JP6428905B2 - 微細構造体および微細構造体の製造方法 - Google Patents
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[1]基材と、該基材上の少なくとも一部に形成され、層の厚み方向に組成が連続的に変化する中間層と、該中間層上に形成された組成一定の均質層とを有し、前記均質層側の面に、可視光の波長以下のピッチの微細凹凸が形成された微細構造体であって、
前記中間層の前記均質層側の面と、前記均質層とが、ケイ素、チタン、アルミニウム、ニオブ、ジルコニウムからなる群より選ばれる1種以上の金属の窒化物から形成され、前記中間層の前記基材側の面が、前記金属の酸窒化物または酸化物から形成され、
前記中間層は、前記金属に対する窒素比および酸素比の少なくとも一方が層の厚み方向に連続的に変化することにより、組成が連続的に変化している、微細構造体。
[2]基材と、該基材上の少なくとも一部に形成され、層の厚み方向に組成が連続的に変化する中間層と、該中間層上に形成された組成一定の均質層とを有し、前記均質層側の面に、可視光の波長以下のピッチの微細凹凸が形成された微細構造体であって、
前記中間層の前記均質層側の面と、前記均質層とが、ケイ素、チタン、アルミニウム、ニオブ、ジルコニウムからなる群より選ばれる1種以上の金属から形成され、前記中間層の前記基材側の面が、前記金属の窒化物または酸窒化物または酸化物から形成され、
前記中間層は、前記金属に対する窒素比および酸素比の少なくとも一方が層の厚み方向に連続的に変化することにより、組成が連続的に変化している、微細構造体。
[3]基材と、該基材上の少なくとも一部に形成され、層の厚み方向に組成が連続的に変化する中間層と、該中間層上に形成された組成一定の均質層とを有し、前記均質層側の面に、可視光の波長以下のピッチの微細凹凸が形成された微細構造体であって、
前記中間層の前記均質層側の面と、前記均質層とが、ケイ素、チタン、アルミニウム、ニオブ、ジルコニウムからなる群より選ばれる1種以上の金属の酸窒化物から形成され、前記中間層の前記基材側の面が、前記金属の酸化物から形成され、
前記中間層は、前記金属に対する窒素比および酸素比の少なくとも一方が層の厚み方向に連続的に変化することにより、組成が連続的に変化している、微細構造体。
[4]前記微細凹凸の凸部のアスペクト比が3以上である、[1]〜[3]のいずれかに記載の微細構造体。
[5]前記微細凹凸は、スパッタリングにより形成された層をエッチングすることにより形成された、[1]〜[4]のいずれかに記載の微細構造体。
[6]前記基材は、YAGからなる、[1]〜[5]のいずれかに記載の微細構造体。[7][1]〜[6]のいずれかに記載の微細構造体の製造方法であって、
スパッタリングにより基材上に中間層を形成する工程(1)と、
スパッタリングにより前記中間層上に未エッチング層を形成する工程(2)と、
マスクパターンを介して前記未エッチング層側の面をエッチングして、均質層とする工程(3)とを有し、
前記工程(1)では、前記中間層の組成が層の厚み方向に連続的に変化するように、スパッタリングガスの組成を連続的に変化させる、微細構造体の製造方法。
<微細構造体>
図1は、本発明の微細構造体の一実施形態例である板状の反射防止構造体を示す縦断面図である。
この例の反射防止構造体1は、板状の基材10と、該基材10の片面10aの全面に形成された中間層11と、該中間層11上の全面に形成された均質層12とを有する。反射防止構造体1の均質層12側の表面12bには、多数の円錐状の凸部13からなる微細凹凸のパターンが形成されている。
基材10の厚みは、基板としての強度や加工性の点から、例えば20〜1000μmが好ましく、50〜200μmがより好ましい。
具体的には、この例では、基材10側の面11bから、均質層12側の面11aに向かって、ケイ素に対する酸素比が連続的に減少し、窒素比が連続的に増加することにより、層の厚み方向の組成がSi−O−NからSi−Nへと連続的に変化している。そして、該中間層11は、このような連続的な組成変化にともなって、屈折率も層の厚み方向に連続的に変化している。この例では、基材10側の面11bから、均質層12側の面11aに向かって、屈折率が連続的に大きくなっている。
なお、均質層12の組成は、中間層11側の面12aから凸部13の先端まで、一定であるが、製造上不可避の範囲内での組成の変動は許容される。このような組成の変動としては、スパッタリングに使用するスパッタリングガスの組成制御に起因するものが考えられる。例えば、均質層がSi−Nである場合、Siに対する原子比として、0.1モル以下の範囲で酸素を含有する部分が生じること等は許容される。
なお、ある凸部13と、隣接する凸部13との間の谷部(溝)12cは、図示のように、均質層12内に位置していることが好ましいが、中間層11まで到達していてもよい。
まず、微細凹凸が形成された均質層12側の表面12bにおける無作為に選択された領域で、一辺が最頻ピッチPの30〜40倍に相当する正方形の領域について、原子間力顕微鏡(AFM)イメージを得る。例えば、最頻ピッチPが300nm程度の場合、9μm×9μm〜12μm×12μmの領域のイメージを得る。そして、このイメージをフーリエ変換により波形分離し、FFT像(高速フーリエ変換像)を得る。次いで、FFT像のプロファイルにおける0次ピークから1次ピークまでの距離を求める。こうして求められた距離の逆数がこの領域における最頻ピッチPである。このような処理を無作為に選択された合計25カ所以上の同面積の領域について同様に行い、各領域における最頻ピッチを求める。こうして得られた25カ所以上の領域における最頻ピッチP1〜P25の平均値が最頻ピッチPである。なお、この際、各領域同士は、少なくとも1mm離れて選択されることが好ましく、より好ましくは5mm〜1cm離れて選択される。
まず、AFMイメージから、任意の方向と位置における長さ1mmの線に沿った図1のような縦断面図を得る。この断面から、凸部13を30個抽出する。そして、これら各凸部13について、その頂点の高さH1と、当該凸部13に隣接する2つの凸部13とで形成される2つの谷部の高さのうち、高さが低い方の高さH2との差を求め、得られた値を有効桁数2桁で丸め各凸部13の高さとし、その最頻値を最頻高さHとする。
最頻高さHは、アスペクト比および最頻ピッチPが、上記範囲となる値であることが好ましく、例えば、300〜1500nmである。
また、この例の反射防止構造体1では、中間層11の厚み方向の組成が連続的に変化している。そのため、中間層11の屈折率も層の厚み方向に連続的に変化し、これにより、中間層11内部における光の反射が抑制される。そして、このような中間層11の組成変化は、金属(ケイ素)に対する窒素比と酸素比とが層の厚み方向に連続的に変化することにより得られている。窒素比および酸素比の少なくとも一方を変化させることは、後述するように、スパッタリングガスの組成を連続的に変化させる方法により、容易に行える。 また、この例の反射防止構造体1では、均質層12と、中間層11の均質層12側の面11aとが同じ材質(Si−N)で形成されている。そのため、均質層12と中間層11との界面でも光の反射は生じない。
一方、中間層における均質層側の面および均質層の材質については、エッチングのしやすさを優先的に考慮し、中間層の基材側の面の材質よりも、エッチングされやすい材質を選択する。そして、中間層については、層の厚み方向に屈折率が連続的に変化し、中間層内での光の反射が抑制されるように、金属に対する窒素比および酸素比の少なくとも一方を層の厚み方向に連続的に変化させることで、組成を連続的に変化させる。
よって、中間層11の基材10側の面11bの材質が、上述の例のようにSi−O−N(酸窒化物)である場合には、中間層11の均質層12側の面11aおよび均質層12の材質は、Si−O−NよりもエッチングされやすいSi−N(窒化物)、Si(金属)のいずれかを、要求される凸部13のアスペクト比等に応じて、選択すればよい。
同様に、中間層の基材側の面の材質が、Si−O(酸化物)である場合には、中間層の均質層側の面および均質層の材質は、Si−OよりもエッチングされやすいSi−O−N、Si−N、Siのうちのいずれかを選択すればよい。
中間層の基材側の面の材質が、Si−Nである場合には、中間層の均質層側の面および均質層の材質は、Si−NよりもエッチングされやすいSiとすることができる。
よって、これらの金属においても、上述したケイ素の場合と同様に、中間層の基材側の面の材質が酸窒化物である場合には、中間層の均質層側の面および均質層の材質は、窒化物、金属のうちのいずれかを選択すればよい(表1のパターン1および3)。
また、中間層の基材側の面の材質が酸化物である場合には、中間層の均質層側の面および均質層の材質は、酸窒化物、窒化物、金属のうちのいずれかを選択すればよい(表1のパターン2、5および6)。
また、中間層の基材側の面の材質が窒化物である場合には、中間層の均質層側の面および均質層の材質は、金属とすることができる(表1のパターン4)。
なお、以上の説明において、組成の変化が「連続的である」とは、層の厚み方向に10nm離れた任意の箇所においては、互いに、組成が異なっていることを意味する。
「組成が異なる」とは、X線光電子分光法(XPS)で測定して求めた組成において、0.5モルパーセント以上組成が異なっていることを意味する。たとえば、組成A(100モルパーセント)中における元素αの含有量をxモルパーセント、組成B(100モルパーセント)中における元素αの含有量をyモルパーセントとした場合に、xとyとの差が0.5以上、すなわち、|x−y|≧0.5となるような元素αが少なくとも1つ存在する場合、組成Aと組成Bとは組成が異なる、という。
次に図1の例の反射防止構造体(微細構造体)1の製造方法について説明する。
まず、スパッタリングガスでターゲットをスパッタリングして、基材10の片面に中間層11を形成する工程(1)を行う。
工程(1)では、真空状態において、スパッタリングガスを導入しつつ、ターゲットと基材10との間に電圧をかけ、スパッタリングガスをターゲットに衝突させる。すると、ターゲットを構成する原子が飛び出して基材10上に堆積し、中間層11を形成していく。
すると、スパッタリングの初期には、基材10上に、上述のようにSi−O−Nが堆積するが、混合ガスの上記組成変化にともなって、堆積物の組成も変化していく。そして、最終的に混合ガス中の酸素をゼロにした場合には、中間層11の均質層12側の面11aの組成は、ケイ素と窒素のみからなるSi−N(例えばSi3N4)となる。
また、希ガスとしては、スパッタリング時にターゲットから生じるスパッタ原子と反応しないガスであればよく、スパッタ効率の点からはアルゴンが好ましいが、アルゴン以外の希ガス(ヘリウム、ネオン、キセノン、クリプトン)も使用でき、これらを混合して用いてもよい。
工程(2)では、スパッタリングにより、図2に示すように、中間層11上に未エッチング層(エッチングされていない均質層)12’を形成する。
この例の未エッチング層12’は、中間層11の均質層12側の面11aと同じ組成である。よって、工程(1)における最終的なスパッタリングガス組成をそのまま維持し、引き続きスパッタリングを続けることによって、未エッチング層12’を形成できる。未エッチング層12’の厚みが所望の厚みになった時点で、スパッタリングを終了する。
たとえば、真空チャンバー内に基材10を設置し、チャンバー内部を10−3Pa以下、好ましくは10−4Pa以下、より好ましくは10−5Pa以下に真空引きする。スパッタリングガスとしてアルゴン112sccm、酸素18sccm、窒素70sccmを真空チャンバー内に導入し、圧力を0.3Paとする。この状態でケイ素のターゲットに電圧を印加することで、スパッタリングが始まる。放電を維持したまま酸素の流量を10秒ごとに0.6sccmずつ減少させ、同時に窒素の流量を10秒ごとに0.6sccmずつ増加させることで、徐々に酸素の量が少なく窒素の量が多くなる中間層11が形成される。ガス流量の変化量を5sccm以下、好ましくは1sccm以下とすることで、組成が層の厚み方向に階段状ではなく、連続的に変化することができる。酸素の流量が0sccm、つまり、導入しない状態となったら、そのままのスパッタリング条件を維持することにより、未エッチング層12’が形成される。
ターゲットとして、ケイ素のかわりにチタン、アルミニウム、ニオブ、ジルコニウムからなる群より選ばれる1種以上の金属を用いた場合にも同様の方法によって中間層11および未エッチング層12’を形成することができる。
これらの条件のなかでも、反応性ガスの供給量が特に重要である。反応性ガスの供給量に応じて、スパッタリングターゲットの表面状態が変化し、スパッタリングターゲットのケイ素がそのままスパッタリングされるメタルモード、スパッタリングターゲットの表面が窒化や酸化された状態でスパッタリングされる窒化物モードや酸化物モード、メタルモードと窒化物モードや酸化物モードの中間領域である遷移領域があることが知られている。スパッタリング中はこれらのうちいずれかの状態に固定してスパッタリングをすることが好ましく、メタルモードもしくは遷移領域で製膜することがより好ましい。
なお、メタルモードでの製膜ではスパッタされたケイ素が基材に付着するまでの間に反応性ガスを取り込むことで、反応性ガスの種類に応じて窒化物、酸化物、酸窒化物になる。
上述の工程(2)で形成された未エッチング層12’は、微細凹凸を有していない平らな層である。そこで、該未エッチング層12’上にマスクパターンを配置し、該マスクパターンを介して未エッチング層12’側をエッチングし、微細凹凸を形成する。これにより、未エッチング層12’の表面に微細凹凸が形成され、図1に示す均質層12となる。 この例の未エッチング層12’はエッチングされやすいSi−Nから形成されているため、アスペクト比が高く精度のよい凸部13をエッチングにより容易に形成できる。
なお、エッチングの程度は、凸部13間の谷部(溝)12cが、均質層12内に位置するように行うことが好ましいが、中間層11まで到達してもよい。
側壁保護ガスとしては、C4F8、C5F8、C2F6、C3F6、C4F6、CHF3、CH2F2、CH3F、C3F8をはじめとするフロン系のガスが挙げられ、これらのうちの1種以上を使用できる。これらのガスは、プラズマ状態で分解された後、分解物同士が結合することで高分子化し、保護膜として作用する堆積膜をエッチング対象物の表面に形成する。
表1に記載の組合せのパターン3の中間層を形成する場合には、ターゲットとして金属を用い、スパッタリングガスとして希ガスと窒素と酸素との混合ガスを用い、金属に対する酸素の比率および金属に対する窒素の比率を徐々にゼロまで減らしていく方法が挙げられる。
表1に記載の組合せのパターン4の中間層を形成する場合には、ターゲットとして金属を用い、スパッタリングガスとして希ガスと窒素との混合ガスを用い、金属に対する窒素の比率を徐々にゼロまで減らしていく方法が挙げられる。
表1に記載の組合せのパターン5の中間層を形成する場合には、ターゲットとして金属を用い、スパッタリングガスとして希ガスと酸素との混合ガスを用い、金属に対する酸素の比率をゼロまで減らしていく方法が挙げられる。
表1に記載の組合せのパターン6の中間層を形成する場合には、ターゲットとして金属を用い、スパッタリングガスとして希ガスと窒素と酸素との混合ガスを用い、金属に対する窒素の比率をゼロから増やしていく方法が挙げられる。
また、その他、ターゲットとして金属の酸化物等を用いてもよく、公知の方法を適用できる。
さらに、上述の説明では、中間層の形成と未エッチング層の形成について、製膜速度、大面積化、設備コストなどの点で好適なスパッタリングを例示した説明したが、電子ビーム蒸着法、イオンプレーティング法、熱蒸着法など従来公知の方法を用いて、導入する酸素量と窒素量を上述の方法で変化させることで、中間層、未エッチング層を形成してもよい。
10 基材
11 中間層
11a 中間層の均質層側の面
11b 中間層の基材側の面
12 均質層
12a 均質層の中間層側の面
12b 反射防止構造体の均質層側の面
12c (円錐状の)凸部間の谷部(溝)
12’ 未エッチング層
13 (円錐状の)凸部
13’ 円柱
F 単粒子マスク
P 単粒子
Claims (8)
- 基材と、該基材上の少なくとも一部に形成され、層の厚み方向に組成が連続的に変化する中間層と、該中間層上に形成された組成一定の均質層とを有し、前記均質層側の面に、可視光の波長以下のピッチの微細凹凸が形成された微細構造体であって、
前記中間層の前記均質層側の面と、前記均質層とが、ケイ素、チタン、アルミニウム、ニオブ、ジルコニウムからなる群より選ばれる1種以上の金属の窒化物から形成され、前記中間層の前記基材側の面が、前記金属の酸窒化物または酸化物から形成され、
前記中間層は、前記金属に対する窒素比および酸素比の少なくとも一方が層の厚み方向に連続的に変化することにより、組成が連続的に変化している、微細構造体。 - 基材と、該基材上の少なくとも一部に形成され、層の厚み方向に組成が連続的に変化する中間層と、該中間層上に形成された組成一定の均質層とを有し、前記均質層側の面に、可視光の波長以下のピッチの微細凹凸が形成された微細構造体であって、
前記中間層の前記均質層側の面と、前記均質層とが、ケイ素、チタン、アルミニウム、ニオブ、ジルコニウムからなる群より選ばれる1種以上の金属の酸窒化物から形成され、前記中間層の前記基材側の面が、前記金属の酸化物から形成され、
前記中間層は、前記金属に対する窒素比および酸素比の少なくとも一方が層の厚み方向に連続的に変化することにより、組成が連続的に変化している、微細構造体。 - 前記微細凹凸の凸部のアスペクト比が3以上である、請求項1または2に記載の微細構造体。
- 前記微細凹凸は、スパッタリングにより形成された層をエッチングすることにより形成された、請求項1〜3のいずれか一項に記載の微細構造体。
- 前記基材は、YAGからなる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の微細構造体。
- 基材上に、スパッタリングガスの組成を連続的に変化させながらスパッタリングを行い、ケイ素、チタン、アルミニウム、ニオブ、ジルコニウムからなる群より選ばれる1種以上の金属の酸窒化物または酸化物から前記金属の窒化物へと前記金属に対する窒素比および酸素比の少なくとも一方が層の厚み方向に連続的に変化する中間層を形成する工程(1)と、
前記工程(1)における最終的なスパッタリングガスの組成をそのまま維持してスパッタリングを行い、前記中間層上に前記金属の窒化物からなる組成一定の未エッチング層を形成する工程(2)と、
マスクパターンを介して前記未エッチング層側の面をエッチングして、可視光の波長以下のピッチの微細凹凸を形成する工程(3)とを有する、微細構造体の製造方法。 - 基材上に、スパッタリングガスの組成を連続的に変化させながらスパッタリングを行い、ケイ素、チタン、アルミニウム、ニオブ、ジルコニウムからなる群より選ばれる1種以上の金属の酸化物から前記金属の酸窒化物へと前記金属に対する窒素比および酸素比の少なくとも一方が層の厚み方向に連続的に変化する中間層を形成する工程(1)と、
前記工程(1)における最終的なスパッタリングガスの組成をそのまま維持してスパッタリングを行い、前記中間層上に前記金属の酸窒化物からなる組成一定の未エッチング層を形成する工程(2)と、
マスクパターンを介して前記未エッチング層側の面をエッチングして、可視光の波長以下のピッチの微細凹凸を形成する工程(3)とを有する、微細構造体の製造方法。 - 基材上に、スパッタリングガスの組成を連続的に変化させながらスパッタリングを行い、ケイ素、チタン、アルミニウム、ニオブ、ジルコニウムからなる群より選ばれる1種以上の金属の窒化物、酸窒化物または酸化物から前記金属へと前記金属に対する窒素比および酸素比の少なくとも一方が層の厚み方向に連続的に変化する中間層を形成する工程(1)と、
前記工程(1)における最終的なスパッタリングガスの組成をそのまま維持してスパッタリングを行い、前記中間層上に前記金属からなる組成一定の未エッチング層を形成する工程(2)と、
マスクパターンを介して前記未エッチング層側の面をエッチングして、可視光の波長以下のピッチの微細凹凸を形成する工程(3)とを有する、微細構造体の製造方法。
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