JP6434536B2 - エチレン重合体組成物及びポリオレフィン組成物におけるその用途 - Google Patents
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Description
A)25℃におけるキシレン中の可溶性分画XSAを、A)の重量に対して、10%以下、好ましくは、8%以下、より好ましくは、5%以下の量で含有するエチレン重合体25〜55%、好ましくは、30〜45%;
B)エチレンを、B)の重量に対して、45〜70%、好ましくは、50〜70%、及び25℃におけるキシレン中の可溶性分画XSBを、B)の重量に対して、60%以上、好ましくは、65%以上の量で含有するエチレンとプロピレンの共重合体45〜75%、好ましくは、55〜70%を含み、
ここで、前記総パーセント量は、重量当たりであり;A)とB)の量は、A)+B)の総重量に対するものであるエチレン重合体組成物を提供する。
−2.16kgの荷重で230℃でISO 1133に応じて測定されたエチレン重合体A)のMFR値1〜15g/10分;
−A)+B)の混合物に対して測定されたガラス転移温度(Tg)−50℃以上、 特に−35〜−50℃;
−成分B)のTg−50℃以上、特に−35〜−50℃;
−A)+B)の総量に対して測定されたエチレン含量65〜85重量%、好ましくは、65〜80重量%;
−A)+B)の総量に対して行われた抽出によって測定された25℃でキシレン中に可溶性である総分画XSTOTの量35〜60重量%、好ましくは、40〜60重量%;
−XSTOT分画の固有粘度[η]1.8dl/g以上、特に1.8〜3.0dl/g;
−XSTOT分画のエチレン含量45〜60重量%;
−屈曲弾性率値90〜200MPa。
1)Ti化合物及びMgCl2上に担持された電子供与体(内部電子供与体)を含む固体触媒成分;
2)アルミニウムアルキル化合物(共触媒);及び、任意に、
3)電子供与体化合物(外部電子供与体)。
1)結晶性プロピレン単独重合体、特にイソタックチックまたは主としてイソタックチック単独重合体;
2) エチレン及び/またはC4−C10α−オレフィンと結晶性プロピレン共重合体、ここで、総共単量体含有量は、共重合体の重量に対して0.05〜20重量%であり、好ましいC4−C10α−オレフィンは、1−ブテン;1−ヘキセン;4−メチル−1−ペンテン及び1−オクテンである;
3)結晶性エチレン単独重合体及びプロピレン及び/またはC4−C10α−オレフィン、例えば、HDPEと共重合体;
4)プロピレン単独重合体及び/またはプロピレン及び/または、任意に少量のジエン、例えば、ブタジエン、1,4−ヘキサジエン、1,5−ヘキサジエン及びエチリデン−1−ノルボルネンを含む、C4−C10α−オレフィンとエチレンの一つ以上の共重合体を含むエラストマー部分と項目2)の共重合体の一つ以上を含む熱可塑性エラストマー組成物、ここで、前記ジエン含有量は、典型的に1〜10重量%であり、典型的に溶融状態で成分などを混合するとか、または逐次重合によって公知の方法に応じて製造され、一般的に前記エラストマー部分を5〜80重量%の量で含有する。
本明細書で提供される様々な実施形態、組成物及び方法の実施並びに利点は、次の実施例において記述される。これらの実施例は、単に例示的なものであり、如何な方法によっても本発明の範囲を限定することを意図しない。
示差走査熱量計(DSC)で測定した。サンプル重さ6±1mgを20℃/分の速度で200±1℃に加熱し、窒素気流下で200±1℃で2分間維持させた後、20℃/分の速度で40±2℃に冷凍させ、この温度で2分間維持させてサンプルを結晶化させた。次に、サンプルは、再び20℃/分の昇温速度で最大200℃±1まで溶融させた。溶融スキャンを記録し、サーモグラムを得て、これよりピークに相応する温度を読み取る。第2の融解途中に記録された最も強い溶融ピークに対応する温度を溶融温度とした。融解エンタルピーΔHfusは、前記最も強い融解ピークに対して測定する。明らかに、ただ一つのピークが検出される場合、溶融温度とΔHfusは、このようなピークによって提供される(すなわち、ピークに対して測定する)。融解エンタルピーΔHfusを測定するために、溶融吸熱ピークがベースラインから逸する2つの最も密接な地点などを連結させてベースラインを構築する。次に、融解熱(ΔHfus)は、DSC熱流量記録された信号と構築されたベースラインとの間の面積を積分して計算する。
2.5gの重合体及び250cm3のo−キシレンを冷凍機及び電磁スターラーが取り付けられたガラスフラスコ内に投入する。温度は、30分内に室温で溶媒(135℃)の沸点まで増加させる。このように得られた透明な溶液を還流下で30分さらに撹拌しながら維持させる。次に、閉じたフラスコを25℃の恒温水浴に保持してサンプルの不溶性(XI)部分の結晶化が起こる。このように形成された固体は、迅速にろ過紙でろ過する。100cm3のろ過液を予め秤量されたアルミニウム容器に注ぎ、窒素気流下で熱板で加熱させて蒸発によって溶媒を除去した。次に、容器を真空下で80℃のオーブンに保持して乾燥させ、一定の重さを得た後に秤量する。
別の言及がない限り、2.16kgの荷重下で230℃でISO 1133に応じて測定する。
サンプルは、135℃でテトラヒドロナフタリン中に溶解した後、毛細管粘度計に注ぐ。粘度計管(ウベローデ型)は、円筒形ガラスジャケットに取り囲まれている。このような設定は、循環温度液体で温度制御を可能にする。メニスカスの下向き通路は、光電素子によって計時する。
重合体の加圧膜のNIR(6000〜5500cm−1)スペクトラムは、吸光度対波数(cm−1)に記録する。次の測定などを利用してエチレン含有量を計算する:
a)最大5669cm−1でCH2基に対する吸収帯の高さ、6000〜5500cm−1の間に描かれるベースラインの下の領域を省略する。
b)CH3基に対する5891cm−1でショルダーの高さ、6000〜5500cm−1の間に描かれるベースラインの下の領域を省略する。
a)膜厚さの分光標準化に使用される4482〜3950cm−1間の組み合わせ吸収帯の領域(ANIR)。
b)986〜952cm−1範囲のプロピレン配列による吸収帯の領域(A971)、終点の間に描かれたベースラインの下の領域を省略する。
20mm×5mm×1mmの成形試験片を引張応力用DMTA機械に固定する。正弦波発振周波数は、1Hzで固定する。DMTAは、−100℃(ガラス状態)から開始して130℃(軟化点)まで試験片の弾性反応を翻訳する。このようにして、弾性反応対温度をプロットすることができる。粘弾性材料に対するDMTA弾性率は、応力と変形との間の比として定義され、これは、また、複素弾性率E*=E’+iE”とも定義される。DMTAは、2つの成分E’及びE”をこれらの共鳴によって分割することができ、また、E’(弾性成分)、E”(損失弾性率)及びE”/E’=tanδ(減衰指数)対温度をプロットすることができる。ガラス転移温度Tgは、tan=(δ)E”/E’対温度曲線の最大における温度であることと仮定される。
1mmのISO D1プラークは、次のパラメータに応じて射出成形機“NB 60”(ここで、60は、締付力の60トンを意味する)で成形する。
・溶融温度=260℃、
・成形温度=40℃、
・射出速度=100mm/秒、
・保持時間=10秒、
・スクリュー回転=120rpm
100×200×2.5mmのプラークは、射出成型機“SANDRETTO serie 7 190”(ここで、190は、締付力の190トンを意味する)で成形する。
・溶融温度=250℃;
・成形温度=40℃;
・射出時間=8秒;
・保持時間=22秒;
・スクリュー直径=55mm。
エチレン重合体組成物の製造
重合に使用された固体触媒成分は、次のように製造された、内部供与体としてチタンとフタル酸ジイソブチルを含む塩化マグネシウム上に担持されたジーグラー−ナッタ触媒成分である。
重合反応器に投入する前に、前述された固体触媒成分は、約15と同一のTEAL/DCPMS重量比で、また、TEAL/固体触媒成分重量比が4と同一の量でアルミニウムトリエチル(TEAL)及びジシクロペンチルジメトキシシラン(DCPMS)で30℃で9分間接触させる。
重合は、生成物を第1反応器から第2反応器へ移動させるために、装置などが装着された直列の2つの気相反応器で連続的に行う。
回転速度:250rpm;
押出量:15kg/時間;
溶融温度:280〜290℃。
安定化添加剤組成物は、次の成分などで作る:
−0.1重量%のIrganox(登録商標)1010;
−0.1重量%のIrgafos(登録商標)168;
−0.04重量%のDHT−4A(ヒドロタルサイト)。
前述のような安定化エチレン重合体組成物(以下、SEPと称する)は、下記及び表IIIに報告された比率で、異相ポリプロピレン組成物(HPP)及び後述する次の添加剤を使用して前述された条件下で押出によって混合する。このようにして得られた最終組成物の比率は、表IIIに報告される。
1.HPP:16.5g/10分のMFRを有する異相ポリプロピレン組成物、これは、98%のイソタクチック指数を有するプロピレン単独重合体70重量%、(前述のように測定された、25℃でキシレン中に不溶性分画)、及び49重量%のエチレンを含有する30重量%のエチレンプロピレン共重合体に製造される;
2.タルク HTP Ultra 5C:5μm未満の粒子大きさを有する粒子約98重量%を含む微細タルク粉末;
3.0.6g/10分の総MFR(230℃/5kg荷重でISO 1133に応じて測定する)を有するカーボンブラックマスターバッチ、約45g/10分のMFRを有するカーボンブラック40重量%と、エチレン8重量%と、プロピレンの共重合体60%に製造される;
4.Irganox(登録商標)B215(約34重量%のIrganox(登録商標)1010及び66%のIrgafos(登録商標)168に製造される);
成分 量
1 51.5%
2 12%
3 1.3%
4 0.2%
比較用ポリエチレン組成物は、実施例1と同一の触媒及び重合工程で製造した後、実施例1と同一の安定化添加剤組成物及び押出条件で圧出する。具体的な重合条件及び得られた重合体特性は、表I及び表IIに報告される。
Claims (12)
- 分当たり20℃の加熱速度で示差走査熱量計で測定時、60J/g以上の融解エンタルピーΔHfusを有するエチレン重合体組成物であり、
A)25℃におけるキシレン中の可溶性分画XSAを、A)の重量に対して、10%以下の量で含有するエチレン重合体25〜55%;
B)エチレンを、B)の重量に対して、45〜70%、及び25℃におけるキシレン中の可溶性分画XSBを、B)の重量に対して、60%以上の量で含有するエチレンとプロピレンの共重合体45〜75%を含み、
ここで、前記総パーセント量は、重量当たりであり;A)とB)の量は、A)+B)の総重量に対するものであるエチレン重合体組成物。 - 前記エチレン重合体A)は、エチレン単独重合体(i)または式CH2=CHR(式中、Rは、1〜10個の炭素原子を有する直鎖状または分枝状アルキルラジカルである)を有するオレフィンから選択された一つ以上の共単量体とエチレンの共重合体(ii)、または(i)と(ii)との混合物である、請求項1に記載のエチレン重合体組成物。
- 前記エチレン重合体A)は、23℃でISO 1183に応じて測定時、0.930〜0.960g/cm3の密度を有する、請求項1に記載のエチレン重合体組成物。
- 分当たり20℃で加熱速度で示差走査熱量計で測定時、120℃以上の温度で溶融ピークを有する、請求項1に記載のエチレン重合体組成物。
- XSB分画の固有粘度[η]が2dl/g以上である、請求項1に記載のエチレン重合体組成物。
- 2.16kgの荷重で230℃でISO 1133に応じて測定時、0.3〜5g/10分のMFR値を有する、請求項1に記載のエチレン重合体組成物。
- 下記のような追加要件中の少なくとも一つを有する、請求項1に記載のエチレン重合体組成物。
−2.16kgの荷重で230℃でISO 1133に応じて測定されたエチレン重合体A)のMFR値1〜15g/10分;
−A)+B)の混合物に対して測定されたガラス転移温度(Tg)−50℃以上;
−成分B)のTg−50℃以上;
−A)+B)の総量に対して測定されたエチレン含量65〜85重量%;
−A)+B)の総量に対して行われた抽出によって測定された25℃でキシレン中に可溶性である総分画XSTOTの量35〜60重量%;
−XSTOT分画の固有粘度[η]1.8dl/g以上;
−XSTOT分画のエチレン含量45〜60重量%;
−屈曲弾性率値90〜200MPa。 - 少なくとも2つの逐次ステップを含み、請求項1のエチレン重合体組成物を製造する重合方法であって、前記成分A)及びB)は、別個のステップで製造され、かつ、前記少なくとも2つの逐次ステップは最初に行われたステップを除いた各ステップにおいて先行ステップで使用された触媒及び形成された重合体の存在下で行われる、エチレン重合体組成物を製造する重合方法。
- 一つ以上の追加ポリオレフィン及び請求項1に記載のエチレン重合体組成物を含み、前記一つ以上の追加ポリオレフィンの量は、総重量に対して少なくとも50重量%である、ポリオレフィン組成物。
- 前記追加ポリオレフィンまたは複数の追加ポリオレフィンがプロピレン単独重合体及び共重合体から選択される、請求項9に記載のポリオレフィン組成物。
- 請求項9または10に記載のポリオレフィン組成物を含む、成形品。
- 射出成形品形態である、請求項11に記載の成形品。
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