JP6483918B2 - 正極 - Google Patents
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Description
図1は、リチウムイオン電池100の構成を模式的に示す断面図である。板片状に構成されたチップ型のリチウムイオン電池100は、充放電によって繰り返し使用可能な二次電池(充電式電池)である。
正極側集電層101は、正極106の外側に配置される。正極側集電層101は、集電接続層105を介して正極106と機械的かつ電気的に接続される。正極側集電層101は、正極集電体として機能する。
負極側集電層102は、負極層108の外側に配置される。負極側集電層102は、負極層108と機械的かつ電気的に接続される。負極側集電層102は、負極集電体として機能する。負極側集電層102は、金属によって構成することができる。負極側集電層102は、正極側集電層101と同様の材料によって構成することができる。従って、負極側集電層102としてアルミニウム箔、ニッケル箔、又は、ステンレス箔を用いることが好ましい。負極側集電層102が箔状に形成される場合、負極側集電層102の厚さは1〜30μmとすることができ、5μm以上25μm以下が好ましく、10μm以上20μm以下がより好ましい。
外装材103,104は、正極側集電層101と負極側集電層102の隙間を封止する。外装材103,104は、正極106、固体電解質層107及び負極層108によって構成される単電池の側方を取り囲む。外装材103,104は、リチウムイオン電池100内への水分の侵入を抑制する。
集電接続層105は、正極106と正極側集電層101の間に配置される。集電接続層105は、正極106を正極側集電層101に機械的に接合するとともに、正極106を正極側集電層101に電気的に接合する。
正極106は、板状に成形される。正極106は、固体電解質側表面106aと集電接続層側表面106bとを有する。正極106は、固体電解質側表面106aにおいて固体電解質層107に接続される。正極106は、集電接続層側表面106bにおいて集電接続層105に接続される。固体電解質側表面106aと集電接続層側表面106bそれぞれは、正極106の「板面」である。固体電解質側表面106aは、正極106の断面を走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)によって観察した場合に、正極106と固体電解質層107との界面を最小二乗法によって直線近似した線によって規定される。集電接続層側表面106bは、正極106の断面をSEMによって観察した場合に、正極106と集電接続層105との界面を最小二乗法によって直線近似した線によって規定される。
固体電解質層107は、酸化物系セラミックス材料の1つであるリン酸リチウムオキシナイトライド(LiPON)系セラミックス材料によって構成されることが好ましい。固体電解質層107の厚さは、リチウムイオン伝導性の向上という観点からは薄いことが好ましいが、充放電時の信頼性(欠陥抑制、セパレータ機能、クラックなど)を考慮して適宜設定することができる。固体電解質層107の厚さは、例えば、0.1〜10μmが好ましく、より好ましくは0.2〜8.0μm、さらに好ましくは0.3〜7.0μm、特に好ましくは0.5〜6.0μmである。
負極層108は、固体電解質層107上に配置される。負極層108は、リチウム金属を主成分として含有する。負極層108は、固体電解質層107上に形成されるリチウム含有金属膜であってもよい。リチウム含有金属膜は、真空蒸着法、スパッタリング法、CVD法などによって形成することができる。
図2は、正極106の板面に垂直な断面の一例を示すSEM像である。図3は、正極106の板面に垂直な断面における電子線後方散乱回折(EBSD:Electron Backscatter Diffraction)像である。図4は、図3のEBSD像における一次粒子20の配向角度の分布を面積基準で示すヒストグラムである。
正極106は、複数の一次粒子20が結合することによって構成されている。各一次粒子20は、主に板状に形成されているが、直方体状、立方体状及び球状などに形成されたものが含まれていてもよい。各一次粒子20の断面形状は特に制限されるものではなく、矩形、矩形以外の多角形、円形、楕円形、或いはこれら以外の複雑形状であってもよい。
各一次粒子20は、リチウム複合酸化物によって構成される。リチウム複合酸化物とは、LixMO2(0.05<x<1.10であり、Mは少なくとも1種類の遷移金属であり、Mは典型的にCo,Ni,Mnのうちの1種以上を含む。)で表される酸化物である。リチウム複合酸化物は、層状岩塩構造を有する。層状岩塩構造とは、リチウム層とリチウム以外の遷移金属層とが酸素の層を挟んで交互に積層された結晶構造、すなわち、酸化物イオンを介して遷移金属イオン層とリチウム単独層とが交互に積層した結晶構造(典型的には、α−NaFeO2型構造、すなわち立方晶岩塩型構造の[111]軸方向に遷移金属とリチウムとが規則配列した構造)をいう。
図3及び図4に示すように、各一次粒子20の配向角度の平均値(以下、「平均配向角度」という。)は、0°超30°以下である。
図4に示すように、各一次粒子20の配向角度は、0°から90°まで広く分布していてもよいが、その大部分は0°超30°以下の領域に分布していることが好ましい。
平均配向角度の算出に用いた30個の一次粒子20の平均粒径は、5μm以上であることが好ましい。
正極106の緻密度は、70%以上であることが好ましい。これによって、一次粒子20どうしの相互密着性をより向上できるため、レート特性をより向上させることができる。
1.LiCoO2テンプレート粒子の作製
Co3O4原料粉末とLi2CO3原料粉末とを混合して焼成(500〜900℃、1〜20時間)することによって、LiCoO2粉末を合成する。
Co3O4原料粉末をマトリックス粒子として用いる。Co3O4原料粉末の体積基準D50粒径は特に制限されず、例えば0.1〜1.0μmとすることができるが、LiCoO2テンプレート粒子の体積基準D50粒径より小さいことが好ましい。このマトリックス粒子は、Co(OH)2原料を500℃〜800℃で1〜10時間熱処理を行なうことによっても得ることができる。また、マトリックス粒子には、Co3O4のほか、Co(OH)2粒子を用いてもよいし、LiCoO2粒子を用いてもよい。
LiCoO2テンプレート粒子とマトリックス粒子を100:3〜3:97に混合した粉末と分散媒とバインダーと可塑剤と分散剤とを混合しながら、減圧下で撹拌して脱泡するとともに所望の粘度に調整することによってスラリーを調製する。
スラリーの成形体をジルコニア製セッターに載置して加熱処理(500℃〜900℃、1〜10時間)することによって、中間体としての焼結板を得る。
本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の範囲を逸脱しない範囲で種々の変形又は変更が可能である。
1.LCOテンプレート粒子の作製
Co3O4原料粉末(体積基準D50粒径0.8μm、正同化学工業株式会社製)とLi2CO3原料粉末(体積基準D50粒径2.5μm、本荘ケミカル製)を混合し、800℃で5時間焼成することでLiCoO2原料粉末を合成した。この際、焼成温度や焼成時間を調整することによって、LiCoO2原料粉末の体積基準D50粒径を表1に示すように調整した。
Co3O4原料粉末(正同化学工業株式会社製)をマトリックス粒子とした。マトリックス粒子の体積基準D50粒径は、表1に示すとおりとした。ただし、実施例4ではマトリックス粒子を用いなかった。
LCOテンプレート粒子とCoOマトリックス粒子を混合した。LCOテンプレート粒子とCoOマトリックス粒子の重量比は、表1に示すとおりとした。ただし、実施例4ではマトリックス粒子を用いなかったため、重量比は、100:0である。
PETフィルムから剥がしたグリーンシートをジルコニア製セッターに載置して一次焼成することによってCo3O4焼結板を得た。表1に示すとおり、実施例1〜6,8では焼成条件を900℃、5時間とし、実施例7では焼成条件を800℃、5時間とした。
直径4インチ(約10cm)のリン酸リチウム焼結体ターゲットを準備し、スパッタリング装置(キャノンアネルバ社製 SPF−430H)を用いてRFマグネトロン方式にてガス種N2を0.2Pa、出力0.2kWにて膜厚2μmとなるようにスパッタリングを行なった。こうして、厚さ2μmのLiPON系固体電解質スパッタ膜をLiCoO2焼結板上に形成した。
イオンスパッタリング装置(日本電子社製 JFC−1500)を用いたスパッタリングにより、固体電解質層上に厚さ500ÅのAu膜を形成した。
比較例1では、LiCoO2粉末を粉砕せずに、そのままLCOテンプレート粒子として用いた以外は、実施例1〜8と同様の工程にて全固体リチウム電池を得た。
比較例2では、CoOマトリックス粒子の体積基準D50粒径を実施例1〜8よりも大きくした以外は、実施例1〜8と同様の工程にて全固体リチウム電池を得た。比較例2のマトリックス粒子の体積基準D50粒径は3.0μmであり、CoOマトリックス粒子に対するLCOテンプレート粒子の粒径比は0.2であった。
比較例3では、LCOテンプレート粒子を用いず、CoOマトリックス粒子のみを用いたスラリーでグリーンシートを作製した以外は、実施例1〜8と同様の工程にて全固体リチウム電池を得た。
比較例4では、一次焼成の焼成温度を1200℃とした以外は、実施例1〜8と同様の工程にて全固体リチウム電池を得た。
後方散乱電子回折像システム付の走査型電子顕微鏡(日本電子社製、型式JSM−7800M)を用いて、正極の板面に垂直な断面におけるEBSD像を取得した。そして、EBSD像上において任意に選択した30個の一次粒子の配向角度を算術平均することによって、一次粒子の平均配向角度を算出した。算出結果は表2に示すとおりであった。
CP研磨した正極の断面における1000倍率のSEM画像を2値化した。そして、2値化画像上において、固相と気相の合計面積に対する固相の面積割合を緻密度として算出した。算出結果は表2に示すとおりであった。
リチウムイオン電池を0.1[mA]定電流で4.2[V]まで充電した後、定電圧で電流が0.05[mA]になるまで充電した。そして、0.2[mA]定電流で3.0[V]まで放電し、放電容量W0を測定した。また0.1[mA]定電流で4.2[V]まで充電した後、定電圧で電流が0.05[mA]になるまで充電し、そして、2.0[mA]定電流で3.0[V]まで放電し、放電容量W1を測定した。W1をW0で除することでレート性能を評価した。
リチウムイオン電池を0.1[mA]定電流で4.2[V]まで充電した後、定電圧で電流が0.05[mA]になるまで充電した。そして、0.2[mA]定電流で3.0[V]まで放電し、放電容量W0を測定した。この測定を30回繰り返し、30回目の放電容量W30を測定した。W30をW0で除することでサイクル容量維持率を評価した。
101 正極側集電層
102 負極側集電層
103,104 外装材
105 集電接続層
106 正極
107 固体電解質層
108 負極層
Claims (3)
- 層状岩塩構造のLiCoO2によってそれぞれ構成され、互いに結合した複数の板状の一次粒子によって構成された焼結板からなり、
前記複数の一次粒子それぞれは、板面と平行にリチウムイオンを伝導可能であり、
板面と平行な板面方向に対する前記複数の一次粒子の平均配向角度は、0°超30°以下であり、
前記板面に垂直な断面において、前記複数の一次粒子のうち前記板面方向に対する配向角度が0°超30°以下である一次粒子の合計面積は、前記複数の一次粒子の総面積に対して70%以上である、
正極。 - 前記複数の一次粒子の平均粒径は、5μm以上である、
請求項1に記載の正極。 - 緻密度が90%より大きい、
請求項1又は2に記載の正極。
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