JP6533437B2 - 透明遮熱断熱部材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の透明遮熱断熱部材を構成する透明基材としては、透光性を有する材料で形成されていれば特に限定されない。上記透明基材としては、例えば、ポリエステル系樹脂(例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等)、ポリカーボネート系樹脂、ポリアクリル酸エステル系樹脂(例えば、ポリメチルメタクリレート等)、脂環式ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂(例えば、ポリスチレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体等)、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、セルロース系樹脂(例えば、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等)、ノルボルネン系樹脂等の樹脂を、フィルム状又はシート状に加工したものを用いることができる。上記樹脂をフィルム状又はシート状に加工する方法としては、押し出し成形法、カレンダー成形法、圧縮成形法、射出成形法、上記樹脂を溶剤に溶解させてキャスティングする方法等が挙げられる。上記樹脂には、酸化防止剤、難燃剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、易滑剤、帯電防止剤等の添加剤を添加してもよい。上記透明基材の厚さは、例えば、10〜500μmであり、加工性、コスト面を考慮すると25〜125μmが好ましい。
本発明の透明遮熱断熱部材を構成する赤外線反射層は、少なくとも上記透明基材側から銀、銅、金、アルミニウム等の金属により形成される金属層と、金属が部分酸化された金属亜酸化物層とをこの順に含んでいる。例えば、(1)透明基材/金属層/金属亜酸化物層、(2)透明基材/金属層/金属亜酸化物層/金属層/金属亜酸化物層等の構成が挙げられる。また、上記透明基材と上記金属層の間に、金属が部分酸化された金属亜酸化物層あるいは金属酸化物層を備えていても良い。例えば、(1)透明基材/金属亜酸化物層/金属層/金属亜酸化物層、(2)透明基材/金属亜酸化物層/金属層/金属亜酸化物層/金属層/金属亜酸化物層、(3)透明基材/金属酸化物層/金属層/金属亜酸化物層、(4)透明基材/金属酸化物層/金属層/金属亜酸化物層/金属層/金属亜酸化物層等の構成が挙げられる。中でも、可視光線透過率の向上、金属層の腐食抑制の観点から、赤外線反射層としては、金属層が金属亜酸化物層同士で挟まれた構成、あるいは金属層が金属酸化物層と金属亜酸化物層で挟まれた構成を含むものが好ましい。上記赤外線反射層を備えることにより、本発明の透明遮熱断熱部材に遮熱機能及び断熱機能を付与できる。また、上記赤外線反射層と上記透明基材の間には、ハードコート層や密着性向上層等を設けても構わない。
本発明の透明遮熱断熱部材を構成する保護層は、上記赤外線反射層側から少なくとも高屈折率層及び低屈折率層をこの順で備え、その総厚さが200〜980nmに設定されている。上記保護層を備えることにより、本発明の透明遮熱断熱部材に、断熱性能を低下させることなく、耐擦傷性や耐腐食性、即ち耐久性を付与できるとともに、外観性を良好なものとすることができる。
上記光学調整層は、本発明の透明遮熱断熱部材の赤外線反射層の光学特性を調整する層であり、波長550nmの屈折率が1.60〜2.00の範囲であることが好ましく、より好ましくは1.65〜1.90の範囲である。また、上記光学調整層の厚さは、上記光学調整層の上に順に積層される中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層の各々の層の屈折率や厚さ等によって適切な範囲が異なるので、一概には言えないが、上記他の層の構成との兼ね合いにおいて、30〜80nmの範囲の中で設定されることが好ましく、より好ましくは35〜70nmの範囲の中で設定される。上記光学調整層の厚さを30〜80nmの範囲内とすることにより、本発明の透明遮熱断熱部材の可視光線反射率を低下させ、透明性即ち可視光線透過率を更に向上できる。
上記中屈折率層は、波長550nmの光の屈折率が1.45〜1.55の範囲であることが好ましく、上記屈折率は1.47〜1.53の範囲であることがより好ましい。また、上記中屈折率層の厚さは、中屈折率層に対して下層となる光学調整層、また中屈折率層に対して順に上層となる高屈折率層、低屈折率層の各々の層の屈折率や厚さ等によって適切な範囲が異なるので、一概には言えないが、上記他の層の構成との兼ね合いにおいて、40〜200nmの範囲の中で設定されることが好ましく、上記厚さは50〜150nmの範囲の中で設定されることがより好ましい。上記中屈折率層の厚さが40nmを下回ると上記赤外線反射層の金属亜酸化物層あるいは上記光学調整層との密着性の低下につながるおそれがあり、上記厚さが200nmを超えると赤外線領域の光の吸収が大きくなり、断熱性が低下するおそれがあるため好ましくない。また、上記中屈折率層の厚さが200nmを超えると、透明遮熱断熱部材の可視光線反射スペクトルにおけるリップルの大きさ、即ち可視光線領域の波長に対する反射率の変動も十分に低減することができず、虹彩模様が目立ちやすくなるだけでなく、視野角によって反射色の変化が大きくなり、外観として問題となり得るおそれがあり好ましくない。
上記高屈折率層は、波長550nmの光の屈折率が1.65〜1.95の範囲であることが好ましく、上記屈折率は1.70〜1.90の範囲であることがより好ましい。また、上記高屈折率層の厚さは、高屈折率層に対して順に下層となる中屈折率層、光学調整層、また高屈折率層に対して上層となる低屈折率層の各々の層の屈折率や厚さ等によって適切な範囲が異なるので、一概には言えないが、上記他の層の構成との兼ね合いにおいて、60〜550nmの範囲の中で設定されることが好ましく、上記厚さは65〜400nmの範囲の中で設定されることがより好ましい。上記高屈折率層の厚さが60nmを下回るとフィルム表面の耐擦傷性といった物理特性が低下する懸念があり、上記厚さが550nmを超えると、上記高屈折率層が無機微粒子を大量に含有する場合に赤外線領域での光の吸収が大きくなり、垂直放射率が増大し、断熱性の低下につながる可能性があるため好ましくない。
上記低屈折率層は、波長550nmの光の屈折率が1.30〜1.45の範囲であることが好ましく、上記屈折率は1.35〜1.43の範囲であることがより好ましい。また、上記低屈折率層の厚さは、低屈折率層に対して順に下層となる高屈折率層、中屈折率層、光学調整層の各々の層の屈折率や厚さ等によって適切な範囲が異なるので、一概には言えないが、上記他の層の構成との兼ね合いにおいて、70〜150nmの範囲の中で設定されることが好ましく、上記厚さは80〜130nmの範囲の中で設定されることがより好ましい。上記低屈折率層の厚さが70〜150nmの範囲を外れると本発明の透明遮熱断熱部材の可視光線領域の反射スペクトルのリップルの大きさ、即ち可視光線領域の波長に対する反射率の変動を十分に低減することができず、虹彩模様が目立ちやすくなるだけでなく、視野角によって反射色の変化が大きくなり、外観として問題となり得るおそれがある。また、可視光線透過率が低下するおそれがある。
本発明の透明遮熱断熱部材は、その透明性を損なわなければ、上記赤外線反射層が形成されていない側の上記透明基材の上にコレステリック液晶ポリマー層を更に形成してもよい。これにより、本発明の透明遮熱断熱部材の遮熱機能をより向上させることができる。
上記コレステリック液晶ポリマー層の形成には、重合性官能基を有する液晶化合物を用いる。上記液晶化合物としては、例えば、「液晶の基礎と応用」(松本正一、角田市良 共著;工業調査会)第8章に記載されているような公知の化合物を用いることができる。
上記コレステリック液晶ポリマー層の形成に用いられる重合性官能基を有するキラル剤としては、上記液晶化合物との相溶性が良好で、且つ、溶剤に溶解可能なものであれば、特に構造についての制限はなく、従来の重合性官能基を有するキラル剤を用いることができる。
上記コレステリック液晶ポリマー層の形成に用いられる上記多官能アクリレート化合物としては、上記液晶化合物及び上記キラル剤との相溶性が良好で、コレステリック液晶ポリマー層の配向性を乱さないものであれば、適宜使用可能である。
本発明の透明遮熱断熱部材は、上記透明基材の保護層を形成した面とは反対側の面に粘着剤層を配置することが好ましい。これにより、本発明の透明遮熱断熱部材を窓ガラス等の透明基板等に容易に貼り付けることができる。上記粘着剤層の材料としては、可視光線透過率が高く、透明基材との屈折率差が小さいものが好適に用いられる。例えば、アクリル系、ポリエステル系、ウレタン系、ゴム系、シリコーン系等の樹脂を使用できる。中でも、アクリル系樹脂が、光学的透明性が高いこと、濡れ性と粘着力のバランスが良いこと、信頼性が高く実績が多いこと、比較的安価なこと等からより好適に使用される。また、上記粘着剤層の厚さは、10〜100μmとすればよいが、より好ましくは15〜50μmである。
本発明の透明遮熱断熱部材は、JIS R3106−1998に準じて測定した可視光線の反射スペクトルにおいて、上記反射スペクトルの波長500〜570nmの範囲における最大反射率と最小反射率の平均値を示す仮想ラインa上の波長535nmに対応する点を点Aとし、上記反射スペクトルの波長620〜780nmの範囲における最大反射率と最小反射率の平均値を示す仮想ラインb上の波長700nmに対応する点を点Bとし、上記点Aと上記点Bとを通る直線を波長500〜780nmの範囲で延長して基準直線ABとし、(1)波長500〜570nmの範囲における上記反射スペクトルの反射率の値と上記基準直線ABの反射率の値を比較した際に、各々の反射率の値の差が最大となる波長におけるその反射率の値の差の絶対値を最大変動差ΔAと定義した時に、上記最大変動差ΔAの値が反射率の%単位で7%以下であり、(2)波長620〜780nmの範囲における上記反射スペクトルの反射率の値と上記基準直線ABの反射率の値を比較した際に、各々の反射率の値の差が最大となる波長におけるその反射率の値の差の絶対値を最大変動差ΔBと定義した時に、上記最大変動差ΔBの値が反射率の%単位で9%以下とすることができる。
以下の実施例・比較例にて記載した光学調整層、中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層の屈折率については、下記に示す方法にて測定した。
以下の実施例・比較例にて記載した光学調整層、中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層の膜厚については、透明基材の赤外線反射層及び保護層が形成されていない面側に黒色テープを貼り、瞬間マルチ測光システム“MCPD−3000”(大塚電子社製)により、各層ごとに反射スペクトルを測定し、得られた反射スペクトルから、上記屈折率の測定により求めた屈折率を用いて、最適化法によるフィッティングを行い各層の膜厚を求めた。
<赤外線反射層付き透明基材の作製>
先ず、透明基材として前述のPETフィルム“A4100”を用い、上記PETフィルムの易接着処理面側に、チタンターゲットを用いて、反応性スパッタリング法により厚さ2nmの金属亜酸化物(TiOx)層を形成した。上記反応性スパッタリング法におけるスパッタリングガスとしては、Ar/O2の混合ガスを用い、ガス流量体積比はAr97%/O23%とした。続いて、上記金属亜酸化物層上に銀ターゲットを用いて、スパッタリング法により厚さ10nmの金属(Ag)層を形成した。上記スパッタリング法におけるスパッタリングガスとしては、Arガス100%を用いた。更に、上記金属層上にチタンターゲットを用いて、反応性スパッタリング法により厚さ2nmの金属亜酸化物(TiOx)層を形成した。上記反応性スパッタリング法におけるスパッタリングガスとしては、Ar/O2の混合ガスを用い、ガス流量体積比はAr97%/O23%とした。これにより、透明基材側から金属亜酸化物(TiOx)層/金属(Ag)層/金属亜酸化物(TiOx)層の三層構造からなる赤外線反射層付き透明基材を作製した。上記TiOx層のxは1.5であった。
東洋インキ社製の酸化チタン系ハードコート剤“リオデュラス TYT80−01”(商品名、固形分濃度25質量%、屈折率1.80[公称値])10部と、希釈溶剤としてメチルイソブチルケトン90部とをディスパーにて配合し、光学調整塗料Aを作製した。次に、上記光学調整塗料Aを、マイクログラビアコータ(廉井精機社製)を用いて上記赤外線反射層の上に乾燥後の厚さが40nmになるよう塗工し、乾燥させた後、高圧水銀灯にて300mJ/cm2の光量の紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ40nmの光学調整層を形成した。作製した光学調整層の屈折率を前述の方法で測定したところ1.80であった。
アイカ工業社製のハードコート剤“Z−773”(商品名、固形分濃度34質量%、屈折率1.53[公称値])10部と、希釈溶剤として酢酸ブチル100部とをディスパーにて配合し、中屈折率塗料Aを作製した。次に、上記中屈折率塗料Aを、上記マイクログラビアコータを用いて上記光学調整層の上に乾燥後の厚さが80nmになるよう塗工し、乾燥させた後、高圧水銀灯にて300mJ/cm2の光量の紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ80nmの中屈折率層を形成した。作製した中屈折率層の屈折率を前述の方法で測定したところ1.52であった。
東洋インキ社製の酸化チタン系ハードコート剤“リオデュラス TYT80−01”(商品名、固形分濃度25質量%、屈折率1.80[公称値])40部と、希釈溶剤としてメチルイソブチルケトン60部とをディスパーにて配合し、高屈折率塗料Aを作製した。次に、上記高屈折率塗料Aを、上記マイクログラビアコータを用いて上記中屈折率層の上に乾燥後の厚さが270nmになるよう塗工し、乾燥させた後、高圧水銀灯にて300mJ/cm2の光量の紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ270nmの高屈折率層を形成した。作製した高屈折率層の屈折率を前述の方法で測定したところ1.80であった。
日揮触媒化成社製の中空シリカ含有低屈折率塗料“ELCOM P−5062”(商品名、固形分濃度3質量%、屈折率1.38[公称値])を低屈折率塗料Aとして用い、上記低屈折率塗料Aを、上記マイクログラビアコータを用いて上記高屈折率層の上に乾燥後の厚さが100nmになるよう塗工し、乾燥させた後、高圧水銀灯にて300mJ/cm2の光量の紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ100nmの低屈折率層を形成した。作製した低屈折率層の屈折率を前述の方法で測定したところ1.38であった。
先ず、片面がシリコーン処理された中本パックス社製のPETフィルム“NS−38+A”(商品名、厚さ:38μm)を用意した。また、綜研化学社製のアクリル系粘着剤“SKダイン2094”(商品名、固形分:25質量%)100部に対して、和光純薬社製の紫外線吸収剤(ベンゾフェノン)1.25部及び綜研化学社製の架橋剤“E−AX”(商品名、固形分:5%)0.27部を添加し、ディスパーにて混合して粘着剤塗料を調製した。
先ず、ガラス基板として、厚さ3mmのフロートガラス(日本板硝子社製)を用意した。次に、上記粘着剤層付き赤外線反射フィルムからPETフィルムを剥離して、上記粘着剤層付き赤外線反射フィルムの粘着剤層側を上記フロートガラスに貼り合せた。
光学調整層の厚さを60nm、中屈折率層の厚さを60nm、高屈折率層の厚さを80nm、低屈折率層の厚さを110nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
光学調整層の厚さを60nm、中屈折率層の厚さを100nm、高屈折率層の厚さを400nm、低屈折率層の厚さを110nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
光学調整層及び中屈折率層を設けず、高屈折率層の厚さを240nm、低屈折率層の厚さを110nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
実施例1の赤外線反射フィルムを形成した後、透明基材の保護層を形成した側とは反対面側(PETフィルムの易接着未処理面側)に下記のとおりコレステリック液晶ポリマー層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
下記材料を攪拌して混合し、コレステリック液晶ポリマー塗料を調製した。
(1)重合性官能基を有する液晶化合物I(ADEKA社製、高融点液晶化合物、商品名“PLC−7700”、融点:90℃):86.4部
(2)重合性官能基を有する液晶化合物II(ADEKA社製、低融点液晶化合物、商品名“PLC−8100”、融点:65℃):9.6部
(3)キラル剤(ADEKA社製、右旋光性キラル剤、商品名“CNL−715”):4.0部
(4)多官能アクリレート化合物(共栄社化学製、商品名“ライトアクリレートPE−3A”):1.5部
(5)光重合開始剤(BASF社製、商品名“イルガキュア819”):3.0部
(6)溶剤(シクロヘキサノン):464部
透明基材として前述のPETフィルム“A4100”を用い、上記PETフィルムの易接着処理面側に、酸化チタンターゲットを用いて、スパッタリング法により厚さ2nmの金属酸化物(TiO2)層を形成した。上記スパッタリング法におけるスパッタリングガスとしては、Arガス100%を用いた。続いて、上記金属酸化物層上に銀ターゲットを用いて、スパッタリング法により厚さ10nmの金属(Ag)層を形成した。上記スパッタリング法におけるスパッタリングガスとしては、Arガス100%を用いた。更に、上記金属層上にチタンターゲットを用いて、反応性スパッタリング法により厚さ2nmの金属亜酸化物(TiOx)層を形成した。上記反応性スパッタリング法におけるスパッタリングガスとしては、Ar/O2の混合ガスを用い、ガス流量体積比はAr97%/O23%とした。これにより、透明基材側から金属酸化物(TiO2)層/金属(Ag)層/金属亜酸化物(TiOx)層の三層構造からなる赤外線反射層付き透明基材を作製した。上記TiOx層のxは1.5であった。
共栄社化学社製のペンタエリスリトールトリアクリレート“PE−3A”(商品名)9.5部と、日本化薬社製のリン酸基含有メタクリレート“KAYAMER PM−21”(商品名)0.5部と、BASF社製の光重合開始剤“イルガキュア184”(商品名)0.3部と、メチルイソブチルケトン490部とをディスパーにて混合して、中屈折率塗料Bを作製した。
光学調整層の厚さを50nm、中屈折率層の厚さを130nm、高屈折率層の厚さを500nm変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
赤外線反射層の金属(Ag)層の厚さを8nm、光学調整層の厚さを50nm、中屈折率層の厚さを55nm、高屈折率層の厚さを65nm、低屈折率層の厚さを95nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
光学調整層及び中屈折率層を設けず、高屈折率層の厚さを100nm、低屈折率層の厚さを110nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
光学調整層及び高屈折率層を下記に変更し、中屈折率層の厚さを50nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
東洋インキ社製の酸化チタン系ハードコート剤“リオデュラス TYT90”(商品名、固形分濃度25質量%、屈折率1.90[公称値])10部と、希釈溶剤としてメチルイソブチルケトン90部とをディスパーにて配合し、光学調整塗料Bを作製した。次に、上記光学調整塗料Bを、マイクログラビアコータ(廉井精機社製)を用いて赤外線反射層の上に乾燥後の厚さが76nmになるよう塗工し、乾燥させた後、高圧水銀灯にて500mJ/cm2の光量の紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ76nmの光学調整層を形成した。作製した光学調整層の屈折率を前述の方法で測定したところ1.89であった。
東洋インキ社製の酸化チタン系ハードコート剤“リオデュラス TYT90”(商品名、固形分濃度25質量%、屈折率1.90[公称値])40部と、希釈溶剤としてメチルイソブチルケトン60部とをディスパーにて配合し、高屈折率塗料Bを作製した。次に、上記高屈折率塗料Bを、上記マイクログラビアコータを用いて中屈折率層の上に乾燥後の厚さが220nmになるよう塗工し、乾燥させた後、高圧水銀灯にて500mJ/cm2の光量の紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ220nmの高屈折率層を形成した。作製した高屈折率層の屈折率を前述の方法で測定したところ1.89であった。
高屈折率層を下記に変更した以外は、実施例2と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
東洋インキ社製の酸化ジルコニウム系ハードコート剤“リオデュラス TYZ74”(商品名、固形分濃度40質量%、屈折率1.74[公称値])25部と、希釈溶剤としてメチルイソブチルケトン75部とをディスパーにて配合し、高屈折率塗料Cを作製した。次に、上記高屈折率塗料Cを、上記マイクログラビアコータ(廉井精機社製)を用いて上記中屈折率層の上に乾燥後の厚さが80nmになるよう塗工し、乾燥させた後、高圧水銀灯にて300mJ/cm2の光量の紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ80nmの高屈折率層を形成した。作製した高屈折率層の屈折率を前述の方法で測定したところ1.76であった。
光学調整層及び高屈折率層を下記に変更し、低屈折率層の厚さを115nmに変更した以外は、実施例2と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
東洋インキ社製の酸化チタン系ハードコート剤“リオデュラス TYT90”(商品名、固形分濃度25質量%、屈折率1.90[公称値])10部と、希釈溶剤としてメチルイソブチルケトン90部とをディスパーにて配合し、光学調整塗料Bを作製した。次に、上記光学調整塗料Bを、マイクログラビアコータ(廉井精機社製)を用いて赤外線反射層の上に乾燥後の厚さが55nmになるよう塗工し、乾燥させた後、高圧水銀灯にて500mJ/cm2の光量の紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ55nmの光学調整層を形成した。作製した光学調整層の屈折率を前述の方法で測定したところ1.89であった。
東洋インキ社製の酸化亜鉛系ハードコート剤“リオデュラス TYN700UV”(商品名、固形分濃度40質量%、屈折率1.64[公称値])25部と、希釈溶剤としてメチルイソブチルケトン75部とをディスパーにて配合し、高屈折率塗料Dを作製した。次に、上記高屈折率塗料Dを、上記マイクログラビアコータを用いて中屈折率層の上に乾燥後の厚さが85nmになるよう塗工し、乾燥させた後、高圧水銀灯にて500mJ/cm2の光量の紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ85nmの高屈折率層を形成した。作製した高屈折率層の屈折率を前述の方法で測定したところ1.65であった。
光学調整層を下記に変更し、赤外線反射層の金属(Ag)層の厚さを8nm、中屈折率層の厚さを100nm、高屈折率層の厚さを320nm、低屈折率層の厚さを110nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
東洋インキ社製の酸化チタン系ハードコート剤“リオデュラス TYT80−01”(商品名、固形分濃度25質量%、屈折率1.80[公称値])10部と、共栄社化学社製の電離放射線硬化型ウレタンアクリレート系樹脂溶液“BPZA−66”(商品名、固形分濃度80質量%、重量平均分子量20,000)2.2部と、日本化薬社製のリン酸基含有メタクリレート“KAYAMER PM−21”(商品名)0.1部と、希釈溶剤としてメチルイソブチルケトン162部とをディスパーにて配合し、光学調整塗料Cを作製した。次に、上記光学調整塗料Cを、マイクログラビアコータ(廉井精機社製)を用いて赤外線反射層の上に乾燥後の厚さが55nmになるよう塗工し、乾燥させた後、高圧水銀灯にて300mJ/cm2の光量の紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ55nmの光学調整層を形成した。作製した光学調整層の屈折率を前述の方法で測定したところ1.60であった。
低屈折率層を下記に変更した以外は、実施例2と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
日揮触媒化成社製の中空シリカ含有低屈折率塗料“ELCOM P−5062”(商品名、固形分濃度3質量%、屈折率1.38[公称値])100部と、共栄社化学社製のペンタエリスリトールトリアクリレート“ライトアクリレートPE−3A” (商品名)3.5部と、日本化薬社製のジペンタエリスリトールヘキサアクリレート“KAYALAD DPHA” (商品名)1.8部と、イソプロピルアルコール117部と、メチルイソブチルケトン26部と、イソプロピルグリコール26部とをディスパーにて配合し低屈折率塗料Bを作成した。上記低屈折率塗料Bを、上記マイクログラビアコータを用いて上記高屈折率層の上に乾燥後の厚さが100nmになるよう塗工し、乾燥させた後、高圧水銀灯にて300mJ/cm2の光量の紫外線を照射して硬化させることにより、厚さ100nmの低屈折率層を形成した。作製した低屈折率層の屈折率を前述の方法で測定したところ1.45であった。
赤外線反射層の金属(Ag)層の厚さを8nm、光学調整層の厚さを60nm、中屈折率層の厚さを200nm、高屈折率層の厚さを550nm、低屈折率層の厚さを120nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
赤外線反射層の金属亜酸化物(TiOx)層の厚さを6nm、金属(Ag)層の厚さを8nm、光学調整層の厚さを80nm、中屈折率層の厚さを100nm、高屈折率層の厚さを505nm、低屈折率層の厚さを115nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
赤外線反射層の金属(Ag)層の厚さを12nm、光学調整層の厚さを45nm、中屈折率層の厚さを90nm、高屈折率層の厚さを95nm、低屈折率層の厚さを100nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
透明基材として前述のPETフィルム“A4100”を用い、上記PETフィルムの易接着処理面側に、酸化インジウムスズ(ITO)ターゲットを用いて、スパッタリング法により厚さ30nmの金属酸化物(ITO)層を形成した。上記スパッタリング法におけるスパッタリングガスとしては、Arガス100%を用いた。続いて、上記金属酸化物層上に銀ターゲットを用いて、スパッタリング法により厚さ12nmの金属(Ag)層を形成した。上記スパッタリング法におけるスパッタリングガスとしては、Arガス100%を用いた。更に、上記金属層上に酸化インジウムスズ(ITO)ターゲットを用いて、スパッタリング法により厚さ30nmの金属酸化物(ITO)層を形成した。上記スパッタリング法におけるスパッタリングガスとしては、Arガス100%を用いた。これにより、透明基材側から金属酸化物(ITO)層/金属(Ag)層/金属酸化物(ITO)層の三層構造からなる赤外線反射層付き透明基材を作製した。
実施例1と同様にして、透明基材側から金属亜酸化物(TiOx)層/金属(Ag)層/金属亜酸化物(TiOx)層の三層構造からなる赤外線反射層付き透明基材を作製した。
光学調整層の厚さを50nm、中屈折率層の厚さを150nm、高屈折率層の厚さを700nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
光学調整層、中屈折率層及び高屈折率層を設けず、低屈折率層の厚さを80nmに変更した以外は、実施例1と同様にして粘着層付き赤外線反射フィルムを作製してガラス基板に貼り合わせた。
上記実施例1〜18及び上記比較例1〜4に関して、ガラス基板に貼り付けた状態での赤外線反射フィルムの反射率の最大変動差、可視光線透過率、ヘーズ、垂直放射率、遮蔽係数、熱貫流率を以下のように測定し、また、保護層の初期密着性、耐候性試験後の密着性、耐擦傷性及び耐腐食性を評価し、更に赤外線反射フィルムの外観として虹彩性及び角度依存性を観察した。
ガラス基板側を入射光側として、300〜800nmの範囲において日本分光社製の紫外可視近赤外分光光度計“Ubest V−570型”(商品名)を用いて分光反射率をJIS R3106−1998に基づき測定した。図4に実施例1の反射スペクトルを示し、図5に比較例1の反射スペクトルを示す。
ガラス基板側を入射光側として、380〜780nmの範囲において日本分光社製の紫外可視近赤外分光光度計“Ubest V−570型”(商品名)を用いて分光透過率を測定し、JIS A5759に基づき可視光線透過率を算出した。
ガラス基板側を入射光側として、日本電色社製のヘーズメーター“NDH−2000”(商品名)を用いて、JIS K7136に基づきヘーズ値を測定した。
島津製作所製の赤外分光光度計“IR Prestige21”(商品名)に正反射測定用アタッチメントを取り付け、赤外線反射フィルムの保護層側について分光正反射率を5.5〜25.2μmの範囲において測定し、JIS R3106に基づき垂直放射率を求めた。垂直放射率の計算において、 波長範囲25.2μm〜50.0μmの分光正反射率には,波長25.2μmの値を用いた。
ガラス基板側を入射光側として、300〜2500nmの範囲において上記紫外可視近赤外分光光度計“Ubest V−570型”を用いて分光透過率及び分光反射率を測定し、これに基づきJIS A5759に準拠して日射透過率及び日射反射率を求め、JIS R3106に準拠して垂直放射率を求め、その日射透過率、日射反射率及び垂直放射率の値から遮蔽係数を求めた。
上記赤外分光光度計“IR Prestige21”に正反射測定用アタッチメントを取り付け、赤外線反射フィルムの保護層側及びガラス基板側の分光正反射率を5.5〜25.2μmの範囲において測定し、これに基づきJIS R3106に準拠して赤外線反射フィルムの保護層側及びガラス基板側の垂直放射率を求め、これに基づきJIS A5759に準拠して熱貫流率を求めた。
赤外線反射フィルムの保護層側についてJIS D0202−1988に準拠して碁盤目テープ剥離試験を行った。具体的にはニチバン社製のセロハンテープ“CT24”(商品名)を用い、上記テープを指の腹で上記保護層に密着させた後に剥離して密着性を評価した。その評価は100個のマスの内、剥離しないマス目の数で表し、保護層が全く剥離しない場合を100/100、保護層が完全に剥離する場合を0/100として表した。
赤外線反射フィルムについて、JIS A5759に準拠して1000時間サンシャインカーボンアーク灯を照射する耐候性試験を行った後、上記初期密着性と同様にして密着性を評価した。
赤外線反射フィルムの保護層上に市販の白ネル布を配置し、1000g/cm2の荷重をかけた状態で、1000往復させた後、保護層の表面の状態を目視にて観察して、以下の3段階で評価した。
A:傷が全く確認されなかった場合
B:傷が数本(5本以下)確認された場合
C:傷が多数(6本以上)確認された場合
赤外線反射フィルムを、温度50℃、相対湿度90%の環境下に168時間放置する耐腐食性試験を行った後、赤外線反射フィルムの状態を目視にて観察して、以下の3段階で評価した。
A:赤外線反射フィルムの全体に渡って腐食の進行が全く見られなかった場合
B:赤外線反射フィルムのエッジ部の一部に1mm以下の腐食が見られた場合
C:赤外線反射フィルムのエッジ部の一部に1mmを超える腐食が見られた場合
赤外線反射フィルムの外観について保護層側から3波長蛍光灯下で目視にて観察し、以下の3段階で評価した。
A:虹彩模様がほとんど確認されず、反射による色むらをほとんど認識できない場合
B:虹彩模様がわずかに確認でき、反射による色むらをわずかに認識できる場合
C:虹彩模様が明らかに確認でき、反射による色むらが明らかに認識できる場合
赤外線反射フィルムの外観について保護層側から3波長蛍光灯下にて目視にて観察し、正面から確認した際と観察する角度を変えて確認した際の反射色の状態を以下の3段階で評価した。
A:正面から観察した際と角度を変えて観察した際の反射色の違いが色変化としてほとんど見られない場合
B:正面から観察した際と角度を変えて観察した際の反射色の違いが色変化としてわずかに感じられる場合
C:正面から観察した際と角度を変えて観察した際の反射色の違いが色変化として明らかに確認できる場合
11 透明基材
12 金属亜酸化物層
13 金属層
14 金属亜酸化物層
15 光学調整層
16 中屈折率層
17 高屈折率層
18 低屈折率層
19 粘着剤層
20 コレステリック液晶ポリマー層
21 赤外線反射層
22 保護層
23 機能層
Claims (14)
- 透明基材と、前記透明基材の上に形成された機能層とを含む透明遮熱断熱部材であって、
前記機能層は、前記透明基材側から赤外線反射層及び保護層をこの順に含み、
前記赤外線反射層は、前記透明基材側から少なくとも金属層及び金属が部分酸化された金属亜酸化物層をこの順に含み、
前記保護層は、総厚さが200〜980nmであり、前記赤外線反射層側から少なくとも高屈折率層及び低屈折率層をこの順に含むことを特徴とする透明遮熱断熱部材。 - 前記金属が部分酸化された金属亜酸化物層の厚さが、1〜8nmである請求項1に記載の透明遮熱断熱部材。
- 前記保護層は、前記赤外線反射層側から中屈折率層、高屈折率層及び低屈折率層をこの順に含む請求項1又は2に記載の透明遮熱断熱部材。
- 前記保護層は、前記赤外線反射層側から光学調整層、中屈折率層、高屈折率層及び低屈折率層をこの順で含み、
前記光学調整層は、波長550nmの屈折率が1.60〜2.00であり、厚さが30〜80nmの範囲の中から設定され、
前記中屈折率層は、波長550nmの屈折率が1.45〜1.55であり、厚さが40〜200nmの範囲の中から設定され、
前記高屈折率層は、波長550nmの屈折率が1.65〜1.95であり、厚さが60〜550nmの範囲の中から設定され、
前記低屈折率層は、波長550nmの屈折率が1.30〜1.45であり、厚さが70〜150nmの範囲の中から設定された請求項1又は2に記載の透明遮熱断熱部材。 - 前記金属が部分酸化された金属亜酸化物層は、チタン成分を含む請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明遮熱断熱部材。
- 前記保護層の前記赤外線反射層に接する層が、酸化チタン微粒子を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明遮熱断熱部材。
- 前記赤外線反射層の前記金属層は、銀を含み、厚みが3〜20nmである請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明遮熱断熱部材。
- 前記赤外線反射層が形成されていない側の前記透明基材の上にコレステリック液晶ポリマー層が更に形成されている請求項1〜7のいずれか1項に記載の透明遮熱断熱部材。
- 前記コレステリック液晶ポリマー層は、重合性官能基を有する液晶化合物と、重合性官能基を有するキラル剤と、多官能アクリレート化合物とを含む材料を光重合させて形成されたものである請求項8に記載の透明遮熱断熱部材。
- JIS R3106−1998に準じて測定した反射スペクトルにおいて、
前記反射スペクトルの波長500〜570nmの範囲における最大反射率と最小反射率の平均値を示す仮想ラインa上の波長535nmに対応する点を点Aとし、
前記反射スペクトルの波長620〜780nmの範囲における最大反射率と最小反射率の平均値を示す仮想ラインb上の波長700nmに対応する点を点Bとし、
前記点Aと前記点Bとを通る直線を波長500〜780nmの範囲で延長して基準直線ABとし、
波長500〜570nmの範囲における前記反射スペクトルの反射率の値と前記基準直線ABの反射率の値を比較した際に、各々の反射率の値の差が最大となる波長におけるその反射率の値の差の絶対値を最大変動差ΔAと定義した時に、前記最大変動差ΔAの値が反射率の%単位で7%以下であり、
波長620〜780nmの範囲における前記反射スペクトルの反射率の値と前記基準直線ABの反射率の値を比較した際に、各々の反射率の値の差が最大となる波長におけるその反射率の値の差の絶対値を最大変動差ΔBと定義した時に、前記最大変動差ΔBの値が反射率の%単位で9%以下である請求項1〜9いずれか1項に記載の透明遮熱断熱部材。 - 前記機能層側のJIS R3106−1988に基づく垂直放射率が、0.22以下である請求項1〜10のいずれか1項に記載の透明遮熱断熱部材。
- JIS A5759に準拠する1000時間の耐候性試験の後において、前記保護層が、JIS D0202−1998に準拠する碁盤目密着性試験において剥離がない請求項1〜11のいずれか1項に記載の透明遮熱断熱部材。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の透明遮熱断熱部材の製造方法であって、
透明基材の上に赤外線反射層をドライコーティング法で形成する工程と、
前記赤外線反射層の上に、保護層をウェットコーティング法で形成する工程とを含むことを特徴とする透明遮熱断熱部材の製造方法。 - 前記ドライコーティング法が、反応性スパッタリング法である請求項13に記載の透明遮熱断熱部材の製造方法。
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