JP6506328B2 - 埋設試料ブロック及び試料シートの作製方法 - Google Patents

Description

本開示は、電子顕微鏡の試料に係り、特に電子顕微鏡の埋設試料ブロックの作製方法に関する。

電子顕微鏡の高解像度３次元画像技術は、臨床医学研究及び生体分子研究の解析及び試験に応用されており、このような応用によって観察画像の解像度及び観察結果の正確性が効果的に高まっている。しかしながら、高解像度３次元画像を確定するプロセスにおいて相当量の超薄試料を調製する必要があり、試料を観察するプロセスにおいて画像を精密に位置決めすることが要求される。

電子顕微鏡用試料ブロックの従来の作製プロセスでは、埋設カプセルを使用することにより各試料を手作業で樹脂埋設することがほとんどである。したがって、大量の試料を観察する必要がある場合、その試料の作製には時間と労力がかかる。また、作製する度に試料の品質が異なり、観察される試料の品質に均一性がなくなるおそれがある。結果として試料の観察の質が影響を受けてしまう。したがって、電子顕微鏡用試料ブロックの作製の効率性及び品質をどのように効果的に促進するかが、今日の電子顕微鏡観察技術の発展において重要な問題となっている。

本開示の一実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法は、第１の溝を有する試料収容領域及び複数の第２の溝を有するマーキング領域を有するキャリアを設けることと、第１の溝に試料を配設することと、試料収容領域及びマーキング領域を取り囲み、試料、第１の溝、及び第２の溝を露出する開口部を形成する、キャリアの周囲に起立する成形プレートを形成することと、試料を覆い、第１の溝及び第２の溝に充填される成形材料を開口部の内側に形成することと、成形材料を硬化させることと、成形プレートを除去して埋設試料ブロックを得ることとを含む。

本開示の一実施形態に係る試料シートは、埋設試料ブロックを軸方向に沿って連続的にスライスすることによって得られる。各試料シートの順番を決定するために、異なる試料シートの外形が軸方向の異なる位置における埋設試料ブロックの断面外形に対応する。埋設試料ブロックは、キャリア、試料、成形材料、及び支持部を含む。キャリアは、試料収容領域及びマーキング領域を有する。試料収容領域は第１の溝を有し、マーキング領域は複数の第２の溝を有する。試料は第１の溝に配設される。成形材料は試料を覆い、第１の溝及び第２の溝に充填される。試料シートは、支持部、試料スライス、及び成形部を含む。支持部はキャリアをスライスすることにより得られる。支持部は、第１の溝に対応する収容孔及び第２の溝に対応する複数のマーキング孔を有する。試料スライスは収容孔に配置される。成形部は収容孔及びマーキング孔に充填される。

本開示の一実施形態によれば、キャリアを形成するステップは、基板上にキャリア材料層を設けることと、キャリア材料層が基板の上方に配設されるようにキャリア材料層と基板との間に介在する剥離層を形成することと、キャリア材料層をパターン化して第１の溝及び第２の溝を形成することと、第１の溝及び第２の溝の表面を覆うマーキング層を形成することとを含む。

本開示の一実施形態によれば、キャリア材料層をパターン化するステップは、キャリア材料層上にパターン化マスクを形成することと、第１の溝及び第２の溝を形成するために、パターン化マスクを使用することによりキャリア材料層をエッチングすることとを含む。

本開示の一実施形態によれば、パターン化マスクを形成するステップは、キャリア材料層上にフォトレジスト層をコーティングすることと、フォトレジスト層をパターン化することと、パターン化されたフォトレジスト層を硬化させてパターン化マスクを形成することとを含む。

本開示の一実施形態によれば、埋設試料ブロックの作製方法は、埋設試料ブロックの底面を研磨してマーキング層の一部を露出し、マークを形成することをさらに含む。

本開示の一実施形態によれば、キャリアを形成するステップは、基板を設けることと、
基板の表面をパターン化して第１の溝及び第２の溝を形成することと、第１の溝及び第２の溝の表面を覆うマーキング層を形成することとを含む。

本開示の一実施形態によれば、埋設試料ブロックの作製方法は、埋設試料ブロックを軸方向に沿ってスライスして複数の試料シートを形成することをさらに含む。

一実施形態によれば、開口部は、台形、二重に切断された円形、又は多角形である。

本開示の一実施形態によれば、第１の溝の幅は軸方向に沿って漸減する。

本開示の一実施形態によれば、埋設試料ブロックの第１の溝の幅は軸方向に沿って漸減し、異なる試料シートの収容孔は異なる幅を有する。

本開示の一実施形態によれば、試料シートの外形は、台形、二重に切断された円形、又は多角形を含む。

本開示の一実施形態によれば、成形材料は樹脂を含む。

本開示の一実施形態によれば、キャリアはマーキング層を含む。マーキング層は第１の溝及び第２の溝の表面を覆う。試料シートの支持部は、マーキング孔のそれぞれに配置され、マーキング層に対応するマーキングリングを有する。

本開示の一実施形態によれば、試料スライスのマーキング孔は同じレイアウトを有する。

本開示の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法では、埋設試料ブロックのキャリア材料層は、埋設試料ブロックが表面にマークが設けられた試料シートにスライスされるように試料収容領域及びマーキング領域を有する。本開示の実施形態では、埋設試料ブロックが試料シートにスライスされ得るため、電子顕微鏡用試料を作製する効率性が著しく高まり、電子顕微鏡で観察される試料シートの作製品質が均一になりやすい。また、マークが試料シート上に直接作成されるため、観察中に試料を位置決めし、画像を再編成するために要する時間が大幅に削減されるようにマークが整列に使用され得る。

添付の図面は本開示のさらなる理解を提供するために含まれ、本明細書中に組み入れられ、そして本明細書の一部を構成する。当該図面は、本開示の実施形態を例示し、記載と共に、本開示の原理を説明するのに役立つ。

本開示の一実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の一実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の一実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の一実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の一実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の一実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の一実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。 図６は、本開示の一実施形態に係る成形プレートの開口部の形状を示す概略図である。 本開示の別の実施形態に係るキャリア材料層の第１の溝を示す概略図である。 図７Ａの第１の溝に形成された埋設試料ブロックからスライスされた試料シートを示す概略図である。

ここで、本開示の好適な実施形態を詳細に参照し、その例を添付の図面に示す。同一又は類似の部分を参照するために、可能な限り、同じ参照番号を図面と明細書に対して用いる。

図１Ａ〜図１Ｇは、本開示の一実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。図１Ａ〜図１Ｇを参照すると、埋設試料ブロック１００の作製方法は（図１Ａに示される）キャリア１２０を設けることを含む。この実施形態では、キャリア１２０はキャリア材料層１２４及びマーキング層１２６を含む。キャリア１２０は基板１１０上に配設されてもよく、基板１１０の材料は例えばシリコンウェハを含む。次に図１Ａに示されるように、剥離層１１５が基板１１０の上面１１２とキャリア材料層１２４の間に形成されてもよい。したがって、キャリア材料層１２４は基板１１０上方に剥離層１１５を介在させて配設されてもよい、

この実施形態では、剥離層１１５の材料は、例えば層状のアルミニウム材料を含み、キャリア材料層１２４の材料は、例えば層状の樹脂材料を含む。しかし、本開示の実施形態では、剥離層１１５の材料はこれに限定されない。他の実施形態では、剥離層１１５の材料はさらに、例えばチタン（Ｔｉ）層、クロム（Ｃｒ）層、金（Ａｕ）層、プラチナ（Ｐｔ）層、又は酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）層、酸化チタン（ＴｉＯ_２）層、酸化タンタル（Ｔａ_２Ｏ_４）層のような金属化合物材料層等を含んでもよい。また、キャリア材料層１２４の材料も上記のものに限定されない。他の実施形態では、キャリア材料層１２４の材料はまた、樹脂層、フォトレジスト層、ポリイミド（ＰＩ）層、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）層といったポリマー層、又は酸化ケイ素層、窒化ケイ素層といった無機誘電体層等を含んでもよい。

この実施形態では、キャリア１２０は、試料収容領域１２４ａ及びマーキング領域１２４ｂを含む。試料収容領域１２４ａは第１の溝１２４ａ１を含み、マーキング領域１２４ｂは複数の第２の溝１２４ｂ１を含む。図１に示されるように、マーキング層１２６はスパッタリングプロセスを行うことにより第１の溝１２４ａ１及び第２の溝１２４ｂ１の表面に形成されてもよい。また、マーキング層１２６の材料は、例えば金層又はアルミニウム層を含む。

次に、図１Ｂを参照すると、試料５０が第１の溝１２４ａ１に配設されてもよい。この実施形態では、成形プレート１３０がキャリア１２０の周囲に配設されてもよい。成形プレート１３０の延伸方向は基板１１０の上面１１２の平面方向に垂直であり、成形プレート１３０は、第１の溝１２４ａ１及び第２の溝１２４ｂ１を露出する開口部を形成するように、試料収容領域１２４ａ及びマーキング領域１２４ｂを取り囲む。この実施形態では、成形プレート１３０の構造体は、シリコンウェハやガラスウェハのような半導体素子又は微小電気機械素子の製造プロセスと互換性がある材料を用いることにより作製されてもよい。代替的に、他の実施形態では成形プレート１３０の構造体はまた、例えばセラミック、石英、又はプラスチックブロックのような材料を処理することにより作製されてもよい。

図１Ｃを参照すると、樹脂のような成形材料が、成形材料１４０を形成するように、キャリア１２０及び成形プレート１３０間に開口部１３２から充填されてもよい。成形材料１４０は試料５０を覆い、第１の溝１２４ａ１及び第２の溝１２４ｂ１に充填される。次に、図１Ｄに示されるように、成形材料１４０は大気圧環境下又は真空チャンバ内で加熱及び硬化される。成形材料１４０が硬化された後、成形プレート１３０を除去する剥離プロセスが行われてもよい。この実施形態では、成形材料１４０の材料はさらに、樹脂の他にフォトレジスト、ポリイミド（ＰＩ）、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）といった他のポリマー、又は酸化ケイ素、窒化ケイ素といった無機誘電体等を含んでもよい。

図１Ｅを参照すると、基板１１０は、埋設ブロック１００を得るために、剥離層１１５により剥離されることによりキャリア材料層１２４の底部から除去される。次に図１Ｆを参照すると、埋設試料ブロック１００の底面は、試料５０の一部と、第１の溝１２４ａ１及び第２の溝１２４ｂ１の表面のマーキング層１２６の一部とを埋設試料ブロック１００の底部に露出するように、図１Ｆに示される断面線ＡＡ’で示す位置まで研磨されてもよい。この実施形態では、埋設試料ブロック１００の底部に露出されたマーキング層１２６の一部は、試料収容領域１２４ａの境界を示し、マーキング領域１２４ｂに複数のマークを形成する働きをしてもよい。

この実施形態では、剥離層１１５により基板１１０を剥離するプロセスは、超音波振動、熱衝撃、若しくは機械力を印加すること、又は剥離層１１５を化学溶液でエッチングし、研磨又はエッチングにより基板１１０を除去することを含んでもよい。

図１Ｇに示すように、この実施形態では、埋設試料ブロック１００の成形材料１４０は、埋設試料ブロック１００をスライスマシンに固定することにより複数の試料シート１００ａを生成するための、スライスマシンの固定部としての機能を果たしてもよい。この実施形態の試料シート１００ａは、支持部１６０、試料スライス５０ａ、及び成形部１５０を含む。この実施形態では、支持部１６０は、第１の溝１２４ａ１に対応する収容孔１２５ａと、第２の溝１２４ｂ１に対応するマーキング孔１２５ｂとを有する。また、試料スライス５０ａは収容孔１２５ａに配設され、成形部１５０は収容孔１２５ａ及びマーキング孔１２５ｂにそれぞれ充填される。

この実施形態では、試料は、電子顕微鏡で試料を観察する前に、埋設試料ブロック１００の半完成品として保存されてもよい。それから、試料５０を電子顕微鏡で観察する時、埋設試料ブロック１００は、その後の観察のために複数の試料シート１００ａにスライスされてもよい。他の実施形態では、電子顕微鏡で試料を観察する前に、キャリア１２０の複数の鋳型半完成品が作製されてもよく、その結果、新しい試料が観察に利用できる場合に、埋設試料ブロック１００を作製するための全体の時間を短縮するために、新しい試料が作製済みのキャリアプレート１２０に直接埋設されてもよい。

具体的には、図１Ｆ及び図１Ｇを参照すると、埋設試料ブロック１００はキャリア１２０の表面に垂直な軸Ａ１を有し、埋設試料ブロック１００は、複数の試料シート１００ａを形成するために軸Ａ１上の複数の位置でスライスされてもよい。したがって、各試料シート１００ａは軸Ａ１上の対応する位置で埋設試料ブロック１００の断面形状と一致している。

研磨された埋設試料ブロック１００のマーキング層１２６の延伸方向は軸Ａ１の方向と平行である。また、埋設試料ブロック１００がスライスされた後、切断されたマーキング層１２６は、マーキング孔１２５ｂに対応するマーキングリング１２６ａを形成してもよい。さらに、各試料シート１００ａのマーキング孔１２５ｂは埋設試料ブロック１００の第２の溝１２４ｂ１に対応して形成されるため、マーキング孔１２５ｂのレイアウト、及びマーキング孔１２５ｂと各試料シート１００ａの試料スライス５０ａとの相対位置は同じである。

図２Ａ〜図２Ｇは、本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。この実施形態の埋設試料ブロックを作製する方法と、図１Ａ〜図１Ｇに示された埋設試料ブロックを作製する方法との相違点は、図１Ａ〜図１Ｇに示された作製方法では埋設試料ブロック１００が１つだけ作製されるのに対し、この実施形態の作製方法では複数の埋設試料ブロックが同時に作製されることである。図２Ａ及び図２Ｂを参照すると、この実施形態の作製方法は、基板１１０の上面１１２上に剥離層１１５及びキャリア材料層１２４を形成することを含む。この実施形態では、基板１１０の材料は、例えばシリコンウェハを含み、剥離層１１５の材料は、例えばアルミニウム層を含む。

次に、図２Ｂに示されるように、複数のキャリア１２０（図２Ｂは例示目的で２つのキャリアを示す）が剥離層１１５上に形成される。また、各キャリア１２０は、試料収容領域１２４ａ及びマーキング領域１２４ｂを含む。試料収容領域１２４ａは第１の溝１２４ａ１を含み、マーキング領域１２４ｂは第２の溝１２４ｂ１を含む。また、マーキング層１２６は第１の溝１２４ａ１及び第２の溝１２４ｂ１の表面に形成されてもよい。図２Ｃを参照すると、複数の試料５０が試料収容領域１２４ａの第１の溝１２４ａ１にそれぞれ配設されてもよい。

図２Ｄを参照すると、この実施形態では、成形プレート２３０が２つの並列キャリア１２０に位置合わせされ、これらを囲むようにその間に配設されてもよい。また、成形プレート２３０の延伸方向は基板１１０の表面に垂直である。また、成形プレート２３０は、キャリア１２０を取り囲み、開口部２３２を形成する

次に、図２Ｅに示されるように、樹脂が開口部２３２に充填され、加熱及び硬化されて成形材料１４０が形成される。成形材料１４０はキャリア材料層１２４及び試料５０を覆い、第１の溝１２４ａ１及び第２の溝１２４ｂ１に充填される。

図２Ｆを参照すると、成形材料１４０が硬化された後、成形プレート２３０を除去する剥離プロセスが行われる。次に、図２Ｇを参照すると、剥離層１１５により基板１１０を除去することにより、複数の埋設試料ブロック２００が同時に得られる。

この実施形態では、複数の埋設試料ブロック２００がバッチ生産により同時に作製されてもよい。したがって、１つの試料ブロック１００を作製する図１の作製方法と比較して、この実施形態に係る埋設試料ブロック２００を作製する効率性は効果的に高まる。また、同じバッチで作製される埋設試料ブロック２００の品質は均一になりやすいため、異なる埋設試料ブロック２００間の品質の非均一性が解消される。

この実施形態では、埋設試料ブロック２００は、基板１１０に半導体素子又は微小電気機械素子用のシリコンウェハ材料を使用し、関連する作製プロセスを行うことにより作製されてもよい。このように、埋設試料ブロック２００の作製品質及び精密さを効果的に改善することができ、埋設試料ブロック２００を作製するための全体の手順及び時間を短縮するために、又は試料５０が電子顕微鏡で観察される場合に試料シート１００ａをバッチで作製するために、埋設試料ブロック２００及びキャリア１２０の半製品が簡便に作製され、予め保存されてもよい。

図３Ａ〜図３Ｅは、本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法を示す概略図である。図３Ａ〜図３Ｅを参照すると、この実施形態の埋設試料ブロック３００の作製方法は、この実施形態の作製方法では（図３Ａに示されるように）樹脂ブロックが埋設試料ブロック３００の基板３１０として直接使用されている点で前述の実施形態と異なる。また、図３Ｂに示されるように、この実施形態の試料収容領域１２４ａ及びマーキング領域１２４ｂ並びに第１の溝１２４ａ１及び第２の溝１２４ｂ１は、基板３１０の表面に直接形成されてもよい。

具体的には、この実施形態では、基板３１０の試料収容領域１２４ａ及びマーキング領域１２４ｂは、例えばエッチングプロセスのような処理プロセスを行うことにより直接形成されてもよい。また、マーキング層１２６は、蒸発プロセスを行うことにより試料収容領域１２４ａ及びマーキング領域１２４ｂの第１の溝１２４ａ１及び第２の溝１２４ｂ１の表面に形成されてもよい。

次に、図３Ｃに示されるように、試料５０は試料収容領域１２４ａ内に配設され、開口部３３２を形成するように、成形プレート３３０が基板３１０上に配設され、基板３１０の周囲で試料５０、試料収容領域１２４ａ、及びマーキング領域１２４ｂを取り囲む。次に、図３Ｄに示されているように、開口部３３２に樹脂が充填されて成形材料１４０が形成される。

図３Ｅを参照すると、成形材料１４０は大気圧環境下又は真空チャンバ内で加熱及び硬化されてもよい。成形材料１４０が硬化された後、埋設試料ブロック３００を得るために成形プレート３３０が除去される。成形材料１４０が真空チャンバの環境下で加熱及び硬化される場合、成形材料１４０内に気泡が埋め込まれる問題が軽減され得ることに留意されたい。

この実施形態では、埋設試料ブロック３００の作製方法は、試料収容領域１２４ａ及びマーキング領域１２４ｂが基板３１０上に直接形成されるように、例えば樹脂ブロックを使用し、キャリアとして基板３１０を使用し、基板３１０の表面を処理することにより基板３１０を形成することを含む。したがって、この実施形態では埋設試料ブロック３００は、基板３１０が例えばシリコンウェハ又はガラスウェハを追加的に用いて形成される必要がない。

この実施形態の作製方法は、上記の実施形態と比較して基板３１０の表面に剥離層を追加的に形成する必要がない。したがって、基板３１０を作製するための材料及びステップを効果的に減少させることができ、結果的に埋設試料ブロック３００の作製コストが削減される。

図４Ａ〜図４Ｆは、本開示の別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリア材料層の作製方法を示す概略図である。図４Ａ〜図４Ｆを参照すると、この実施形態の埋設試料ブロック４００の作製方法は、図１Ａ〜図１Ｇに示された実施形態の作製方法と類似している。しかし、以下で詳説するように、この実施形態と前述の実施形態とにはキャリアの作製に関する相違点がある。

この実施形態では、（図４Ａに示すように）基板１１０の表面に剥離層１１５が形成された後、（図４Ｂに示すように）キャリア材料層４２４を形成するために剥離層１１５の表面に樹脂がコーティングされてもよい。次にキャリア材料層４２４が熱により硬化される。次に、図４Ｃに示されるように、キャリア材料層４２４上にフォトレジストがコーティングされ、パターン化されたマスク４３０を得るために露光プロセス及びフォトリソグラフィプロセスが行われる。

図４Ｄを参照すると、パターン化されたマスク４３０が形成された後、試料収容領域４２４ａ及びマーキング領域４２４ｂ並びに第１の溝４２４ａ１及び第２の溝４２４ｂ１を形成するために、乾式エッチングプロセスのようなエッチングプロセスが所定のパターンに基づいてキャリア材料層４２４上で行われる。次に、図４Ｅに示されるように、パターン化されたマスク４３０が除去され、図４Ｆに示されるように、スパッタリングプロセスを行うことによりマーキング層１２６がキャリア材料層４２４上に形成される。マーキング層１２６の材料は、例えば金層又はアルミニウム層を含む。その結果、キャリア４２０の作製が完了する。

この実施形態では、パターン化されたマスク４３０は、エッチングプロセスを行うことによりパターンを画定するためにキャリア材料層４２４のパッシベーション層として機能してもよい。この実施形態のキャリア４２０は、キャリア４２０の作製の効率性及び精度を促進するために、半導体素子又は微小電気機械素子を製造するための関連プロセスを行うことにより作製されてもよい。

図５Ａ〜図５Ｈは、本開示のさらに別の実施形態に係る埋設試料ブロックのキャリアの作製方法を示す概略図である。この実施形態では、図５Ａに示される基板１１０上に形成された剥離層１１５及び図５Ｂに示されるキャリア材料層４２４は、図４Ａ〜図４Ｆに示された実施形態のものと同じである。しかし、この実施形態は、キャリア材料層４２４のパターンが、（図５Ｃに示されるように）石英金型コア７０を押し付けるプロセスを行うことにより画定される点で前述の実施形態と異なる。この実施形態では、キャリア材料層４２４の材料は、例えば樹脂層を含む。

具体的には、図５Ｄを参照すると、キャリア材料層４２４の表面に紫外線（ＵＶ）フォトレジスト層５３０がコーティングされてもよい。次に図５Ｅに示されるように、石英金型コア７０は、ナノインプリンティングプロセスを行うために、ＵＶフォトレジスト層５３０の方向に向かって押下される。一方、ＵＶ光源８０が、ＵＶフォトレジスト層５３０を硬化させるために、矢印で示される方向に沿ってＵＶフォトレジスト層５３０を照射する。次に図５Ｆに示されるように、石英金型コア７０が除去され、ＵＶフォトレジスト層５３０のパターン化プロセスが完了する。

図５Ｇに示されるように、パターン化ＵＶフォトレジスト層５３０はキャリア材料層４２４のエッチングマスクとして機能してもよい。この実施形態では、キャリア材料層４２４は、キャリア材料層４２４に試料収容領域４２４ａ及びマーキング領域４２４ｂ並びに第１の溝４２４ａ１及び第２の溝４２４ｂ１を形成するために、乾式エッチングプロセスを行うことによりパターン化される。

図５Ｈに示されるように、キャリア材料層４２４がパターン化された後、マーキング層１２６が、スパッタリングプロセスを行うことによりＵＶフォトレジスト層５３０、第１の溝４２４ａ１、及び第２の溝４２４ｂ１の表面に形成される。マーキング層１２６の材料は金層又はアルミニウム層を含む。結果として、キャリア５２０の作製が完了する。

図６は、本開示の一実施形態に係る成形プレートの開口部の形状を示す概略図である。図１Ｂ及び図６を参照すると、成形プレート１３０は、開口部１３２を形成するように、基板１１０の周囲で試料５０、試料収容領域１２４ａ、及びマーキング領域１２４ｂを取り囲んでもよい。この実施形態では、開口部１３２は、成形プレート１３０の構造的設計に基づいて、図６に示されるように台形開口部１３２ａ、二重に切断された開口部１３２ｂ、多角形開口部１３２ｃ、又は四角形開口部１３２ｄであってもよい。この実施形態では、開口部１３２は、成形プレート１３０の異なる構造的設計に対応して異なる形状を有してもよいため、成形プレート１３０内に形成される成形材料１４０もまた異なる形状を示してもよい。したがって、異なる形状の埋設試料ブロック１００が形成され得る。結果として、異なる埋設試料ブロック１００が異なるバッチの試料シート１００ａにスライスされる場合、異なるバッチの試料シート１００ａは、試料シート１００ａの異なるバッチを示す印として異なる外形を示してもよい。

図７Ａは、本開示の別の実施形態に係るキャリアの第１の溝を示す概略図である。図７Ｂは、図７Ａの第１の溝に形成された埋設試料ブロックからスライスされた試料シートを示す概略図である。この実施形態の第１の溝１２４ａ２の構造と第１の溝１２４ａ１の構造の相違点は、第１の溝１２４ａ１の側壁が第１の溝１２４ａ１の底面と垂直であるのに対し、この実施形態の第１の溝１２４ａ２の側壁は第１の溝１２４ａ２の底面に対して傾いており、傾斜角が第１の溝１２４ａ２の側壁と底面の間にあることである。図７Ａに示されるように、例えば、この実施形態の第１の溝１２４ａ２の上から見た形状は円形であり、円の直径は溝の上部から下部にかけて漸減する。

図１Ｇと図７Ｂを一緒に参照すると、第１の溝１２４ａ２を使用することにより作製された埋設試料ブロック１００は、それぞれ直径がｄ１、ｄ２、及びｄ３の収容孔１２５ａ及び試料スライス５０ａを有する複数の試料シート１００ａにスライスされてもよい。したがって、この実施形態では、同じ埋設試料ブロック１００をスライスして、異なるサイズの外形を有する試料スライス５０ａを得てもよい。試料スライス５０ａの外形のサイズは、試料スライス５０ａの観察順序を示す印として機能してもよい。例えば、電子顕微鏡による試料シート１００ａの観察は、試料スライス５０ａがより小さい外形を有する試料シート１００ａから開始してもよく、観察されている試料シート１００ａの試料スライス５０ａの外形は観察手順が進むにつれて次第に大きくなってもよい。したがって、試料スライス５０ａの外形のサイズは電子顕微鏡による観察の順番を特定する機能を果たし得る。また、異なる試料シート１００ａが埋設試料ブロック１００のどの部分に属するかも特定され得る。

また、本明細書に示されていない実施形態では、第１の溝１２４ａ２の断面幅は第１の溝１２４ａ２の上部から第１の溝１２４ａ２の下部にかけて増大してもよい。さらに、第１の溝１２４ａ２の底面に対する第１の溝１２４ａ２の側壁の傾きは、試料シート１００ａの作製要件に従って適切に調整されてもよい。

以上のことを考慮すると、本開示の実施形態によれば、埋設試料ブロックのキャリアは、試料収容領域及びマーキング領域並びに第１の溝及び第２の溝を有する。また、試料は第１の溝に配置されてもよい。基板上に配設された成形プレート及び周囲の成形プレートにより形成された開口部に充填された成形材料を用いることにより、特定の構造を有する埋設試料ブロックが形成され得る。また、異なる外形及び形状を有する異なる試料シートが、異なる埋設試料ブロックをスライスすることにより作製されてもよく、異なる外形及び形状は、異なるバッチの試料シートを示す印の機能を果たしてもよい。また、試料を収容する第１の溝の側壁の第１の溝の底面に対する傾きを変更することにより、断面幅（直径）が漸増又は漸減する試料収容孔が形成されてもよく、その結果、同じバッチの試料シートの試料スライスは、同じバッチの試料シートの観察順序を特定する機能を果たす異なる外形（直径）を有し得る。また、異なる試料シートが埋設試料ブロックのどの部分に属するかも特定され得る。

本開示の実施形態に係る埋設試料ブロックの作製方法では、複数の埋設試料ブロックが同時に作製され得る。また、埋設試料ブロックは、半導体素子又は微小電気機械素子の関連する標準化された製造プロセスを採用することにより作製され得る。したがって、電子顕微鏡の試料を作製する際の効率性及び品質を高めるために、異なる埋設試料ブロックの作製品質がより均一化したものとなり得る。また、埋設試料ブロックをスライスすることにより形成される試料シートには、試料シート上に直接形成される正確なアライメントマークが設けられるため、試料シートの回収及び配置並びに自動位置決め操作がより容易になる。したがって、電子顕微鏡の観察中の位置決め及び画像の再編成に要する時間が効果的に削減され得る。

本開示の範囲又は精神から逸脱することなく、本開示の構造に種々の変更及び変形を行うことができることは当業者には明らかであろう。以上のことを考慮すると、本開示の変更及び変形が以下の請求項及びこれと均等なものの範囲内に含まれる場合、本開示はその変更及び変形を包含することが意図されている。

本開示は、電子顕微鏡用試料の作製の効率性及び質を高めるために、バッチ生産により試料を整列させるマークを有する埋設試料ブロックを作製可能な埋設試料ブロックの作製方法を提供する。埋設試料ブロックを連続的にスライスすることにより試料シートを形成することができる。電子顕微鏡による試料シート観察中の試料シートの位置決め及び画像の再編成に要する時間が節約され得る。

５０ 試料
５０ａ 試料スライス
７０ 石英金型コア
８０ ＵＶ光源
１００、２００、３００ 埋設試料ブロック
１００ａ 試料シート
１１０、３１０ 基板
１１２ 上面
１２０、４２０、５２０ キャリア
１１５ 剥離層
１２４、４２４ キャリア材料層
１２４ａ 試料収容領域
１２４ａ１、１２４ａ２、４２４ａ１ 第１の溝
１２４ｂ マーキング領域
１２４ｂ１、４２４ｂ１ 第２の溝
１２５ａ 収容孔
１２５ｂ マーキング孔
１２６ マーキング層
１２６ａ マーキングリング
１３０、２３０、３３０ 成形プレート
１３２、２３２、３３２ 開口部
１３２ａ 台形開口部
１３２ｂ 二重に切断された開口部
１３２ｃ 多角形開口部
１３２ｄ 四角形開口部
１４０ 成形材料
１５０ 成形部
１６０ 支持部
４３０ パターン化マスク
５３０ ＵＶフォトレジスト層
Ａ１ 軸
ｄ１、ｄ２、ｄ３ 直径

Claims (15)

1. 埋設試料ブロックの作製方法であって、
   第１の溝を有する試料収容領域及び複数の第２の溝を有するマーキング領域を有するキャリアを設けることと、
   前記第１の溝に試料を配設することと、
   前記試料収容領域及び前記マーキング領域を取り囲み、前記試料、前記第１の溝、及び前記第２の溝を露出する開口部を形成する、前記キャリアの周囲に起立する成形プレートを形成することと、
   前記試料を覆い、前記第１の溝及び前記第２の溝に充填される成形材料を前記開口部の内側に形成することと、
   前記成形材料を硬化させることと、
   前記成形プレートを除去して前記埋設試料ブロックを得ることとを含む、方法。
2. 前記キャリアを形成するステップは、
   基板上にキャリア材料層を設けることと、
   前記キャリア材料層が前記基板の上方に配設されるように前記キャリア材料層と前記基板との間に介在する剥離層を形成することと、
   前記キャリア材料層をパターン化して前記第１の溝及び前記第２の溝を形成することと、
   前記第１の溝及び前記第２の溝の表面を覆うマーキング層を形成することとを含む、請求項１に記載の方法。
3. 前記キャリア材料層をパターン化するステップは、
   前記キャリア材料層上にパターン化マスクを形成することと、
   前記第１の溝及び前記第２の溝を形成するために、前記パターン化マスクを使用することにより前記キャリア材料層をエッチングすることとを含む、請求項２に記載の方法。
4. 前記パターン化マスクを形成するステップは、
   前記キャリア材料層上にフォトレジスト層をコーティングすることと、
   前記フォトレジスト層をパターン化することと、
   前記パターン化されたフォトレジスト層を硬化させて前記パターン化マスクを形成することとを含む、請求項３に記載の方法。
5. 前記埋設試料ブロックの底面を研磨して前記マーキング層の一部を露出し、複数のマークを形成することをさらに含む、請求項２乃至４のいずれか一項に記載の方法。
6. 前記キャリアを形成するステップは、
   基板を設けることと、
   前記基板の表面をパターン化して前記第１の溝及び前記第２の溝を形成することと、
   前記第１の溝及び前記第２の溝の表面を覆うマーキング層を形成することとを含む、請求項１に記載の方法。
7. 前記開口部は、台形、二重に切断された円形、又は多角形である、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の方法。
8. 前記埋設試料ブロックが前記キャリアの表面に垂直な軸を有し、前記埋設試料ブロックを前記軸に垂直な方向に沿って前記埋設試料ブロックの底部から上部へむかってスライスして複数の試料シートを形成することをさらに含む、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の方法。
9. 前記第１の溝の幅は前記軸に沿って、前記第１の溝の上部から下部にかけて、あるいは前記第１の溝の下部から上部にかけて漸減する、請求項８に記載の方法。
10. 埋設試料ブロックは、キャリアと、試料と、成形材料を含み、前記埋設試料ブロックが前記キャリアの表面に垂直な軸を有し、前記キャリアが試料収容領域を含み、前記埋設試料ブロックを前記軸に垂直な方向に沿って前記埋設試料ブロックの底部から上部へむかって連続的にスライスすることによって得られる試料スライスを含む試料シートであって、異なる前記試料シート毎の前記試料スライスの外形が前記軸方向の異なる位置における前記埋設試料ブロックの断面の前記試料収容領域の外形に対応することによって、前記試料シートのそれぞれの順番を決定し、
    前記キャリアは、第１の溝を有する前記試料収容領域及び複数の第２の溝を有するマーキング領域を有し、
    前記試料は、前記第１の溝に配設され、
    前記成形材料は、前記試料を覆い、前記第１の溝及び前記第２の溝に充填され、
    前記試料シートは、
    前記キャリアをスライスすることにより得られ、前記第１の溝に対応する収容孔及び前記第２の溝に対応する複数のマーキング孔を有する支持部と、
    前記収容孔に配置された前記試料スライスと、
    前記収容孔及び前記マーキング孔に充填された成形部とを含む、埋設試料ブロックの試料シート。
11. 前記埋設試料ブロックの前記第１の溝の幅は前記軸に沿って、前記第１の溝の上部から下部にかけて、あるいは前記第１の溝の下部から上部にかけて漸減し、異なる試料シートの前記収容孔は異なる幅を有する、請求項１０に記載の試料シート。
12. 前記試料シートの外形は、台形、二重に切断された円形、又は多角形を含む、請求項１０又は１１に記載の試料シート。
13. 前記成形材料は樹脂を含む、請求項１０乃至１２のいずれか一項に記載の試料シート。
14. 前記キャリアは、前記第１の溝及び前記第２の溝の表面を覆うマーキング層を含み、前記試料シートの前記支持部はマーキングリングを有し、前記マーキングリングは、前記マーキング孔のそれぞれに配置されて、前記マーキング層に対応する請求項１０乃至１３のいずれか一項に記載の試料シート。
15. 前記試料スライスのそれぞれの前記マーキング孔は同じレイアウトを有する、請求項１０乃至１４のいずれか一項に記載の試料シート。

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