JP6493107B2 - リン酸リチウムオキシナイトライド層の製造方法 - Google Patents
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Description
上記基材の周囲の雰囲気を、第一の前駆体を含有している第一の雰囲気、及び第二の前駆体を含有している第二の雰囲気の間で交互に切り替える、雰囲気変化工程を含み、
上記第一の前駆体が、下記の構造式(I−1)で表される分子及び下記の構造式(I−2)で表される分子からなる群から選択される少なくとも一種であり、かつ
上記第二の前駆体が、有機リチウムアミド分子、アルキルリチウム分子、及びリチウムアルコキシド分子からなる群から選択される少なくとも一種である、
リン酸リチウムオキシナイトライド層の製造方法:
〈2〉上記構造式(I−1)のR11及びR12、並びに上記構造式(I−2)のR13が、それぞれ独立に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、又はペンチル基である、〈1〉項に記載の方法。
〈3〉上記構造式(I−1)のR11及びR12が、エチル基である、〈1〉又は〈2〉項に記載の方法。
〈4〉上記第二の前駆体が、下記の構造式(II)で表される分子、リチウムtert−ブトキシド、ジシクロヘキシルリチオアミン、(2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオナト)リチウム、及びシクロペンタジエニドリチウムからなる群から選択される少なくとも一種である、〈1〉〜〈3〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈5〉上記第一の前駆体が、上記構造式(I−1)で表される分子であり、かつ
上記第二の前駆体が、上記構造式(II)で表される分子である、
〈4〉項に記載の方法。
〈6〉上記構造式(II)のR21、R22、R23、R24、R25、及びR26が、それぞれ独立に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、又はペンチル基である、〈4〉又は〈5〉項に記載の方法。
〈7〉上記構造式(II)のR21、R22、R23、R24、R25、及びR26が、メチル基である、〈4〉〜〈6〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈8〉上記基材の温度が、250℃以上350℃以下の温度である、〈1〉〜〈7〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈9〉上記第一の雰囲気と上記第二の雰囲気との間の切り替えの間に、上記基材の周囲の雰囲気を不活性ガス雰囲気にする、〈1〉〜〈8〉項のいずれか一項に記載の方法。
原子層堆積によって基材上でリン酸リチウムオキシナイトライド層を製造する本発明の方法は、基材の周囲の雰囲気を、第一の前駆体を含有している第一の雰囲気、及び第二の前駆体を含有している第二の雰囲気の間で交互に切り替える、雰囲気変化工程を含む。
原子層堆積によって基材上でリン酸リチウムオキシナイトライド層を製造する本発明の方法では、第一の前駆体が、下記の構造式(I−1)で表される分子及び下記の構造式(I−2)で表される分子からなる群から選択される少なくとも一種であり、かつ第二の前駆体が、有機リチウムアミド分子、アルキルリチウム分子、及びリチウムアルコキシド分子からなる群から選択される少なくとも一種である:
原子層堆積によって基材上でリン酸リチウムオキシナイトライド層を製造する本発明の方法は、任意選択的に、第一又は第二の前駆体を含有している雰囲気を作製する工程を含む。
原子層堆積によって基材上でリン酸リチウムオキシナイトライド層を製造する本発明の方法では、任意選択的に、基材の温度を、250℃以上350℃以下の温度にすることができる。
原子層堆積によって基材上でリン酸リチウムオキシナイトライド層を製造する本発明の方法では、好ましくは、第一の雰囲気と第二の雰囲気との間の切り替えの間に、基材の周囲の雰囲気を不活性ガス雰囲気にする。
基材の表面には、リン酸リチウムオキシナイトライド層が形成される。
正極活物質層は、正極活物質、並びに任意選択的に導電助剤、バインダー、及び固体電解質を含有している。
負極活物質層は、負極活物質並びに任意選択的に導電助剤、バインダー、及び固体電解質を含有している。
(第一の前駆体としてのDEPAの蒸発温度の調査)
第一の前駆体としてのジエチルホスホロアミダート(DEPA)の蒸発温度の調査は、Netzsch社製のSTA 449 F1 Jupiter thermobalanceを採用し、かつ熱重量測定法(TG)及び示差走査熱量測定法(DSC)を組み合わせて行った。
圧力:150Pa(1.5mbar)
昇温速度:10℃/min
DEPAサンプルの質量:20mg
〈基材の準備〉
基材としてのSi(100)及びホウケイ酸基材(12.25cm2:3.5cm×3.5cm)をエタノール中に浸漬し、これを超音波浴で洗浄した。
また、第一の前駆体としてのジエチルホスホロアミダート(DEPA)と、キャリアガスとしてのN2ガスとを含有している第一の雰囲気の温度及び圧力を、それぞれ、87℃及び150Pa付近で維持した。
さらに、第二の前駆体としてのリチウムヘキサメチルジシラジド(LiHMDS)と、キャリアガスとしてのN2ガスとを含有している第二の雰囲気の温度及び圧力を、それぞれ、60℃及び150Pa付近で維持した。
その他、パージ用の不活性ガスとしてN2ガスを準備した。
上記の基材を原子層堆積反応器(ASM Microchemistry社製:F−120フロー式ホットウォールALD反応器)中にセットし、かつ反応器内の圧力を500Pa以下に設定し、基材の温度を230℃に設定した。上記の第一の雰囲気(2秒)、不活性ガスの雰囲気(2秒)、上記の第二の雰囲気(2秒)、及び不活性ガスの雰囲気(2秒)の順を1サイクル(8秒)とし、基材の周囲の雰囲気の切り替えを1200サイクルで繰り返した。これによって、基材上でリン酸リチウムオキシナイトライド層を作製した。
上記のリン酸リチウムオキシナイトライド層の作製において、基材の温度を250℃、270℃、290℃、310℃、330℃、又は350℃にしたことを除き、実施例2〜7のリン酸リチウムオキシナイトライド層を、実施例1のリン酸リチウムオキシナイトライド層と同様にして作製した。
第一の前駆体としてリン酸トリメチル((CH3)3PO4)と、第二の前駆体としてリチウムtert−ブトキシド(LiOC(CH3)3)とを採用し、かつ基材の温度を330℃にしたことを除き、比較例のリン酸リチウム層を、実施例1のリン酸リチウムオキシナイトライド層と同様にして作製した。
〈リン酸リチウムオキシナイトライド層の表面状態及び成長速度の評価〉
リン酸リチウムオキシナイトライド層の表面状態及び成長速度を評価した。リン酸リチウムオキシナイトライド層の厚さは、CuKαX線源を備えたX’Pert Pro回折計(Panalytical社製)を用いることによって、X線反射率法(XRR)で測定した。
実施例4及び6のリン酸リチウムオキシナイトライド層の分子構造を評価した。評価は、Nicolet Magna 750 Spectrometer(THERMO SCIENTIFIC社製)を用いることによって、フーリエ変換赤外分光法(FT−IR)で行った。結果を図2に示している。
実施例4及び6のリン酸リチウムオキシナイトライド層(LiPON層)が含有している元素(Li、P、N、O、及びC)に関して、その濃度(原子%)を評価した。評価は、Pelletron 3SDH(National Electrostatics社製)を用いることによって、核反応法(NRA)及びラザフォード後方散乱分光法(RBS)で行った。結果を下記の表2に示している。
対象とする核反応:7Li(p,α)4He
イオン源:H+
イオンビームのエネルギー:1.5MeV
散乱角:146°
イオン源:He+
イオンビームのエネルギー:2.3MeV
散乱角:110°
実施例4及び6のリン酸リチウムオキシナイトライド層のイオン伝導度及び電子伝導度、並びに比較例のリン酸リチウム層のイオン伝導度を評価した。これらの伝導度は、Autolab PGSTAT302N ポテンショスタット/ガルバノスタット(Metrohm Autolab社製)を用いることによって、電気化学インピーダンス分光法(EIS)で測定した。
設定:クロスプレーン(cross plane)
周波数の範囲:10Hz〜200kHzの範囲
電極:熱蒸着で調製した金電極(0.04cm2:0.2cm×0.2cm)
雰囲気:Ar雰囲気(25℃)
Claims (9)
- 原子層堆積によって基材上でリン酸リチウムオキシナイトライド層を製造する方法であって、
前記基材の周囲の雰囲気を、第一の前駆体を含有している第一の雰囲気、及び第二の前駆体を含有している第二の雰囲気の間で交互に切り替える、雰囲気変化工程を含み、
前記第一の前駆体が、下記の構造式(I−1)で表される分子及び下記の構造式(I−2)で表される分子からなる群から選択される少なくとも一種であり、かつ
前記第二の前駆体が、有機リチウムアミド分子、アルキルリチウム分子、及びリチウムアルコキシド分子からなる群から選択される少なくとも一種である、
リン酸リチウムオキシナイトライド層の製造方法:
- 前記構造式(I−1)のR11及びR12、並びに前記構造式(I−2)のR13が、それぞれ独立に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、又はペンチル基である、請求項1に記載の方法。
- 前記構造式(I−1)のR11及びR12が、エチル基である、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記第一の前駆体が、前記構造式(I−1)で表される分子であり、かつ
前記第二の前駆体が、前記構造式(II)で表される分子である、
請求項4に記載の方法。 - 前記構造式(II)のR21、R22、R23、R24、R25、及びR26が、それぞれ独立に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、又はペンチル基である、請求項4又は5に記載の方法。
- 前記構造式(II)のR21、R22、R23、R24、R25、及びR26が、メチル基である、請求項4〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基材の温度が、250℃以上350℃以下の温度である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第一の雰囲気と前記第二の雰囲気との間の切り替えの間に、前記基材の周囲の雰囲気を不活性ガス雰囲気にする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
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