JP6534856B2 - 樹脂組成物およびその利用 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
その中で、輸送車両用材料には、強度の要求特性を充足する観点から、鉄等の金属基材が用いられており、燃費向上のため、製品の薄肉化や比重の軽い金属等が使用されている。
しかし、燃費向上のためには、さらに車体重量を軽量化しなければならず、前記金属基材は比重が大きく、製品の薄肉化等では車体重量の軽量化には限界がある。
そこで近年、前記金属基材が、樹脂成形物(熱可塑性樹脂成形物、熱硬化性樹脂成形物)
に順次置換されており、さらなる軽量化として発泡成形の検討が行われている。熱硬化性樹脂においては、これまで金属基材から熱硬化性樹脂成形物に置換できていなかった、大型な部位及び緻密な構造を有する部位に適用される軽量成形物が要求されるようになってきている。
前記軽量熱硬化性樹脂成形物の軽量化剤としては、熱膨張性マイクロカプセル(特許文献1)またはガラス中空体(特許文献2)が適用されてきた。
軽量化剤として熱膨張性マイクロカプセルを適用し、型内発泡成形を行う場合、あらかじめ型内へ仕込む材料の容積は、型内の容積に比べ少なく仕込む。金型を所定の温度に加熱することで、熱膨張性マイクロカプセルは膨張し、仕込んだ材料は金型容積を満たし、熱硬化性樹脂が硬化することで、軽量熱硬化性樹脂成形物が得られる。また、熱膨張性マイクロカプセルは所定の温度で加熱することで膨張するため、金型への転写性が良く、さらには、熱硬化性樹脂の硬化時に生じる熱収縮による成形物のヒケを補うため、緻密な構造の成形物を作製することが可能である。
また、軽量化剤としてガラス中空体を適用し型内発泡成形を行った場合、ガラス中空体は加熱による体積変化がないため、あらかじめ型内へ仕込む材料は、型内容積に対して完全に充填する必要があるが、完全に充填することは難しく、さらには、熱硬化性樹脂の硬化時に生じる熱収縮による成形物のヒケが生じるため、緻密な構造を有する熱硬化性樹脂成形物を得ることができていなかった。
本発明の別の目的は、均一な比重を有し、且つ、外観良好な樹脂成形物及びその製造方法を提供することである。
すなわち、本発明の樹脂組成物は、膨張性中空粒子および熱硬化性樹脂を必須に含む樹脂組成物であって、
前記膨張性中空粒子が熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包された気体とから構成され、
前記膨張性中空粒子の、式(1)で定義される膨張余力率が10〜48%であり、
前記膨張性中空粒子の外殻部の平均厚みが0.05〜1μmであり、
前記樹脂組成物に対する前記膨張性中空粒子の重量割合が1〜50重量%であり、
前記樹脂組成物に対する前記熱硬化性樹脂の重量割合が10〜99重量%であり、
前記樹脂組成物の真比重が0.050〜1.0g/cm3であり、
前記樹脂組成物が熱膨張性を有し、最大膨張温度における膨張前の樹脂組成物からの体積膨張倍率が1倍超でありかつ3倍以下である、
樹脂組成物である。
式(1)膨張余力率(%)=(1−d2/d1)×100
(式中、d2は膨張性中空粒子の最大膨張温度における最大膨張時の真比重を示し、d1は膨張性中空粒子の膨張前の真比重を示す。)
前記樹脂組成物が、充填剤をさらに含むと好ましい。
前記膨張性中空粒子の平均粒子径に対する外殻部の平均厚みの割合(外殻部の平均厚み/前記膨張性中空粒子の平均粒子径)が0.12〜1.0%であると好ましい。
前記膨張性中空粒子の真比重が0.002〜0.3g/cm3であると好ましい。
本発明の樹脂組成物は、加熱時の膨張が僅かであるため、熱膨張による発熱が少なく、均一に膨張することで、比重が均一な成形物が得られる。
本発明の成形物は、本発明の樹脂組成物を加熱して成形しているため、均一な比重を有し、且つ、外観が良好である。
本発明の成形物の製造方法は、加熱により微膨張する中空粒子を含む樹脂組成物を加熱して成形するため、比重が均一で外観良好な樹脂成形物が得られる。
本発明の樹脂組成物は、膨張性中空粒子および熱硬化性樹脂を必須に含有する。
本願発明の樹脂組成物は一定の割合で膨張する膨張性中空粒子を含むため、熱膨張性を有する。
樹脂組成物の、加熱による膨張前の樹脂組成物からの体積膨張倍率は1倍超かつ4倍が好ましく、1.1〜3倍がより好ましく、1.2〜2.5倍がさらに好ましく、1.2〜1.5倍が特に好ましい。4倍を超えると、樹脂組成物が均一に膨張しないために、成形物の比重の均一性が低下することがある。
本発明の樹脂組成物に用いられる膨張性中空粒子は、熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包された気体とから構成されるため、加熱により膨張性を有する中空粒子である。
加熱による膨張倍率が適度であるために、樹脂組成物に含まれると、樹脂組成物が加熱時に微膨張するため、複雑な形状の金型に対しても良好な転写性を有することにより、外観良好な樹脂成形物が得られる。
当該熱膨張性微小球は、加熱時の膨張倍率が膨張性中空粒子と比較して非常に大きい(粒子径が2倍以上、つまり、体積膨張倍率が8倍以上)ために、樹脂組成物に含まれた場合、樹脂組成物が加熱時に過度に膨張する結果、熱膨張による体積変化が大きく、均一に微膨張することができないために、比重が均一な成形物が得られないことや、金型から樹脂組成物が漏れ出し、成形物にバリが発生する。
膨張性中空粒子と熱膨張性微小球とでは、膨張余力率が大きく異なる。
なお、膨張余力率とは、最大膨張時の中空粒子に対する膨張程度を示しており、膨張性中空粒子の真比重(d1)および、最大膨張時の中空粒子の真比重(d2)を測定し、以下に示す計算式で算出される。
膨張余力率(%)=(1−d2/d1)×100
0.002g/cm3未満の場合、熱硬化性樹脂との混合時に均一に混ざらない可能性がある。0.6g/cm3超の場合、成形物の軽量化が満足できない可能性がある。
0.050μm未満では成形物の強度が低下する可能性がある。1.00μm超では成形物の軽量化が充分ではないことがある。
上記被覆剤の付着量は、特に限定はないが、被覆剤による機能を十分に発揮でき、膨張性中空粒子の真比重の大きさ等を考慮すると、付着前の膨張性中空粒子に対して好ましくは0.5〜95重量%、さらに好ましくは1〜60重量%、特に好ましくは5〜50重量%、最も好ましくは8〜30重量%である。
上記被覆剤の平均粒子径は、付着前の原料微小球の平均粒子径の1/10以下であることが好ましい。1/10超では、本願効果が得られないことがある。ここで、平均粒子径とは、一次粒子における平均粒子径を意味する。
加熱の温度条件については、膨張性中空粒子の種類にもよるが最適膨張温度とするのが
良く、好ましくは約60〜250℃、より好ましくは70〜230℃、さらに好ましくは
80〜220℃である。
本願発明の樹脂組成物に用いられる熱硬化性樹脂としては、特に限定されないが、23〜200℃で初期は流動性があり、6時間以内で硬化するものであれば、膨張性中空粒子が適度に膨張し、本願効果を得ることができるため好ましい。
前記ウレタン樹脂の主剤であるポリイソシアネート化合物としては、例えば、芳香族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート等が挙げられる。
上記硬化剤は、樹脂組成物に含まれる熱硬化性樹脂の種類によって、好ましい硬化剤が選定される。
有機系充填剤としては、特に限定はないが、例えば、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸リチウム等の金属セッケン類;ポリエチレンワックス、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、硬化ひまし油等の合成ワックス類;ポリアクリルアミド、ポリイミド、ナイロン、ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂粉体等が挙げられる。
有機系難燃剤としては、特に限定はないが、例えば、ブロム化エポキシ樹脂、ブロム化フェニルグリシジルエーテル、テトラブロモビスフェノール、2、2−ビス(4−ヒドロキシ−3、5−ジブロモフェニル)プロパン、トリブロモベンゼン、テトラブロモベンゼン、ヘキサブロモベンゼン、トリス(2、3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート、2、2−ビス(4−ヒドロキシエトキシ−3、5−ジブロモフェニル)プロパン、デカブロモジフェニルオキサイド、塩素化パラフィン、臭素化ポリフェニル等のハロゲン系難燃剤;
リン酸アンモニウム、トリクレジルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリス(β−クロロエチル)ホスフェート、トリス(β−ブロモエチル)ホスフェート、トリスクロロエチルホスフェート、トリスジクロロプロピルホスフェート、トリスジブロモプロピルホスフェート、クレジルフェニルホスフェート、キシリレンジフェニルホスフェート、酸性リン酸エステル、赤リン、含窒素リン化合物等のリン系難燃剤、が挙げられる。
無機系難燃剤としては、特に限定はないが、例えば、酸化スズ、三酸化アンチモン、メタホウ酸バリウム、ホウ酸カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、が挙げられる。中でも、膨張中空粒子の樹脂内での分散性が向上することで成形物内の比重が一定になり易いという観点から難燃剤が無機金属化合物系であると好ましく、難燃剤が水酸化アルミニウムまたは水酸化マグネシウムであるとさらに好ましい。
充填剤の形状は、上記粒子径を有するものであれば、粉状、板状、粒状又は中空形状であってもよい。充填剤は単独で又は複数を組み合わせて使用することができる。
膨張性中空粒子は、出発原料として用いられる熱膨張性微小球を加熱により適度に膨張させて製造することができる。熱膨張性微小球の製造方法は、例えば、公知のものを採用することができる。
上記熱膨張性微小球は、熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ前記加熱して気化する化合物である発泡剤とから構成され、平均粒子径が1〜100μmであるものであれば、特に限定はない。
炭素数1〜12の炭化水素のハロゲン化物としては、塩化メチル、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素等が挙げられる。これらのハロゲン化物は、上述した炭化水素のハロゲン化物(フッ化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物等)であることが好ましい。
加熱により熱分解してガスを生成する化合物としては、アゾジカルボンアミド、N,N’−ジニトロソペンタメチレンテトラミン、4,4’−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)等が挙げられる。
ラジカル重合性単量体としては、特に限定はないが、たとえば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α−クロルアクリロニトリル、α−エトキシアクリロニトリル、フマロニトリル等のニトリル系単量体;アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸等のカルボキシル基含有単量体;塩化ビニリデン;酢酸ビニル;メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n‐ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t‐ブチル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、β−カルボキシエチルアクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル系単量体;スチレン、α−メチルスチレン、クロロスチレン等のスチレン系単量体;アクリルアミド、置換アクリルアミド、メタクリルアミド、置換メタクリルアミド等のアクリルアミド系単量体;N−フェニルマレイミド、N−(2−クロロフェニル)マレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド、N−ラウリルマレイミド等のマレイミド系単量体等を挙げることができる。これらのラジカル重合性単量体は、1種または2種以上を併用してもよい。
熱膨張性微小球は、従来公知の熱膨張性マイクロカプセルの製造方法で使用される種々の手法を用いて製造することができる。
すなわち、ラジカル重合性単量体、任意に架橋剤および重合開始剤含む単量体混合物を発泡剤と混合し、得られた混合物を適当な分散安定剤等を含む水系懸濁液中で懸濁重合させる方法等である。
前記膨張性中空粒子の製造工程は、熱膨張性微小球の外殻を構成する熱可塑性樹脂の軟化点超の温度に加熱する工程である。加熱は、一般的な接触伝熱型または直接加熱型の混合式乾燥装置を用いて行えばよい。混合式乾燥装置の機能については、特に限定はないが、温度調節可能で原料を分散混合する能力や、場合により乾燥を早めるための減圧装置や冷却装置を備えたものが好ましい。加熱に使用する装置としては、特に限定はないが、たとえば、レーディゲミキサー(株式会社マツボー製)、ソリッドエアー(株式会社ホソカワミクロン製)等を挙げることができる。
加熱の温度条件(缶体内品温(T)(℃))については、熱膨張性微小球の種類にもよるが、好ましくはTs−5℃≦T≦Tm+30℃、より好ましくはTs≦T≦Tm+15℃、さらに好ましくはTs≦T≦Tm、特に好ましくはTs≦T≦Tm−5℃である。
T<Ts−5℃の場合は、熱膨張性微小球が膨張しないため、膨張性中空粒子が得られないことがある。T>Tm+30℃の場合は、最大膨張した中空粒子が収縮し、膨張性を有する中空粒子が得られないことがある。
樹脂組成物の製造方法としては、特に限定はないが、公知の樹脂組成物の製造方法を採用することができる。例えば、熱硬化性樹脂と膨張性中空粒子とを混合し、均一になるまで攪拌する。
粉体混合機としては、たとえば、リボン型混合機、垂直スクリュー型混合機等の揺動攪拌
または攪拌を行える粉体混合機を挙げることができる。また、近年、攪拌装置を組み合わ
せたことにより効率のよい多機能な粉体混合機であるスーパーミキサー(株式会社カワタ
製)およびハイスピードミキサー(株式会社アーステクニカ製)、ニューグラマシン(株式会社セイシン企業製)、SVミキサー(株式会社神鋼環境ソリューション社製)等を用いてもよい。
前記B剤に対する膨張性中空粒子の重量割合は、1〜50重量%であり、1.5〜40重量%が好ましく、2〜30重量%がより好ましく、2.5〜20重量%がさらに好ましく、3.0〜15重量%が特に好ましい。1重量%未満では、軽量化が不足し、50重量%を超えると成形物の強度が低下する。
本発明の成形物は、本発明の樹脂組成物を加熱して硬化したものである。
本発明の成形物は、軽量であり、成形物内における各部位の比重が均一である。本発明の樹脂組成物は適度に膨張するため、緻密な構造をした金型への転写性が良好であり、その結果、本発明の成形物は複雑な形状をした成形物でも、外観が良好である。
熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である場合には、硬化のための加熱温度は、50〜220℃が好ましく、55〜200℃がより好ましく、60〜180℃がさらに好ましく、70〜150℃が特に好ましい。50℃未満では、上記膨張性中空粒子が膨張しないため、本願効果が得られないことがある。220℃を超えると、成形品にバリの発生や、成形物の外観が不良となることや、エポキシ樹脂の硬化速度が速く、強度低下する可能性がある。
上記樹脂組成物が硬化剤を含む場合、成形物の製造方法は、熱硬化性樹脂を必須に含むA剤を配合する工程と、硬化剤を必須に含むB剤を配合する工程とを含むと、熱硬化性樹脂と硬化剤との反応による硬化の開始を制御できるため、好ましい。
膨張性中空粒子は、前記A剤および前記B剤のうち少なくとも1種に含まれていればよいが、成形物の比重の均一性を向上する観点から、前記A剤および前記B剤の両方に含まれていると好ましい。
式(1) 膨張余力率(%)=(1−d2/d1)×100
(式中、d2は膨張性中空粒子の最大膨張時の真比重を示し、d1は膨張性中空粒子の膨張前の真比重を示す。)
前記B剤に対する膨張性中空粒子の重量割合は、1〜50重量%であり、1.5〜40重量%が好ましく、2〜30重量%がより好ましく、2.5〜20重量%がさらに好ましく、3.0〜15重量%が特に好ましい。1重量%未満では、軽量化が不足し、50重量%を超えると成形物の強度が低下する。
型内成形の具体的な方法としては、上記樹脂組成物を型内に充填し、型を閉じて、所定の温度で加熱することで、熱硬化性樹脂を硬化させて成形する。成形後、型を開いて成形物を取り出す。
成形用の型の材質は、たとえば、成形温度に応じて、金属型、木型、樹脂型を使用する。
型の加熱方法は、たとえば、電熱ヒーターや熱媒体を通じる加熱ジャケット、誘導加熱、誘電加熱などを用いても良い。
以下の実施例および比較例では、次に示す要領で物性を測定した。
なお、実施例2、実施例4、及び実施例6〜7は参考例とする。
測定装置として、レーザー回折式粒度分布測定装置(SYMPATEC社製のHEROS&RODOS)を使用し、湿式測定法により熱膨張性微小球を測定し体積平均径D50値を平均粒子径とする。
測定装置として、カールフィッシャー水分計(MKA−510N型、京都電子工業株式会社製)を用いて測定した。
熱膨張性微小球1.0gを直径80mm、深さ15mmのステンレス製蒸発皿に入れ、その重量(W1)を測定した。アセトン30ml加え均一に分散させ、30分間室温で放置した後に、120℃で2時間加熱し乾燥後の重量(W2)を測定した。発泡剤の内包率は、下記の式により計算される。
内包率(重量%)=(W1−W2)(g)/1.0(g)×100−(含水率)(重量%)
(式中、含水率は、上記方法で測定される。)
外殻部の平均厚みを下式にしたがって算出する。
外殻部の平均厚み=<x>/2〔1−{1−dc(1−G/100)/dp}1/3〕
<x>:熱膨張性微小球全体としての平均粒子径(μm)
dc:微小球の平均真比重(g/cc)
dp:外殻を構成する熱可塑性樹脂の平均真比重(g/cc)
G:内包率(重量%)
レーザー回折式粒度分布測定装置(SYMPATEC社製 HEROS&RODOS)を使用した。乾式分散ユニットの分散圧は5.0bar、真空度は5.0mbarで乾式測定法により測定し、D50値を平均粒子径とした。
〔真比重の測定〕
真比重は温度25℃においてイソプロピルアルコールを用いた液置換法(アルキメデス法)により測定した。
DMA(DMA Q800型、TA instruments社製)を使用した。熱膨張性微小球または膨張性中空粒子0.5mgを直径6.0mm、深さ4.8mmのアルミカップに入れ、その上に直径5.6mm、厚み0.1mmのアルミ蓋をのせ試料を準備した。その試料に上から加圧子により0.01Nの力を加えた状態でサンプル高さ(H1)を測定した。加圧子により0.01Nの力を加えた状態で、20から300℃まで10℃/minの昇温速度で加熱し、加圧子の垂直方向における変位量を測定した。
正方向への変位開始温度を膨張開始温度(Ts)とし最大変位量を示した時の温度を最大膨張温度(Tm)とする。
熱膨張性微小球の膨張開始温度をTs1、最大膨張温度をTm1とし、膨張性中空粒子の膨張開始温度をTs2、最大膨張温度をTm2とする。
膨張性中空粒子の真比重は、以下の測定方法で測定する。まず、真比重は環境温度25℃、相対湿度50%の雰囲気下においてイソプロピルアルコールを用いた液浸法(アルキメデス法)により測定する。
具体的には、容量100ccのメスフラスコを空にし、乾燥後、メスフラスコ重量(WB1)を秤量した。秤量したメスフラスコにイソプロピルアルコールをメニスカスまで正確に満たした後、イソプロピルアルコール100ccの充満されたメスフラスコの重量(WB2)を秤量する。また、容量100ccのメスフラスコを空にし、乾燥後、メスフラスコ重量(WS1)を秤量した。秤量したメスフラスコに約50ccの粒子を充填し、中空粒子の充填されたメスフラスコの重量(WS2)を秤量する。そして、粒子の充填されたメスフラスコに、イソプロピルアルコールを気泡が入らないようにメニスカスまで正確に満たした後の重量(WS3)を秤量する。そして、得られたWB1、WB2、WS1、WS2およびWS3を下式に導入して、膨張性中空粒子の真比重(d)を計算する。
d={(WS2−WS1)×(WB2−WB1)/100}/{(WB2−WB1)−(WS3−WS2)}
測定に用いる内径φ50mm、内容積100ccのステンレスカップを用意し、その重量(Wb)を測定した。次いで、ステンレスカップの上部に粉体流出防止用の円筒カバーを装着し、その内部に試料(膨張性中空粒子)を200cc充填したのち180回タッピング後、円筒カバーをはずしブレードですり切りした後のステンレスカップの重量(Wa)を測定した。なお、タッピングの条件は、1回/秒の速度で180回、振幅高さは15mmであった。
かさ比重ρb(g/cm3)は下記の式により計算した。
ρb(g/cm3)=(Wa−Wb)/100
アルミ箔で縦12cm、横13cm、高さ9cmの底面の平らな箱を作製し、その中に膨張性中空粒子1.0gを均一になるように入れ、上記膨張開始温度の測定により得られた膨張開始温度から5℃ずつ温度を上昇させ、各温度で1分間加熱した後、膨張した膨張性中空粒子の真比重を上記測定方法にしたがって測定する。それらの中で最低真比重を示したものを最大膨張時の真比重(d2)とする。
樹脂組成物の真比重は、上記膨張性中空粒子の真比重の測定と同様の方法で行い、樹脂組成物の真比重(d3)を計算する。
〔樹脂組成物の最大膨張時の真比重の測定〕
樹脂組成物の最大膨張時の真比重は、上記膨膨張性中空粒子の最大膨張時の真比重の測定と同様の方法で行い、樹脂組成物の真比重(d4)を計算する。
樹脂組成物の膨張倍率は、樹脂組成物の真比重(d3)および、樹脂組成物の最大膨張時の真比重(d4)から、以下に示す計算式で算出される。
樹脂組成物の膨張倍率=(d3/d4)(倍)
(式中、d3は樹脂組成物の真比重、d4は樹脂組成物の最大膨張時の真比重である。)
成形物の比重および成形物の比重の均一性の測定を行うことにより、成形物の軽量性を評価した。
成形物の比重は、高精度電子比重計SD−200L(株式会社アルファーミラジュ製)を使用して測定した。
(成形物の比重の均一性)
成形物(縦50mm×横80mm×厚み10mm)を横20mm間隔に切断し、縦50mm×横20mm×厚み10mmの切断物を作製する。切断物の比重の測定は、上記成形物の比重の測定と同様の方法で行う。
成形物の比重の均一性を以下の評価基準に基づいて評価する。
○:各試験片の比重差が0.02g/cm3未満である。
△:各試験片の比重差が0.02g/cm3以上、0.05g/cm3未満である。
×:各試験片の比重差が0.05g/cm3以上である。
ボイドおよび転写性を確認することにより成形物の外観を評価した。評価方法及び評価基準は次の通り。
(成形物中のボイド)
成形物のボイドを目視により確認した。ボイドが無い場合を合格、ボイドがある場合を不合格とした。
(金型に対する転写性)
成形物の金型に対する転写性の判断基準は次の通りとした。
◎:成形物の表面に凹凸がなく、シボ面のシボの転写性が非常に良い。
○:成形物の表面に凹凸がなく、シボ面のシボの転写性が良い。
△:成形物の表面に凹凸がないが、シボ面のシボの転写性が悪い。
×:成形物の表面に凹凸があり、シボ面のシボの転写性が悪い。
まず、膨張性中空粒子を製造するための原料である、熱膨張性微小球A〜Dを製造した。
(熱膨張性微小球A)
イオン交換水600gに、塩化ナトリウム150g、シリカ有効成分20重量%であるコロイダルシリカ100g、ポリビニルピロリドン1.0gおよびエチレンジアミン四酢酸・4Na塩の0.5gを加えた後、得られた混合物のpHを2.8〜3.2に調整し、水性分散媒を調製した。
これとは別に、アクリロニトリル125g、メタクリロニトリル100g、メチル(メタ)アクリレート65g、1,9−ノナンジオールジアクリレート1.0g、イソブタンン30g、イソペンタン30g、および有効成分50%のジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート含有液5gを混合して油性混合物を調製した。
水性分散媒と油性混合物を混合し、得られた混合液をホモミキサー(特殊機化工業社製、TKホモミキサー)により分散して、縣濁液を調製した。この懸濁液を容量1.5リットルの加圧反応器に移して窒素置換をしてから反応初期圧0.5MPaにし、80rpmで攪拌しつつ重合温度60℃で20時間重合した。重合後に得られた重合液を濾過、乾燥して、熱膨張性微小球Aを得た。熱膨張性微小球Aの物性を表1に示す。
イオン交換水600gに、塩化ナトリウム150g、シリカ有効成分20重量%であるコロイダルシリカ50g、ポリビニルピロリドン1.0gおよびエチレンジアミン四酢酸・4Na塩の0.5gを加えた後、得られた混合物のpHを2.8〜3.2に調整し、水性分散媒を調製した。
これとは別に、アクリロニトリル125g、メタクリロニトリル100g、メチル(メタ)アクリレート65g、1,9−ノナンジオールジアクリレート1.0g、イソペンタン60g、および有効成分50%のジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート含有液5gを混合して油性混合物を調製した。
その他の手順は熱膨張性微小球Aと同様にして熱膨張性微小球Bを製造した。
得られた熱膨張性微小球Bの諸特性は、表1に示す。
イオン交換水600gに、塩化ナトリウム150g、シリカ有効成分20重量%であるコロイダルシリカ50g、ポリビニルピロリドン1.0gおよびエチレンジアミン四酢酸・4Na塩の0.5gを加えた後、得られた混合物のpHを2.8〜3.2に調整し、水性分散媒を調製した。
これとは別に、アクリロニトリル100g、メタクリロニトリル75g、メタクリル酸75g、1,9−ノナンジオールジアクリレート1.0g、イソペンタン60g、および有効成分50%のジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート含有液5gを混合して油性混合物を調製した。
その他の手順は熱膨張性微小球Aと同様にして熱膨張性微小球Cを製造した。
得られた熱膨張性微小球Cの諸特性は、表1に示す。
(熱膨張性微小球D)
イオン交換水600gに、塩化ナトリウム150g、シリカ有効成分20重量%であるコロイダルシリカ200g、ポリビニルピロリドン1.0gおよびエチレンジアミン四酢酸・4Na塩の0.5gを加えた後、得られた混合物のpHを2.8〜3.2に調整し、水性分散媒を調製した。
これとは別に、アクリロニトリル150g、メタクリロニトリル130g、メチル(メタ)アクリレート10g、1,9−ノナンジオールジアクリレート1.0g、イソブタンン20g、イソペンタン40g、および有効成分50%のジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート含有液5gを混合して油性混合物を調製した。
その他の手順は熱膨張性微小球Aと同様にして熱膨張性微小球Dを製造した。
得られた熱膨張性微小球Dの諸特性は、表2に示す。
熱膨張性微小球Aをレーディゲミキサー(株式会社マツボー製)に投入し、ジャケット温度170℃で加熱し、品温が165℃に到達した時点で冷却し、膨張性中空粒子No.1を製造した。得られた膨張性中空粒子No.1の諸特性は、表1に示す。
品温が130℃に到達した時点で冷却した以外は、膨張性中空粒子No.1と同様にして膨張性中空粒子No.2を製造した。得られた膨張性中空粒子No.2の諸特性は、表1に示す。
(膨張性中空粒子No.3)
熱膨張性微小球Bをレーディゲミキサー(株式会社マツボー製)に投入し、ジャケット温度200℃で加熱し、品温が170℃に到達した時点で冷却し、膨張性中空粒子No.3を製造した。得られた膨張性中空粒子No.3の諸特性は、表1に示す。
(膨張性中空粒子No.4)
品温が160℃に到達した時点で冷却した以外は、膨張性中空粒子No.3と同様にして膨張性中空粒子No.4を製造した。得られた膨張性中空粒子No.4の諸特性は、表1に示す。
熱膨張性微小球Cをレーディゲミキサー(株式会社マツボー製)に投入し、ジャケット温度230℃で加熱し、品温が215℃に到達した時点で冷却し、膨張性中空粒子No.3を製造した。得られた膨張性中空粒子No.5の諸特性は、表1に示す。
(膨張性中空粒子No.6)
品温205℃に到達した時点で冷却した以外は、膨張性中空粒子No.5と同様にして膨張性中空粒子No.6を製造した。得られた膨張性中空粒子No.6の諸特性は、表1に示す。
(膨張性中空粒子No.7)
品温175℃に到達した時点で冷却した以外は、膨張性中空粒子No.1と同様にして膨張性中空粒子No.7を製造した。得られた膨張性中空粒子No.7の諸特性は、表2に示す。
(膨張性中空粒子No.8)
品温190℃に到達した時点で冷却した以外は、膨張性中空粒子No.5と同様にして膨張性中空粒子No.8を製造した。得られた膨張性中空粒子No.8の諸特性は、表2に示す。
(膨張性中空粒子No.9)
品温155℃に到達した時点で冷却した以外は、膨張性中空粒子No.1と同様にして膨張性中空粒子No.9を製造した。得られた膨張性中空粒子No.9の諸特性は、表2に示す。
(膨張性中空粒子No.10)
品温135℃に到達した時点で冷却した以外は、膨張性中空粒子No.1と同様にして膨張性中空粒子No.10を製造した。得られた膨張性中空粒子No.10の諸特性は、表2に示す。
(実施例1)
不飽和ポリエステル樹脂(サンドーマ5595(A)PT)を88重量%、硬化剤としてベンゾイルパーオキシド2重量%、膨張性中空粒子No.1 10重量%をリボン型混合機(株式会社ダルトン製)で混合し、樹脂組成物を得た。当該樹脂組成物の諸特性は、表3に示す。
当該樹脂組成物を金型へ投入し、120℃(Ts2+57℃、Tm2−3℃)、4時間加熱し、成形物を得た。当該成形物の諸特性は、表3に示す。
熱硬化性樹脂として、エポキシ樹脂(JER827)を47重量%、膨張性中空粒子No.2 33重量%をリボン型混合機(株式会社ダルトン製)で混合しA剤を得た。
硬化剤として、JERキュア T 12重量%、膨張性中空粒子No.2 8重量%をリボン型混合機で混合しB剤を得た。A剤、B剤をリボン型混合機で混合し樹脂組成物を得た。当該樹脂組成物の諸特性は、表3に示す。当該樹脂組成物を金型へ投入し、165℃(Ts2+90℃、Tm2+45℃)、4時間加熱し、成形物を得た。当該成形物の諸特性は、表3に示す。
熱硬化性樹脂として、不飽和ポリエステル樹脂(サンドーマ5595(A)PT)を73重量%、膨張性中空粒子No.5 19重量%をリボン型混合機(株式会社ダルトン製)で混合しA剤を得た。
硬化剤として、ベンゾイルパーオキシド2重量%、膨張性中空粒子No.5 1重量%をリボン型混合機で混合しB剤を得た。A剤、B剤および赤リン5重量%をリボン型混合機で混合し樹脂組成物を得た。当該樹脂組成物の諸特性は、表3に示す。当該樹脂組成物を金型へ投入し、180℃(Ts2+4℃、Tm2−35℃)、4時間加熱し、成形物を得た。当該成形物の諸特性は、表3に示す。
膨張性中空粒子No.6 10重量%と水酸化アルミニウム78重量%とをSVミキサー(株式会社神鋼環境ソリューション製)に投入し、10分間混合した。その後、得られた混合物をレーディゲミキサー(株式会社マツボー製)に投入し、ジャケット温度180℃で10分間加熱し、混合物の温度が160℃に到達した時点で冷却し、被覆剤を付着した膨張性中空粒子を得た。その後、混合物に、エポキシ樹脂(JER827)を10重量%、
硬化剤として、JERキュア T 2重量%を投入し、リボン型混合機で混合し樹脂組成物を得た。当該樹脂組成物の諸特性は、表3に示す。当該樹脂組成物を金型へ投入し、180℃(Ts2+1℃、Tm2−41℃)、4時間加熱し、成形物を得た。当該成形物の諸特性は、表3に示す。
実施例7〜10の樹脂組成物の調整方法は実施例5と同様な操作で行い、樹脂組成物の配合割合、および、諸特性は表3及び4に示す。成形物の成形温度、および、諸特性は、表3及び4に示す。
比較例1及び2の樹脂組成物の調整方法は実施例1と同様な操作で行い、樹脂組成物の配合割合、および、諸特性は表5に示す。成形物の成形温度、および、諸特性は、表5に示す。
比較例3及び4の樹脂組成物の調整方法は実施例5と同様な操作で行い、樹脂組成物の配合割合、および、諸特性は表5に示す。成形物の成形温度、および、諸特性は、表5に示す。
比較例5〜9の樹脂組成物の調整方法は実施例2と同様な操作で行い、樹脂組成物の配合割合、および、諸特性は表5に示す。成形物の成形温度、および、諸特性は、表5に示す。
なお、表5中、NDとは、樹脂成形物が得られなかったことを示す。
一方、表5から分かるように、樹脂組成物に対する膨張性中空粒子の重量割合が1〜50の範囲内にない場合(比較例1及び2)、樹脂組成物に対する熱硬化性樹脂の重量割合が10〜90重量%の範囲内にない場合(比較例3及び4)、膨張性中空粒子の膨張余力が10〜85重量%の範囲内にない場合(比較例5及び6)、膨張性中空粒子の代わりに、熱膨張性微小球を適用した場合(比較例7〜9)には、本願の効果のいずれかが得られていない。
Claims (7)
- 膨張性中空粒子および熱硬化性樹脂を必須に含む樹脂組成物であって、
前記膨張性中空粒子が熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包された気体とから構成され、
前記膨張性中空粒子の、式(1)で定義される膨張余力率が10〜48%であり、
前記膨張性中空粒子の外殻部の平均厚みが0.05〜1μmであり、
前記樹脂組成物に対する前記膨張性中空粒子の重量割合が1〜50重量%であり、
前記樹脂組成物に対する前記熱硬化性樹脂の重量割合が10〜99重量%であり、
前記樹脂組成物の真比重が0.050〜1.0g/cm3であり、
前記樹脂組成物が熱膨張性を有し、最大膨張温度における膨張前の樹脂組成物からの体積膨張倍率が1倍超でありかつ3倍以下である、
樹脂組成物。
式(1)膨張余力率(%)=(1−d2/d1)×100
(式中、d2は膨張性中空粒子の最大膨張温度における最大膨張時の真比重を示し、d1は膨張性中空粒子の膨張前の真比重を示す。) - 硬化剤をさらに含む、請求項1記載の樹脂組成物。
- 充填剤をさらに含む、請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記膨張性中空粒子の平均粒子径に対する外殻部の平均厚みの割合(外殻部の平均厚み/前記膨張性中空粒子の平均粒子径)が0.12〜1.0%である、請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記膨張性中空粒子の真比重が0.002〜0.3g/cm3である、請求項1〜4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記膨張性中空粒子が前記外殻の外表面に付着した被覆剤を含み、前記被覆剤の平均粒子径が付着前の膨張性中空粒子の平均粒子径の1/10以下である、請求項1〜5のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の樹脂組成物を加熱硬化させてなる、成形物。
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