１滴の試料（微小液滴Ｓ´）によって十分に内包される程度の大きさとなっている。

エア供給路４は、流路３１の途中の所定位置（エア供給部３１ｃ）にエア吐出口４ａが設けられて流路３１に連通した状態で流路基板３内に設けられるとともに、その流路基板３内の前記エア吐出口４ａとは反対側の一端４ｂから例えばシリコンチューブ等が挿入されて形成されている。エア供給路４から流路３１内に供給されるエアＥは、所定の吐出圧でほぼ連続的に送り込まれており、所定の流速をもって流路３１を上流側（注入孔３２側）から下流側（出力孔３３側）に流動する試料Ｓが複数の液滴状の微小液滴Ｓ´に分離させつつ、上述したようにその微小液滴Ｓ´中には必ず１つの微小金属球Ｋが入るようにして供給されている（詳しくは後述する）。ここで、微小液滴Ｓ´の大きさとしては、数マイクロリットル（μＬ）となる。

一対の電磁石５Ａ、５Ｂは、回転磁場印加用として流路３１のエア供給部３１ｃより下流側の両側に近接した状態で配置されており、流路基板３に埋設されている。つまり、電磁石５Ａ、５Ｂを設けることで、これら電磁石５Ａ、５Ｂで作る回転磁場が流路３１内を流動する微小液滴Ｓ´中の微小金属球Ｋに誘導電流を誘起させ、この電流と磁場との間のローレンツ力で微小金属球Ｋがトルクを受けて回転する挙動が生じるようになっている。

また、観察手段６は、微小金属球Ｋの回転運動を観察するための観察カメラ６１（図１乃至図３参照）と磁気センサー６２（図２乃至図４参照））とからなる。図１では、磁気センサー６２が省略されている。観察カメラ６１は、電磁石５Ａ、５Ｂどうしの間を通過する微小液滴Ｓ´を観察できるように、その電磁石５Ａ、５Ｂどうしの間の位置の上方に設置されている。磁気センサー６２は、電磁石５Ａ、５Ｂの影響がないように、微小液滴Ｓ´が電磁石５Ａ、５Ｂどうしの間を通過した直後の位置で流路基板３上に取り付けられている。なお、観察手段６の他のものとして、ＣＭＯＳイメージセンサーなどを用いることもできる。
そして、観察カメラ６１で観察した移動量もしくは磁気センサー６２で観察した移動量から、粘性算出手段７によって試料Ｓの粘性が算出される構成となっている。

次に、このように構成される粘性測定装置１を用いた測定方法と作用について図面に基づいて説明する。
図１に示すように、先ず、測定対象物の試料Ｓに適宜数の微小金属球Ｋを混入した状態で、流路基板３の注入孔３２より流路３１内に流すとともに、エア供給路４より流路３１内に所定の吐出圧でのエアを連続的に供給する。図４に示すように、注入孔３２から試料Ｓとともに送り込まれる複数の微小金属球Ｋは、流路３１を流れるうちにほぼ一定間隔をもって配列された状態で流れる。そして、流路３１を流動する試料Ｓの流速や、エアの１回あたりの供給量および吐出圧を適宜設定することにより、エアＥの供給により試料Ｓが液滴状（１滴）の微小液滴Ｓ´に分離し、且つその微小液滴Ｓ´中に１つの微小金属球Ｋが混入する状態を実現することができる。
このときの微小液滴Ｓ´は、エア供給部３１ａより下流側において、エア内を一定の間隔をもって流れ、球状、或いは楕円体として形成され、流路３１の内面には接触しない状態となる。

そして、形成された微小液滴Ｓ´が電磁石５Ａ、５Ｂの間を通過するとき、それら電磁石による回転磁場印加作用により、回転磁場が微小金属球Ｋに誘起されてトルクを受けて回転する。そして、このときの微小金属球Ｋの回転を観察カメラ６１や磁気センサー６２によって観察し、その観察データに基づいて粘性算出手段７において試料Ｓの粘性が算定される。

このように、エアＥの供給によって分離された微小液滴Ｓ´は、エアＥに覆われた状態でエアＥ中を流動し、流路３１の内面３１ａに接触しないため、表面張力などの流路３１の影響を受け難い状態となっている。すなわち、微小液滴Ｓ´中の微小金属球Ｋの挙動も、微小液滴状の試料に対してのみの挙動となり、この挙動データの精度が向上することになることから、高精度で粘性を測定することができる。
そして、流路内を流動する試料ＳやエアＥが層流となるように設定されているので、流路内に乱流が生じない状態となっていて試料ＳやエアＥの流れが一定となることから、形成される微小液滴Ｓ´の安定性が高まり、すなわちエアＥの流れによる影響がなくなり、より精度の高い観察ができ、粘性測定の信頼性の向上を図ることができる。
また、本粘性測定装置１では、試料Ｓの使用量に制限がない場合にあっては、流れの中で複数の微小液滴Ｓ´の微小金属球Ｋをほぼ連続的に観察、測定することができるので、粘性測定値のばらつきを補正することができ、より精度の高い粘性測定を行うことが可能である。

上述のように本第１の実施の形態による粘性測定装置では、エアＥの供給によって分離された微小液滴Ｓ´が流路３１の内面３１ａに接触しない状態で流動し、表面張力など周囲の流路３１の影響を受け難い状態となることから、微小液滴Ｓ´中の微小金属球Ｋの挙動も、微小液滴状の試料に対してのみの挙動となり、挙動データの精度の向上が図れ、高精度で粘性を測定することができる。
しかも、本粘性測定装置１では、流路３１中に少なくとも１滴の試料（微小液滴Ｓ´）があれば粘性を測定することができる。つまり、本粘性測定装置１による粘性の測定は、数マイクロリットル（μＬ）の微少量の液滴状の試料Ｓを用いた測定となるので、従来のように容器に試料を溜めるような測定に比べて極めて微少量で済むといった効果を奏し、とくに高価で貴重な測定対象物に対して好適となる。

次に、他の実施の形態および変形例について、添付図面に基づいて説明するが、上述の第１の実施の形態と同一又は同様な部材、部分には同一の符号を用いて説明を省略し、第１の実施の形態と異なる構成について説明する。
図５に示すように、第２の実施の形態では、エア供給路４によるエア供給部３１ｃの直前の位置（金属球供給位置３１ｄ）において、微小金属球Ｋが流路３１中の試料Ｓに供給される構成となっている。つまり、流路３１の金属球供給位置３１ｄに複数の微小金属球Ｋが収容された金属球収容部９が設けられており、エア供給部３１ｃでエアＥが流路３１に供給される直前の位置で金属球収容部９から１つの微小金属球Ｋが試料Ｓに供給され、エアＥの供給によってその供給した微小金属球Ｋを含む微小液滴Ｓ´として分離される構成としたものである。
本第２の実施の形態では、１つの微小金属球Ｋを供給するタイミングとエア供給のタイミングとを管理することで、容易に且つ確実に１つの微小金属球Ｋを含んだ微小液滴Ｓ´を形成することができる。

以上、本発明による粘性測定装置の実施の形態について説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施の形態では微小液滴Ｓ´中の微小金属球Ｋに与える挙動として電磁石５Ａ、５Ｂによる回転としているが、このような挙動に限定されることはなく、加速度などの挙動であってもかまわない。そして、電磁石５の数量、大きさ、位置などの構成は、適宜変更することができる。
また、観察手段としてＣＭＯＳイメージセンサーを用いる場合には、例えばＣＭＯＳイメージセンサー基板の上に流路を配置させた構成とすることが可能であり、これにより装置の小型化を図ることができる。

さらに、本実施の形態では、形成した微小液滴Ｓ´を流動させたまま、すなわち電磁石５Ａ、５Ｂの間を通過させつつ観察手段６で微小金属球Ｋの回転挙動を観察しているが、これに限らず、観察時においては流路３１内の流れを一時的に停止させるようにしてもかまわない。
さらにまた、流路３１、エア供給路４、金属球供給部９の位置、大きさ（寸法）、断面形状などの構成は、測定対象物（試料Ｓ）の材質、流量などの条件に応じて適宜に設定することができる。
さらに、本実施の形態では観察手段６の一部（磁気センサー６２）が流路基板３上に取り付けられているが、この磁気センサー６２を流路基板３に設けずに支持基板２に設けるようにしてもよい。これにより、精密加工が要求される流路基板３に観察手段６を設ける必要がなくなるので、流路基板３の加工手間を少なくすることができる。

１ 粘性測定装置
２ 支持基板
３ 流路基板
４ エア供給路（エア供給手段）
５、５Ａ、５Ｂ 電磁石（挙動付与手段）
６ 観察手段
７ 粘性算出手段
８ 容器
９ 金属球収容部
３１ 流路
３１ｃ エア供給部
３２ 注入孔
３３ 出力孔
６１ 観察カメラ
６２ 磁気センサー
Ｅ エア
Ｓ 試料
Ｓ´ 微小液滴
Ｋ 微小金属球（被観察体）

Claims (7)

1. 測定対象物の試料の粘性を測定するための粘性測定装置であって、
   球状の被観察体を含んだ前記試料を流動させる流路を有する流路基板と、
   前記流路にエアを供給することで前記流路内を流動する前記試料を、１つの前記被観察体を含む微小液滴として分離させるエア供給手段と、
   前記微小液滴中の前記被観察体に力学的な挙動を与えるための挙動付与手段と、
   前記被観察体の挙動を観察して挙動データを得るための観察手段と、
   前記挙動データに基づいて前記試料の粘性を算出する粘性算出手段と、
   を備えていることを特徴とする粘性測定装置。
2. 前記被観察体は、前記エア供給手段によるエア供給部の直前の位置で前記流路内の試料に供給されることを特徴とする請求項１に記載の粘性測定装置。
3. 前記流路基板の流路内が層流であることを特徴とする請求項１又は２に記載の粘性測定装置。
4. 前記観察手段によって観察する微小液滴が複数であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の粘性測定装置。
5. 前記流路基板は支持基板によって支持されてなり、該支持基板に前記観察手段が設けられていることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の粘性測定装置。
6. 前記流路基板は、ポリジメチルシロキサンからなることを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載の粘性測定装置。
7. 前記被観察体は、金属球であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載の粘性測定装置。

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