JP6512718B2 - 試料中のセレンおよびケイ素の検出および定量化のためのシステムおよび方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2014年5月1日に出願された「Systems and Methods for Detection and Quantification of Selenium and Silicon in Samples」と題する米国仮特許出願番号第61/987,429号に基づく優先権およびその利益を主張しており、この仮特許出願の内容はその全体が参考として本明細書中に援用される。
本発明は、一般に、試料の組成分析に関する。特定の実施形態では、本発明は、試料中のセレン(Se)および/またはケイ素(Si)を検出および定量化するためのシステムおよび方法に関する。
質量分析法(MS)は、定量的および定性的用途の両方を有する、未知の試料物質の元素組成を判定するための分析技法である。例えば、MSは、未知の物質を同定する、分子中の元素の同位体組成を判定する、およびその断片化を観察することによって特定の物質の構造を判定するために、ならびに試料中の特定の物質の量を定量化するために有用である。質量分析計は、典型的には、多くの異なる利用可能な方法の1つを使用して試験試料をイオン化して、正に荷電した粒子のストリーム、すなわち、イオンストリームを形成することによって作動する。次いでイオンストリームは、質量鑑別(時間または空間における)に付されて、質量対電荷(m/z)比によってイオンストリーム中の異なる粒子集団が分離される。下流の質量分析器は、目的の分析データ、例えば、異なる粒子の集団の相対濃度、生成物または断片イオンの質量対電荷比、および他の潜在的に有用な分析データを計算するために質量鑑別された粒子集団の強度を検出することができる。
反応セルオペレーションに対して、衝突セルオペレーションは、不活性ガスの選択が特定の干渉物および/または目的の分析物イオンに実質的に依存しないために、作動するために一般により万能であり、より単純であるという利益を有する。ヘリウムであることが多い単一不活性ガスは、干渉物および分析物イオンの相対的な衝突断面が上述した通りである限り、異なるm/z比の多くの異なる多原子干渉を有効に除去することができる。同時に、ある特定の欠点が衝突セルオペレーションに伴う。特に、衝突セルオペレーションは、エネルギーが低減された分析物イオンの一部が干渉物イオンとともに捕捉され、質量分析四重極に到達することを妨げられるために、反応セルオペレーションより低いイオン感受性を有し得る。したがって、同じ低レベルのイオン(例えば、pptまたはppt以下)を、衝突セルオペレーションを使用して検出することができない。検出限界は、反応セルオペレーションに対して衝突セルオペレーションを使用して、10〜1000倍悪くなり得ることが観察されている。これは、感受性に乏しい衝突セルオペレーションによるセレンおよびケイ素の検出に当てはまる。
試料中のセレン(Se)および/またはケイ素(Si)の改善された検出および定量化のための方法およびシステムが本明細書に記載されている。誘導結合プラズマ質量分析計(ICP−MS)の反応セル中で反応ガスとして二酸化炭素(CO2)を使用すると、特に、複雑なマトリックスを有する試料中、および/または低レベルの分析物を有する試料中で、分析物SeおよびSiについて干渉性イオン種が有効に排除される(または実質的に低減される)ことが見出されている。この結果は、二酸化炭素(CO2)がこの能力においてこれまで使用されてこなかったという点で驚くべきであり、その理由は、それが、干渉性イオン種を低減または排除するその能力を制限し得るであろうと想定された複雑な気相化学および副反応に起因して効果的でないと以前に仮定されていたためである。
例えば、本発明は、以下の項目を提供する。
(項目1)
試料中のセレン(Se)を検出および/または定量化するためのイオンのストリームを生成するための方法であって、
イオン化源に試料を導入するステップであって、それによって、複数のイオン種を含むイオン化された試料ストリームを生成し、前記複数のイオン種は、
(i)1種または複数の分析物イオン種であって、前記試料中に存在する目的の1種または複数の種のイオン化された形態であり、前記目的の1種または複数の種は、セレンを含み、前記1種または複数の分析物イオン種は、Se + を含む、分析物イオン種;および
(ii)Se + のm/zと実質的に等価な名目上のm/zを有する、1種または複数の干渉物イオン種
を含む、ステップと
前記イオン化された試料ストリームをチャンバー中に入れて、それにより前記イオン化された試料ストリームを、CO 2 を含む反応ガスストリームと接触させ、それによって前記CO 2 を前記1種または複数の干渉物イオン種の少なくとも1種と反応させ、干渉物イオン種でない1種または複数の生成物を生成するステップと
前記イオン化された試料ストリームを、CO 2 を含む前記反応ガスストリームと接触させた後、前記試料中のセレンを検出および/または定量化するために、得られた生成物ストリームを質量分析器および検出器に向けるステップと
を含む、方法。
(項目2)
前記イオン化源が、アルゴンを含み、前記1種または複数の干渉物イオン種が、Ar 2 + を含む、項目1に記載の方法。
(項目3)
前記導入するステップが、前記イオン化源中に液体の霧状ミストとして前記試料を導入することを含む、項目1または2に記載の方法。
(項目4)
前記試料が飲料水試料である、前記項目のいずれか一項に記載の方法。
(項目5)
前記試料が環境試料である、項目1から3のいずれか一項に記載の方法。
(項目6)
前記環境試料が土壌ダイジェストである、項目5に記載の方法。
(項目7)
前記環境試料が海水であり、前記目的の1種または複数の種が 78 Seを含む、項目5に記載の方法。
(項目8)
前記試料が生物学的試料である、項目1から3のいずれか一項に記載の方法。
(項目9)
前記試料が、ヒトによって消費できる生成物を含む、項目1から3のいずれか一項に記載の方法。
(項目10)
前記接触させるステップが、0.1mL/分の最小CO 2 流速を有する反応ガスストリーム、および30L/分を超えないイオン化原料ガスの流れを用いて行われる、前記項目のいずれか一項に記載の方法。
(項目11)
前記接触させるステップが、少なくとも20μL/分の液体試料取込み速度から生じるイオン化された試料ストリームを用いて行われる、項目10に記載の方法。
(項目12)
前記接触させるステップが、5mL/分を超えない液体試料取込み速度から生じるイオン化された試料ストリームを用いて行われる、項目10または11に記載の方法。
(項目13)
試料中のケイ素(Si)を検出および/または定量化するためのイオンのストリームを生成するための方法であって、
イオン化源に試料を導入するステップであって、それによって、複数のイオン種を含むイオン化された試料ストリームを生成し、前記複数のイオン種は、
(i)1種または複数の分析物イオン種であって、前記試料中に存在する目的の1種または複数の種のイオン化された形態であり、前記目的の1種または複数の種は、ケイ素を含み、前記1種または複数の分析物イオン種は、Si + を含む、分析物イオン種;および
(ii)Si + のm/zと実質的に等価な名目上のm/zを有する、1種または複数の干渉物イオン種
を含む、ステップと、
前記イオン化された試料ストリームをチャンバー中に入れて、それにより前記イオン化された試料ストリームを、CO 2 を含む反応ガスストリームと接触させ、それによって前記CO 2 を前記1種または複数の干渉物イオン種の少なくとも1種と反応させ、干渉物イオン種でない1種または複数の生成物を生成するステップと、
前記イオン化された試料ストリームを、CO 2 を含む前記反応ガスストリームと接触させた後、前記試料中のケイ素を検出および/または定量化するために、得られた生成物ストリームを質量分析器および検出器に向けるステップと
を含む、方法。
(項目14)
前記1種または複数の干渉物イオン種が、CO + およびN 2 + の一方または両方を含む、項目13に記載の方法。
(項目15)
前記導入するステップが、前記イオン化源中に液体の霧状ミストとして前記試料を導入することを含む、項目13または14に記載の方法。
(項目16)
前記試料が、溶媒中の希釈物である、項目13から15のいずれか一項に記載の方法。
(項目17)
前記試料が、石油化学試料である、項目13から16のいずれか一項に記載の方法。
(項目18)
前記石油化学試料が、有機マトリックスを含む、項目17に記載の方法。
(項目19)
前記試料が、金属、半導体、および鉱物からなる群から選択される少なくとも1種のメンバーを含む、項目13から16のいずれか一項に記載の方法。
(項目20)
前記試料がフォトレジストを含む、項目13から16のいずれか一項に記載の方法。
(項目21)
前記接触させるステップが、0.1mL/分の最小CO 2 流速を有する反応ガスストリーム、および40L/分を超えないイオン化原料ガスの流れを用いて行われる、項目13から19のいずれか一項に記載の方法。
(項目22)
前記接触させるステップが、少なくとも50μL/分の液体試料取込み速度から生じるイオン化された試料ストリームを用いて行われる、項目21に記載の方法。
(項目23)
前記液体試料取込み速度が、5.0mL/分を超えない、項目21または22に記載の方法。
請求項に係る発明のシステム、デバイス、方法、およびプロセスは、本明細書に記載の実施形態からの情報を使用して展開されるバリエーションおよび改作を包含することが企図されている。本明細書に記載のシステム、デバイス、方法、およびプロセスの改作および/または改変は、関連技術における当業者によって実施され得る。
アルゴンがICP−MS中でプラズマを維持するキャリアガスとして使用される場合、セレンの主要な同位体、78Se(23.8%の存在量)および80Se(49.6%の存在量)は、アルゴンベースの多原子干渉、Ar2 +を有する。さらに、複雑なマトリックスを有する環境試料について、現在使用されている反応ガス、メタン(CH4)は、新しい干渉の形成をもたらし得る。
図1は、誘導結合プラズマ質量分析計(ICP−MS)、具体的には、PerkinElmer,Inc.(Waltham、MA)によって製造されたNexION 300D ICP−MSの動的反応セル(DRC)内で反応ガスとして二酸化炭素(CO2)を使用する分析物78Se+に対する干渉性イオン78Ar2 +{例えば、40Ar38Ar+}の除去を実証するプロット100である。この実験および本明細書に記載の他の実験の計測器条件は(別段に示されていない限り)、1600WのRF電力、ガラス同軸ネブライザーの使用、ガラスサイクロンスプレーチャンバーの使用、およびニッケルコーンの使用であった。
図2は、誘導結合プラズマ質量分析計(ICP−MS)、やはりNexION 300D ICP−MSの動的反応セル(DRC)内で反応ガスとして二酸化炭素(CO2)を使用する分析物80Se+に対する干渉性イオン40Ar2 +{例えば、40Ar40Ar}および64Zn16O+の除去を実証するプロット200である。マトリックス、本実施例では、水(H2O)中の1百万分率(ppm)の亜鉛(Zn)溶液を吸引し、強度の読みを、DRCへの二酸化炭素(CO2)の複数の流速において80Se+分析物について得、図2のプロットに示した。得られた曲線202は、図2中で(対数プロット中で)「マトリックス=1ppm Zn」と標識されている。二酸化炭素(CO2)流速が増大するにつれて、測定される強度は、一般に減少することが分かる。
ICP−MSのDRC内で反応ガスとして二酸化炭素(CO2)を使用してセレン(Se)を検出し、干渉性種を除去するための別の一連の実験では、以下の条件を使用した:1.2L/分の補助流;15L/分のプラズマ流;注入器直径2.0mm;室温でのスプレーチャンバー温度;酸素(O2)流なし(スプレーチャンバー中への);0.6または1.2mL/分のCO2流(より高い流速は、高い亜鉛(Zn)含有量を伴うマトリックス中で80の質量対電荷(m/z)比でZnO+を低減するのに有用であることが判明した);0.80のRPq(マシュー(Mathieu)方程式からのqパラメータ);および250μL/分の試料取込み。
追加の実験を行って、土壌ダイジェストSRMマトリックス(河川堆積物、土壌溶液、および河口土壌(estuarian soil)を含む)中のセレン(Se)を、干渉性イオン種を排除して検出した。較正を、2、5、および10μg/LのSeを含む水中の1wt.%の硝酸(HNO3)溶液中で実施した(外部)。CO2の2つの異なる流速(0.6または1.2mL/分)を使用して土壌ダイジェストSRM中の78Seおよび80Seを検出した結果を、それぞれ表3および表4に示す。
次に、0、1、または5μg/LのSeでスパイクして、チェック標準、干渉物質チェック標準A(ICS−A)中で、セレン(Se)を、干渉性イオン種を排除して検出する実験を行った。較正を、2、5、および10μg/LのSeを含む水中の1wt.%の硝酸(HNO3)溶液中で実施した(外部)。CO2の2つの異なる流速(0.6および1.2mL/分)を使用してスパイクした、およびスパイクしていない干渉物質チェック溶液A中の78Seおよび80Seを検出した結果を、それぞれ表5および表6に示す。
ICP−MSを介した試料中のケイ素(Si)の検出および定量化について、DRC内の反応ガスとしてのアンモニア(NH3)の先の使用は、CO+などの干渉性種が支配的である有機マトリックス中のケイ素(Si)の検出にとって効果的でないことが証明されている。石油化学産業では、例えば、キシレンまたは他の適当な溶媒中で、約10倍(10×)希釈で典型的には分析される有機化合物の一クラスであるナフサ中のSiを測定する強い要望がある。ケイ素の主要な同位体(92.2%の存在量で28の質量対電荷(m/z)比)は、多原子干渉、すなわち、N2 +およびCO+を被る。キシレンなどの有機溶媒中で、CO+信号は、過剰量の炭素に起因して通常よりはるかに高い。
図3は、誘導結合プラズマ質量分析計(ICP−MS)、具体的には、PerkinElmer,Inc.(Waltham、MA)によって製造されたNexION 300D ICP−MSの動的反応セル(DRC)内で反応ガスとして二酸化炭素(CO2)を使用する分析物28Si+に対する干渉性イオン14N2 +および12C16O+の除去を実証するプロット300である。この実験および本明細書に記載の他のものの計測器条件は(別段に注記されていない限り)、1600WのRF電力、ガラス同軸ネブライザーの使用、ガラスサイクロンスプレーチャンバーの使用、およびニッケルコーンの使用であった。
ICP−MSのDRC内で反応ガスとして二酸化炭素(CO2)を使用してケイ素(Si)を検出し、干渉性種を除去するための別の一連の実験では、以下の条件を使用した:2.0L/分の補助流;20L/分のプラズマ流;0.85mmの注入器直径;−20℃でのスプレーチャンバー温度;40mL/分のO2流(スプレーチャンバー中への);0.5mL/分のCO2流;0.50のRPq;および190μL/分の試料取込み(Viton+PTFE管材料)。
図4は、本発明に記載の実施形態による、試料中のケイ素(Si)および/またはセレン(Se)を検出および/または定量化するためのイオンのストリームを生成するための例示的なマルチモード誘導結合プラズマ質量分析(ICP−MS)システム400のブロック図である。
本発明を、特定の好適な実施形態を参照して特に示し、記載してきたが、形態および詳細における様々な変更を、添付の特許請求の範囲によって規定される本発明の趣旨および射程から逸脱することなく、その中で行うことができることが当業者によって理解されるべきである。
Claims (11)
- 試料中のケイ素(Si)を検出および/または定量化するためのイオンのストリームを生成するための方法であって、
イオン化源に試料を導入するステップであって、それによって、複数のイオン種を含むイオン化された試料ストリームを生成し、前記複数のイオン種は、
(i)1種または複数の分析物イオン種であって、前記試料中に存在する目的の1種または複数の種のイオン化された形態であり、前記目的の1種または複数の種は、ケイ素を含み、前記1種または複数の分析物イオン種は、Si+を含む、分析物イオン種;および
(ii)Si+のm/zと実質的に等価な名目上のm/zを有する、1種または複数の干渉物イオン種
を含む、ステップと、
前記イオン化された試料ストリームをチャンバー中に入れて、それにより前記イオン化された試料ストリームを、CO2を含む反応ガスストリームと接触させ、それによって前記CO2を前記1種または複数の干渉物イオン種の少なくとも1種と反応させ、干渉物イオン種でない1種または複数の生成物を生成するステップと、
前記イオン化された試料ストリームを、CO2を含む前記反応ガスストリームと接触させた後、前記試料中のケイ素を検出および/または定量化するために、得られた生成物ストリームを質量分析器および検出器に向けるステップと
を含む、方法。 - 前記1種または複数の干渉物イオン種が、CO+およびN2 +の一方または両方を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記導入するステップが、前記イオン化源中に液体の霧状ミストとして前記試料を導入することを含む、請求項1または2に記載の方法。
- 前記試料が、溶媒中の希釈物である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記試料が、石油化学試料である、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記石油化学試料が、有機マトリックスを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記試料が、金属、半導体、および鉱物のうちの少なくとも1種を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記試料がフォトレジストを含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記接触させるステップが、0.1mL/分の最小CO2流速を有する反応ガスストリーム、および40L/分を超えないイオン化原料ガスの流れを用いて行われる、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記接触させるステップが、少なくとも50μL/分の液体試料取込み速度から生じるイオン化された試料ストリームを用いて行われる、請求項9に記載の方法。
- 前記液体試料取込み速度が、5.0mL/分を超えない、請求項10に記載の方法。
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