JP6507813B2 - 種結晶の保持方法、及び種結晶ホルダー - Google Patents

Description

本発明は、種結晶の保持方法、及び種結晶ホルダーに関する。

単結晶を製造する方法として、チョクラルスキー法（Ｃｚ法）に代表される引上げ法が従来から用いられており、例えば、シリコンやサファイアなどの多くの結晶が引上げ法により製造されている。また、近年は生産性を上げるため、育成する単結晶の大径化が進んでいる。それに伴い育成する単結晶の結晶重量も増加し、高重量の単結晶が引き上げられるようになっている。

例えばチョクラルスキー法の場合、単結晶用原料を溶融した原料融液に、種結晶（シード結晶）を接触させた後、種結晶を回転させながら徐々に引き上げることで単結晶を育成することができる。なお、種結晶は、単結晶育成装置内で移動させるため、通常は種結晶ホルダー等により保持されている。

そして、種結晶を保持する方法として従来から各種検討がなされている。

例えば特許文献１には、種子結晶を挿入して保持する保持穴と当該保持穴の中心軸より一定距離外れて当該中心軸に直交する方向に対して下方に傾斜させたピン挿入用のピン穴を有するシードホルダーと、シードホルダーのピン挿入用のピン穴に挿入される平面部を有する種子結晶支持棒とを備えた種子結晶保持具が開示されている。特許文献１においては、上記シードホルダーの保持穴に挿入される種子結晶の側壁に取付下方に向かって切欠いた傾斜平面が形成され、当該傾斜平面と種子結晶支持棒の平面部とを面接触させ、大きな面積で応力を分散させて種子結晶支持棒が種子結晶を支持できるとされている。

また、特許文献２には、種結晶を固定するシード軸の先端部が内部に先細りのテーパーをもつ２分割した冶具から形成されており、該先端部に先細りのテーパーをもつ円筒状種結晶を嵌合装着して使用することを特徴とする単結晶成長の種結晶保持方法が開示されている。

特開平１０−２９１８９３号公報 特開昭５８−２０８１９４号公報

しかしながら、例えば特許文献１に開示された方法の場合、種結晶の中心軸に対して偏った方に力がかかっているため、引き上げる単結晶の重量が高重量になると、結晶の引上げ中に種結晶が傾く場合があった。

また、例えば特許文献２に開示された方法の場合、種結晶を複雑な形状に加工する必要があり、加工精度が十分ではないと引上げ中に種結晶が冶具からずれて傾く場合があった。

このように、引上げ中に種結晶が傾くと所望の形状の単結晶が得られないという問題がある。また、既述のように近年は育成する単結晶の大径化が進み、高重量の単結晶が引き上げられるようになっていることから、特に従来の種結晶の保持方法では引上げ中に種結晶が傾きやすくなっており、問題であった。

そこで、本発明の一側面では、上記従来技術が有する問題に鑑み、育成した単結晶を引上げている際に、単結晶に傾きが生じることを抑制できる種結晶の保持方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため本発明の一態様によれば、種結晶の中心軸と直交するように前記種結晶に複数の貫通孔を形成する貫通孔形成工程と、
種結晶挿入孔を有し、前記種結晶挿入孔に前記種結晶を挿入した際に、複数の前記貫通孔に対応する位置にピン挿入孔を有する種結晶保持部の前記種結晶挿入孔に、前記種結晶を挿入する種結晶挿入工程と、
前記ピン挿入孔、及び前記貫通孔にピンを挿入して前記種結晶保持部に前記種結晶を固定する種結晶固定工程と、を有し、
前記種結晶保持部は、前記種結晶挿入孔を含む前記種結晶の一部を収容するための、前記種結晶と同様の多角柱形状の空間の中心軸を中心に形状が対称である種結晶の保持方法を提供することができる。

本発明の一態様によれば、育成した単結晶を引上げている際に、単結晶に傾きが生じることを抑制できる種結晶の保持方法を提供することができる。

単結晶育成装置の構成例の説明図。 貫通孔形成工程で貫通孔を形成した種結晶の説明図。 種結晶ホルダーに種結晶を固定した状態の説明図。 種結晶ホルダーの側面図。 種結晶ホルダーの他の構成例の側面図。 種結晶ホルダーの他の構成例の側面図。

以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明するが、本発明は、下記の実施形態に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、下記の実施形態に種々の変形および置換を加えることができる。
［種結晶の保持方法］
本実施形態の種結晶の保持方法の一構成例について以下に説明する。

ここでまず、本実施形態の単結晶の保持方法を好適に適用することができる、引上げ法による単結晶育成装置の構成例、及び引上げ法による単結晶の育成方法の概要について、図１を用いて説明する。図１は単結晶育成装置１０の坩堝１２の中心軸を通る断面での断面図を模式的に示したものである。

図１に示したように単結晶育成装置１０は、チャンバー１１内に坩堝１２を配置することができ、坩堝１２は、坩堝軸１３上に載置することができる。なお、チャンバー１１内には、坩堝１２を囲むように、チャンバー１１の内壁に沿って断熱材１４を配置することができる。

そして、坩堝１２を囲むように加熱体を配置できる。図１に示した単結晶育成装置１０では、加熱体として坩堝１２の側面と対向するように配置した側面ヒータ１５と、坩堝１２の底面と対向するように配置したボトムヒータ１６を設けた例を示しているが、係る形態に限定されるものでない。例えば加熱体を側面ヒータ１５のみにより構成することもできる。また、側面ヒータ１５とボトムヒータ１６とを１つのカップ形状のヒータにより構成することもできる。

チャンバー１１の上部には引上げ軸を設けることができ、引上げ軸の先端部に、種結晶１９を保持することができる。

引上げ軸は、種結晶１９を直接保持する種結晶保持部１７１、及び種結晶保持部１７１に接続されたホルダーシャフト１７２を有する種結晶ホルダー１７と、種結晶ホルダー１７に接続された引上げシャフト１８とを有することができる。

種結晶保持部１７１に接続されたホルダーシャフト１７２は、引上げシャフト１８に接続する部分を有することができ、接続方法は特に限定されるものではなく、ネジ止め、フック式等を用いることができる。

なお、単結晶育成装置１０には、さらにチャンバー１１内の雰囲気を制御するための図示しないガス供給手段や、排気手段を設けることができる。また、チャンバー１１内の温度を測定するための温度測定手段２１１、２１２、２１３や、原料融液２０や、種結晶１９の表面状態を観察するための観察窓２２等を設けることもできる。

そして、引上げ法においてはまず、坩堝１２内に充填した単結晶用原料を、加熱体により加熱して融解することで原料融液２０とすることができる。

次いで、原料融液２０に種結晶１９を接触させるシーディングを実施した後、種結晶１９を徐々に引き上げることで単結晶を育成することができる。種結晶１９は既述のように引上げ軸の種結晶ホルダー１７で固定、保持することができる。

上述の様に、引上げ法によれば種結晶１９を原料融液２０に接触させた後、種結晶１９を徐々に引き上げることで単結晶を育成することができるが、育成する単結晶の結晶重量が増加するのに伴い種結晶１９にかかる荷重の負荷も大きくなる。このため、従来の種結晶の保持方法では単結晶を育成している間に引上げ軸に固定している種結晶の角度が傾く等して所望の形状の単結晶を得られない場合があった。

そこで、本発明の発明者らは、育成した単結晶を引上げている際に、単結晶に傾きが生じることを抑制できる種結晶の保持方法について検討を行った。そして、以下の工程を有する種結晶の保持方法とすることで、上記従来技術の課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。

本実施形態の種結晶の保持方法は、以下の工程を有することができる。

種結晶の中心軸と直交するように種結晶に貫通孔を形成する貫通孔形成工程。

種結晶挿入孔を有し、種結晶挿入孔に種結晶を挿入した際に、貫通孔に対応する位置にピン挿入孔を有する種結晶保持部の種結晶挿入孔に、種結晶を挿入する種結晶挿入工程。

ピン挿入孔、及び貫通孔にピンを挿入して種結晶保持部に種結晶を固定する種結晶固定工程。

以下、本実施形態の種結晶の保持方法について具体的に説明する。
（貫通孔形成工程）
まず、貫通孔形成工程では図２に示したように、種結晶１９の中心軸Ａと直交するように、種結晶１９に貫通孔１９１ａ、１９１ｂを形成することができる。なお、この際、貫通孔１９１ａ、１９１ｂは、貫通孔１９１ａ、１９１ｂの中心軸Ｂ１、Ｂ２と、種結晶１９の中心軸Ａとが直接、垂直に交わるように形成することができる。

この様に種結晶１９の中心軸Ａと貫通孔１９１ａ、１９１ｂとが直交するように貫通孔を形成することで、後述する種結晶固定工程で種結晶１９の貫通孔にピンを挿入して種結晶ホルダーに固定する際に、種結晶１９にかかる力が貫通孔１９１ａ、１９１ｂの左右で均等にできる。このため、育成した単結晶を引上げている際に、単結晶に傾きが生じることを抑制することが可能になる。

また、種結晶１９に貫通孔１９１ａ、１９１ｂを形成するのみであり、複雑な形状に加工するものではないため、比較的容易に種結晶の加工を行うことができる。

種結晶に形成する貫通孔の形状は特に限定されるものではないが、図２に示した貫通孔１９１ａ、１９１ｂのように円筒形状であることが好ましい。これは、貫通孔の形状が円筒形状の場合、ドリル等により容易に形成できることからである。また、多角形形状の貫通孔であると、種結晶に力がかかった場合に角部に応力が集中し破断する恐れがあるからである。

貫通孔形成工程で、種結晶に形成する貫通孔の数や大きさは特に限定されるものではなく、例えば、種結晶のサイズや、引上げる単結晶の重量等に対応して選択することができる。

図２においては、貫通孔を２つ設けた例を示しているが、貫通孔の数は特に限定されるものではなく、貫通孔は１つまたは３つ以上であってもよい。ただし、複数の貫通孔を設けることで、育成した単結晶を引上げている際に種結晶に傾きが生じることを特に抑制することができる。このため、貫通孔形成工程においては種結晶に２つ以上の貫通孔を形成することが好ましい。

また、図２においては、同一の直径を有する円筒形状の貫通孔１９１ａ、１９１ｂを形成した例を示したが、係る形態に限定されるものではない。例えば円筒形状の貫通孔を複数形成する場合、直径の異なる貫通孔を含むことができる。

図２では２つの貫通孔１９１ａ、１９１ｂを互いに平行になるように形成した例を示したが係る形態に限定されるものではない。複数の貫通孔を形成する場合、種結晶の上面、又は底面から見た場合、すなわち図中Ｚ軸に沿って種結晶を見た場合に、選択された一の貫通孔と、他の貫通孔とが互いに交差するように形成することもできる。

選択された一の貫通孔と、他の貫通孔とが互いに交差するように貫通孔を形成する場合について、図２に示した種結晶１９において、貫通孔１９１ａ、１９１ｂにかえて、互いに交差する一の貫通孔と、他の貫通孔とを形成する場合を例に説明する。

この場合、例えばまず一の貫通孔を、貫通孔１９１ａ、１９１ｂの場合と同様に、選択された第１の側面１９２ａと、第１の側面と対向する面１９２ｂとの間を結び、中心軸Ａと直交するように形成することができる。

そして、他の貫通孔を第１の側面１９２ａ、及び第１の側面と対向する面１９２ｂとは異なる第２の側面１９２ｃと、第２の側面１９２ｃと対向する面１９２ｄとの間を結び、中心軸Ａと直交するように形成することができる。

この場合、一の貫通孔は図中のＸ軸方向に沿って形成され、他の貫通孔は図中のＹ軸方向に沿って形成されるため、上面、又は底面からＺ軸に沿って種結晶を見た場合、両貫通孔は互いに交差するように配置されることとなる。

ここまで貫通孔形成工程について図２に示した四角柱形状の種結晶１９の場合を例に用いて説明したが、係る形態に限定されるものではない。ただし、種結晶は柱状形状を有することが好ましく、例えば四角柱以外の多角柱形状や、円柱形状であってもよい。種結晶が柱状形状の場合、中心軸は底面、及び上面の中心を通り、底面と垂直な線となる。
（種結晶挿入工程）
種結晶挿入工程では、種結晶ホルダーの種結晶保持部に貫通孔形成工程で貫通孔を形成した種結晶を挿入することができる。具体的には、種結晶挿入孔を有し、種結晶挿入孔に種結晶を挿入した際に、貫通孔に対応する位置にピン挿入孔を有する種結晶保持部の種結晶挿入孔に、種結晶を挿入することができる。

図３に種結晶ホルダー１７に、図２に示した貫通孔を形成した種結晶１９を挿入した状態を模式的に示す。

また、図４に図３で用いたものと同じ種結晶ホルダー１７の側面図を示す。なお、図４では種結晶ホルダー１７のピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂを形成した面での側面図を示している。

図３に示したように種結晶ホルダー１７は種結晶保持部１７１と、ホルダーシャフト１７２とを有することができる。そして、種結晶ホルダー１７は下端部に種結晶１９を挿入する種結晶挿入孔３１を有することができる。

そして、既述のように引上げ法により単結晶を育成する際、種結晶１９は種結晶ホルダー１７により固定、保持することができる。そこで、種結晶１９を種結晶ホルダー１７により固定、保持するため、まず種結晶挿入工程では図３に示したように種結晶ホルダー１７の下端部、すなわち種結晶保持部１７１の下端部に形成された種結晶挿入孔３１から種結晶を挿入することができる。

種結晶保持部１７１内には、種結晶挿入孔３１に連通して、種結晶１９の一部を収容するための空間を形成しておくことができる。係る種結晶保持部１７１内の種結晶１９の一部を収容するための空間は種結晶１９に対応した形状を有することが好ましい。すなわち、図３に示したように種結晶１９が四角柱形状を有する場合には、種結晶保持部１７１内の種結晶１９を挿入するための空間も四角柱形状を有することが好ましい。

なお、種結晶１９の形状は、既述のように四角柱形状に限定されるものではなく、例えば多角柱形状や、円柱形状とすることもできる。このため、種結晶保持部１７１の種結晶１９の一部を収容するための空間についても収容する種結晶１９の形状にあわせて、多角柱形状や、円柱形状等の空間とすることもできる。

また、種結晶保持部１７１の外形については特に限定されないが、例えば保持する種結晶１９の形状に対応した形状とすることができる。このため、図３に示したように四角柱形状の種結晶１９を保持する場合、種結晶保持部１７１の外形を四角柱形状とすることもできる。また、多角柱形状や、円柱形状等とすることもできる。

種結晶保持部１７１に種結晶１９を挿入した後も、種結晶１９は下端部を含む一部が種結晶保持部１７１から露出するように構成できる。これは、単結晶を育成する際に、既述のように原料融液と種結晶１９とを接触させるシーディング等を実施するためである。

種結晶保持部１７１内の種結晶１９の一部を収容するための空間内に種結晶１９を挿入した際の、種結晶保持部１７１と、種結晶１９との間に形成される隙間、すなわちクリアランスの距離は特に限定されなく、任意に選択することができる。ただし、クリアランスの距離を決定する際には、種結晶１９と種結晶保持部１７１との材質による熱膨張係数差やシーディング等を実施する際の温度等を考慮して決定することが好ましい。これは、例えば種結晶１９の熱膨張係数が種結晶保持部１７１の熱膨張係数よりも大きく、シーディング等を実施する際の温度において、クリアランスが熱膨張による変位量よりも小さいと種結晶が破壊される恐れがあるためである。また、クリアランスが大きすぎる場合には、種結晶保持部１７１に種結晶１９を固定する際、両者の位置あわせを行う必要が生じ、作業性が低下するためである。

種結晶保持部１７１の側面部には、図３に示したように種結晶保持部１７１に挿入する種結晶１９に貫通孔形成工程で形成した貫通孔に対応する位置にピン挿入孔１７１ａ〜１７１ｄを形成しておくことができる。

ピン挿入孔１７１ａ〜１７１ｄは、種結晶保持部１７１の幅方向の中央位置に形成されていることが好ましい。これは、ピン挿入孔１７１ａ〜１７１ｄを種結晶保持部１７１の幅方向の中央位置に設けた場合、例えば図４に示したように、ピン挿入孔１７１ａの幅方向の端部と、種結晶保持部１７１の幅方向の端部との間の距離であるＬ１と、Ｌ２とを等しくできる。従って、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの左右の強度を均一にできるためである。ピン挿入孔の左右の強度を均一にすることで、サファイアのような２０００℃を超える高融点の結晶を育成する場合や、単結晶の引上げを繰り返し行った場合でも、クリープ現象で種結晶保持部１７１に変形や破壊が生じることを抑制することができる。

また、種結晶保持部１７１の側面部はピン挿入孔の部分を除いて肉厚が一定であることが好ましい。

なお、例えば種結晶を挿入する際に、種結晶の位置合わせや出し入れを容易にできるように、後述する、種結晶保持部の側面部の一部を蓋部により構成した種結晶ホルダーを用いることもできる。

ただし、高融点の結晶を育成する場合や、単結晶の引上げを繰り返し行った場合でも、種結晶保持部に変形や破壊が生じることを抑制するため、種結晶保持部は、種結晶挿入孔を含む種結晶の一部を収容するための空間の中心軸を中心に形状が対称であることが好ましい。特に、例えば２回対称であることがより好ましい。また、種結晶保持部は、種結晶保持部に形成した全てのピン挿入孔の中心を通る面を対称面として形状が面対称であることが好ましい。

ピン挿入孔は貫通孔形成工程で種結晶に形成した貫通孔に対応して形成することができるため、その数や大きさは特に限定されるものではない。ただし、貫通孔形成工程で形成する貫通孔の数や大きさについては既述のように例えば、種結晶のサイズや、引き上げる結晶の重量等に対応して選択することができる。このため、種結晶保持部に形成されるピン挿入孔についても同様にして選択することができる。
（種結晶固定工程）
種結晶固定工程では、ピン挿入孔、及び貫通孔にピンを挿入して種結晶保持部に種結晶を固定することができる。

既述のように、種結晶挿入工程で、種結晶ホルダー１７の種結晶保持部１７１に貫通孔形成工程で貫通孔を形成した種結晶１９を挿入することができる。そして、種結晶保持部１７１には、種結晶１９に形成した貫通孔に対応した位置にピン挿入孔１７１ａ〜１７１ｄが形成されていることから、係るピン挿入孔１７１ａ〜１７１ｄ、及び種結晶の貫通孔にピンを挿入することで種結晶保持部１７１に種結晶１９を固定できる。

図３に示した構成の場合、例えばピン挿入孔１７１ａから、種結晶に形成した貫通孔１９１ａを通ってピン挿入孔１７１ｃまでピン３２を通すことができる。また、同様にピン挿入孔１７１ｂから、種結晶１９に形成した貫通孔１９１ｂを通ってピン挿入孔１７１ｄまで同様にピン３２を通すことができる。

このようにピン３２が、種結晶保持部１７１のピン挿入孔１７１ａ〜１７１ｄと、種結晶１９の貫通孔１９１ａ、１９１ｂとに渡って位置することで種結晶保持部１７１に種結晶１９を固定できる。

なお、ピン３２の形状は特に限定されるものではないが、種結晶１９に形成した貫通孔１９１ａ、１９１ｂに対応した形状を有することが好ましい。

ピン挿入孔、及び貫通孔にピン３２を挿入した後、ピン３２が単結晶の引上げを行っている間等に抜けないように、図３に示したように耐熱性のワイヤー３３を種結晶保持部１７１の側面に、ピン挿入孔を通るように巻いておくこともできる。

耐熱性のワイヤー３３の材質は特に限定されるものではなく、育成する単結晶の融点等に応じて任意に選択することができるが、例えば２０００℃以上の高温に耐えられる材質を好ましく用いることができる。特に耐熱性のワイヤーとして、高融点で比較的加工性に優れたモリブデン製のワイヤーを好ましく用いることができる。

以上に説明した本実施形態の種結晶の保持方法によれば、種結晶に、該種結晶の中心軸と直交するように貫通孔を形成することができる。そして、該貫通孔にピンを通すことで種結晶保持部に固定している。このため、種結晶にかかる力に偏りがなく、種結晶の中心軸を中心に対称となるため、育成した単結晶を引上げている際に、種結晶に傾きが生じることを抑制できる。
［種結晶ホルダー］
次に、本実施形態の種結晶ホルダーの一構成例について説明する。なお、本実施形態の種結晶ホルダーは、既述の種結晶の保持方法において好適に用いることができる。このため、種結晶の保持方法において既述の部分と重複する部分については説明を一部省略する。

本実施形態の種結晶ホルダーは、種結晶を保持する種結晶保持部を有する種結晶ホルダーに関する。

本実施形態の種結晶ホルダーは、種結晶保持部の下端部に設けられ、種結晶を挿入する種結晶挿入孔と、種結晶保持部の側面部に設けられ、種結晶を固定するピンを挿入するためのピン挿入孔と、を有することができる。そして、ピン挿入孔は種結晶保持部の幅方向の中央位置に設けることができる。

図３〜図５を用いて、本実施形態の種結晶ホルダーの構成例について説明する。

図３に示したように本実施形態の種結晶ホルダー１７は、種結晶保持部１７１を有することができる。

なお、種結晶ホルダー１７はさらに種結晶保持部１７１に接続してホルダーシャフト１７２も有することができる。ホルダーシャフト１７２は、既述の単結晶育成装置１０に装着する際、引上げシャフト１８に接続することができる。接続方法は特に限定されるものではなく、ネジ止め、フック式等を用いることができる。

種結晶保持部１７１の下端部には、種結晶１９を挿入するための種結晶挿入孔３１を有することができる。

種結晶保持部１７１内には、種結晶挿入孔３１に連通して、種結晶１９の一部を収容するための空間が形成しておくことができる。係る種結晶保持部１７１内の種結晶１９の一部を収容するための空間は種結晶１９に対応した形状を有することが好ましい。

また、種結晶保持部１７１の外形についても特に限定されないが、例えば保持する種結晶１９の形状に対応した形状とすることができる。このため、図３に示したように四角柱形状の種結晶１９を保持する場合、種結晶保持部１７１の外形を四角柱形状とすることもできる。また、多角柱形状や、円柱形状とすることもできる。

種結晶保持部１７１内の種結晶１９の一部を収容するための空間内に種結晶１９を挿入した際の、種結晶保持部１７１と、種結晶１９との間に形成される隙間、すなわちクリアランスの距離は特に限定されないが、種結晶保持部１７１と種結晶１９の熱膨張係数差等を考慮して設計することができる。

種結晶保持部１７１の側面部には、図３に示したように種結晶保持部１７１に挿入する種結晶１９に形成した貫通孔に対応する位置にピン挿入孔１７１ａ〜１７１ｄを形成しておくことができる。

ピン挿入孔は、種結晶保持部の幅方向の中央位置に形成されていることが好ましい。これは、ピン挿入孔を種結晶保持部の幅方向の中央位置に設けた場合、例えば図４に示したように、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの幅方向の端部と、種結晶保持部１７１の端部との間の距離であるＬ１と、Ｌ２とを等しくできる。従って、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの左右の強度を均一にできるためである。ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの左右の強度を均一にすることで、サファイアのような２０００℃を超える高融点の結晶を育成する場合や、単結晶の引上げを繰り返し行った場合でも、クリープ現象で種結晶保持部１７１に変形や破壊が生じることを抑制することができる。

なお、ピン挿入孔の数や大きさは特に限定されるものではない。例えば、保持する種結晶のサイズや、引上げる結晶の重量等に対応して選択することができる。

また、種結晶保持部の側面部はピン挿入孔の部分を除いて肉厚が一定であることが好ましい。

ここで、種結晶ホルダーの他の形態として、種結晶保持部の側面部の一部を蓋部により構成した例について図５、図６を用いて説明する。なお、図５、図６は、図３で用いた種結晶ホルダー１７の側面部の一部を蓋部により構成した場合の種結晶ホルダーの側面図を示しており、図３、図４に示した種結晶ホルダーと同じ部材には同じ番号を付している。

例えば、図５に示した種結晶ホルダー５０のように、種結晶保持部に種結晶を挿入する際に、種結晶の位置合わせや出し入れを容易にできるように、種結晶保持部５２の側面部の一部を蓋部５２１により構成することもできる。蓋部５２１を取り外すことで、種結晶１９の一部を収容するための空間を、種結晶挿入孔３１以外の部分からも露出させることができる。

ただし、種結晶ホルダー５０において、種結晶の貫通孔に対応するためピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂを蓋部５１を含む種結晶保持部５２の幅方向中央に形成すると、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの幅方向の端部と、蓋部５２１を除いた種結晶保持部５２の端部との間の距離であるＬ３と、Ｌ４とが相違する。このため、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの左右で強度に差異が生じることとなる。このように、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの左右で強度差を有する種結晶ホルダーを用いて高融点の結晶を育成したり、単結晶の引上げを繰り返し行うと、種結晶保持部１７１に変形や破壊を生ずる恐れがある。

そこで、種結晶保持部の側面部の一部を蓋部により構成する場合、図６に示した種結晶ホルダー６０のように、対向する２つの側面の一部を蓋部６２１ａ及び６２１ｂにより構成することがより好ましい。種結晶ホルダー６０においては、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂを蓋部６２１ａ、６２１ｂを含む種結晶保持部６２の幅方向中央に形成しても、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂは、蓋部６２１ａ及び６２１ｂを含まない種結晶保持部６２の幅方向の中央位置に形成できる。

すなわち、図６に示した種結晶ホルダー６０においては、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの幅方向の端部と、蓋部６２１ａ、６２１ｂを除いた種結晶保持部６２の端部との間の距離であるＬ５と、Ｌ６とを等しくできる。従って、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの左右の強度を均一にでき、高融点の結晶を育成する場合や、単結晶の引上げを繰り返し行った場合でも、クリープ現象で種結晶保持部６２に変形や破壊が生じることを抑制することができる。

なお、蓋部６２１ａ、及び６２１ｂは図６に示したように同じ形状を有していることが好ましい。

ただし、図６に示した種結晶ホルダー６０において、種結晶保持部６２と、蓋部６２１ａ、６２１ｂとを組み合わせた時のサイズが、図４に示した種結晶保持部１７１と同じ場合、Ｌ１（＝Ｌ２）＞Ｌ５（＝Ｌ６）の関係になる。このため、種結晶保持部にかかる荷重を支えるための強度は図４の種結晶保持部１７１の方が図６の種結晶保持部６２よりも強くなる。そのため、図６に示したような蓋部を設けた構造とする場合には、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの幅方向の端部と、種結晶保持部６２の端部との間の距離であるＬ５と、Ｌ６とを十分な長さとなるように種結晶保持部６２のサイズを選択することが好ましい。

以上に説明したように種結晶保持部の側面部の一部を蓋部により構成することもできるが、１つの側面部のみを蓋部により構成すると、単結晶の引上げを繰り返し実施した場合に、種結晶保持部に変形や破壊が生じる恐れがある。このため、高融点の結晶を育成する場合や、繰り返し使用する場合には、種結晶ホルダーについては、図４に示したように種結晶保持部の側面を１つの部材で構成するか、図６に示したように種結晶保持部６２の側面部の対向する面の両方を蓋部により構成することが好ましい。

すなわち、種結晶保持部は、種結晶挿入孔を含む種結晶の一部を収容するための空間の中心軸を中心に形状が対称であることが好ましい。特に、例えば２回対称であることがより好ましい。また、種結晶保持部は、種結晶保持部に形成した全てのピン挿入孔の中心を通る面を対称面として形状が面対称であることが好ましい。これは種結晶挿入孔を含む種結晶の一部を収容するための空間の中心軸を中心に形状を対称とすることで、高融点の結晶を育成する場合や、単結晶の引上げを繰り返し行った場合でも、クリープ現象で種結晶保持部に変形や破壊が生じることを抑制することができるからである。

以上に説明した本実施形態の種結晶ホルダーは、例えば中心軸と直交するように貫通孔を形成した種結晶の、該貫通孔にピンを挿入して保持する場合に好適に用いることができる。中心軸と直交するように貫通孔を形成した種結晶の貫通孔にピンを挿入して保持することで、種結晶にかかる力に偏りがなく、中心軸を中心に対称となるため、育成した単結晶を引上げている際に、種結晶に傾きが生じることを抑制できる。

以下に具体的な実施例、比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
図１に示した単結晶育成装置１０を用いて、サファイア単結晶の製造を実施した。

まず、以下の手順に従い、図３に示したように種結晶ホルダー１７に種結晶１９を固定、保持した。

最初に以下の構成を有する種結晶ホルダー１７を用意した。

種結晶ホルダー１７として、モリブデンの棒を加工し、外径が２３ｍｍ角、高さが７０ｍｍの柱状形状を有する種結晶保持部１７１と、直径１８ｍｍの棒状体であるホルダーシャフト１７２とが一体となったものを作製した。

なお、種結晶保持部１７１には底面に１５．２ｍｍ角の種結晶挿入孔３１を形成した。また、種結晶保持部１７１の内部には種結晶１９の一部を収容するための空間として、１５ｍｍ角、高さが３４ｍｍの空間を形成し、該空間の下端部が種結晶挿入孔３１となる。このため、種結晶保持部１７１の肉厚は３．９ｍｍとなった。

そして、種結晶保持部１７１の側面のうち、選択した一の面について、下端部から中心の位置が１２ｍｍ間隔となるように直径６．５ｍｍのピン挿入孔を２つ形成した。なお、形成したピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂはいずれも種結晶保持部１７１の幅方向中央部に形成しており、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの幅方向端部から、種結晶保持部１７１の幅方向の両端部までの距離Ｌ１とＬ２は各々８．２５ｍｍとなった。

また、上記選択した一の面と対向する面にも同様にしてピン挿入孔を２つ形成した。

以上の種結晶ホルダー１７に以下の手順により種結晶を固定、保持させた。
（貫通孔形成工程）
単結晶の育成の際に用いる種結晶に貫通孔を形成した。

まず、１５ｍｍ角、長さ１００ｍｍの四角柱形状を有する種結晶を用意した。

そして、種結晶の長さ方向の一方の端部から１０ｍｍと２２ｍｍの位置の、幅方向の中央に貫通孔の中心軸が位置するように、直径６ｍｍの貫通孔を形成した。

なお、形成した貫通孔は、種結晶の中心軸と直交していることを確認した。
（種結晶挿入工程）
次に、貫通孔形成工程で貫通孔を形成した種結晶を、上述した種結晶ホルダー１７の種結晶保持部１７１に種結晶挿入孔３１から挿入した。この際、種結晶１９に形成した貫通孔と、種結晶ホルダー１７に形成したピン挿入孔との位置が一致するように調整した。
（種結晶固定工程）
直径６ｍｍ、長さ２３ｍｍのピン３２を２本用意し、種結晶保持部１７１に形成したピン挿入孔１７１ａ〜１７１ｄ、及び種結晶１９に形成した貫通孔１９１ａ、１９１ｂに挿入した。そして、耐熱性のワイヤー３３としてモリブデン製の高耐熱ワイヤーを、ピン３２を挿入したピン挿入孔１７１ａ〜１７１ｄ部分を通るように、種結晶保持部１７１の側面に沿って巻き、ピン３２が外れないように固定した。

次に、図１に示した単結晶育成装置１０の引上げシャフト１８に、上述の種結晶１９を保持、固定した種結晶ホルダー１７を接続して、以下の手順によりサファイア単結晶の育成を行った。

坩堝１２内にサファイアの原料である酸化アルミニウム原料を１１５ｋｇ充填し、坩堝軸１３の上に載せた。

そして、チャンバー１１内を１０Ｐａまで真空引きした後、側面ヒータ１５とボトムヒータ１６とに電力の供給を開始した。側面ヒータ１５とボトムヒータ１６とに供給する電力量の合計が３９ｋＷになるまで５時間かけて徐々に電力供給量を増加させながら加熱し、その後ヒータへの電力供給量を３時間保持した。なお、側面ヒータ１５とボトムヒータ１６とに電力の供給を開始した後も、チャンバー１１内の真空引きは継続して実施し、真空雰囲気とした。

次に、真空引きを中止し、チャンバー１１内にアルゴンガスを導入し、大気圧に到達後５時間かけて側面ヒータ１５とボトムヒータ１６とに供給する電力量が合計４５ｋＷになるまで供給する電力量を上げ、酸化アルミニウム原料が完全に融解するまで保持した。

そして、熱電対である温度測定手段２１１、２１２、２１３の温度が安定するのを確認した後、引上げシャフト１８を下げ、種結晶１９を原料融液２０に近づけて、観察窓２２から種結晶１９の表面状態を確認しながらシーディングを行った。

シーディングを実施した後は、約２００時間かけて種結晶１９を引上げ、約８５ｋｇのサファイア単結晶を得た。

得られたサファイア単結晶は目的の形状となるように育成できており、育成途中に種結晶に傾きが生じていないことが確認できた。

また、種結晶ホルダーの状態を確認した結果、変形は生じていないことが確認できた。

ここまで説明した手順と同様にして、同じ種結晶ホルダーを用いて合計１０回サファイア単結晶の製造を行ったが、いずれも育成途中に種結晶に傾きが生じていないことが確認できた。また、１０回繰り返しサファイア単結晶の育成を繰り返した後でも種結晶ホルダーに変形が生じていないことを確認できた。
［実施例２］
図５に示した、種結晶保持部５２の側面部であって、ピン挿入孔を形成していない２面のうちの片側に蓋部５２１を設け、種結晶１９を挿入しやすくした種結晶ホルダー５０を用いた点以外は、実施例１と同様にして種結晶を保持した。なお、種結晶ホルダー５０は実施例１と同じ２３ｍｍ角としたため、Ｌ３は４．３５ｍｍ、Ｌ４は８．２５ｍｍとなった。そして、係る種結晶ホルダーを図１に示した単結晶育成装置１０に接続してサファイア単結晶の製造を行った。

得られたサファイア単結晶は目的の形状となるように育成できており、育成途中に種結晶に傾きが生じていないことが確認できた。

そして、同じ種結晶ホルダーを用いて合計３回のサファイア単結晶の製造を行った場合、種結晶ホルダーに変形が生じることが確認できた。
［実施例３］
図６に示した種結晶保持部６２の側面部のうち、ピン挿入孔を形成していない２面に蓋部６２１ａ及び６２１ｂを設け、種結晶１９を挿入し易くした種結晶ホルダー６０を用いた点以外は、実施例１と同様にして種結晶を保持した。そして、係る種結晶ホルダー６０を図１に示した単結晶育成装置１０に接続してサファイア単結晶の製造を行った。

なお、種結晶ホルダー６０は、ピン挿入孔１７１ａ、１７１ｂの幅方向端部から、蓋部６２１ａ、６２１ｂを除いた種結晶保持部６２の幅方向の両端部までの距離Ｌ５とＬ６は実施例１と同様に各々８．２５ｍｍとし、種結晶ホルダー６０は３０．８ｍｍ角とした。

得られたサファイア単結晶は目的の形状となるように育成できており、育成途中に種結晶に傾きが生じていないことが確認できた。

また、種結晶ホルダー６０の状態を確認した結果、１回目のサファイア単結晶の育成後に変形は生じていないことが確認できた。

そして、同じ種結晶ホルダーを用いて合計１０回サファイア単結晶の製造を行ったが、いずれも育成途中に種結晶に傾きが生じていないことが確認できた。また、１０回繰り返しサファイア単結晶の育成を繰り返した後でも種結晶ホルダーに変形が生じていないことを確認できた。
［比較例１］
種結晶に貫通孔を形成する貫通孔形成工程において、貫通孔の中心軸が、種結晶の中心軸と直交しないようにずらして貫通孔を形成し、係る貫通孔にあわせた位置にピン挿入孔を形成した種結晶ホルダーを用いた点以外は実施例１と同様にして、サファイア単結晶の育成を行った。

種結晶に形成した貫通孔は図２において、貫通孔１９１ａ、１９１ｂの中心軸Ｂ１、Ｂ２が種結晶の中心軸と直交する位置から、水平方向、すなわち図２中紙面と垂直な方向であるＹ軸方向に３．５ｍｍずれた位置に形成した。

得られたサファイア単結晶は、図２に示した種結晶１９の中心軸Ａに対して偏心した形状となっており、育成途中に種結晶に傾きが生じていることが確認できた。

そして、同じ種結晶ホルダーを用いて合計３回のサファイア単結晶の製造を行った場合、種結晶ホルダーに変形が生じていることが確認できた。

１７、５０、６０ 種結晶ホルダー
１７１、５２、６２ 種結晶保持部
１７１ａ〜１７１ｄ ピン挿入孔
１９ 種結晶
１９１ａ、１９１ｂ 貫通孔
３１ 種結晶挿入孔
３２ ピン

Claims (3)

1. 種結晶の中心軸と直交するように前記種結晶に複数の貫通孔を形成する貫通孔形成工程と、
   種結晶挿入孔を有し、前記種結晶挿入孔に前記種結晶を挿入した際に、複数の前記貫通孔に対応する位置にピン挿入孔を有する種結晶保持部の前記種結晶挿入孔に、前記種結晶を挿入する種結晶挿入工程と、
   前記ピン挿入孔、及び前記貫通孔にピンを挿入して前記種結晶保持部に前記種結晶を固定する種結晶固定工程と、を有し、
   前記種結晶保持部は、前記種結晶挿入孔を含む前記種結晶の一部を収容するための、前記種結晶と同様の多角柱形状の空間の中心軸を中心に形状が対称である種結晶の保持方法。
2. 前記ピン挿入孔は、前記種結晶保持部の幅方向の中央位置に形成されている請求項１に記載の種結晶の保持方法。
3. 種結晶を保持する種結晶保持部を有する種結晶ホルダーであって、
   前記種結晶保持部の下端部に設けられ、前記種結晶を挿入する種結晶挿入孔と、
   前記種結晶保持部の側面部に設けられ、前記種結晶を固定するピンを挿入するためのピン挿入孔と、を有しており、
   前記ピン挿入孔は複数設けられており、
   前記ピン挿入孔は前記種結晶保持部の幅方向の中央位置に設けられており、
   前記種結晶保持部は、前記種結晶挿入孔を含む前記種結晶の一部を収容するための、前記種結晶と同様の多角柱形状の空間の中心軸を中心に形状が対称である種結晶ホルダー。

Images