JP6504557B2 - 二層型化粧料 - Google Patents
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Description
従って、本発明は、水溶性紫外線吸収剤と油溶性紫外線吸収剤とを含有し、水相の着色がなく、使用感及び安定性の良好な化粧料を提供することにある。
(A)スルホン酸基を有する水溶性紫外線吸収剤
(B)塩基性物質
(C)水
(D)水相全量100質量部に対し40質量部以上の多価アルコール
(E)油溶性紫外線吸収剤
(F)液状油
これらのうち、(C)水への溶解性、安定性の点から、ナトリウム、カリウム、トリエタノールアミン、アルギニン、トリスヒドロキシメチルアミノメタンの塩を形成する物質が好ましく、ナトリウム、トリエタノールアミン、トリスヒドロキシメチルアミノメタンの塩を形成する物質がより好ましい。これらは1種又は2種以上用いることができる。
尚、本発明の水相のpH値は、25℃にて、pHメーター(堀場製作所製、型番F−22)を用いて、pH測定を行うことができる。
これらのうち、振盪時の分散性、振盪後の二層への分離のしやすさの点から、プロピレングリコール、イソプレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,3−プロパンジオール、ヘキシレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリンが好ましく、1,3−ブチレングリコール、1,3−プロパンジオール、プロピレングリコール、イソプレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリンがより好ましく、1,3−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリンがさらに好ましい。これらは1種又は2種以上を用いることができる。
さらに、これらの(D)多価アルコールのうち、振盪時の分散性、振盪後の二層への分離のしやすさ及び使用感の点から、グリセリンと、他の多価アルコールの1種又は2種以上との組み合わせが好ましく、グリセリンと、プロピレングリコール、イソプレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,3−プロパンジオール、ヘキシレングリコール及びジプロピレングリコールから選ばれる1種又は2種以上との組み合わせがより好ましく、グリセリンと、1,3−ブチレングリコール、1,3−プロパンジオール、プロピレングリコール、イソプレングリコール及びジプロピレングリコールから選ばれる1種又は2種以上との組み合わせがさらに好ましく、グリセリンと、1,3−ブチレングリコール及びジプロピレングリコールから選ばれる1種又は2種との組み合わせがさらに好ましい。
アニオン性高分子としては、具体的には、カルボキシビニルポリマー、カルボキシメチルセルロース、カラゲーナン、キサンタンガム、ポリスチレンスルホネート、寒天、ガッチガム、カラヤガム、ペクチン、アルギネート塩、同じくアクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体、(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー、ポリ(アクリル酸)及び又はアクリル酸、又はメタクリル酸のアルカリ金属及びアンモニウム塩などのアクリル酸また又はメタクリル酸誘導体、ヒアルロン酸又はそのアルカリ金属塩が挙げられる。
非イオン性高分子としては、具体的には、セルロースエーテル(ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロール、エチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等)、プロピレングリコールアルギネート、ポリアクリルアミド、ポリ(エチレンオキシド)、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルグアーゴム、ローカストビーンゴム、アミロース、ヒドロキシエチルアミロース、ヒアルロン酸及びそのアルカリ金属塩、澱粉及び澱粉誘導体及びこれらの混合物などが挙げられる。
両性高分子又は双極性高分子として、具体的には、オクチルアクリルアミド/アクリレート/ブチルアミノエチルメタクリレートコポリマー、ポリクオタニウム−47、ポリクオタニウム−43などが挙げられる。
具体的には、サリチル酸ホモメンチル、サリチル酸2−エチルヘキシル、サリチル酸トリエタノールアミン等のサリチル酸系;パラアミノ安息香酸、エチルジヒドロキシプロピルパラアミノ安息香酸、グリセリルパラアミノ安息香酸、オクチルジメチルパラアミノ安息香酸、パラジメチルアミノ安息香酸アミル、パラジメチルアミノ安息香酸2−エチルへキシル等のパラアミノ安息香酸系;4−(2−β−グルコピラノシロキシ)プロポキシ−2−ヒドロキシベンゾフェノン、ジヒドロキシジメトキシベンゾフェノン、ジヒドロキシジメトキシベンゾフェノンジスルホン酸ナトリウム、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−硫酸、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2’4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−n−オクチルオキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系;パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル(ユビナールMC80;BASF社製)、ジパラメトキシケイ皮酸モノ−2−エチルヘキサン酸グリセリル、2,5−ジイソプロピルケイ皮酸メチル、2,4,6−トリス[4−(2−エチルへキシルオキシカルボニル)アニリノ]−1,3,5−トリアジン(ユビナールT150;BASF社製)、トリメトキシケイ皮酸メチルビス(トリメチルシロキシ)シリルイソペンチル、パラメトキシケイ皮酸イソプロピル・ジイソプロピルケイ皮酸エステル混合物、p−メトキシハイドロケイ皮酸ジエタノールアミン塩等のケイ皮酸系;2−フェニル−ベンズイミダゾール−5−硫酸、4−イソプロピルジベンゾイルメタン、4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン(パラソール1789;DSM ニュートリション ジャパン社製)等のベンゾイルメタン系;オクトクリレン(パラソール340;DSM ニュートリション ジャパン社製)、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸2−エチルヘキシル(ソフトシェードDH;味の素社製)、1−(3,4−ジメトキシフェニル)−4,4−ジメチル−1,3−ペンタンジオン、シノキサート、メチル−O−アミノベンゾエート、3−(4−メチルベンジリデン)カンフル、オクチルトリアゾン、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルエステル(ユビナールAplus;BASF社製)、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン(チノソーブS;BASF社製)、メチレンビスベンゾトリアゾリルテトラメチルブチルフェノール(チノソーブM;BASF社製)が挙げられ、これらから選ばれる1種又は2種以上を用いることができる。
具体的には、(E)成分の二層型化粧料中における含有量は、0.5〜30質量%が好ましく、2〜25質量%がより好ましく、5〜20質量%がさらに好ましく、8〜18質量%がさらに好ましく、8〜16質量%がよりさらに好ましい。
具体的には、α−オレフィンオリゴマー、流動イソパラフィン、流動パラフィン、スクワラン等の炭化水素油;トリオクタン酸グリセリル、アボカド油、オリーブ油、ゴマ油、コメヌカ油、サフラワー油、ダイズ油、トウモロコシ油、ナタネ油、ヒマシ油、綿実油、ミンク油等のトリグリセリド;オレイン酸、イソステアリン酸等の脂肪酸;ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ブチル、パルミチン酸イソプロピル、オレイン酸エチル、リノール酸エチル、リノール酸イソプロピル、カプリル酸セチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸デシル、オレイン酸デシル、オレイン酸オレイル、ラウリン酸イソステアリル、ミリスチン酸イソトリデシル、ミリスチン酸イソセチル、ミリスチン酸イソステアリル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸オクチル、パルミチン酸イソセチル、パルミチン酸イソステアリル、オレイン酸イソデシル、イソステアリン酸イソプロピル、2−エチルヘキサン酸セチル、2−エチルヘキサン酸ステアリル、ジカプリン酸プロピレングリコール、ジオレイン酸プロピレングリコール、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ(カプリル酸・カプリン酸)グリセリル、イソノナン酸イソノニル、セバシン酸ジイソプロピル、イソステアリン酸プロピレングリコール、安息香酸アルキル(C12〜C15)等のエステル油;2−オクチルドデカノール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール等の分岐又は不飽和の高級アルコール;ジメチルポリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサン、フェニルトリメチコン、メチルトリメチコンなどのシリコーン油を挙げることができる。これらは1種又は2種以上用いることができる。
なお、IOB値とは、Inorganic/organic balance(無機性/有機性比)の略であって、無機性値の有機性値に対する比率を表す値であり、有機化合物の極性の度合いを示す指標となるものである。IOB値は、具体的には、「IOB値=無機性値/有機性値」として表される。ここで、「無機性値」、「有機性値」のそれぞれについては、例えば、分子中の炭素原子1個について「有機性値」が20、同水酸基1個について「無機性値」が100といったように、各種原子又は官能基に応じた「無機性値」、「有機性値」が設定されており、有機化合物中の全ての原子及び官能基の「無機性値」、「有機性値」を積算することによって、当該有機化合物のIOB値を算出することができる(例えば、藤田著、「化学の領域」第11巻、第10号、第719頁〜第725頁、1957年参照)。
なお、本発明における透明から半透明とは、二層型化粧料をガラス瓶(500mlビーカー、寸法:胴外経92mm、高さ120mm、肉厚2mm)に入れ、水相及び油相のいずれの相においても、ガラス瓶の後ろに置いた8ポイント文字が読み取れる状態をいい、当該文字が読み取れれば、二層型化粧料が色を有していても良い。
工程1:(A)、(B)及び(C)成分を混合する工程
工程2:(D)成分を工程1の調整物に加え、混合する工程
工程3:(E)及び(F)成分を混合する工程
工程4:工程2の調整物と工程3の調整物を含有質量比が2.5:97.5〜50:50として混合する工程
(A)スルホン酸基を有する水溶性紫外線吸収剤
(B)塩基性物質
(C)水
(D)水相全量100質量部に対し40質量部以上の多価アルコール
(E)油溶性紫外線吸収剤
(F)液状油
〔3〕成分(A)の二層型化粧料中における含有量が、好ましくは0.1質量%以上であり、より好ましくは0.3質量%以上であり、さらに好ましくは0.5質量%以上であり、また10質量%以下が好ましく、より好ましくは5質量%以下であり、さらに好ましくは3質量%以下である〔1〕又は〔2〕記載の二層型化粧料。
〔4〕成分(A)の二層型化粧料中における含有量が、好ましくは0.1〜10質量%であり、より好ましくは0.3〜5質量%であり、さらに好ましくは0.5〜3質量%である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔5〕成分(B)が、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、有機アミン塩又は塩基性アミノ酸塩を形成する物質であり、好ましくはナトリウム、カリウム、トリエタノールアミン、アルギニン又はトリスヒドロキシメチルアミノメタンの塩を形成する物質である〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔6〕(B)成分の二層型化粧料中の含有量が、好ましくは、二層型化粧料の水相のpH値を6.8以上とする量が好ましく、またpH値の上限を9以下とする量が好ましく、pH値を7.5以下とする量がより好ましく、さらに好ましくはpH値を6.8〜9とする量、さらに好ましくはpH値を6.8〜7.5とする量である〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔7〕成分(C)の二層型化粧料中の含有量が、好ましくは(A)成分の含有量に対して少なくとも等量、より好ましくは1〜20質量倍、さらに好ましくは1〜15質量倍である〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載に二層型化粧料。
〔8〕(D)成分が、好ましくはプロピレングリコール、イソプレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,3−プロパンジオール、ヘキシレングリコール、トリメチロールプロパン、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、ソルビトール、マンニトール、グルコース、スクロース、フルクトース、キシリトール、ラクトース、マルチトール及びトレハロースから選ばれる1種又は2種以上、より好ましくはプロピレングリコール、イソプレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,3−プロパンジオール、ヘキシレングリコール、グリセリン、ジグリセリン及びジプロピレングリコールから選ばれる1種又は2種以上、さらに好ましくは1,3−ブチレングリコール、1,3−プロパンジオール、プロピレングリコール、イソプレングリコール、グリセリン、ジグリセリン及びジプロピレングリコールから選ばれる1種又は2種以上である〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔9〕(D)成分が、好ましくはグリセリンと、プロピレングリコール、イソプレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,3−プロパンジオール、ヘキシレングリコール及びジプロピレングリコールから選ばれる1種又は2種以上との組み合わせ、より好ましくはグリセリンと、1,3−ブチレングリコール、1,3−プロパンジオール、プロピレングリコール、イソプレングリコール及びジプロピレングリコールから選ばれる1種又は2種以上との組み合わせである〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔10〕(D)多価アルコール100質量部中のグリセリンの含有量が、好ましくは40質量部以上、より好ましくは50〜90質量部、さらに好ましくは60〜80質量部、さらに好ましくは70〜80質量部である〔9〕記載の二層型化粧料。
〔11〕(D)成分の水相全量に対する含有量が、水相全量100質量部に対して好ましくは50〜90質量部、より好ましくは60〜80質量部である〔1〕〜〔10〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔12〕(E)成分が、好ましくは、サリチル酸ホモメンチル、サリチル酸オクチル、パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル、ジメチコジエチルベンザルマロネート、オクトクリレン、2−(4―ジエチルアミノ−2−ヒドロキシベンゾイル)−安息香酸ヘキシルエステル、2,4−ビス{[4−(2−エチルヘキシルオキシ)−2−ヒドロキシ]フェニル}−6−(4−メトキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス〔4−(2−エチルヘキシルオキシカルボニル)アニリノ〕−1,3,5−トリアジン及び4−tert−ブチル−4’−メトキシベンゾイルメタンから選ばれる1種又は2種以上であり、より好ましくはパラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル、ジメチコジエチルベンザルマロネート、オクトクリレン、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルエステル、2,4−ビス{[4−(2−エチルヘキシルオキシ)−2−ヒドロキシ]−フェニル}−6−(4−メトキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス[4−(2−エチルヘキシルオキシカルボニル)アニリノ]−1,3,5−トリアジン及び4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタンからなる群から選択される1種又は2種以上である〔1〕〜〔11〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔13〕(E)成分の二層型化粧料中における含有量が、好ましくは0.5質量%以上、より好ましくは2質量%以上、さらに好ましくは5質量%以上であり、さらに好ましくは8質量%以上であり、また好ましくは30質量%以下、より好ましくは25質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下、さらに好ましくは18質量%以下、さらに好ましくは16質量%以下である〔1〕〜〔12〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔14〕(E)成分の二層型化粧料中における含有量が、好ましくは0.5〜30質量%、より好ましくは2〜25質量%、さらに好ましくは5〜20質量%、さらに好ましくは8〜18質量%、さらに好ましくは8〜16質量%である〔1〕〜〔13〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔15〕(F)成分が、炭化水素油、トリグリセリド、脂肪酸、エステル油、高級アルコール及びシリコーン油から選ばれる1種又は2種以上である〔1〕〜〔14〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔16〕(F)成分が、ミリスチン酸オクチルドデシル、イソノナン酸イソノニル、ミリスチン酸イソセチル、セバシン酸ジイソプロピル、トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル、イソヘキサデカン、スクワラン、水添ポリイソブテン、フェニルトリメチコン、メチルトリメチコン及びジメチルポリシロキサンから選択される1種又は2種以上である〔1〕〜〔15〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔17〕(E)成分と(F)成分の合計含有量が、油相全量100質量部に対して好ましく85質量部以上、より好ましくは90質量部以上、さらに好ましくは95質量部以上である〔1〕〜〔16〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔18〕(E)成分と(F)成分の合計含有量が、油相全量100質量部に対して好ましくは85〜100質量部、より好ましくは90〜100質量部、さらに好ましくは95〜100質量部である〔1〕〜〔17〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔19〕水相と油相の含有質量比が、好ましくは15:85〜45:55、より好ましくは20:80〜40:60である〔1〕〜〔18〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔20〕界面活性剤の含有量が二層型化粧料全量に対して、好ましくは5質量%未満、より好ましくは3質量%未満、さらに好ましくは2質量%未満、さらに好ましくは1質量%未満、さらに好ましくは0.5質量%未満、さらに好ましくは0.1質量%未満である〔1〕〜〔19〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔21〕粉体の含有量が、二層型化粧料全量に対して、好ましくは5質量%以下、より好ましくは3質量%以下、さらに好ましくは2質量%、さらに好ましくは1質量%以下、さらに好ましくは0.8質量%以下、さらに好ましくは0.5質量%以下、さらに好ましくは0.3質量%以下である〔1〕〜〔20〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔22〕静置時には水相と油相の二層に分離しており、使用時に振盪して使用される化粧料である〔1〕〜〔21〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔23〕日焼け止め化粧料である〔1〕〜〔22〕のいずれかに記載の二層型化粧料。
〔24〕下記工程1〜4を含む二層型化粧料の製造方法。
工程1:(A)スルホン酸基を有する水溶性紫外線吸収剤、(B)塩基性物質及び(C)水を混合する工程
工程2:(D)水相全量100質量部に対し40質量部以上の多価アルコールを工程1の調整物に加え、混合する工程
工程3:(E)油溶性紫外線吸収剤及び(F)液状油を混合する工程
工程4:工程2の調整物と工程3の調整物を含有質量比が2.5:97.5〜50:50として混合する工程
PMMA板上に2層型化粧料の各試料を1.3mg/cm2になるように均一に塗布し、15分間自然乾燥させた。その後、試料塗布したPMMA板に一定の距離(10mm)から紫外線を照射した。その際の透過紫外線をSPFアナライザー(Optometices社)で290〜400nmの範囲でPMMA板上の10箇所以上において検出し、平均化したスペクトルを得て、SPF値を算出した。
〔UV防御能の評価基準〕
○:20以上
△:10以上20未満
×:10未満
2層型化粧料をよく振盪し、15分間静置した際の油相と水相の分離度合いについて目視にて評価を行った。
〔振盪後の分離状態判定基準〕
○:油相と水相が分かれていて、界面が完全に分離している
△:油相と水相が分かれているが、界面は完全に分離していない
×:油相と水相が分かれていない
2層型化粧料を、0℃で1ヶ月保存した後、結晶析出の有無を顕微鏡観察により確認した。
[評価基準]
○:全く結晶析出が認められなかった。
×:試験品に結晶の析出が認められた。
2層型化粧料をキセノンウェザーメーターを用いて25℃で2万KJ/m2の光を照射した後、水相の外観の色味を目視にて観察した。
[評価基準]
○:水相に着色が見られなかった。
×:水相に着色が認められた。
2層型化粧料を専門パネラー15名に使用してもらった。塗布時の使用感として「塗布後のべたつき感のなさ」に関して、以下の評価基準及び判定基準に基づき、評価と判定を行った。
〔評価基準:塗布後のべたつき感のなさ〕
○:専門パネラー10名以上が塗布後にべたつき感がないと認めた。
△:専門パネラー4名以上10名未満が塗布後にべたつき感がないと認めた。
×:専門パネラー4名未満が塗布後にべたつき感がないと認めた。
表1に記載の組成で二層型化粧料を調製し、前記の官能試験を実施した。なお、試料の水相のpHは、7.2に調整している。
成分1〜3を室温にて混合し、溶解させ、次いで成分4〜6を室温で加えて均一になるまで撹拌し、水相とした。一方で、成分7〜22を80℃に加温し溶解させ、室温まで攪拌しながら冷却し、油相とした。得られた水相と油相を室温にて混合し、二層型化粧料を得た。
一方、二層型化粧料とし、本発明の構成を満たす実施例1〜11では、UV防御効果に優れ、振盪後の分離状態も良好で、低温での結晶析出もなく、日光による着色も確認されず、使用感(べたつき感のなさ)も良好なものであった。また、いずれの二層型化粧料も透明性を有し、審美性に優れたものであった。
さらに(A)成分及び(B)成分、(D)成分、(F)成分、(E)成分のいずれかを含有していない比較例3、4、6、7においては、UV防御効果、振盪後の分離状態、低温での結晶析出、日光による着色、使用感のいずれかが悪いものであった。多価アルコールの水相中の含有比が少ない比較例5では、振盪後の分離状態が悪く、べたつき感の強いものであった。水相と油相の比率が本願発明の範囲外である比較例8では、UV防御効果が低く、べたつき感の強いものであった。
成分1〜3及び8を室温にて混合し、溶解させ、次いで成分4〜7及び9を加えて均一になるまで撹拌し、水相とした。一方で、成分10〜16を80℃に加温し溶解させ、室温まで冷却した後、更に成分17〜21を加えて均一になるまで撹拌し、油相とした。得られた水相と油相を混合し、二層型サンオイルとする。
Claims (5)
- 水相中に下記(A)〜(D)成分を含有し、油相中に下記(E)成分及び(F)成分を含有し、水相と油相の含有質量比が20:80〜40:60である二層型化粧料。
(A)スルホン酸基を有する水溶性紫外線吸収剤
(B)塩基性物質
(C)水
(D)水相全量100質量部に対し40質量部以上の多価アルコール
(E)二層型化粧料中における含有量が8質量%以上30質量%以下の油溶性紫外線吸収剤
(F)液状油 - 前記(A)成分がフェニルベンズイミダゾールスルホン酸である請求項1記載の二層型化粧料。
- 前記(D)成分の含有量が、水相全量100質量部に対し60質量部以上である請求項1又は2記載の二層型化粧料。
- 前記(E)成分が、パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル、ジメチコジエチルベンザルマロネート、オクトクリレン、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシルエステル、2,4−ビス{[4−(2−エチルヘキシルオキシ)−2−ヒドロキシ]−フェニル}−6−(4−メトキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4,6−トリス[4−(2−エチルヘキシルオキシカルボニル)アニリノ]−1,3,5−トリアジン及び4−tert−ブチル−4'−メトキシジベンゾイルメタンからなる群から選択される1種又は2種以上を含有する請求項1〜3のいずれか1項記載の二層型化粧料。
- 粉末の含有量が5質量以下である請求項1〜4のいずれか1項記載の二層型化粧料。
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