JP6435630B2 - 金属微粒子配列繊維 - Google Patents
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Description
械特性、耐熱性なども、より高性能なものが求められる。
本発明で使用できる「反射基板」は、基板の表面が、特定の波長λの光を反射できるものであれば特に限定されない。例えば、シリコンウエハー基板や基板の表面に、アルミニウム、銀等の種々の金属および金属酸化物等から選ばれる材料を用いて、単層膜または多層膜を形成した反射鏡(ミラー)が挙げられる。そのように作製した基板、もしくはシリコンウエハー基板が好適に用いられる。
「金属成分を含有するポリマー繊維」は、ポリマー中に金属成分を含有し、金属元素の種類は1種類であっても2種類以上であっても良い。金属成分は、好ましくは金属化合物(錯体および塩を含む。以下同じ。)および金属微粒子の少なくとも一方を含むことが好ましい。「金属成分を含有するポリマー繊維」の作製方法には、エレクトロスピニング法、セルフアセンブリ法、フェイズセパレーション法等が挙げられるが、多種類のポリマーに使用できる点、及び、ナノレベルでのファイバー形状の調節も容易な点でエレクトロスピニング法を用いて反射基板上へ金属成分を含有するポリマー繊維を作製することが好ましい。
本発明の製造方法において採用されるエレクトロスピニング法とは、曳糸性有機物質溶液に高電圧を印加することによって、該溶液をスプレーし、有機ナノファイバーを形成させる方法である。
本発明で用いられる金属化合物は、特定の波長λの照射によって金属微粒子を生成するものである。このような材料としては、光のエネルギーを吸収し、還元によって金属微粒子(または金属微粒子を構成する金属)を生成する化合物(すなわち、金属原子の酸化数が正である金属化合物)が知られており、通常、金属塩である場合が多い。
ポリマーは、特定の波長λにおいて透明であり、金属成分を均一に溶解または分散して含有することができるもの(特に溶解するもの)が好ましく使用される。加えて、一実施形態においては、有機溶媒に均一に溶解するものが好ましく使用される。
本発明においては、添加剤として各種の有機化合物(例えばリン含有化合物、水酸基含有化合物、窒素含有化合物)を、金属成分と共にポリマー中に含有させることで、ポリマー中への金属粒子の配列を促進することができる。これらの化合物は、分子内に少なくとも金属成分と適度な相互作用を持つ官能基を含む化合物ならば特に限定されず、公知のものを用いることができる。
類、ホスファイト類、ホスフェート類、ホスフォラン類およびホスフィンオキサイド類が好適に用いられる。これらは混合して用いてもよく、特にホスフィン類、ホスファイト類およびこれらの混合物が、配列促進効果が高いことから好適に用いられる。
溶媒としては、通常、ポリマーおよび金属成分を溶解または分散可能(特に溶解可能)な溶媒であり、かつエレクトロスピニング時において、ニードル部からスプレーされた、高分子重合体溶液が、コレクターに到達するまでに、揮発除去し得るものであれば特に制限されず、各種の有機溶媒が用いられる。このような溶媒としては、ポリマーおよび金属成分の種類に応じて適宜選択でき、例えば、水(酸性でも中性でもアルカリ性でも良い)、アルコール類(メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノールなどのアルキルアルコール類など)、エーテル類(ジメチルエーテル、ジエチルエーテルなどの鎖状エーテル類、ジオキサン、テトラヒドロフランなどの環状エーテル類など)、エステル類(酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチルなどの酢酸エステル類など)、ケトン類(アセトン、エチルメチルケトンなどのジアルキルケトン類など)、グリコールエーテルエステル類(エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、セロソルブアセテート、ブトキシカルビトールアセテートなど)、セロソルブ類(メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブなど)、カルビトール類(カルビトールなど)、ハロゲン化炭化水素類(塩化メチレン、クロロホルムなど)、アセタール類(アセタール、メチラールなど)、アミド類(ジメチルホルムアミドなど)、スルホキシド類(ジメチルスルホキシドなど)、ニトリル類(アセトニトリル、ベンゾニトリルなど)などが挙げられる。これらの溶媒は、単独でまたは二種以上組み合わせて用いてもよい。
本発明の製造方法では、次に、反射基板上に作製された金属成分を含有するポリマー繊維に、特定の波長λの光を照射する。波長λは、所望の波長を選ぶことができるが、前述の金属成分がこの波長の光を受けたときに、金属微粒子の生成、金属微粒子の移動、および金属粒子の成長のいずれかが起こりうるような波長領域の中から設定する。通常、金属化合物を励起して金属微粒子へ還元するのに十分なエネルギーを有する波長領域から選ばれ、紫外から可視光領域が好ましい。具体的には、200〜600nm、好ましくは300〜500nm、より好ましくは350〜500nmの波長領域から1波長が選ばれることが好ましい。このような波長範囲では、各種金属化合物を効率良く金属微粒子へ光還元することができる。
前記光照射工程により、金属成分含有ポリマー繊維中で、金属化合物から金属微粒子が生成し、あるいは金属微粒子が移動し、密集して反射基板に平行な層を形成し、さらにこの層が、周期的な多層構造となる。即ち、繊維の断面方向で見ると、金属が密集した金属微粒子層と、ポリマーのみの層とが交互に積層された多層構造となっている。
15wt%ポリメタクリル酸のメタノール溶液5gに過塩素酸銀90.3mgを溶解させ、均一な溶液を作製した。得られた溶液をエレクトロスピニング装置(カトーテック株式会社製 ナノファイバーエレクトロスピニングユニット)を用いて線維化し、シリコンウエハー基板上に採取した。この時の印加電圧は8kV、基板から溶液がスプレーされるニードル部までの距離は5cmであった。その後、シリコンウエハー基板上の繊維に対して、超高圧水銀ランプ(ウシオ電機(株)製、「マルチライト」)と狭帯域バンドパスフィルターを用いて、365nmの波長の紫外光を垂直に4時間照射した。
(実施例2)
実施例1の方法において、エレクトロスピニング時の印加電圧を20kVに変更して同様の操作を行った。
Claims (5)
- ポリマー繊維中に、繊維軸に垂直である方向の断面において、金属微粒子が密集した層とポリマーのみの層が交互に積層された多層構造を有する金属微粒子配列繊維。
- 繊維中に、前記の金属微粒子が密集した層が、1層もしくは2層以上の多層として存在する構造を有することを特徴とする請求項1に記載の金属微粒子配列繊維。
- 繊維表面および繊維中に、前記の金属微粒子が密集した層が、1層もしくは2層以上の多層として存在する構造を有することを特徴とする請求項1に記載の金属微粒子配列繊維。
- 反射基板上に、金属成分を含むポリマー繊維を作製する工程(A)と、
前記ポリマー繊維に、特定の波長の光を照射する工程(B)と、
を有することを特徴とする金属微粒子配列繊維の製造方法。 - 繊維軸に垂直である方向の断面において、ポリマーのみの層を間に挟んで金属微粒子が密集した層同士の間隔が、周期的である構造であることを特徴とする請求項3記載の金属微粒子配列繊維。
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