JP6493117B2 - Granule powder for forming glass ceramic sintered body, glass ceramic temporary sintered body and method for producing the same - Google Patents
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Description
本発明は、ガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末並びにガラスセラミック仮焼結体及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a granulated powder for forming a glass ceramic sintered body, a glass ceramic temporary sintered body, and a method for producing the same.
ガラス粉末とセラミック粉末の混合物を焼成して得られるガラスセラミック焼結体は、積層型電子部品の材料として用いられている（特許文献１及び特許文献２）。また、ガラスセラミック焼結体は、半導体パッケージを封着する材料として用いられている。
A glass-ceramic sintered body obtained by firing a mixture of glass powder and ceramic powder is used as a material for laminated electronic components (
近年、電子部品は小型化及び薄型化の傾向にあり、ガラスセラミック焼結体も薄くなってきている。 In recent years, electronic components tend to be smaller and thinner, and glass ceramic sintered bodies are also becoming thinner.
ガラスセラミック焼結体の上に半導体パッケージを載せて封着する際、ガラスセラミック焼結体にボイド（表面泡）が発生すると、封着不良や、得られた電子部品に誤作動が生じるという問題がある。上記のように、ガラスセラミック焼結体が薄くなると、さらにボイドの発生が問題となる。 When placing a semiconductor package on a glass ceramic sintered body and sealing it, if voids (surface bubbles) occur in the glass ceramic sintered body, sealing problems and malfunctions in the resulting electronic component may occur. There is. As described above, when the glass ceramic sintered body becomes thin, generation of voids becomes a problem.
本発明の目的は、ガラスセラミック焼結体を焼成により作製する際、大きなボイドの発生を抑制することができるガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末並びにガラスセラミック仮焼結体及びその製造方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a granulated powder for forming a glass ceramic sintered body capable of suppressing the generation of large voids when the glass ceramic sintered body is produced by firing, a glass ceramic temporary sintered body, and a method for producing the same. There is to do.
本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末は、ガラス粉末とセラミック粉末とバインダー樹脂とを含むガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末であって、目開き４５μｍの篩上の粒度を有し、嵩比重／真比重の比率が０．２以上であることを特徴としている。 The granulated powder for forming a glass ceramic sintered body of the present invention is a granular powder for forming a glass ceramic sintered body containing glass powder, ceramic powder and a binder resin, and has a particle size on a sieve having an opening of 45 μm, The ratio of bulk specific gravity / true specific gravity is 0.2 or more.
顆粒粉末の粒度は、目開き５００μｍの篩下の粒度であることが好ましい。 The particle size of the granulated powder is preferably a particle size under a sieve having an opening of 500 μm.
本発明のガラスセラミック仮焼結体の製造方法は、上記本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末を成形して、成形体を作製する工程と、成形体を仮焼成する工程とを備えることを特徴としている。 The method for producing a glass ceramic temporary sintered body of the present invention comprises a step of forming the granulated powder for forming a glass ceramic sintered body of the present invention to produce a molded body, and a step of temporarily firing the molded body. It is characterized by that.
本発明の製造方法においては、ガラスセラミック仮焼結体の厚みが０．１５ｍｍ以上となるように、成形及び仮焼成を行うことが好ましい。 In the manufacturing method of this invention, it is preferable to perform shaping | molding and temporary baking so that the thickness of a glass ceramic temporary sintered compact may be set to 0.15 mm or more.
また、ガラスセラミック仮焼結体の厚みが２．５ｍｍ以下となるように、成形及び仮焼成を行うことが好ましい。 Moreover, it is preferable to perform shaping | molding and temporary baking so that the thickness of a glass ceramic temporary sintered compact may be 2.5 mm or less.
成形は、プレス成形であることが好ましい。 The molding is preferably press molding.
本発明のガラスセラミック仮焼結体は、上記本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末の成形体を仮焼成してなり、厚みが０．１５ｍｍ以上２．５ｍｍ以下であることを特徴としている。 The glass-ceramic pre-sintered body of the present invention is obtained by pre-sintering the granulated powder for forming a glass-ceramic sintered body of the present invention, and has a thickness of 0.15 mm to 2.5 mm. Yes.
本発明によれば、ガラスセラミック焼結体を焼成により作製する際、大きなボイドの発生を抑制することができる。 According to the present invention, when a glass ceramic sintered body is produced by firing, generation of large voids can be suppressed.
以下、好ましい実施形態について説明する。但し、以下の実施形態は単なる例示であり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。 Hereinafter, preferred embodiments will be described. However, the following embodiments are merely examples, and the present invention is not limited to the following embodiments.
図１は、ガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末を用いて、ガラスセラミック焼結体を製造する工程を説明するためのフローチャートである。図１に示すように、ガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末を、プレス成形などで成形し、成形体を作製する。次に、この成形体を仮焼成することにより、ガラスセラミック仮焼結体を作製する。次に、このガラスセラミック仮焼結体を本焼成することにより、ガラスセラミック焼結体を製造することができる。 FIG. 1 is a flowchart for explaining a process for producing a glass ceramic sintered body using granule powder for forming a glass ceramic sintered body. As shown in FIG. 1, granulated powder for forming a glass ceramic sintered body is molded by press molding or the like to produce a molded body. Next, a glass ceramic temporary sintered body is produced by pre-baking this formed body. Next, the glass ceramic sintered body can be manufactured by subjecting this glass ceramic temporary sintered body to main firing.
以下、ガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末、成形体、ガラスセラミック仮焼結体、及びガラスセラミック焼結体について詳細に説明する。 Hereinafter, the granular powder for forming a glass ceramic sintered body, a molded body, a glass ceramic temporary sintered body, and a glass ceramic sintered body will be described in detail.
（ガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末）
本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末は、ガラス粉末とセラミック粉末とバインダー樹脂とを含む。ガラス粉末の材料は、特に限定されるものではないが、軟化点の低いものが好ましく、軟化点が４００℃以下であるものが特に好ましい。具体的には、ホウ珪酸塩系ガラス、リン酸塩系ガラス、ホウ酸塩系ガラスなどが挙げられる。セラミック粉末の材料は、特に限定されるものではないが、例えば、コージェライト、ムライト、シリカ、チタン酸鉛、ケイ酸ジルコニウム、ウィレマイト、β−スポジュメン、リン酸ジルコニウム、アルミナ、β−ユークリプタイトなどが挙げられる。バインダー樹脂は、特に限定されるものではないが、アクリル系樹脂、ポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体、ポリカーボネート、ポリエチレングリコールなどが挙げられる。
(Granular powder for forming glass ceramic sintered body)
The granule powder for forming a glass-ceramic sintered body of the present invention contains glass powder, ceramic powder, and a binder resin. The material of the glass powder is not particularly limited, but those having a low softening point are preferred, and those having a softening point of 400 ° C. or less are particularly preferred. Specific examples include borosilicate glass, phosphate glass, and borate glass. The material of the ceramic powder is not particularly limited. For example, cordierite, mullite, silica, lead titanate, zirconium silicate, willemite, β-spodumene, zirconium phosphate, alumina, β-eucryptite, etc. Is mentioned. The binder resin is not particularly limited, and examples thereof include acrylic resin, polystyrene, styrene-butadiene copolymer, polycarbonate, and polyethylene glycol.
なお、本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末には、必要に応じて、顔料などのその他の添加剤を添加してもよい。 In addition, you may add other additives, such as a pigment, to the granule powder for glass-ceramic sintered compact formation of this invention as needed.
本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末は、例えば、以下のようにして製造することができる。ガラス粉末とセラミック粉末とバインダー樹脂を、バインダー樹脂の溶解する溶剤に添加し、スラリーを調製する。このスラリーを撹拌しながら乾燥させ、乾燥後、所定の篩を通過させることにより、顆粒粉末を製造することができる。 The granular powder for forming a glass ceramic sintered body of the present invention can be produced, for example, as follows. Glass powder, ceramic powder, and binder resin are added to a solvent in which the binder resin dissolves to prepare a slurry. Granule powder can be produced by drying the slurry while stirring and passing the slurry through a predetermined sieve.
本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末において、ガラス粉末の含有量は、４０〜８０質量％であることが好ましく、セラミック粉末の含有量は、２０〜６０質量％であることが好ましく、バインダー樹脂の含有量は、１．０〜７．０質量％であることが好ましい。これらの範囲内にすることにより、安定したガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末を得ることができ、仮焼成後に良好な接着性を有するガラスセラミック仮焼結体を得ることができる。 In the granulated powder for forming a glass ceramic sintered body of the present invention, the content of the glass powder is preferably 40 to 80% by mass, and the content of the ceramic powder is preferably 20 to 60% by mass, It is preferable that content of binder resin is 1.0-7.0 mass%. By setting it within these ranges, a stable granule powder for forming a glass ceramic sintered body can be obtained, and a glass ceramic temporary sintered body having good adhesiveness after preliminary firing can be obtained.
本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末は、目開き４５μｍの篩上の粒度を有している。すなわち、本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末は、目開き４５μｍの篩を実質的に通過しない粒度を有している。ここで、「実質的に通過しない」とは、０．５質量％以上が通過しないことを意味する。目開き４５μｍの篩上の粒度を有することにより、良好な流動性が得られる。このため、金型等を用いて成型する際、顆粒粉末を均一に充填することができ、ガラスセラミック焼結体におけるボイド径が大きくなるのを抑制することができる。 The granule powder for forming a glass ceramic sintered body of the present invention has a particle size on a sieve having an opening of 45 μm. That is, the granulated powder for forming a glass ceramic sintered body of the present invention has a particle size that does not substantially pass through a sieve having an opening of 45 μm. Here, “substantially does not pass” means that 0.5% by mass or more does not pass. By having a particle size on a sieve having an opening of 45 μm, good fluidity can be obtained. For this reason, when using a metal mold | die etc., a granular powder can be filled uniformly and it can suppress that the void diameter in a glass ceramic sintered compact becomes large.
また、本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末は、目開き５００μｍの篩下の粒度を有していることが好ましい。すなわち、本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末は、目開き５００μｍの篩を実質的に通過する粒度を有していることが好ましい。ここで、「実質的に通過する」とは、９５．５質量％以上が通過することを意味する。粒度が大きくなりすぎると、顆粒粉末の径が金型等の深さに近くなり、金型等に顆粒粉末を均一に充填することが困難になる場合がある。このため、最終的に得られるガラスセラミック焼結体において、径の大きなボイドが発生する場合がある。 Moreover, it is preferable that the granule powder for glass-ceramic sintered compact formation of this invention has the particle size of a sieve under an opening of 500 micrometers. That is, it is preferable that the granule powder for forming a glass ceramic sintered body of the present invention has a particle size that substantially passes through a sieve having an opening of 500 μm. Here, “substantially passes” means that 95.5% by mass or more passes. If the particle size becomes too large, the diameter of the granular powder becomes close to the depth of the mold or the like, and it may be difficult to uniformly fill the granular powder in the mold or the like. For this reason, a void having a large diameter may occur in the finally obtained glass ceramic sintered body.
本発明のガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末は、嵩比重／真比重の比率が０．２以上である。これにより、良好な流動性が得られるため、金型等を用いて成型する際、顆粒粉末を均一に充填することができる。このため、最終的に得られるセラミック焼結体におけるボイド径が大きくなるのを抑制することができる。また、嵩比重／真比重の比率が０．２未満であると、金型等に顆粒粉末を充填した際に、空隙が形成されやすくなる。このため、成形体において粗密が生じ、最終的に得られるガラスセラミック焼結体におけるボイド径が大きくなる。 The granule powder for forming a glass ceramic sintered body according to the present invention has a bulk specific gravity / true specific gravity ratio of 0.2 or more. Thereby, since favorable fluidity | liquidity is obtained, when shape | molding using a metal mold | die etc., a granular powder can be filled uniformly. For this reason, it can suppress that the void diameter in the ceramic sintered compact finally obtained becomes large. Further, when the ratio of bulk specific gravity / true specific gravity is less than 0.2, voids are likely to be formed when a granular powder is filled in a mold or the like. For this reason, a compactness occurs in the formed body, and the void diameter in the finally obtained glass ceramic sintered body increases.
嵩比重／真比重の比率は、好ましくは０．２１以上であり、より好ましくは０．２２以上であり、さらに好ましくは０．２３以上であり、特に好ましくは０．２４以上である。嵩比重／真比重の比率が高くなりすぎると、顆粒粉末の取り扱いが困難になるため、嵩比重／真比重の比率は、０．３５以下であることが好ましい。 The ratio of bulk specific gravity / true specific gravity is preferably 0.21 or more, more preferably 0.22 or more, still more preferably 0.23 or more, and particularly preferably 0.24 or more. When the ratio of bulk specific gravity / true specific gravity becomes too high, it becomes difficult to handle the granular powder. Therefore, the ratio of bulk specific gravity / true specific gravity is preferably 0.35 or less.
嵩比重は、金型等の容器に顆粒粉末を充填し、その体積と質量を測定して求めることができる。例えば、所定の底面積を有する金型等の容器に所定の質量の顆粒粉末を充填し、容器内における充填物の高さ（深さ）を測定することにより求めることができる。 The bulk specific gravity can be obtained by filling a granular powder in a container such as a mold and measuring the volume and mass thereof. For example, it can be obtained by filling a granular powder of a predetermined mass into a container such as a mold having a predetermined bottom area and measuring the height (depth) of the filling in the container.
真比重は、顆粒粉末に含まれるガラス粉末、セラミック粉末、バインダー樹脂、及び必要に応じて添加される添加剤のそれぞれの比重及びそれぞれの含有割合から算出することができる。 The true specific gravity can be calculated from the specific gravity and the content ratio of each of the glass powder, ceramic powder, binder resin, and additive added as necessary.
（成形体）
ガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末を、プレス成形等で成形することにより成形体を作製することができる。一般には、顆粒粉末をプレス成形用の金型に入れ、プレス成形することにより成形体を作製する。成形体の形状は、特に限定されるものではないが、一般には、タブレット状に成形される。タブレットの形態としては、円板状、リング状、矩形板状などが挙げられる。
(Molded body)
A molded body can be produced by molding the granulated powder for forming a glass ceramic sintered body by press molding or the like. In general, a granulated powder is put into a press mold and press molded to produce a molded body. Although the shape of a molded object is not specifically limited, Generally, it shape | molds in a tablet shape. Examples of the tablet form include a disk shape, a ring shape, and a rectangular plate shape.
（ガラスセラミック仮焼結体）
上記で得られる成形体を仮焼成することにより、ガラスセラミック仮焼結体を作製することができる。この仮焼成により、成形体中に含まれるバインダー樹脂を加熱分解して除去する。仮焼成の温度は、一般に、２５０〜４５０℃の範囲内であることが好ましい。また、仮焼成の時間は、一般に、１０〜６０分の範囲であることが好ましい。
(Glass ceramic temporary sintered body)
A glass ceramic temporary sintered body can be produced by pre-baking the molded body obtained above. By this temporary baking, the binder resin contained in the molded body is thermally decomposed and removed. In general, it is preferable that the temperature of the pre-baking is in a range of 250 to 450 ° C. Moreover, generally the time of temporary baking is preferably in the range of 10 to 60 minutes.
ガラスセラミック仮焼結体の厚みは、０．１５ｍｍ以上であることが好ましい。厚みが０．１５ｍｍ未満であると、最終的に得られるガラスセラミック焼結体に反りやひび割れが発生する場合がある。したがって、ガラスセラミック仮焼結体の厚みが０．１５ｍｍ以上となるように、上記の成形及び仮焼成を行うことが好ましい。 The thickness of the glass ceramic temporary sintered body is preferably 0.15 mm or more. If the thickness is less than 0.15 mm, the finally obtained glass ceramic sintered body may be warped or cracked. Therefore, it is preferable to perform the above-described molding and temporary firing so that the thickness of the glass ceramic temporary sintered body is 0.15 mm or more.
ガラスセラミック仮焼結体の厚みは、２．５ｍｍ以下であることが好ましい。厚みが２．５ｍｍを超えると、最終的に得られるガラスセラミック焼結体の内部に存在するボイドの絶対量が多くなる場合がある。したがって、ガラスセラミック仮焼結体の厚みが２．５ｍｍ以下となるように、上記の成形及び仮焼成を行うことが好ましい。 The thickness of the glass ceramic temporary sintered body is preferably 2.5 mm or less. If the thickness exceeds 2.5 mm, the absolute amount of voids present in the finally obtained glass ceramic sintered body may increase. Therefore, it is preferable to perform the above-described molding and temporary firing so that the thickness of the glass ceramic temporary sintered body is 2.5 mm or less.
（ガラスセラミック焼結体）
上記で得られるガラスセラミック仮焼結体を本焼成することにより、ガラスセラミック焼結体を作製することができる。この本焼成により、緻密な焼結体にすることができる。本焼成の温度は、一般に、３００〜６００℃の範囲内であることが好ましい。また、本焼成の時間は、一般に、１０〜６０分の範囲であることが好ましい。
(Glass ceramic sintered body)
A glass ceramic sintered body can be produced by subjecting the glass ceramic temporary sintered body obtained above to main firing. By this main firing, a dense sintered body can be obtained. Generally, the firing temperature is preferably in the range of 300 to 600 ° C. Moreover, it is preferable that the time of this baking is the range for 10 to 60 minutes generally.
半導体パッケージをガラスセラミック焼結体で封着する場合、ガラスセラミック仮焼結体の上に半導体パッケージを載せた状態で、本焼成することにより、ガラスセラミック仮焼結体をガラスセラミック焼結体にする。 When sealing a semiconductor package with a glass ceramic sintered body, the glass ceramic temporary sintered body is converted into a glass ceramic sintered body by performing main firing with the semiconductor package placed on the glass ceramic temporary sintered body. To do.
図２は、ガラスセラミック仮焼結体の上に半導体パッケージを載せた状態を示す側面図である。図２に示すように、ガラスセラミック仮焼結体１の上に、半導体パッケージ２を載せる。この状態で、本焼成することにより、ガラスセラミック仮焼結体１をガラスセラミック焼結体とし、半導体パッケージ２を封着することができる。
FIG. 2 is a side view showing a state where the semiconductor package is placed on the glass ceramic temporary sintered body. As shown in FIG. 2, the semiconductor package 2 is placed on the glass ceramic temporary
＜顆粒粉末の作製＞
ガラス粉末としてホウ珪酸系ガラス（密度：６ｇ／ｃｍ３）５８質量％、セラミック粉末としてチタン酸鉛（密度：８ｇ／ｃｍ３）３５質量％及びケイ酸ジルコニウム（密度：４ｇ／ｃｍ３）５質量％、バインダー樹脂としてアクリル樹脂（密度：１ｇ／ｃｍ３）２質量％を、溶剤としてアセトンに分散させてスラリーを作製した。なお、スラリーの固形分濃度は、８０質量％となるように調製した。
<Preparation of granule powder>
Borosilicate glass (density: 6 g / cm 3 ) 58 mass% as glass powder, lead titanate (density: 8 g / cm 3 ) 35 mass% and zirconium silicate (density: 4 g / cm 3 ) 5 mass as ceramic powder %, Acrylic resin (density: 1 g / cm 3 ) 2% by weight as a binder resin, and acetone as a solvent were dispersed in acetone to prepare a slurry. The solid content concentration of the slurry was adjusted to 80% by mass.
得られたスラリーを、混合撹拌機を用いて攪拌しながら乾燥し、更に篩に通しながら乾燥させることにより顆粒状物を得た。得られた顆粒状物を、以下のようにして篩にかけ、実施例１〜４及び比較例１の顆粒粉末を得た。 The obtained slurry was dried while stirring using a mixing stirrer, and further dried through a sieve to obtain a granular material. The obtained granular material was sieved as follows to obtain granular powders of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1.
（実施例１）
上記の顆粒状物を、目開き２５０μｍの篩にかけ、篩を通過させた。次に、目開き４５μｍの篩にかけ、篩上のものを収集し、実施例１の顆粒粉末とした。
Example 1
The granule was passed through a sieve having an opening of 250 μm and passed through the sieve. Next, the mixture was passed through a sieve having an opening of 45 μm, and the material on the sieve was collected to obtain the granular powder of Example 1.
（実施例２）
上記の顆粒状物を、目開き２５０μｍの篩にかけ、篩を通過させた。次に、目開き１５０μｍの篩にかけ、篩上のものを収集し、実施例２の顆粒粉末とした。
(Example 2)
The granule was passed through a sieve having an opening of 250 μm and passed through the sieve. Next, it was passed through a sieve having an opening of 150 μm, and the material on the sieve was collected to obtain the granular powder of Example 2.
（実施例３）
上記の顆粒状物を、目開き２５０μｍの篩にかけ、篩を通過させた。次に、目開き７５μｍの篩にかけ、篩上のものを収集し、実施例３の顆粒粉末とした。
(Example 3)
The granule was passed through a sieve having an opening of 250 μm and passed through the sieve. Next, the mixture was passed through a sieve having an opening of 75 μm, and the material on the sieve was collected to obtain the granular powder of Example 3.
（実施例４）
上記の顆粒状物を、目開き７５μｍの篩にかけ、篩を通過させた。次に、目開き４５μｍの篩にかけ、篩上のものを収集し、実施例４の顆粒粉末とした。
Example 4
The granule was passed through a sieve having an opening of 75 μm and passed through the sieve. Next, the mixture was passed through a sieve having an opening of 45 μm, and the material on the sieve was collected to obtain the granular powder of Example 4.
（比較例１）
上記の顆粒状物を、目開き４５μｍの篩にかけ、篩を通過させたものを収集し、比較例１の顆粒粉末とした。
(Comparative Example 1)
The above granular product was passed through a sieve having an opening of 45 μm, and the product passed through the sieve was collected to obtain a granulated powder of Comparative Example 1.
＜成形体の作製＞
円板状のタブレットを作製する金型内に、上記実施例１〜４及び比較例１の顆粒粉末を充填し、嵩密度を測定した。金型の底面は、直径８．８ｍｍの円形であり、この金型に１００ｇの顆粒粉末を充填し、金型内での充填物の高さ（充填深さ）を測定することにより、嵩比重を算出した。実施例１〜４及び比較例１の嵩比重、真比重、及び嵩比重／真比重の比率を表１に示す。
<Production of molded body>
The granule powders of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 were filled in a mold for producing a disk-shaped tablet, and the bulk density was measured. The bottom surface of the mold is a circular shape having a diameter of 8.8 mm. The mold is filled with 100 g of granular powder, and the height (filling depth) of the filling material in the mold is measured, whereby the bulk specific gravity is measured. Was calculated. The bulk specific gravity, true specific gravity, and bulk specific gravity / true specific gravity ratios of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 are shown in Table 1.
次に、金型内に充填された顆粒粉末をプレス成形して成形体を作製した。なお、各実施例及び比較例について、３０個の成形体を作製した。 Next, the granular powder filled in the mold was press-molded to produce a molded body. In addition, about each Example and the comparative example, 30 molded objects were produced.
＜ガラスセラミック仮焼結体の作製＞
得られた成形体を、３３０℃、４０分間仮焼成することにより、ガラスセラミック仮焼結体を作製した。得られたガラスセラミック仮焼結体の直径は、８ｍｍであり、厚みは表１に示すとおりである。なお、厚みは、３０個のガラスセラミック仮焼結体の平均値である。
<Preparation of glass ceramic temporary sintered body>
The obtained molded body was temporarily fired at 330 ° C. for 40 minutes to produce a glass ceramic temporary sintered body. The obtained glass ceramic temporary sintered body has a diameter of 8 mm and a thickness as shown in Table 1. The thickness is an average value of 30 glass ceramic temporary sintered bodies.
＜本焼成＞
得られたガラスセラミック仮焼結体の上に、４ｍｍ角のガラス板（厚み０．１ｍｍ）を載せ、この状態で４５０℃、１０分間加熱することにより、ガラスセラミック仮焼結体を本焼成した。得られたガラスセラミック焼結体の表面（ガラス板を載せた側と反対側の表面）を、５０〜１００μｍ研磨し、研磨により露出した表面のボイドの直径を測定し、最も大きな直径を最大ボイド径として、表１に示した。なお、最大ボイド径は、３０個のガラスセラミック焼結体の平均値である。
<Main firing>
A 4 mm square glass plate (thickness 0.1 mm) was placed on the obtained glass ceramic temporary sintered body, and the glass ceramic temporary sintered body was subjected to main firing by heating at 450 ° C. for 10 minutes in this state. . The surface of the obtained glass ceramic sintered body (surface opposite to the side on which the glass plate is placed) is polished by 50 to 100 μm, the diameter of the void on the surface exposed by polishing is measured, and the largest diameter is the maximum void. The diameter is shown in Table 1. The maximum void diameter is an average value of 30 glass ceramic sintered bodies.
表１に示すように、目開き４５μｍの篩上の粒度を有し、嵩比重／真比重の比率が０．２以上である実施例１〜４の顆粒粉末を用いて作製したガラスセラミック焼結体においては、本発明の範囲外である比較例１の顆粒粉末を用いたものに比べ、最大ボイド径が小さくなっていることがわかる。 As shown in Table 1, sintered glass ceramics prepared using the granular powders of Examples 1 to 4 having a particle size on a sieve with an opening of 45 μm and a bulk specific gravity / true specific gravity ratio of 0.2 or more. It can be seen that the maximum void diameter in the body is smaller than that using the granule powder of Comparative Example 1 which is outside the scope of the present invention.
また、実施例１〜４により、厚みが０．１５ｍｍ以上２．５ｍｍ以下であるガラスセラミック仮焼結体を用いた場合でも、最大ボイド径を小さくできることがわかる。 In addition, Examples 1 to 4 show that the maximum void diameter can be reduced even when a glass ceramic temporary sintered body having a thickness of 0.15 mm to 2.5 mm is used.
１…ガラスセラミック仮焼結体
２…半導体パッケージ
DESCRIPTION OF
Claims (7)
目開き４５μｍの篩上の粒度を有し、嵩比重／真比重の比率が０．２以上である、ガラスセラミック焼結体形成用顆粒粉末。 Look containing a glass powder and a ceramic powder and a binder resin, the content of the glass powder is a glass ceramic sintered body forming granular powder is 40 to 80 wt%,
Granule powder for forming a glass ceramic sintered body having a particle size on a sieve having an opening of 45 μm and a ratio of bulk specific gravity / true specific gravity of 0.2 or more.
前記成形体を２５０〜４５０℃で仮焼成する工程とを備える、ガラスセラミック仮焼結体の製造方法。 Molding the granule powder for forming a glass ceramic sintered body according to claim 1 or 2, and producing a molded body;
A method for producing a glass ceramic temporary sintered body, comprising a step of pre-baking the molded body at 250 to 450 ° C.
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