JP6475109B2 - 平板状粒子とそれを含むハードコート層形成用組成物、フィルム、偏光板保護フィルム、偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
本発明はまた、吸湿による劣化の少ない偏光板及び液晶表示装置を提供することを目的とするものである。
3つ以上の重合性基を有するモノマーを基礎とする繰り返し単位が1〜4単位連結してなるグラフト部が、平板状無機層状化合物粒子の少なくとも1つの主面に結合されてなるものである。
平板状粒子の平面上の長径をX、短径をY、厚みをZとした場合、R50は平板状粒子のX−Y平面の面積より求めた円相当径の50%平均粒子径である。
円相当径は、平板状粒子の略平坦な面(X−Y平面)を、平板状粒子の投影面積と同じ投影面積を有する円と想定したときの、円の直径である。
また、平板状無機層状化合物粒子のアスペクト比は100以上であることが好ましい。本明細書において、平板状無機層上化合物粒子のアスペクト比は、平板状無機層上化合物粒子の厚みZに対する円相当径の比を意味するものとする。
本発明のフィルムにおいて、無機層状化合物粒子の主面がフィルムの表面に対して45°以下の角度で配向していることが好ましい。
本明細書において、「無機層状化合物の主面がフィルムの表面に対して45°以下の角度で配向している」とは、フィルム断面を走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope、SEM)にて、1万倍の倍率で観察し、その撮影エリア(10×15μm)内の平板状無機層状化合物粒子の主面(扁平面)が表面に対し何度傾いているかを画像より算出した結果、平板状無機層状化合物粒子の90%以上が45°以下であることを意味するものとする。
以下に記載する構成要件の説明は、代表的な実施形態や具体例に基づいてなされることがあるが、本発明はそのような実施形態に限定されるものではない。
「発明が解決しようとする課題」の項目においても述べたが、現在偏光板保護フィルム等の光学用途の低透湿性フィルムでは、膜厚10μm以下において、透湿度が100g/m2/day以下、鉛筆硬度H以上が求められている。上記特許文献3や4に記載されている、多官能アクリレート中に、スメクタイトやマイカ等の無機層状化合物の平板状粒子を添加してなるハードコート層形成用組成物を硬化して得られたフィルムでは、膜厚20μm前後においては上記低透湿性と鉛筆硬度を満足するものが得られているが、膜厚が10μm程度と薄くなると、低透湿性は満足することができるが、鉛筆硬度は後記比較例に示されるようにB未満と示されるように、鉛筆硬度H以上を満足することが難しい。
平板状粒子1は、
3つ以上の重合性基を有するモノマーを基礎とする繰り返し単位U1が1〜4単位連結してなるグラフト部20が、平板状無機層状化合物粒子10の少なくとも1つの主面(10s,10r)に結合されてなるものである。
このような無機化合物としては、膨潤性の含水ケイ酸塩、例えば、スメクタイト群粘土鉱物(モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチブンサイトなど)、バーミキュライト群粘土鉱物(バーミキュライトなど)、カオリン型鉱物(ハロイサイト、カオリナイト、エンデライト、ディッカイトなど)、フィロケイ酸塩(タルク、パイロフィライト、マイカ、マーガライト、白雲母、金雲母、テトラシリリックマイカ、テニオライトなど)、ジャモン石群鉱物(アンチゴライトなど)、緑泥石群鉱物(クロライト、クックアイト、ナンタイトなど)などが例示できる。これらの膨潤性層状無機化合物は、天然物でも合成物でもよい。
アルキル鎖以外にも、エチレンオキサイドを構成単位とする、ポリエチレングリコール鎖を持つ1級〜4級のアンモニウムイオン(モノエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコールのアンモニウムイオンでもよい。)でもよく、或いは高級脂肪酸の1〜4級のアンモニウムイオン、高級脂肪酸エステルの1〜4級のアンモニウムイオン、高級アルコールの1〜4級のアンモニウムイオンでもよい。又、これらの複数種の分子鎖を持つものでもよい。更には、脂肪酸アシドにこれらの分子鎖を付加させた2〜4級のアンモニウムイオンでもよい。
また、これらの層状無機化合物は、単独で又は二種以上組み合わせても使用できる。
本発明におけるアスペクト比は、100個の平板無機層状化合物粒子を測定した値の平均値である。なお、粒子の投影面積は電子顕微鏡写真上での面積を測定し、撮影倍率を補正することにより得られる。
上記化合物のうち分子中に水酸基を1つ以上有するものと、1分子中に2つ以上のイソシアネート基を有する化合物と、必要に応じ上記以外の1分子中に2つ以上の水酸基を有する化合物とを反応させることにより得られる多官能ウレタン(メタ)アクリレート類; スチレン−無水マレイン酸共重合体を、分子中に水酸基を一つ以上有する水酸基含有(メタ)アクリル系化合物で変性してなる多官能(メタ)アクリレート類;
二塩基酸と多価アルコールとを脱水縮合してなるポリエステル中のアルコール残基に、(メタ)アクリル酸をエステル結合してなる多官能ポリエステル(メタ)アクリレート類;
エポキシ基含有(メタ)アクリレート化合物のアクリル系共重合体に(メタ)アクリル
酸を付加させてなる多官能(メタ)アクリレート類等が挙げられる。化合物(A)は、1
種を単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
無機層状化合物粒子の主面にグラフト部20を結合させる方法としては特に制限されないが、リビングラジカル開始剤を、平板状無機層状化合物粒子10の表面10s及び/または10rに直接イオン交換により導入し(結合を形成)、開始剤が表面に導入された平板状無機層状化合物粒子の開始剤を開始点として多官能モノマーを重合させることにより、形成することが好ましい。リビングラジカル重合によりグラフト部20を形成することにより、グラフト部20の無機層状化合物粒子主面と結合していない端部20pにラジカル性反応基Rを有する平板状粒子1を得ることができる。
リビングラジカル重合を実施する開始剤としては、後記実施例にて使用した化合物1や化合物2が特に好ましく例示される。
本発明のハードコート層形成用組成物は、上記実施形態の平板状粒子1と、多官能モノマーM2と、多官能モノマーM2と平板状粒子1のグラフト部20に残っている重合性基との重合反応を開始する重合開始剤I2とを含むものである。
平板状粒子1は、重合性基を有するグラフト部20を有しているため、多官能モノマーと結合を形成して架橋構造を形成することができる。従って、本発明のハードコート層形成用組成物を基材上に塗布成膜して得られるフィルム32において、硬度を低下させることなく低透湿性を付与することができる。
これらに加え、増感剤として公知の有機アミン又は硫黄化合物を加えることもできる。
本発明のハードコート層形成用組成物は、フィルムを形成する原料組成物として好適であり、特に、溶液製膜法において、支持体上に塗布する原料組成物(ドープ組成物)として好適である。ドープ組成物とする場合は、本発明のハードコート層形成用組成物は、更に溶剤を含んでいてもよい。
無機フィラーは、要求される屈折率、膜強度、膜厚、塗布性、透湿度などに応じて、種類、添加量を調節して、ハードコート層形成用組成物中に添加することができる。
無機フィラー形状は特に制限されるものではなく、例えば、球状、板状、繊維状、棒状、不定形、中空等のいずれも好ましく用いられる。
また、無機フィラーの種類についても特に制限されるものではないが、非晶質のものが好ましく用いられ、金属の酸化物、窒化物、硫化物またはハロゲン化物からなることが好ましく、金属酸化物が特に好ましく、シリカが最も好ましい。金属原子としては、Na、K、Mg、Ca、Ba、Al、Zn、Fe、Cu、Ti、Sn、In、W、Y、Sb、Mn、Ga、V、Nb、Ta、Ag、Si、B、Bi、Mo、Ce、BeおよびNi等が挙げられる。無機フィラーと有機成分との親和性を増すため、有機セグメントを含む表面修飾剤で無機フィラーの表面を処理することもできる。
また、無機フィラーは、乾燥状態で使用することができるし、あるいは水もしくは有機溶媒に分散した状態で使用することもできる。
本発明の偏光板保護フィルムは、偏光板または画像表示装置部材に使用することができるが、偏光板または液晶セル等の劣化防止の観点から、ハードコート層形成用組成物中に紫外線吸収剤を含有することで、偏光板保護フィルムに紫外線吸収性を付与することもできる。
紫外線吸収剤としては、公知のものを用いることができる。例えば、特開2001−72782号公報や特表2002−543265号公報に記載の紫外線吸収剤が挙げられる。
本実施形態のハードコート層形成用組成物中には、透光性樹脂粒子(光拡散粒子ともいう)を含有してもよい。ハードコート層形成用組成物中に透光性粒子を含有させることで、ハードコート層32の表面に凹凸形状を付与したり、内部ヘイズを付与することもできる。
表面凹凸形状を、特定の範囲に調整する手段として、平均粒径が互いに異なる2種以上の粒子を使用することも好ましい。
なお、本明細書において平均粒子径はコールターカウンター法によって得られた値を用いる。
ハードコート層32におけるヘイズ値は0.3〜5.0%に設計されることが好ましく、0.5〜3.0%にすることがより好ましく、0.5〜2.0%にすることが更に好ましい。この範囲にヘイズを設計することで、優れた防眩性と黒締り性を両立する事ができる。
本実施形態のハードコート層形成用組成物には、特に塗布ムラ、乾燥ムラ、点欠陥等の面状均一性を確保するために、フッ素系、シリコーン系の何れかの界面活性剤、あるいはその両者を含有することが好ましい。特にフッ素系の界面活性剤は、より少ない添加量において、塗布ムラ、乾燥ムラ、点欠陥等の面状故障を改良する効果が現れるため、好ましく用いることができる。面状均一性を高めつつ、高速塗布適性を持たせることにより生産性を高めることができる。
「フッ素系ポリマー」と略記することもある)が挙げられる。フッ素系ポリマーの具体例は、特開2005−115359公報の[0037]〜[0045]、特開2006−117915公報の[0063]〜[0071]等に記載されている。
本実施形態のハードコート層形成用組成物は、以上のように構成されている。
図2は、本発明に係る一実施形態のハードコート層(フィルム)32を基材31上に備えた光学フィルム30の構成を示す概略図である。なお、視認しやすくするために、本明細書の図面では、各部の縮尺は適宜変更して示してある。また、本明細書において数値が物性値、特性値等を表す場合に、「(数値1)〜(数値2)」という記載は「(数値1)以上(数値2)以下」の意味を表す。
平板状粒子1がハードコート層(フィルム)32内において上記のような配向性を有することにより、外部より侵入した水分が、膜厚方向に直進できず、平板状粒子1を迂回するようにしてハードコート層32内を進むため、透湿経路長が長くなり、透湿度を減少させることができる。
以下に、光学フィルム30の各構成要素について説明する。なお、光学フィルム30について、基材31とハードコート層32との間に何も層を有していない態様を代表例として説明するが、後記する偏光板保護フィルムや光学補償フィルムのように、基材31とハードコート層32との間には、本発明の効果が得られる範囲内でその他の層を有してもよい。
光学フィルム30において、ハードコート層(フィルム)32は、上記したように、基材31上に塗布成膜されてなる上記本発明のハードコート層形成用組成物の塗膜を硬化(重合)させて形成されてなるものである。ハードコート層形成用組成物の硬化方法としては特に制限されないが、ハードコート層形成用組成物を光重合性組成物として、成膜された塗膜に光を照射することにより硬化することが好ましい。かかる態様の場合、照射する光としては、紫外線が好ましく、紫外線の照度は、10〜5000mW/cm2、照射量は10〜10000mJ/cm2であることが好ましい。
なお、ハードコート層32の膜厚は、ハードコート層の積層前後の膜厚を測定し、その差から求めることができる。
基材31としては、特に制限されないが、セルロースエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリエチレンテレフタラートやポリエチレンナフタレート等のポリエステル系フィルム、ポリメチルメタクリレート等の(メタ)アクリル系フィルム、ポリスチレンやアクリロニトリル・スチレン共重合体等のスチレン共重合体フィルム、環状ポリオレフィン系フィルム等が挙げられる。ハードコート層形成用組成物が浸透しやすく、基材と偏光板樹脂フィルムとの密着性が高いことから、基材31は、セルロースエステルフィルム基材であることが好ましい。
酢化度とは、セルロース単位質量当たりの結合酢酸量を意味する。酢化度は、ASTM:D−817−91(セルロースアセテート等の試験法)におけるアセチル化度の測定及び計算に従う。セルロースアシレートの粘度平均重合度(DP)は、250以上であることが好ましく、290以上であることが更に好ましい。
また、セルロースアシレートフィルム基材は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるMw/Mn(Mwは重量平均分子量、Mnは数平均分子量)の値が1.0に近いこと、換言すれば分子量分布が狭いことが好ましい。具体的なMw/Mnの値としては、1.0〜1.7であることが好ましく、1.3〜1.65であることが更に好ましく、1.4〜1.6であることが最も好ましい。
基材31として好適なセルロースアシレートとしては、特開平11−5851号公報の段落「0043」〜「0044」[実施例][合成例1]、段落「0048」〜「0049」[合成例2]、段落「0051」〜「0052」[合成例3]に記載の方法で得られたセルロースアセテートを例示することができる。
上記光学フィルム30は、高硬度、且つ、低透湿性を有するフィルム32を表面に備えており、偏光板保護フィルムとして好適である。偏光板保護フィルムは、後記する偏光板100において、偏光子を保護するためのフィルム部材である。従って、偏光板100において、偏光子の外側に配される側の面にハードコート層32がくるように配置されることが好ましい。
上記機能層は、1層であってもよいし、複数層設けてもよい。上記機能層の積層方法は特に限定されない。
・基材/ハードコート層/反射防止層
・基材/密着層/ハードコート層
・基材/密着層/ハードコート層/反射防止層
・基材/紫外線吸収層/ハードコート層
・基材/紫外線吸収層/ハードコート層/反射防止層
・基材/密着層/紫外線吸収層/ハードコート層
・基材/密着層/紫外線吸収層/ハードコート層/反射防止層
・基材/ハードコート層/防眩層
・基材/ハードコート層/防眩層/反射防止層
光学フィルム30は、上記偏光板保護フィルムの他にも様々な用途で用いることができる。例えば、液晶表示装置における、光学補償フィルムとしても好ましく用いることができる。光学補償フィルムとは、一般に液晶表示装置に用いられる、位相差を補償する光学部材であり、位相差板、光学補償シートなどと同義である。光学補償フィルムは複屈折性を有し、液晶表示装置の表示画面の着色を取り除いたり、視野角特性を改善したりする目的で用いられる。
既に述べたように、光学フィルム30は、高硬度、低透湿性が要求される偏光板保護フィルムとして好適である。光学フィルム30からなる偏光板保護フィルムで少なくとも一表面が保護されている偏光板、及びその偏光板を、少なくとも視認側の偏光板として備える液晶表示装置とすることにより、耐久性に優れ、且つ、吸湿による劣化が少ない偏光板及び液晶表示装置とすることができる。
また、本実施形態では、液晶セル側の偏光板保護フィルム50は、液晶セル側に光学異方性層130を備えている。下側偏光板180は、上側偏光板100と各層の積層方向が上下反対の構成を有している。
上記液晶表示装置の一実施形態について説明したが、本発明の適用可能な液晶セルの表示モードは特に限定されない。本発明が有効な表示モードとしては、現在、TN(Twisted Nematic)、IPS(In−Plane Switching)、FLC(Ferroelectric Liquid Crystal)、AFLC(Anti−ferroelectric Liquid Crystal)、OCB(Optically Compensatory Bend)、STN(Super Twisted Nematic)、VA(Vertically Aligned)、ECB(Electrically Controlled Birefringence)、及びHAN(Hybrid Aligned Nematic)などの様々な表示モード、また、上記表示モードを配向分割した表示モードにおいても有効である。
(開始剤の合成)
Macromolecules 7050 30(1997)に記載されたとおりの合成法により、下記化合物1を合成した。また、Macromolecules 5052 39(2006)に記載されたとおりの合成法により、下記化合物2を合成した。
表1に記載の平板状無機層状化合物粒子14グラムを2Lの純水中に分散させた無機層状化合物粒子分散液中に、表1に記載の開始剤5グラムを2Lのエタノール中に溶解させた開始剤溶液を滴下して混合溶液とした。
混合溶液を24時間室温で撹拌し続けたあと濾過し、得られたフィルターケーキを50mLのエタノールで3回洗浄し、その後、60℃の真空下において24時間乾燥させて乾燥して、開始剤が表面に導入された平板状無機層状化合物粒子を得た。
次に、使用前に微粉末に粉砕した。
平板状無機層状化合物粒子としては、ME−100:ナトリウムテトラシリシックマイカ(コープケミカル製)及び、有機処理合成マイカソマシフMPE(有機化処理量120meq/100g、コープケミカル(株)製)を使用した。
前記重合開始剤で固定化された平板状無機層状化合物粒子6gと表1に記載の多官能アクリレート68gとをアルゴン置換した密閉反応容器中に仕込み、125℃で表1に記載の反応時間にて反応させた。精製した後、室温で12時間以上真空乾燥し、本発明の平板状粒子を得た。
得られた各例の平板状粒子の重合度を、質量分析装置(島津製作所製 質量分析装置AXIMA)を用いて調べたところ、表1に記載の重合度(分子数)となった。
使用した多官能モノマーは以下のとおりである。
・DPHA:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート〔東亞合成株式会社製アロニックスM400〕
・PETA:ペンタエリスリトールトリアクリレート〔東亞合成株式会社製アロニックスM305〕
まず、表1に記載の組成にて各成分を混合しドープ組成物を得た。ドープ組成物の各処方において固形分比率が30質量%である。固形分は溶剤(表1においてはMEK)以外の成分をいう。固形分のうち平板状粒子と重合開始剤を除いたものがマトリックスである。これらのドープ組成物を、孔径5μmのポリプロピレン製フィルターでろ過して本発明のハードコート層形成用組成物(ドープ)を調製した。開始剤としてはIRGACURE184(Irg184)を使用した。
得られたフィルムのヘイズ、透湿度、及び鉛筆硬度について下記の方法で測定し、得られた結果を表1に記載した。
(1)ヘイズ
ヘイズの測定は、偏光板保護フィルムから切り出したフィルム試料40mm×80mmを、25℃、相対湿度60%にて、スガ試験機(株)製ヘイズメーター“HGM−2DP”を用いJIS K−6714に従って測定した。
OK:ヘイズが3.0%未満。
NG:ヘイズが3.0%以上。
耐傷性の指標としてJIS K 5400に記載の鉛筆硬度評価を行った。偏光板保護フィルムを温度25℃、湿度60%RHで2時間調湿した後、JIS S 6006に規定する2B〜3Hの試験用鉛筆を用いて、4.9Nの荷重にて、以下のとおりの判定で評価し、OKとなる最も高い硬度を評価値とした。
OK:n=5の評価において傷なしが4つ以上
NG:n=5の評価において傷なしが3つ以下
70mmφに切り出した各実施例及び比較例の偏光板保護フィルム試料を40℃、相対湿度90%でそれぞれ24時間調湿し、JIS Z−0208記載の方法によりフィルムの透湿度(40μm換算の透湿度)を算出した。
OK:100g/m2/day以下
NG:100g/m2/day超
10 平板状無機層状化合物粒子
10s,10r 主面(表面)
20 グラフト部
20p グラフト部の端部
30、50 偏光板保護フィルム(光学フィルム)
31 基材
32 ハードコート層(フィルム)
40 偏光子
60 光学異方性層
100 偏光板(フロント側)
130,160 液晶セル上電極付き基板
180 偏光板(リア側)
200 液晶セル
300 液晶表示装置
I1,I2 開始剤
U1 繰り返し単位
M2 多官能モノマー
R ラジカル性反応基
Claims (11)
- 3つ以上の重合性基を有するモノマーを基礎とする繰り返し単位が1〜4単位連結してなるグラフト部が、平板状無機層状化合物粒子の少なくとも1つの主面に結合されてなる平板状粒子と、
多官能モノマーと、
該多官能モノマーと前記平板状粒子との重合反応を開始する重合開始剤と、
を含むハードコート層形成用組成物を重合させてなるフィルムの少なくとも1層が基材上に積層されてなる偏光板保護フィルム。 - 前記平板状粒子の前記グラフト部の端部にラジカル性反応基を有する請求項1に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記平板状無機層状化合物粒子の前記主面の円相当径が100nm以上5μm以下である請求項1または請求項2に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記平板状無機層状化合物粒子のアスペクト比が100以上である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記重合性基がアクリロイル基またはメタクリロイル基である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記グラフト部が前記3つ以上の重合性基を有するモノマーをリビングラジカル重合して形成されてなる請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記リビングラジカル重合が原子移動リビングラジカル重合またはニトロキシドを介したリビングラジカル重合である請求項6に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記平板状無機層状化合物粒子の前記主面が前記フィルムの表面に対して45°以下の角度で配向してなる請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルム。
- 前記基材がセルロースエステルを主成分とする請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルム。
- 偏光子と、該偏光子の少なくとも一表面に請求項1〜請求項9のいずれか1項に記載の偏光板保護フィルムを備えてなる偏光板。
- 一対の偏光板と、該一対の偏光板に挟持されてなる液晶セルを有する液晶表示装置であって、前記一対の偏光板の少なくとも1つが請求項10に記載の偏光板である液晶表示装置。
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