JP6457638B2 - フィルム適用のための長鎖分岐ポリプロピレン - Google Patents
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Description
a)空隙率が8.0%より高く、
b)中央粒径d50が150μmから1500μmの範囲であり、
c)トップカット粒径d95が500μmから4000μmの範囲であり、
d)前記プロピレンホモポリマーまたはコポリマーはフタル酸化合物を含まない。
a)空隙率が8.0%より高く、
b)中央粒径d50が150μmから1500μmの範囲であり、
c)トップカット粒径d95が500μmから4000μmの範囲であり、かつ
d)前記プロピレンホモポリマーまたはコポリマーはフタル酸化合物を含まない。
I(E)は、単離対ブロックエチレン配列の相対含有量[%]であり、
fPEPは、サンプル中のプロピレン/エチレン/プロピレン配列(PEP:propylene/ethylene/propylene sequences)のモル分率であり、
fPEEは、サンプル中のプロピレン/エチレン/エチレン配列(PEE:propylene/ethylene/ethylene sequences)およびエチレン/エチレン/プロピレン配列(EEP:ethylene/ethylene/propylene sequences)のモル分率であり、
fEEEは、サンプル中のエチレン/エチレン/エチレン配列(EEE:ethylene/ethylene/ethylene sequences)のモル分率である。
a)8.0%より高い空隙率、
b)150μmから1500μmの範囲の中央粒径d50、
c)500μmから4000μmの範囲のトップカット粒径d95を有し、かつ
チーグラー・ナッタ触媒(a)に含まれる内部供与体は非フタル酸化合物であることを特徴とする。
・ホモポリマーまたはコポリマーの、分子量フラクションをその分子量の関数としてグラフで表したものである分子量分布曲線の形、
または
・コポリマーの、コモノマー含有量をポリマーフラクションの分子量の関数としてグラフで表したものであるコモノマー含有量分布曲線の形。
a)次の溶液、
a1)第2族金属化合物と、ヒドロキシル部分に加えて少なくとも1つのエーテル部分を含むアルコール(A)との反応生成物であり、任意には有機液体反応媒体中の、少なくとも第2族金属アルコキシ化合物(Ax)の溶液、または
a2)第2族金属化合物と、アルコール(A)および式ROHの一価アルコール(B)のアルコール混合物との反応生成物であり、任意には有機液体反応媒体中の、少なくとも第2族金属アルコキシ化合物(Ax’)の溶液、または
a3)任意には有機液体反応媒体中の、第2族金属アルコキシ化合物(Ax)と、第2族金属化合物および一価アルコール(B)の反応生成物である第2族金属アルコキシ化合物(Bx)との混合物の溶液、または
a4)式M(OR1)n(OR2)mX2−n−mの第2族金属アルコキシ化合物、もしくは第2族アルコキシドM(OR1)n’X2−n’およびM(OR2)m’X2−m’の混合物であり、ここでMは第2族金属であり、Xはハロゲンであり、R1およびR2は2から16炭素原子の異なるアルキル基であり、0≦n<2、0≦m<2かつn+m+(2−n−m)=2であり、ただしnおよびmは同時に0ではなく、0<n’≦2かつ0<m’≦2であるものの溶液
を提供するステップ、および
b)ステップa)からの前記溶液を、第4族から第6族の遷移金属の少なくとも1つの化合物に加えるステップ、および
c)固体触媒成分粒子を得るステップ、
およびステップc)の前の少なくとも1つのステップにおいて、非フタル酸内部電子供与体(ID)を加えるステップ。
Ra pRb qSi(ORc)(4−p−q) (III)
ここでRa、RbおよびRcは炭化水素ラジカル、特にアルキルまたはシクロアルキル基を示し、pおよびqは0から3までの数であって、それらの合計(p+q)は3以下である。Ra、RbおよびRcは、互いに独立して選択されてもよく、同じであっても異なっていてもよい。式(III)に従うシランの特定の例は、(tert−ブチル)2Si(OCH3)2、(シクロヘキシル)(メチル)Si(OCH3)2、(フェニル)2Si(OCH3)2、および(シクロペンチル)2Si(OCH3)2である。別の最も好ましいシランは、一般式(IV)に従うものであり、
Si(OCH2CH3)3(NR3R4) (IV)
ここでR3およびR4は同じであっても異なっていてもよく、1から12の炭素原子を有する直鎖、分岐または環式の炭化水素基を表す。特に好ましくは、R3およびR4はメチル、エチル、n−プロピル、n−ブチル、オクチル、デカニル、イソ−プロピル、イソ−ブチル、イソ−ペンチル、tert.−ブチル、tert.−アミル、ネオペンチル、シクロペンチル、シクロヘキシル、メチルシクロペンチル、およびシクロヘプチルからなる群より独立に選択される。最も好ましくはエチルが用いられる。
a)ISO 1133に従って測定されるb−PPのメルトフローレートMFR2(230℃)は6.5g/10minから25.0g/10minの範囲であり、
b)b−PPのF30溶融強度は5.0cNから12.0cNの範囲であり、ここでb−PPのF30溶融強度はISO 16790:2005に従って測定され、
c)EN 579に従って測定されるb−PPの高温キシレン不溶成分(XHU:xylene hot insoluble)フラクションは0.15wt%未満であり、かつ
d)b−PPはフタル酸化合物を含まないことを特徴とする。
a)ISO 11357に従って示差走査熱量測定(DSC:differential scanning calorimetry)によって定められた159℃から170℃、好ましくは161℃から167℃の融点を有する長鎖分岐プロピレンホモポリマーの群、または
b)ISO 11357に従って示差走査熱量測定(DSC)によって定められた135℃から161℃、好ましくは136℃から158℃の融点を有する長鎖分岐プロピレンコポリマーの群、または
c)(a)および(b)の混合物。
a)少なくとも1つの二官能不飽和モノマーおよび/もしくはポリマー、または
b)少なくとも1つの多官能不飽和モノマーおよび/もしくはポリマー、または
c)(a)および(b)の混合物。
i)ACPERおよびALPER
ii)ACPERおよびPER
iii)ALPERおよびPER
iv)ACPERおよびALPERおよびPER
− ジビニル化合物、たとえばジビニルアニリン、m−ジビニルベンゼン、p−ジビニルベンゼン、ジビニルペンタン、およびジビニルプロパンなど、
− アリル化合物、たとえばアクリル酸アリル、メタクリル酸アリル、マレイン酸アリルメチル、およびアリルビニルエーテルなど、
− ジエン、たとえば1,3−ブタジエン、クロロプレン、シクロヘキサジエン、シクロペンタジエン、2,3−ジメチルブタジエン、ヘプタジエン、ヘキサジエン、イソプレン、および1,4−ペンタジエンなど、
− 芳香族および/または脂肪族ビス(マレイミド)ビス(シトラコンイミド)、
− ならびにこれらの不飽和モノマーの任意のものの混合物。
− ポリブタジエン、特にポリマー鎖中の異なる微細構造、すなわち1,4−シス、1,4−トランスおよび1,2−(ビニル)が主に1,2−(ビニル)構成であるもの。
− ポリマー鎖中に1,2−(ビニル)構成を有する、ブタジエンおよびスチレンのコポリマー。
a)ISO 1133に従って測定されるメルトフローレートMFR2(230℃)が6.5g/10minから25.0g/10minの範囲であり、
b)F30溶融強度が5.0cNから12.0cNの範囲であり、ここでF30溶融強度はISO 16790:2005に従って測定され、
c)EN 579に従って測定される高温キシレン不溶成分(XHU)が0.15wt%未満であり、
d)本明細書に記載される方法に従って測定されるOCS値が2000未満であり、かつ
e)長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PP−C)はフタル酸化合物を含まないことを特徴とする。
a)ISO 1133に従って測定されるメルトフローレートMFR2(230℃)が6.5g/10minから25.0g/10minの範囲であり、
b)F30溶融強度が5.0cNから12.0cNの範囲であり、ここでF30溶融強度はISO 16790:2005に従って測定され、
c)EN 579に従って測定される高温キシレン不溶成分(XHU)が0.15wt%未満であり、
d)本明細書に記載される方法に従って測定されるOCS値が2000未満であり、かつ
e)長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PP−C)はフタル酸化合物を含まないことを特徴とする。
a)本発明に従う長鎖分岐プロピレンホモポリマーおよび/もしくはコポリマー(b−PP)、ならびに/または
b)本発明に従う長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PP−C)。
別様に定義されない限り、以下の用語の定義および判定方法は、上記の本発明の一般的説明および以下の実施例にも適用される。
ポリマーサンプルに対して、ISO 3310に従うふるい分析を行った。ふるい分析は、以下のサイズを有するワイヤメッシュスクリーンを有するふるいの入れ子カラムを伴った。>20μm、>32μm、>63μm、>100μm、>125μm、>160μm、>200μm、>250μm、>315μm、>400μm、>500μm、>710μm、>1mm、>1.4mm、>2mm、>2.8mm。最大のスクリーン開口部を有する頂部のふるいにサンプルを注ぎ入れた。カラムの下側のふるいの各々は、上のものよりも小さい開口部を有する(上に示すサイズを参照)。底部には受器がある。カラムを機械式振とう機に入れた。振とう機はカラムを振とうした。振とうが完了した後、各ふるい上の材料を計量した。次いで、各ふるいのサンプルの重量を総重量で割って、各ふるいに保持されたパーセンテージを与えた。ISO 9276−2に従って、ふるい分析の結果から粒径分布および特徴的中央粒径d50、ならびにトップカット粒径d95を定めた。
ポリマーのコモノマー含有量およびコモノマー配列分布を定量化するために、定量的核磁気共鳴(NMR:nuclear−magnetic resonance)分光法を用いた。1Hおよび13Cに対してそれぞれ400.15MHzおよび100.62MHzにて動作するBruker Advance III(登録商標)400 NMR分光計を用いて、溶液状態で定量的13C{1H}NMRスペクトルを記録した。すべての空気圧に対して窒素ガスを用いた125℃における13C最適化10mm拡張温度プローブヘッドを用いて、すべてのスペクトルを記録した。約200mgの材料を3mlの1,2−テトラクロロエタン−d2(TCE−d2:tetrachloroethane−d2)にクロム−(III)−アセチルアセトネート(acetylacetonate)(Cr(acac)3)とともに溶解することによって、溶剤中の緩和剤の65mM溶液を得た(Singh,G.,Kothari,A.,Gupta,V.,Polymer Testing 28 5(2009),475)。均質な溶液を確実にするために、ヒートブロックにおける最初のサンプル調製の後に、回転オーブン中でNMRチューブを少なくとも1時間さらに加熱した。磁石への挿入の際に、チューブを10Hzで回転させた。このセットアップは主に高分解能のために選択されたものであり、正確なエチレン含有量の定量のために定量的に必要であった。核オーバーハウザー効果(NOE:Nuclear Overhauser Effect)を伴わない標準的なシングルパルス励起を使用し、最適化した先端角度、1sリサイクル遅延、およびバイレベルWALTZ16デカップリングスキームを用いた(Zhou,Z.,Kuemmerle,R.,Qiu,X.,Redwine,D.,Cong,R.,Taha,A.,Baugh,D.Winniford,B.,J.Mag.Reson.187(2007)225;Busico,V.,Carbonniere,P.,Cipullo,R.,Pellecchia,R.,Severn,J.,Talarico,G.,Macromol.Rapid Commun.2007,28,1128)。スペクトル当り合計6144(6k)のトランジェントを取得した。
E=0.5(Sββ+Sβγ+Sβδ+0.5(Sαβ+Sαγ))
E=0.5(IH+IG+0.5(IC+ID))
ここではワンらの論文(Wang,W−J.,Zhu,S.,Macromolecules 33(2000),1157)で用いているものと同じ表記法を用いている。絶対プロピレン含有量に対して使用した等式は修正しなかった。モル分率から、モルパーセントコモノマー取り込みを算出した。
E[mol%]=100*fE
E[wt%]=100*(fE*28.06)/((fE*28.06)+((1−fE)*42.08))
I(E)は単離対ブロックエチレン配列の相対含有量[%]であり、
fPEPは、サンプル中のプロピレン/エチレン/プロピレン配列(PEP)のモル分率であり、
fPEEは、サンプル中のプロピレン/エチレン/エチレン配列(PEE)およびエチレン/エチレン/プロピレン配列(EEP)のモル分率であり、
fEEEは、サンプル中のエチレン/エチレン/エチレン配列(EEE)のモル分率である。
ISO 16152;第5版;2005−07−01に従って、25.0℃にてキシレンに可溶性のポリマーの量を定める。
ISO 1133に従ってメルトフローレート(MFR)を定め、g/10minで示す。MFRは流動性を示すものであり、よってポリマーの加工性を示す。メルトフローレートが高いほど、ポリマーの粘度は低い。230℃の温度および2.16kgの荷重にて、ポリプロピレンのMFR2を定める。
本明細書に記載されるテストは、ISO 16790:2005に従う。論文「Rheotens−Mastercurves and Drawability of Polymer Melts」、M.H.Wagner,Polymer Engineering and Sience,Vol.36,925頁から935頁に記載される方法によって、歪み硬化挙動を定める。ポリマーの歪み硬化挙動をレオテンス(Rheotens)装置(ゴットフェルト(Goettfert),ジーメンス通り(Siemensstr.)2,74711 ブーヘン(Buchen),ドイツ(Germany)の製品)によって分析し、この装置においては、定められた加速で引き下げることによって溶融ストランドを伸長させる。レオテンスの実験は、工業的紡績および押出しプロセスをシミュレートするものである。原則として、円形ダイを通じて溶融物を押圧または押出し、得られたストランドを引き出す。押出し物における応力を、溶融特性および測定パラメータ(特に出力と引き出し速度との比率、実際には伸展速度の尺度)の関数として記録する。
EN 579に従って高温キシレン不溶成分(XHU)フラクションを定める。約2.0gのポリマー(mp)を計量し、計量した金属のメッシュに入れて、総重量を(mp+m)で表す。メッシュ内のポリマーを、ソックスレー装置内で沸騰したキシレンによって5時間抽出する。次いで溶離剤を新鮮なキシレンに交換し、さらに1時間沸騰を続ける。その後、メッシュを乾燥して再び計量する(mXHU+m)。式mXHU+m−mm=mXHUによって得た高温キシレン不溶成分の質量(mXHU)を、ポリマーの重量(mp)と関係付けて、キシレン不溶成分のフラクションmXHU/mpを得る。
RSC冷却装置およびデータステーションを有するTA−インスツルメンツ(TA−Instruments)2920デュアル−セル(Dual−Cell)によって、ISO 11357−3に従う示差走査熱量測定(DSC)によって融解温度Tmを定める。+23℃から+210℃の加熱/冷却/加熱サイクルにおいて、10℃/minの加熱および冷却速度を適用する。第2の加熱ステップにおいて、融解温度(Tm)を定める。
DIN 66133に従う水銀ポロシメトリーと、DIN 66137−2に従うヘリウム密度測定との組み合わせによって、ポリマーの空隙率および比孔容量を測定する。最初に加熱キャビネット内でサンプルを70℃にて3時間乾燥し、次いで測定まで乾燥器中で保存した。サンプルの純粋密度を、カンタクローム・ウルトラピクノメータ(Quantachrome Ultrapyknometer)1000−T(DIN 66137−2)において、25℃にてヘリウムを用いて粉砕粉末に対して定めた。DIN 66133に従うカンタクローム・ポアマスタ(Quantachrome Poremaster)60−GTにおいて、非粉砕粉末に対して水銀ポロシメトリーを行った。
i1.装置
この装置は、3つの加熱ゾーンと、アダプタと、150mm幅広ダイとを有する実験用押出し機ME25/5200 V1からなる。続くユニットは、Haake C40P加熱および冷却デバイス(15℃から90℃)を含む冷却ロールCR−8、直径140mmと、ライン走査カメラFS−5/4096画素(グレースケール画像の動的デジタル変換)と、最高10Nの自動張力制御を有する巻上げユニットとを包含する。
シリンダの加熱ゾーンおよびダイに対する温度設定を、ポリプロピレンに対してMFR範囲に従って次の3つのグループに分類する。
グループ1:ポリプロピレンのMFRが0.3g/10minから2.0g/10min(230℃/2.16kg)の範囲であるとき、加熱ゾーンに対する温度設定は220/260/270/280/290℃である。
グループ2:ポリプロピレンのMFRが2.0g/10minから10g/10min(230℃/2.16kg)の範囲であるとき、加熱ゾーンに対する温度設定は220/230/240/250/260℃である。
グループ3:ポリプロピレンのMFRが10g/10minから33g/10min(230℃/2.16kg)の範囲であるとき、加熱ゾーンに対する温度設定は200/220/230/240/240℃である。
回転速度(スクリュー):30rpm
引き出し速度:3m/min
フィルムの厚さは50μm
測定開始:a)類似の材料の場合には約60分間の慣らし運転期間の後、またはb)非常に異なる材料の場合には約120分間の慣らし運転期間の後。
1/m2のフィルム表面上のゲルドットの平均数を、ラインカメラで検出する。次の表に従ってゲルドットサイズを区別するように、ラインカメラを設定する。
17の欠陥サイズクラス1x0.1=1.7
5の欠陥サイズクラス2x1.0=5.0
2の欠陥サイズクラス3x5.0=10.0
0の欠陥サイズクラス4x10.0=0
ゲル指数=16.7
a)触媒の調製
3.4リットルの2−エチルヘキサノールと、810mlのプロピレングリコールブチルモノ−エーテル(モル比4/1)とを20Lリアクタに加えた。次いで、クロンプトン社(Crompton GmbH)の提供するBEM(ブチルエチルマグネシウム(butyl ethyl magnesium))の20%トルエン溶液7.8リットルを、よく撹拌したアルコール混合物にゆっくりと加えた。添加中の温度を10℃に保った。添加後、反応混合物の温度を60℃に上げて、この温度にて混合を30分間続けた。最後に室温に冷却後、得られたMg−アルコキシドを保存容器に移した。
洗浄2:30mlのTiCl4と1mlの供与体との混合物によって洗浄を行った。
洗浄3:100mlのトルエンによって洗浄を行った。
洗浄4:60mlのヘプタンによって洗浄を行った。
洗浄5:10分間の撹拌中に60mlのヘプタンによって洗浄を行った。
本発明の実施例IE1およびIE2は、予備重合リアクタと、1つのスラリーループリアクタと、1つの気相リアクタとを有するパイロットプラントにおいて生成した。本発明の実施例IE1およびIE2に対しては、上述の固体触媒成分を、共触媒としてのトリエチル−アルミニウム(TEAL)および外部供与体としてのジシクロペンチルジメトキシシラン(D−供与体)とともに用いた。共触媒対供与体の比率、共触媒対チタンの比率、および重合条件を表1に示す。比較実施例CE1は、内部供与体を伴わず、外部供与体としてメチルメタクリレートを用いた第3世代チーグラー・ナッタ触媒に基づくポリプロピレンホモポリマーである。
Claims (5)
- 長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)を生成するためのプロセスであって、
前記長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)は、
a)エチレン、C 4 〜C 20 −アルファオレフィン、およびそれらの任意の組み合わせから選択されるコモノマーを有し、前記コポリマー内のコモノマー含有量は0.1wt%から7.0wt%の範囲であり、
b)ISO 1133に従って測定される前記b−PPのメルトフローレートMFR 2 (230℃)は6.5g/10minから25.0g/10minの範囲であり、
c)前記b−PPのF30溶融強度は5.0cNから12.0cNの範囲であり、ここで前記b−PPのF30溶融強度はISO 16790:2005に従って測定され、
d)EN 579に従って測定される前記b−PPの高温キシレン不溶成分(XHU)フラクションは0.08wt%未満であり、かつ
e)前記b−PPはフタル酸化合物を含まないものであって、
前記プロセスは、プロピレンホモポリマーまたはコポリマーを生成するためのステップを含み、
前記コポリマーはエチレン、C 4 〜C 20 −アルファオレフィン、およびそれらの任意の組み合わせから選択されるコモノマーを有し、前記コポリマー内のコモノマー含有量は0.1wt%から7.0wt%の範囲であり、こうしたプロピレンホモポリマーまたはコポリマーは触媒系の存在下での重合プロセスにおいて生成され、前記触媒系はa)第4族から第6族の遷移金属(TM)を有するチーグラー・ナッタベースの触媒であって、前記触媒は内部供与体を含有する、触媒と、b)任意には共触媒(Co)と、c)任意には外部供与体(ED)とを含み、存在するときの前記共触媒(Co)対外部供与体(ED)のモル比[Co/ED]は3.0mol/molから45.0mol/molの範囲であり、かつ前記共触媒(Co)対第4族から第6族の遷移金属(TM)のモル比[Co/TM]は40.0mol/molから500mol/molの範囲であり、結果として得られる前記プロピレンホモポリマー粉末またはコポリマー粉末は、
a)空隙率が8.0%より高く、
b)中央粒径d50が150μmから1500μmの範囲であり、
c)トップカット粒径d95が500μmから4000μmの範囲であり、かつ
前記チーグラー・ナッタ触媒(a)に含まれる前記内部供与体は非フタル酸化合物であり、
前記プロピレンホモポリマーおよび/またはコポリマーと、熱分解フリーラジカル形成剤と、任意には少なくとも1つの官能不飽和化合物とを、20℃から100℃の温度にて少なくとも2分間混合して予備混合材料を形成するステップと、溶融混合デバイス内で180℃から300℃の範囲のバレル温度にて前記予備混合材料を溶融混合して前記長鎖分岐プロピレンホモポリマーまたはコポリマー(b−PP)を得るステップとを含む、
プロセス。 - 前記b−PPは200mm/s以上のv30溶融伸展性を有し、ここで前記v30溶融伸展性はISO 16790:2005に従って測定されることを特徴とする、請求項1に記載のプロセス。
- 前記長鎖分岐ポリプロピレン組成物を生成するためのプロセスであって、前記長鎖分岐プロピレンホモポリマーおよび/またはコポリマー(b−PP)が、
a)添加剤、
b)ポリマー、
c)フィラー、
d)補強剤、
e)ならびにa)、b)、c)およびd)の任意の組み合わせ
から選択される少なくとも1つまたはそれ以上の化合物と混合される、請求項1または2に記載のプロセス。 - 前記長鎖分岐プロピレンホモポリマーおよび/またはコポリマー(b−PP)と、添加剤およびポリマーから選択される少なくとも1つまたはそれ以上のその他の化合物とを含む長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PP−C)であって、こうした長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PP−C)は、
a)ISO 1133に従って測定されるメルトフローレートMFR2(230℃)が6.5g/10minから25.0g/10minの範囲であり、
b)F30溶融強度が5.0cNから12.0cNの範囲であり、ここで前記F30溶融強度はISO 16790:2005に従って測定され、
c)EN 579に従って測定される高温キシレン不溶成分(XHU)が0.15wt%未満であり、
d)本明細書に記載される方法に従って測定されるOCS値が2000未満であり、かつ
e)前記長鎖分岐ポリプロピレン組成物(b−PP−C)はフタル酸化合物を含まないことを特徴とする、請求項3に記載のプロセス。 - 前記非フタル酸化合物は、非フタル酸カルボン(二)酸の(ジ)エステルから選択され、前記(ジ)エステルはマロン酸塩、マレイン酸塩、コハク酸塩、シトラコン酸塩、グルタル酸塩、シクロヘキセン−1,2−ジカルボキシレート、および安息香酸塩、ならびにそれらの任意のものの誘導体および/またはそれらの任意のものの混合物を含む群に属することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセス。
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