JP6524054B2 - 1,1,2,3−テトラクロロプロペン精製におけるHCl発生を軽減する方法 - Google Patents
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Description
(a)HCO−1230xaを含む粗組成物にキレート剤を添加する工程;および
(b)HCO−1230xaの分解を低減または排除するのに十分な量のキレート剤の存在下でHCO−1230xaを精製する工程を含む。
(1)HCO−1230xaを含む粗組成物で、少なくともHCO−1230xaおよび1種以上の金属イオン(Fe3+およびAl3+など)を含む粗組成物を用意する工程;
(2)その粗HCO−1230xa組成物に有効量の少なくとも1種のキレート剤を添加する工程;および
(3)粗HCO−1230xa組成物中のHCO−1230xaの分解を防止するためにその組成物をキレート剤の存在下で1つ以上の精製法、例えば、蒸留などを用いて精製する工程を含む。
1)CX2=CCl−CH2X (式I)
2)CX3−CCl=CH2 (式II)
[式中、Xは独立して、フッ素(F)、塩素(Cl)、臭素(Br)、およびヨウ素(I)から選択され、但し、少なくとも1個のXはFではない]
から選択される1種以上の塩素化合物またはそれらの組み合わせを含む。
100ppmのFe3+を含有する1230xa未精製品700.0gを真空蒸留装置の1,000mLの丸底フラスコに入れる。10.0gのリン酸トリブチル(TBP)を添加する。入れた材料を0.5psia、69〜70℃で蒸留する。再沸騰フラスコ(reboiler flask)がほとんど空になり、蒸留物の液滴がそれ以上観察されなくなったら、蒸留を停止する。残留物質は褐色でタール類は存在しない。蒸留物の重量は出発重量の97.74%の684.2gである。酸塩基滴定で蒸留物が10ppm未満のHClを含有することが示される。
100ppmのFe3+を含有する1230xa未精製品700.0gを真空蒸留装置の1,000mLの丸底フラスコに入れる。リン酸トリブチル(TBP)は添加しない。材料を0.5psia、69〜70℃で蒸留する。再沸騰材料の分解開始が観察されたら蒸留を停止する。再沸騰フラスコ内の残留物質はタール状になり、凝縮器から滴下する蒸留材料は褐色になる。蒸留物の重量は出発重量の89.03%の623.2gである。この蒸留の重量収支(weight accountability)は96.74%であった。酸塩基滴定で蒸留物が約200ppmのHClを含有することが示される。
本明細書において用いる単数形の「a」、「an」、および「the」は、文脈でそうでないと明確に指示しない限りは複数形を含む。更に、量、濃度、またはその他の値やパラメータが、範囲、好ましい範囲、または好ましい上限値と好ましい下限値の列挙のいずれかとされる場合には、これは、範囲が別々に開示されているかどうかに関わらず、任意の上限または好ましい値と、任意の下限または好ましい値の任意の対からなる全ての範囲を明確に開示するものとする。数値範囲が本明細書に挙げられている場合、特に明記しない限り、その範囲は、その範囲の終点およびその範囲内の全ての整数および小数を含むものとする。本発明の範囲は、範囲を定義する際に挙げられる特定の値に限定されない。
以下に本発明の実施態様を記載する。
態様1
1230xaの精製中にそれが劣化するのを防止する方法であって、
(a)1230xaおよび1種以上の金属イオンを含む粗組成物を準備する工程;
(b)前記粗組成物に有効量の少なくとも1種のキレート剤を添加する工程;および
(C)1230xaの分解を低減または防止するために前記粗組成物を前記キレート剤の存在下で精製する工程を含む。
態様2
前記金属イオンがルイス酸金属種である、態様1に記載の方法。
態様3
1230xaを含む前記粗組成物の精製が蒸留を含む、態様1に記載の方法。
態様4
前記キレート剤が一般式R 3 PO 4 [式中、RはC 1 、C 2 、C 3 、C 4 、C 5 、C 6 アルキル基、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される]を有するリン酸トリアルキルを含む、態様1に記載の方法。
態様5
前記アルキル基が環式または非環式、直鎖状および分岐状のアルキル基からなる群から選択される、態様4に記載の方法。
態様6
前記キレート剤が1種以上のリン酸トリアルキル化合物を含む、態様1に記載の方法。
態様7
前記リン酸トリアルキル化合物がリン酸トリブチル(TBP)、リン酸トリプロピル(TPP)、リン酸トリエチル(TEP)、およびこれらの混合物からなる群から選択される、態様6に記載の方法。
態様8
前記粗組成物中の前記キレート剤の濃度が約0.001〜20重量%の範囲である、態様1に記載の方法。
態様9
前記粗組成物中の前記キレート剤の濃度が約0.1〜5重量%の範囲である、態様1に記載の方法。
Claims (2)
- HCO−1230xaの劣化を防止するための方法であって、
(a)Fe 3+ およびAl 3+ からなる群から選択される少なくとも1種の金属イオンを含む粗HCO−1230xa組成物を用意する工程;
(b)前記粗HCO−1230xa組成物に、有効量のリン酸トリブチル、リン酸トリプロピル、およびリン酸トリエチルからなる群から選択される少なくとも1種のキレート剤を添加する工程;および (C)前記HCO−1230xaの分解を低減または防止するために前記粗HCO−1230xa組成物を前記キレート剤の存在下で精製する工程
を含む、方法。 - 前記金属イオンがFe 3+ であり、前記キレート剤がリン酸トリブチルである、請求項1に記載の方法。
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