JP6497064B2 - 熱可塑性樹脂組成物を含有する成形物、繊維 - Google Patents
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Description
[1]粒径が100μm〜50mmの範囲である熱可塑性樹脂の表面に、含窒素高分子で保護された金属微粒子が担持され、その含有量が0.0005質量%〜1質量%であり、前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート、又はポリエステル樹脂である熱可塑性樹脂組成物を含有する成形物。
[2]粒径が100μm〜50mmの範囲である熱可塑性樹脂の表面に、含窒素高分子で保護された金属微粒子が担持され、その含有量が0.0005質量%〜1質量%であり、前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート、又はポリエステル樹脂である熱可塑性樹脂組成物を含有する繊維。
さらに、本明細書では以下の発明も開示している。
熱可塑性樹脂としては、ポリアミド樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ABS樹脂、AS樹脂、アクリル樹脂等の汎用樹脂材料、ポリカーボネート、ポリフェニレンオキサイド、ポリエステル樹脂、ポリフェニレンサルファイド等が挙げられ、これらの中でも、耐熱性、強靭性、成形性のバランスの観点から、ポリアミド樹脂、ABS樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。また、アミド結合を有したり、カルボン酸末端を有する樹脂も好ましい。さらに、容易にカルボン酸に変性される無水マレイン酸変性樹脂なども好ましい。
尚、ポリアミド樹脂として、これらのポリアミドを、それぞれ単独で用いることもできるし、また、2種類以上を混合して用いることもできる。更に、2種類以上の組合せからなる共重合ポリアミドを用いることができる。
導体を構造単位とする重合体または共重合体としては、例えば、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリシクロヘキサ
ンジメチレンテレフタレート、ポリへキシレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレ
ート、ポリプロピレンイソフタレート、ポリブチレンイソフタレート、ポリシクロヘキサ
ンジメチレンイソフタレート、ポリへキシレンイソフタレート、ポリエチレンナフタレー
ト、ポリプロピレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリエチレンイソフタレ
ート/テレフタレート、ポリプロピレンイソフタレート/テレフタレート、ポリブチレン
イソフタレート/テレフタレート、ポリエチレンテレフタレート/ナフタレート、ポリプ
ロピレンテレフタレート/ナフタレート、ポリブチレンテレフタレート/ナフタレート、
ポリブチレンテレフタレート/デカンジカルボキシレート、ポリエチレンテレフタレート
/シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレート/5−ナトリ
ウムスルホイソフタレート、ポリプロピレンテレフタレート/5−ナトリウムスルホイソ
フタレート、ポリブチレンテレフタレート/5−ナトリウムスルホイソフタレート、ポリ
エチレンテレフタレート/ポリエチレングリコール、ポリプロピレンテレフタレート/ポ
リエチレングリコール、ポリブチレンテレフタレート/ポリエチレングリコール、ポリエ
チレンテレフタレート/ポリテトラメチレングリコール、ポリプロピレンテレフタレート
/ポリテトラメチレングリコール、ポリブチレンテレフタレート/ポリテトラメチレング
リコール、ポリエチレンテレフタレート/イソフタレート/ポリテトラメチレングリコー
ル、ポリプロピレンテレフタレート/イソフタレート/ポリテトラメチレングリコール、
ポリブチレンテレフタレート/イソフタレート/ポリテトラメチレングリコール、ポリエ
チレンテレフタレート/サクシネート、ポリプロピレンテレフタレート/サクシネート、
ポリブチレンテレフタレート/サクシネート、ポリエチレンテレフタレート/アジペート
、ポリプロピレンテレフタレート/アジペート、ポリブチレンテレフタレート/アジペー
ト、ポリエチレンテレフタレート/セバケート、ポリプロピレンテレフタレート/セバケ
ート、ポリブチレンテレフタレート/セバケート、ポリエチレンテレフタレート/イソフ
タレート/アジペート、ポリプロピレンテレフタレート/イソフタレート/アジペート、
ポリブチレンテレフタレート/イソフタレート/サクシネート、ポリブチレンテレフタレ
ート/イソフタレート/アジペート、ポリブチレンテレフタレート/イソフタレート/セ
バケートなどの芳香族ポリエステル樹脂、ポリエチレンオキサレート、ポリプロピレンオ
キサレート、ポリブチレンオキサレート、ポリエチレンサクシネート、ポリプロピレンサ
クシネート、ポリブチレンサクシネート、ポリエチレンアジペート、ポリプロピレンアジ
ペート、ポリブチレンアジペート、ポリネオペンチルグリコールアジペート、ポリエチレ
ンセバケート、ポリプロピレンセバケート、ポリブチレンセバケート、ポリエチレンサク
シネート/アジペート、ポリプロピレンサクシネート/アジペート、ポリブチレンサクシ
ネート/アジペートなどの脂肪族ポリエステル樹脂などが挙げられる。ここで、「/」は
共重合体を表す。
グリコール酸、乳酸、ヒドロキシプロピオン酸、ヒドロキシ酪酸、ヒドロキシ吉草酸、ヒ
ドロキシカプロン酸、ヒドロキシ安息香酸、p−ヒドロキシ安息香酸、6−ヒドロキシ−
2−ナフトエ酸およびこれらのエステル形成性誘導体などが挙げられる。これらを2種以
上用いてもよい。また、これらを構造単位とする重合体または共重合体としては、例えば
、ポリグリコール酸、ポリ乳酸、ポリグリコール酸/乳酸、ポリヒドロキシ酪酸/β−ヒ
ドロキシ酪酸/β−ヒドロキシ吉草酸などの脂肪族ポリエステル樹脂などが挙げられる。
クトン、ウンデカラクトン、1,5−オキセパン−2−オンなどが挙げられる。これらを
2種以上用いてもよい。また、これらを構造単位とする重合体または共重合体としては、
例えば、ポリカプロラクトン、ポリバレロラクトン、ポリプロピオラクトン、ポリカプロ
ラクトン/バレロラクトンなどが挙げられる。
本発明における金属微粒子としては、抗菌性を発現すればどの金属微粒子でも用いることができ、銀、銅、金、白金等は抗菌性を発現することが知られているので好ましい。その中で、容易に化合物を入手しやすいこと、安価に入手しやすいこと、抗菌活性を得られやすい等の観点から銀微粒子を用いることが好ましい。
また、ポリエチレンイミンなどのように含窒素高分子自体が還元作用を有する場合には、他の還元剤を使用しなくてもよい。
熱可塑性樹脂組成物の製造法としては、水または有機溶媒に溶解する金属化合物、及び金属化合物から生成される金属微粒子の保護剤を含む溶液に、熱可塑性樹脂を懸濁または浸漬し、保護剤を介して溶液中にて熱可塑性樹脂表面に金属微粒子を担持させることが出来る。
パウダーの平均粒子径及び粒子径分布は、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて、測定した。体積平均粒子径(Dv)は下記数1で表される。
ポリアミド6ペレット(平均粒径3mm:宇部興産(株)製1013B)20gを水80g中に分散させ、硝酸銀10重量%水溶液0.33g、ポリエチレンイミン(重量平均分子量1800)10重量%水溶液1.00gを添加し、100℃下で150分間撹拌混合した。ポリエチレンイミンで保護された銀ナノ微粒子が担持されたポリアミド6ペレット(抗菌性ポリアミド6ペレット)をろ過にて回収し、水で繰り返し洗浄した後、真空乾燥した。
得られた抗菌性ポリアミド6ペレットは、黄色に着色しており、銀の担持量は0.002質量%であった。本ペレットの断面を透過型電子顕微鏡(TEM)にて観察したところ、ペレット表面に銀ナノ微粒子の存在を確認でき、その銀ナノ微粒子の平均粒子径は10nmであった。また、本ペレットをラボプラストミルで混練し、プレスにより成型シートを作製した。得られた成型シートのJIS規格Z2801に準拠した大腸菌に対する抗菌活性値は3.1であった。
ポリアミド6パウダー(平均粒径340μm:宇部興産(株)製1022P)20gを水80g中に分散させ、硝酸銀10重量%水溶液0.33g、ポリエチレンイミン(重量平均分子量1800)10重量%水溶液1.00gを添加し、100℃下で150分間撹拌混合した。ポリエチレンイミンで保護された銀ナノ微粒子が担持されたポリアミド6パウダー(抗菌性ポリアミド6パウダー)をろ過にて回収し、水で繰り返し洗浄した後、真空乾燥した。
得られた抗菌性ポリアミド6パウダーは、黄色に着色しており、銀の担持量は0.007質量%であった。本パウダーの断面を透過型電子顕微鏡(TEM)にて観察したところ、パウダー表面に銀ナノ微粒子の存在を確認でき、その銀ナノ微粒子の平均粒子径は10nmであった。また、本パウダーをラボプラストミルでポリアミド6ペレットと1:7(質量比)で混練し、プレスにより成型シートを作製した。この結果、得られた成型シート中の銀の含有量は、0.00088質量%となっている。得られた成型シートのJIS規格Z2801に準拠した大腸菌に対する抗菌活性値は4.8であった。
ポリアミド6ペレット(平均粒径3mm:宇部興産(株)製1013B)20gを水80g中に分散させ、硝酸銀10重量%水溶液0.33g、ポリエチレンイミン(重量平均分子量1800)10重量%水溶液1.00gを添加し、100℃下で150分間撹拌混合した。ポリエチレンイミンで保護された銀ナノ微粒子が担持されたポリアミド6ペレット(抗菌性ポリアミド6ペレット)をろ過にて回収し、水で繰り返し洗浄した後、真空乾燥した。
得られた抗菌性ポリアミド6ペレットは、黄色に着色しており、銀の担持量は0.002質量%であった。本ペレットの断面を透過型電子顕微鏡(TEM)にて観察したところ、ペレット表面に銀ナノ微粒子の存在を確認でき、その銀ナノ微粒子の平均粒子径は10nmであった。また、本ペレットをラボプラストミルでポリアミド6ペレットと1:4(質量比)で混練し、プレスにより成型シートを作製した。この結果、得られた成型シート中の銀の含有量は、0.00040質量%となっている。得られた成型シートのJIS規格Z2801に準拠した大腸菌に対する抗菌活性値は0.3であった。
ポリアミド6パウダー(平均粒径340μm:宇部興産(株)製1022P)20gを水80g中に分散させ、硝酸銀10重量%水溶液0.33g、ポリエチレンイミン(重量平均分子量1800)10重量%水溶液1.00gを添加し、100℃下で150分間撹拌混合した。ポリエチレンイミンで保護された銀ナノ微粒子が担持されたポリアミド6パウダー(抗菌性ポリアミド6パウダー)をろ過にて回収し、水で繰り返し洗浄した後、真空乾燥した。
得られた抗菌性ポリアミド6パウダーは、黄色に着色しており、銀の担持量は0.007質量%であった。本パウダーの断面を透過型電子顕微鏡(TEM)にて観察したところ、パウダー表面に銀ナノ微粒子の存在を確認でき、その銀ナノ微粒子の平均粒子径は10nmであった。また、本ペレットをラボプラストミルでポリアミド6パウダーと1:19(質量比)で混練し、プレスにより成型シートを作製した。この結果、得られた成型シート中の銀の含有量は、0.00035質量%となっている。得られた成型シートのJIS規格Z2801に準拠した大腸菌に対する抗菌活性値は0.3であった。
ポリアミド12ペレット(平均粒径3mm;宇部興産(株)製3012U)20gを水80g中に分散させ、硝酸銀10重量%水溶液0.3g、ポリエチレンイミン(重量平均分子量600)10重量%水溶液0.2gを添加し、70℃下で120分間撹拌混合した。ポリエチレンイミンで保護された銀ナノ微粒子が担持されたポリアミド12ペレット(抗菌性ポリアミド12ペレット)をろ過にて回収し、水で繰り返し洗浄した後、真空乾燥した。
得られた抗菌性ポリアミド12ペレットは、黄色に着色しており、銀の担持量は0.008質量%であった。また、本ペレットをラボプラストミルで混練し、プレスにより成型シートを作製した。得られた成型シートのJIS規格Z2801に準拠した大腸菌に対する抗菌活性値は4.8であった。
アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合合成樹脂;ABS(平均粒径2mm;UMG−ABS社製EX120N)20gを水80g中に分散させ、硝酸銀10重量%水溶液0.6g、ポリエチレンイミン(重量平均分子量600)10重量%水溶液0.2gを添加し、70℃下で180分間撹拌混合した。ポリエチレンイミンで保護された銀ナノ微粒子が担持されたABSペレット(抗菌性ABS)をろ過にて回収し、水で繰り返し洗浄した後、真空乾燥した。
得られた抗菌性ABSは、黄色に着色しており、銀の担持量は0.012質量%であった。
ポリアクリロニトリルフレーク(平均粒径7mm;三井バレックス社製1000S)10gを水40g中に分散させ、硝酸銀10重量%水溶液0.18g、ポリエチレンイミン(重量平均分子量1800)10重量%水溶液0.52gを添加し、70℃下で180分間撹拌混合した。ポリエチレンイミンで保護された銀ナノ微粒子が担持されたポリアクリロニトリルパウダー(抗菌性ポリアクリロニトリルパウダー)をろ過にて回収し、水で繰り返し洗浄した後、真空乾燥した。
得られた抗菌性ポリアクリロニトリルパウダーは、黄色に着色しており、銀の担持量は0.090質量%であった。
ポリエチレンテレフタレートペレット(平均粒径2mm;帝人製TRN−8550FF)20gを水80g中に分散させ、硝酸銀10重量%水溶液0.63g、ポリエチレンイミン(重量平均分子量300)10重量%水溶液0.22gを添加し、70℃下で60分間撹拌混合した。ポリエチレンイミンで保護された銀ナノ微粒子が担持されたポリエチレンテレフタレートペレット(抗菌性ポリエチレンテレフタレートペレット)をろ過にて回収し、水で繰り返し洗浄した後、真空乾燥した。
得られた抗菌性ポリエチレンテレフタレートペレットは、黄色に着色しており、銀の担持量は0.010質量%であった。
銀イオン含有無機系抗菌剤含有ポリアミド6マスターバッチ(富士ケミカル製バクテキラーMB(NY−10KB(KAI))とポリアミド6ペレット(平均粒径3mm:宇部興産(株)製1013B)を1:19(質量比)にてラボブラストミルで混練し、無機抗菌剤含有ポリアミド6の樹脂組成物を得た。得られた樹脂は白色であり、樹脂組成物中の銀の含有量は、0.002質量%であった。得られた樹脂組成物をプレスにより成型シートを作製した。得られた成型シートのJIS規格Z2801に準拠した大腸菌に対する抗菌活性値は0であった。
ポリアミド6ペレット(平均粒径3mm:宇部興産(株)製1013B)2000gを水6000g中に分散させ、硝酸銀10重量%水溶液33g、ポリエチレンイミン(重量平均分子量1800)10重量%水溶液100gを添加し、95℃下で150分間撹拌混合した。ポリエチレンイミンで保護された銀ナノ微粒子が担持されたポリアミド6ペレット(抗菌性ポリアミド6ペレット)をろ過にて回収し、水で繰り返し洗浄した後、真空乾燥した。
得られた抗菌性ポリアミド6ペレットは、黄色に着色しており、銀の担持量は0.006質量%であった。
このようにして得た銀担持ポリアミド6ペレットをモノフィラメント溶融紡糸装置を用いて繊維形状に成型加工した。繊維径を光学顕微鏡で測定したところ、180μmであった。得られた銀担持ポリアミド6繊維のJIS規格L1902に準拠した大腸菌に対する静菌活性値、および殺菌活性値は6.1以上、および3.1以上であり、十分な抗菌性を有していることが確認された。
ポリアミド6ペレット(平均粒径3mm:宇部興産(株)製1013B)を用い、実施例9と同様の条件で銀を含有しないポリアミド6繊維を作製した。繊維径を光学顕微鏡で測定したところ、181μmであった。得られたポリアミド6繊維のJIS規格L1902に準拠した大腸菌に対する静菌活性値、および殺菌活性値は0.2、および−2.7であり、抗菌活性を示さなかった。
ポリアミド6ペレット(平均粒径3mm:宇部興産(株)製1013B)200gを水800g中に分散させ、硝酸銀10重量%水溶液3.3g、ポリエチレンイミン(重量平均分子量600)10重量%水溶液10.0gを添加し、100℃下で150分間撹拌混合した。ポリエチレンイミンで保護された銀ナノ微粒子が担持されたポリアミド6ペレット(抗菌性ポリアミド6ペレット)をろ過にて回収し、水で繰り返し洗浄した後、真空乾燥した。
得られた抗菌性ポリアミド6ペレットは、黄色に着色しており、銀の担持量は0.025質量%であった。本ペレットの断面を透過型電子顕微鏡(TEM)にて観察したところ、ペレット表面に銀ナノ微粒子の存在を確認でき、その銀ナノ微粒子の平均粒子径は10nmであった。また、本ペレットをラボプラストミルで混練し、プレスにより成型シートを作製した。得られた成型シートのJIS規格Z2801に準拠した大腸菌に対する抗菌活性値は5.1であった。
実施例8で得られた抗菌性ポリアミド6ペレットをラボプラストミルでポリアミド6ペレットと約1:1.6(質量比)で混練し、プレスにより成型シートを作製した。この結果、得られた成型シート中の銀の含有量は、0.0095質量%となっている。得られた成型シートのJIS規格Z2801に準拠した大腸菌に対する抗菌活性値は5.1であった。このサンプルをpH=3.9の酢酸水溶液に含浸し、100℃で30分間および60分加熱した。このような処理を施したのちの成型シートのJIS規格Z2801に準拠した大腸菌に対する抗菌活性値は30分で4.5、60分で5.0となり、酸性溶液中に含浸させても十分な抗菌性を保持していることを確認した。
実施例7で得られた抗菌性ポリアミド繊維を界面活性剤と炭酸ナトリウム溶液で洗浄後、赤色染料(Kayanol Milling Red-BW:日本化薬製)0.5質量%(対繊維)、酢酸アンモニウム1質量%および酢酸3質量%からなる水溶液(PH=4.0)中に繊維を含浸させ、100℃で30分間染色した。後洗浄後、ポリアミド繊維は赤色を呈した。染色後のポリアミド繊維のJIS規格L1902に準拠した大腸菌に対する静菌活性値、および殺菌活性値は5.7以上、および3.1以上であり、染色後も十分な抗菌性を保持していることが確認された。
比較例3と同様の方法にて、銀の担持量が0.0090質量%となるように作成した成型シートのJIS規格Z2801に準拠した大腸菌に対する抗菌活性値は4.7であった。このサンプルをpH=3.9の酢酸水溶液に含浸し、100℃で30分間および60分加熱した。このような処理を施したのちの成型シートのJIS規格Z2801に準拠した大腸菌に対する抗菌活性値は0であり、抗菌性がないことを確認した。実施例9と比較して、酸性溶液への含浸によって多くの銀が溶出してしまった結果、抗菌性が消失したと考えられる。
Claims (13)
- 粒径が100μm〜50mmの範囲である熱可塑性樹脂の表面に、含窒素高分子で保護された金属微粒子が担持され、その含有量が0.0005質量%〜1質量%であり、前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート、又はポリエステル樹脂である熱可塑性樹脂組成物を含有する成形物。
- 前記含窒素高分子がポリエチレンイミンであることを特徴とする請求項1に記載の成形物。
- 前記金属微粒子の粒子径が1〜1000nmであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の成形物。
- 前記金属微粒子が、金・銀・銅・白金またはそれら複合体からなることを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の成形物。
- 前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂、ABS樹脂、又はポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1〜請求項4のいずれかに記載の成形物。
- 前記金属微粒子が、抗菌性を有することを特徴とする請求項1〜請求項5のいずれかに記載の抗菌性を有する成形物。
- 粒径が100μm〜50mmの範囲である熱可塑性樹脂の表面に、含窒素高分子で保護された金属微粒子が担持され、その含有量が0.0005質量%〜1質量%であり、前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート、又はポリエステル樹脂である熱可塑性樹脂組成物を含有する繊維。
- 前記含窒素高分子がポリエチレンイミンであることを特徴とする請求項7に記載の繊維。
- 前記金属微粒子の粒子径が1〜1000nmであることを特徴とする請求項7又は請求項8に記載の繊維。
- 前記金属微粒子が、金・銀・銅・白金またはそれら複合体からなることを特徴とする請求項7〜請求項9のいずれかに記載の繊維。
- 前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂、ABS樹脂、又はポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項7〜請求項10のいずれかに記載の繊維。
- 前記金属微粒子が、抗菌性を有することを特徴とする請求項7〜請求項11のいずれかに記載の抗菌性を有する繊維。
- 請求項12に記載の抗菌性を有する繊維であり、かつ酸性溶液中に含浸後も抗菌性が保持される繊維。
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