JP6507799B2 - ガラス材の製造方法及びガラス材の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス材の製造方法及びガラス材の製造装置に関する。

近年、ガラス材の製造方法として、無容器浮遊法に関する研究がなされている。例えば、特許文献１には、ガス浮遊炉で浮遊させたバリウムチタン系強誘電体の試料にレーザービームを照射して加熱溶融した後、冷却することにより、バリウムチタン系強誘電体の試料をガラス化させる方法が記載されている。容器を用いてガラスを溶融する従来の方法では、溶融ガラスが容器の壁面に接触することによって、結晶が析出することがあるが、無容器浮遊法では、容器の壁面との接触に起因する結晶化の進行を抑制できる。そのため、従来の容器を用いた製造方法ではガラス化させることができなかった材料であっても、無容器浮遊法ではガラス化し得る場合がある。従って、無容器浮遊法は、新規な組成を有するガラス材を製造し得る方法として注目に値すべき方法である。

特開２００６−２４８８０１号公報

無容器浮遊法の課題は、ガラス材の均質性の向上である。そこで、特許文献１では、複数のレーザーを用いてガラス原料塊の広い範囲にレーザーを照射することが開示されている。しかしながら、この方法においても、十分に均質なガラスを得ることは難しい。

本発明の主な目的は、無容器浮遊法により、優れた均質性を有するガラス材を製造し得る方法を提供することにある。

本発明に係るガラス材の製造方法では、成形型の成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、ガラス原料塊に複数のレーザー光線を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る。複数のレーザー光線は、第１のレーザー光線と、第２のレーザー光線とを含む。第１のレーザー光線と第２のレーザー光線との成す角の大きさ（θ）が０°以上、１８０°未満である。第１のレーザー光線のガラス原料塊の表面におけるスポットの中心の位置と、第２のレーザー光線のガラス原料塊の表面におけるスポットの中心の位置とが相互に異なる。

本発明に係るガラス材の製造方法では、第１のレーザー光線のガラス原料塊の表面におけるスポットと、第２のレーザー光線のガラス原料塊の表面におけるスポットとが重なっていることが好ましい。

本発明に係るガラス材の製造方法では、レーザー光線をガラス原料塊に対して斜め上方から照射してもよい。

本発明に係るガラス材の製造方法では、成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持してもよい。

本発明に係るガラス材の製造方法では、各レーザー光線のガラス原料塊の表面におけるスポット径が、ガラス原料塊の直径の０．１倍〜１．２倍であることが好ましい。

本発明に係るガラス材の製造装置は、成形型の成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、ガラス原料塊に、第１のレーザー光線と、第２のレーザー光線とを含む複数のレーザー光線を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、溶融ガラスを冷却することによりガラス材を製造する装置である。本発明に係るガラス材の製造装置は、複数のレーザー光線を出射するレーザー照射装置を備える。第１のレーザー光線と第２のレーザー光線との成す角の大きさ（θ）が０°以上、１８０°未満である。第１のレーザー光線のガラス原料塊の表面におけるスポットの中心の位置と、第２のレーザー光線のガラス原料塊の表面におけるスポットの中心の位置とが相互に異なる。

本発明によれば、無容器浮遊法により、優れた均質性を有するガラス材を製造し得る方法を提供することができる。

第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 第１の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。 第１の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的平面図である。 第２の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 第２の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。 第３の実施形態における成形面の一部分の略図的平面図である。 第４の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 第５の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 第６の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 第７の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。 第８の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的平面図である。 第９の実施形態におけるガラス材とレーザー光線のスポットとの関係を表す模式的平面図である。 第１０の実施形態におけるガラス材とレーザー光線のスポットとの関係を表す模式的平面図である。 第１１の実施形態におけるガラス材とレーザー光線のスポットとの関係を表す模式的平面図である。 第１２の実施形態におけるガラス材とレーザー光線のスポットとの関係を表す模式的平面図である。

以下、本発明を実施した好ましい形態について説明する。但し、下記の実施形態は、単なる例示である。本発明は、下記の実施形態に何ら限定されない。

また、実施形態等において参照する各図面において、実質的に同一の機能を有する部材は同一の符号で参照することとする。また、実施形態等において参照する図面は、模式的に記載されたものである。図面に描画された物体の寸法の比率などは、現実の物体の寸法の比率などとは異なる場合がある。図面相互間においても、物体の寸法比率等が異なる場合がある。具体的な物体の寸法比率等は、以下の説明を参酌して判断されるべきである。

以下の実施形態では、通常のガラス材をはじめ、例えば、網目形成酸化物を含まないような、容器を用いた溶融法によってはガラス化しない組成を有するガラス材であっても好適に製造し得る。具体的には、例えば、チタン酸バリウム系ガラス材、ランタン−ニオブ複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−アルミニウム複合酸化物系ガラス材、ランタン−ニオブ−タンタル複合酸化物系ガラス材、ランタン−タングステン複合酸化物系ガラス材等を好適に製造し得る。

（第１の実施形態）
図１は、第１の実施形態に係るガラス材の製造装置１の模式的断面図である。図１に示すように、ガラス材の製造装置１は、成形型１０を有する。成形型１０は、曲面の成形面１０ａを備える。具体的には、成形面１０ａは、球面状である。

成形型１０は、成形面１０ａに開口しているガス噴出孔１０ｂを有する。図２に示すように、本実施形態では、ガス噴出孔１０ｂが複数設けられている。具体的には、複数のガス噴出孔１０ｂは、成形面１０ａの中心から放射状に配列されている。

なお、成形型１０は、連続気泡を有する多孔質体により構成されていてもよい。その場合、ガス噴出孔１０ｂは、連続気泡により構成される。

ガス噴出孔１０ｂは、ガスボンベなどのガス供給機構１１に接続されている。このガス供給機構１１からガス噴出孔１０ｂを経由して、成形面１０ａにガスが供給される。

ガスの種類は、特に限定されない。ガスは、例えば、空気や酸素であってもよいし、窒素ガスやアルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスであってもよい。

製造装置１を用いて、ガラス材を製造するに際しては、まず、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上に配置する。ガラス原料塊１２は、例えば、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化したものであってもよい。ガラス原料塊１２は、ガラス材の原料粉末をプレス成形等により一体化した後に焼結させた焼結体であってもよい。また、ガラス原料塊１２は、目標ガラス組成と同等の組成を有する結晶の集合体であってもよい。

ガラス原料塊１２の形状は、特に限定されない。ガラス原料塊１２は、例えば、レンズ状、球状、円柱状、多角柱状、直方体状、楕球状等であってもよい。

次に、ガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させることにより、ガラス原料塊１２を成形面１０ａ上で浮遊させる。すなわち、ガラス原料塊１２が成形面１０ａに接触していない状態で、ガラス原料塊１２を空中で保持する。その状態で、レーザー照射装置１３からレーザー光をガラス原料塊１２に照射する。これによりガラス原料塊１２を加熱溶融してガラス化させ、溶融ガラスを得る。その後、溶融ガラスを冷却することにより、ガラス材を得ることができる。ガラス原料塊１２を加熱溶融する工程と、溶融ガラス、さらにはガラス材の温度が少なくとも軟化点以下となるまで冷却する工程において、少なくともガスの噴出を継続し、ガラス原料塊１２、溶融ガラスまたはガラス材と成形面１０ａとが接触することを抑制することが好ましい。

図１及び図３に示すように、レーザー照射装置１３は、第１のレーザー光源１３ａと、第２のレーザー光源１３ｂとを有する。第１及び第２のレーザー光源１３ａ、１３ｂは、それぞれ、レーザー光線１３Ａ，１３Ｂをガラス原料塊１２に対して斜め上方から照射する。

ところで、一般的には、複数のレーザー光線をガラス原料塊に照射する場合、ガラス原料塊表面における複数のレーザー光線のスポット中心を一致させる。これは、レーザー光線が成形面に直接入射し、成形面が不所望に加熱されないようにするためである。

しかしながら、本発明者らが鋭意研究した結果、ガラス原料塊表面における複数のレーザー光線のスポット中心を一致させた場合、ガラス原料塊の融解にむらが生じやすいことが見出された。その原因としては、以下の理由が考えられる。すなわち、レーザー光線の強度は、スポット中心において最も高くなり、スポットの外側に向かって低くなる。このため、ガラス原料塊表面における複数のレーザー光線のスポット中心を一致させた場合、ガラス原料塊のスポット中心が位置する部分が他の部分よりもより強く加熱される。その結果、ガラス原料塊のスポット中心が位置する部分が過熱状態になる一方、ガラス原料塊のスポット中心から離れた部分に位置する部分が融解しにくい。従って、ガラス原料塊の融解にむらが生じるものと考えられる。また、ガラス原料塊のスポット中心が位置する部分が強く加熱されると、ガラス原料が揮発しやすくなり、所望のガラス組成が得られない場合がある。

一方、本実施形態では、図１に示すように、レーザー光線１３Ａとレーザー光線１３Ｂとの成す角の大きさ（θ）を、０°以上、１８０°未満とする。かつ、図３に示すように、第１のレーザー光線１３Ａのガラス原料塊１２の表面におけるスポットＳ１の中心Ｃ１の位置と、第２のレーザー光線１３Ｂのガラス原料塊１２の表面におけるスポットＳ２の中心Ｃ２の位置とが相互に異なるように第１及び第２のレーザー光線１３Ａ，１３Ｂを照射する。この場合、第１のレーザー光線１３Ａの照射により最も強度が高くなるスポットＳ１の中心Ｃ１の位置と、第２のレーザー光線１３Ｂの照射により最も強度が高くなるスポットＳ２の中心Ｃ２の位置とが異なる。よって、ガラス原料塊１２の表面の広範囲にレーザー光線を照射することができ、かつ、ガラス原料塊１２の表面のレーザー光線が照射された部分におけるレーザー光の強度むらを小さくすることができる。また、ガラス原料塊１２に、融解の起点となる部分が複数生じる。従って、ガラス原料塊１２をより均質に融解させることができる。ガラス原料塊１２の一部分が過熱されにくいため、原料の不所望な揮発を抑制することができる。ガラス原料塊１２の一部分が十分に加熱されず、未溶が生じることを抑制することができる。その結果、優れた均質性を有するガラス材を製造することができる。

ガラス原料塊１２をより高い均質性で融解させる観点からは、第１のレーザー光線１３Ａのガラス原料塊１２の表面におけるスポットＳ１と、第２のレーザー光線１３Ｂのガラス原料塊１２の表面におけるスポットＳ２との少なくとも一部が重なるように、第１及び第２のレーザー光線１３Ａ，１３Ｂを照射することが好ましい。そうすることにより、第１のスポットＳ１と第２のスポットＳ２とが重なる位置において、ガラス原料塊１２の融解を促進することができる。

なお、第１のレーザー光線と第２のレーザー光線とを真逆から照射し、θを１８０°とすることも考えられる。しかしながら、この場合は、第１のレーザー光線が第２のレーザー光源に照射されたり、第２のレーザー光線が第１のレーザー光源に照射されたりし、レーザー光源が損傷する虞がある。また、ガラス原料塊１２の表面で第１のレーザー光線のスポットと第２のレーザー光線のスポットとが重なりにくい。従って、θは、１８０°未満であることが好ましい。θは、より好ましくは、５０°〜１５０°であり、さらに好ましくは、６０°〜１２０°である。

スポットＳ１，Ｓ２の直径（スポット径）は、ガラス原料塊１２の直径の０．１倍〜１．２倍であることが好ましく、０．４倍〜１．１倍であることがより好ましく、０．５倍〜１倍であることがさらに好ましい。スポット径がガラス原料塊１２の直径に対して小さすぎると、ガラス原料塊１２の全体を均一に加熱しにくくなる場合がある。スポット径がガラス原料塊１２の直径に対して大きすぎると、成形面１０ａにレーザー光線１３Ａ，１３Ｂが照射されやすくなったり、スポットＳ１とスポットＳ２とが重なる面積が大きくなりすぎる場合がある。スポットＳ１は、スポットＳ２の中心Ｃ２と重なっていないことが好ましい。スポットＳ２は、スポットＳ１の中心Ｃ１と重なっていないことが好ましい。

なお、本実施形態では、第１及び第２のレーザー光線１３Ａ，１３Ｂをガラス原料塊１２に照射する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、ガラス原料塊に３本以上のレーザー光線を照射してもよい。ガラス原料塊に照射するレーザー光線の本数は、２本〜５本であることが好ましく、２本〜４本であることがより好ましい。

各レーザースポットの面積のうち、ガラス原料塊に照射されている部分の面積の割合は５０％以上、７０％以上、９０％以上、特に１００％であることが好ましい。当該割合が低すぎると、ガラス原料塊に対して付与されるエネルギーが低下して、ガラス原料塊の融解が不十分になる場合がある。また、レーザー光が成形面に照射されて、成形面が損傷する恐れがある。なお、各レーザースポットの合計面積（のべ面積）のうち、ガラス原料塊に照射されている部分の合計面積（のべ面積）の割合も上記範囲を満たすことが好ましい。

本実施形態では、成形型１０の成形面１０ａに開口するガス噴出孔１０ｂからガスを噴出させることにより、成形面１０ａの上方にガラス原料塊を浮遊させて保持する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、磁場、静電場、音波等を利用してガラス原料塊を浮遊保持してもよい。

（第２及び第３の実施形態）
図４及は、第２の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。図５は、第２の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的平面図である。また、図６は、第３の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。第１の実施形態では、レーザー光線１３Ａ，１３Ｂをガラス原料塊１２に対して斜め上方から照射する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。

例えば、図４及び図５に示すように、レーザー光線１３Ａ，１３Ｂをガラス原料塊１２に対して水平に照射してもよい。その場合、図６に示すように、３本のレーザー光線１３Ａ，１３Ｂ，１３Ｃをガラス原料塊１２に対して照射してもよい。３本以上のレーザー光線をガラス原料塊１２に対して照射する場合、隣り合うレーザー光線の成す角の大きさは、全て実質的に同じであることが好ましい。従って、３本のレーザー光線１３Ａ，１３Ｂ，１３Ｃをガラス原料塊１２に対して照射する場合は、隣り合うレーザー光線の成す角の大きさは約１２０°であることが好ましい。

（第４の実施形態）
図７は、第４の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。図７に示すように、第１及び第２のレーザー光線１３Ａ，１３Ｂをガラス原料塊１２に対して斜め上方から照射すると共に、第３及び第４のレーザー光線１３Ｄ，１３Ｅをガラス原料塊１２に対して水平に照射してもよい。

（第５の実施形態）
図８は、第５の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。

第１〜第４の実施形態では、複数のガス噴出孔１０ｂが成形面１０ａに開口している例について説明した。但し、本発明は、この構成に限定されない。例えば、図８に示すガラス材の製造装置のように、成形面１０ａの中央に開口しているひとつのガス噴出孔１０ｂが設けられていてもよい。

（第６の実施形態）
図９は、第６の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。

第１〜第５の実施形態では、ひとつのレーザー光源からひとつのレーザー光線を出射する例について説明した。但し、本発明は、これに限定されない。例えば、ひとつのレーザー光源からのレーザー光線をビームスプリッター２０を用いてスプリットし、複数のレーザー光線１３Ａ，１３Ｂを形成してもよい。

（第７の実施形態）
図１０は、第７の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的断面図である。図１０に示すように、レーザー光線１３Ａとレーザー光線１３Ｂとが平行となるように、レーザー光線１３Ａとレーザー光線１３Ｂとをガラス原料塊に照射してもよい。

（第８の実施形態）
図１１は、第８の実施形態に係るガラス材の製造装置の模式的平面図である。図１１に示すように、３本以上のレーザー光線をガラス原料塊１２に照射してもよい。具体的には、本実施形態では、３本のレーザー光線をガラス原料塊１２に照射する。この場合、スポットＳ１、スポットＳ２及びスポットＳ３は、重なっていてもよいし、重なっていなくてもよい。本実施形態では、ガラス原料塊１２の中央部においてスポットＳ１、スポットＳ２及びスポットＳ３のすべてが重なるように、３本のレーザー光線を照射する。

本実施形態のように、３本以上のレーザー光線をガラス原料塊１２に照射することにより、ガラス原料塊１２に生じる温度むらをより小さくすることができる。

（第９の実施形態）
図１２は、第９の実施形態におけるガラス材とレーザー光線のスポットとの関係を表す模式的平面図である。第９の実施形態では、ガラス原料塊１２の周縁部にレーザー光線のスポットＳ１，Ｓ２を形成する。ガラス原料塊１２の周縁部は、浮遊ガスにより冷却されやすいため、ガラス原料塊１２の周縁部にレーザー光線を照射することにより、ガラス原料塊１２に温度むらが生じることを抑制することができる。

（第１０の実施形態）
図１３は、第１０の実施形態におけるガラス材とレーザー光線のスポットとの関係を表す模式的平面図である。図１３に示すように、第１０の実施形態では、ガラス原料塊１２の中央部に４本のレーザー光線を照射し、スポットＳ１，Ｓ２，Ｓ３，Ｓ４を形成する。このように、ガラス原料塊１２の中央部に集中してレーザー光線を照射することにより、ガラス原料塊１２が融解する速度を高めることができる。

（第１１の実施形態）
図１４は、第１１の実施形態におけるガラス材とレーザー光線のスポットとの関係を表す模式的平面図である。図１４に示すように、第１１の実施形態では、ガラス原料塊１２の実質的に全体をカバーするスポットＳ１が形成されるようにレーザー光線を照射することにより、ガラス原料塊１２の実質的に全体を加熱しつつ、別のレーザー光線を照射してスポットＳ２を形成することによりガラス原料塊１２を融解させる。このようにすることにより、ガラス原料塊１２に温度むらが生じることを抑制することができる。なお、第１１の実施形態においては、スポットＳ１を形成するためのレーザー光線の出力よりもスポットＳ２を形成するためのレーザー光線の出力が高いことが好ましい。

（第１２の実施形態）
図１５は、第１２の実施形態におけるガラス材とレーザー光線のスポットとの関係を表す模式的平面図である。第１２の実施形態においても、第１１の実施形態と同様に、レーザー光線を照射してスポットＳ１，Ｓ３を形成してガラス原料塊１２を全体的に加熱すると共に、別のレーザー光線を照射してスポットＳ２，Ｓ４を形成することでガラス原料塊１２を融解させる。このようにすることによっても、ガラス原料塊１２に温度むらが生じることを抑制することができる。

１ 製造装置
１０ 成形型
１０ａ 成形面
１０ｂ ガス噴出孔
１１ ガス供給機構
１２ ガラス原料塊
１３ レーザー照射装置
１３Ａ〜１３Ｅ レーザー光線
１３ａ 第１のレーザー光源
１３ｂ 第２のレーザー光源
２０ ビームスプリッター
Ｃ１，Ｃ２ 中心
Ｓ１ 第１のスポット
Ｓ２ 第２のスポット
Ｓ３ 第３のスポット
Ｓ４ 第４のスポット
Ｃ１ 第１のスポットの中心
Ｃ２ 第２のスポットの中心
Ｃ３ 第３のスポットの中心
Ｃ４ 第４のスポットの中心

Claims (5)

1. ガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、前記ガラス原料塊に複数のレーザー光線を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することによりガラス材を得る工程を含み、
   前記複数のレーザー光線は、第１のレーザー光線と、第２のレーザー光線とを含み、
   前記第１のレーザー光線と前記第２のレーザー光線との成す角の大きさ（θ）が０°以上、１８０°未満であり、
   前記第１のレーザー光線の前記ガラス原料塊の表面におけるスポットの中心の位置と、前記第２のレーザー光線の前記ガラス原料塊の表面におけるスポットの中心の位置とが相互に異なり、
   前記第１のレーザー光線の前記ガラス原料塊の表面におけるスポットと、前記第２のレーザー光線の前記ガラス原料塊の表面におけるスポットとが重なっている、ガラス材の製造方法。
2. 前記レーザー光線を前記ガラス原料塊に対して斜め上方から照射する、請求項１に記載のガラス材の製造方法。
3. 成形型の成形面に開口するガス噴出孔からガスを噴出させることにより、前記成形面の上方にガラス原料塊を浮遊させて保持する、請求項１又は２に記載のガラス材の製造方法。
4. 前記各レーザー光線の前記ガラス原料塊の表面におけるスポット径は、前記ガラス原料塊の直径の０．１倍〜１．２倍である、請求項１〜３のいずれか一項に記載のガラス材の製造方法。
5. ガラス原料塊を浮遊させて保持した状態で、前記ガラス原料塊に、第１のレーザー光線と、第２のレーザー光線とを含む複数のレーザー光線を照射することにより加熱融解させて溶融ガラスを得た後に、前記溶融ガラスを冷却することによりガラス材を製造する装置であって、
   前記複数のレーザー光線を出射するレーザー照射装置を備え、
   前記第１のレーザー光線と前記第２のレーザー光線との成す角の大きさ（θ）が０°以上、１８０°未満であり、
   前記第１のレーザー光線の前記ガラス原料塊の表面におけるスポットの中心の位置と、前記第２のレーザー光線の前記ガラス原料塊の表面におけるスポットの中心の位置とが相互に異なり、
   前記第１のレーザー光線の前記ガラス原料塊の表面におけるスポットと、前記第２のレーザー光線の前記ガラス原料塊の表面におけるスポットとが重なっている、ガラス材の製造装置。