JP6428095B2 - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
しかし、この方法では、封止部内で蛍光体の含有量のバラつきが生じやすく、白色LED発光装置とした場合に、装置間での発光色のバラつきが問題となる。
してなる接着性シートが提案されている。
しかしながらPkgやCOBのLEDを封止する封止樹脂との接着においては十分な性能が確保できず、剥がれてその隙間からLEDの発光が漏れたり、長年の使用に耐えなかったりする不具合が発生ないし危惧されていた。
(C)層:シリコーン系粘着層
とが付着したシートを2枚のカバーシートで挟んだ構造を有する積層シートに、放射線照射することを特徴とする積層体の製造方法。
(1) 封止層用の樹脂として、ミラブル型ポリオルガノシロキサンのようなある程度分子量が大きく、粘度の大きいポリオルガノシロキサンを用いることができるため、液状原料を用いる場合のような、蛍光体の沈降によるシート内での蛍光体の分散のバラつきが防止される。
一般的に「シート」とは、JISにおける定義上、薄く、その厚さが長さと幅のわりには小さく平らな製品をいい、一般的に「フィルム」とは、長さ及び幅に比べて厚さが極めて小さく、最大厚さが任意に限定されている薄い平らな製品で、通常、ロールの形で供給されるものをいう(日本工業規格JISK6900)。例えば厚さに関して言えば、狭義では100μm以上のものをシートと称し、100μm未満のものをフィルムと称すことがある。しかし、シートとフィルムの境界は定かでなく、本発明において文言上両者を区別する必要がないので、本発明においては、「フィルム」と称する場合でも「シート」を含むものとし、「シート」と称する場合でも「フィルム」を含むものとする。
(1)ポリオルガノシロキサン
シリコーンシートに使用される樹脂としては、従来知られているいずれの樹脂を使用してもよいが、成形が既存の成形機を利用して連続して効率的にできる、蛍光体の分散性等の点から、以下に記載するポリオルガノシロキサンからなることが好ましい。
本発明で用いられる蛍光体は、無機蛍光体であることが好ましく、赤色(橙色)、緑色、青色、黄色蛍光体については、代表的な蛍光体として下記のものが挙げられる。
蛍光体は1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせてもよい。2種類以上の蛍光体を用いることにより、色温度を低下させたり、演色性を向上させたりすることができる。
赤色蛍光体の発光ピーク波長は、通常565nm以上、好ましくは575nm以上、より好ましくは580nm以上、また、通常780nm以下、好ましくは700nm以下、より好ましくは680nm以下の波長範囲にあることが好適である。
緑色蛍光体の発光ピーク波長は、通常500nmより大きく、中でも510nm以上、さらには515nm以上であることが好ましく、また、通常550nm以下、中でも540nm以下、さらには535nm以下の範囲であることが好ましい。この発光ピーク波長が短過ぎると青味を帯びる傾向がある一方で、長過ぎると黄味を帯びる傾向があり、何れも緑色光としての特性が低下する可能性がある。
青色蛍光体の発光ピーク波長は、通常420nm以上、好ましくは430nm以上、より好ましくは440nm以上で、通常500nm未満、好ましくは490nm以下、より好ましくは480nm以下、更に好ましくは470nm以下、特に好ましくは460nm以下の波長範囲である。
黄色蛍光体の発光ピーク波長は、通常530nm以上、好ましくは540nm以上、より好ましくは550nm以上で、通常620nm以下、好ましくは600nm以下、より好ましくは580nm以下の波長範囲である。
蛍光体の平均粒径は5μm以上であることが好ましく、8μm以上であることがより好ましい。蛍光体の平均粒径を上記下限以上とすることで、波長変換部材としたときの波長変換効率の低下を抑制し得る。また、蛍光体の平均粒径は30μm以下であることが好ましく、20μm以下であることが好ましい。蛍光体の平均粒径が上記上限以下であれば、蛍光体粒子が凝集すること無く、塗布ムラやディスペンサー等の閉塞が生じにくいため好ましい。
ここで、平均粒径とは、一次粒子の平均粒径であり、レーザ粒度計により測定された値である。
蛍光体は表面処理が施されていても良い。表面処理剤としては、ポリジメチルシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン等のシロキサン化合物、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン等のアルキルトリメトキシシラン、ジアルキルジメトキシシラン、グリシジルトリメトキシシラン等のシラン化合物、チタネートカップリング剤等を好ましく使用することができる。これらの中で、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン等のアルキルトリメトキシシランが特に好ましく、メチルハイドロジェンポリシロキサンが最も好ましい。これらは、1種を単独で、あるいは、2種以上を組み合わせて使用することができ、得られる蛍光体含有シリコーンシートの透明性を高めたり、着色を防いだりすることができる。
蛍光体の含有量は、シート用組成物、即ち架橋前シート中の含有量として、ポリオルガノシロキサン100重量部としたときの蛍光体含有量は、通常0.01重量部以上であるが、0.2重量部以上が好ましく、0.5重量部以上がより好ましく、1重量部以上が最も好ましい。一方、蛍光体含有量の上限はポリオルガノシロキサン100重量部に対して通常80重量部以下であるが、75重量部以下であることが好ましく、67重量部以下であることがより好ましい。この範囲とすることで、シート用組成物をシートとしたときの厚みが適切な範囲になり易く、本シートを用いた白色LED発光装置の色度のバラつきを抑制し得る。
シート用組成物は、光拡散性、熱伝導率、ガスバリア性、機械的物性の向上のために無機充填材を含有しても良い。無機充填材としては、例えばシリカ、タルク、マイカ、雲母、ガラスフレーク、窒化ホウ素(BN)、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、チタン酸塩(チタン酸カリウム等)、硫酸バリウム、アルミナ、カオリン、クレー、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、チタン酸鉛、酸化ジルコン、酸化アンチモン、酸化マグネシウム等が挙げられる。これらは1種類を単独で添加してもよく、2種類以上を組み合わせて添加してもよい。
本発明に係るシート用組成物には、その性質を損なわない程度に、ポリオルガノシロキサン、蛍光体、シリカ、無機充填材以外の他の樹脂や各種添加剤、例えば、熱安定剤、紫外線吸収剤、光安定剤、核剤、着色剤、滑剤、難燃剤等を適宜配合してもよい。
なお、本発明では、ポリオルガノシロキサンを放射線により架橋させるため、架橋剤を必要としないが、前述の熱架橋性に起因する問題とならない程度に、シート用組成物中含有量として5質量%以下の範囲で架橋剤を含有していても良い。架橋剤としては、過酸化物(例えば過酸化ベンゾイル等)やハイドロジェンオルガノシロキサン(白金化合物を触媒)等が挙げられる。
シリコーンシートは1層以上のシリコーン層からなる。シリコーンシートは、異なる仕様の2層以上のシリコーン層を備えてもよい。具体的には厚さやポリオルガノシロキサンの組成・分子量、蛍光体種類・含有量、シリカ、その他成分等変更したシリコーン層を備えてもよい。演色性、光拡散性、ガスバリアー性、光変換効率性、耐熱性、接着性等が層別機能化することで効率的に調整ができる。
ポリオルガノシロキサンと蛍光体を含むシリコーンシート用組成物の調製方法としては、特に制限されるものではなく、公知の方法を用いることができる。例えば、ポリオルガノシロキサン、蛍光体、及び必要に応じて配合されるシリカ、無機充填材やその他の添加剤を混合し、ニーダーや押出機等を用いて機械的にブレンドする方法や、蛍光体、その他の配合材を高濃度で含有するポリオルガノシロキサンのマスターバッチを別途作製しておき、これをポリオルガノシロキサンの残部やその他の配合材と、濃度を調整して混合し、ニーダーや押出機等を用いて機械的にブレンドする方法が挙げられる。
シート用組成物からのシリコーンシートの成形方法としては、押出法、カレンダー法、プレス法、溶液コーティング法、又はこれらを組み合わせた方法を好適に用いることができる。
両面を後述のカバーシートで挟んだ状態でシートを成形する場合にも、同様の成形方法を用いることが可能である。
たカバーシート3/シリコーンシート2/カバーシート3の3層積層シートよりなるカバーシート付シリコーンシート1を示す断面図である。
放射線架橋で得られるシリコーンシート及びカバーシート付シリコーンシートは、シリコーンシートの膜厚が均一で、蛍光体の均一分散性に優れるため、これを発光装置に適用してシート全面にわたって均等な発光を得ることができる。
2枚のカバーシート間に挟んだ状態でシートを成形し、粘着剤のない側は目的に応じて剥がす場合には片面、剥がさない場合や両面粘着剤で構成される場合には両面に積層されたカバーシートとを有するシリコーンシートが得られる。ここで厳密にはシリコーンシートの層数ならびに粘着剤の層数によりシリコーンシート全体として層数は増えることになり、また、粘着剤加工セパレータをカバーシートとした場合にもカバーシート全体として層数は増えることになるが、本説明ではシリコーンシート、カバーシートを各々1層と簡略化して原理説明したものであり、以後の説明においても同様である。
架橋の方法は放射線を照射して架橋硬化させることが、前述の熱架橋による問題を回避するうえでより好ましく、架橋前シートを2枚のカバーシート間に挟んだ状態で成形して積層シートとし、この積層シートの状態で照射架橋することが架橋前シートの形状を固定、保持し、また、架橋時の雰囲気中の湿気によるシート内の蛍光体の劣化を防止する上でより好ましい。また、架橋前シートを2枚のカバーシート間に成形し、それをそのまま放射線照射に供することにより、生産性を高めることもできる。
シリコーンシートの厚みは、3μm〜1000μmであることが好ましく、より好ましくは10μm〜500μmであり、さらに好ましくは30μm〜300μmである。シリコーンシートの厚みがかかる範囲内であれば、LEDの発光の一部又は全部を波長変換して白色又はその他の色を発する発光装置に用いた場合、バラつきの少ない白色その他の色の光を実現することができ、PkgやCOB基板で薄型化の要求にも対応することができる。
LEDを封止する封止樹脂硬化物として使用される樹脂としては、エポキシ樹脂やシリコーン樹脂等が挙げられるが、耐熱性、透明性等の点からシリコーン樹脂であることが好ましい。封止用液状硬化性樹脂であるシリコーン樹脂としては、一般に、分子中にケイ素原子結合アルケニル基を有する化合物(主剤)と、分子中にケイ素原子結合水素原子を有する化合物(硬化剤)と、ヒドロシリル化反応触媒(硬化反応促進剤)とを含有してなる液状硬化性シリコーン樹脂が好ましい。このような液状硬化性シリコーン樹脂は、例えば、特開2006−202952号公報(段落(0040)〜(0060))に詳述されている。封止用シリコーン樹脂としては、これらの中でも、硬化性、透明性、耐熱非着色性、非分解性等の特徴を有するものが好ましい。
本発明の積層体は、シリコーンシートの一方の側にシリコーン系粘着層を有する。この粘着層は、常温で2〜200kPaで圧着して接着される特性を有することが好ましい。ただし、生産効率向上、接着性向上のため熱を加えた条件で接着する場合もある。シリコーン系粘着層として用いられる樹脂としては特に制約なく市販のものが利用できる。ポリオルガノシロキサンをベースに溶液系の付加型、縮合型の粘着剤や低硬度のシリコーンゴムなど種々の高付着性、低硬度等のシリコーン系材料が適用可能である。硬化方式は熱や放射線や種々の方法が制約なく利用できる。
本発明の発光装置は、本発明の蛍光体含有シリコーンシート或いは2枚のカバーシート間に挟まれた積層シートである本発明のカバーシート付シリコーンシートを用いて製作される。
発光装置は、図2に示すようなPkg型発光装置、図3に示すようなCOB型発光装置などのいずれでもよい。
樹脂成形体15及び封止樹脂16の上面を覆うように接着剤層33を介して蛍光体含有シート19が設けられている。
(A)層:蛍光体含有シート
(C)層:粘着剤層
(B)層:封止樹脂硬化物層
の3層を形成して積層体を製造した。
(A)層:蛍光体含有シート
(B)層:封止樹脂硬化物層
の2層を形成して積層体を製造した。
[粘着剤層付きシリコーンシート((A)層と(C)層の積層体)の製造]
ビニル基含有ポリシロキサン樹脂(モメンティブ製「TSE2571−5U」)100質量部と、黄色蛍光体(YAG、三菱化学社製BY−102D、平均粒径17μm)36.4質量部とをプラネタリミキサーで混合してシート用樹脂組成物Aを得た。
さらにシリコーン系粘着剤としてポリシロキサン樹脂(モメンティブ製「TSE200」)100質量部と、黄色蛍光体(YAG、三菱化学社製BY−102D、平均粒径17μm)36.4質量部とをプラネタリミキサーで混合して粘着剤用樹脂組成物Cを得た。
得られた各樹脂組成物を、共押し出し機にてフィーダーで供給し、口金より100℃で2種2層のシートとなるよう押し出し、2本の対向するロール温度25℃の引き取りロール間に75μmの2枚の2軸延伸PETフィルムからなるカバーシートをロールに沿うよう供給する間に引き取り、樹脂組成物A/Cが厚さ250/50μm計300μmのシートとすると同時に2枚の2軸延伸PETフィルムに積層し、4層積層シートとした。この積層シートにγ線を積算照射線量が50kGyとなるように照射してポリオルガノシロキサンを架橋させることにより、カバーシート付シリコーンシートを得た。この、カバーシート付シリコーンシートから両面のカバーシートを剥がし粘着剤層((C)層)付きシリコーンシート((A)層)を得た。
封止樹脂としてポリシロキサン樹脂(モメンティブ製「IVS4752」)を厚さ100μmの2軸延伸PETフィルム上に均一に流し、熱風オーブン内で、150℃120分加熱して厚さ2mmの板状の封止樹脂硬化物層((B)層)を得た。
封止樹脂硬化物((B)層)上に粘着剤層((C)層)側が接するように粘着剤層付きシリコーンシートを被せ、熱風オーブン内で90℃2分加熱圧着して接着させシリコーンシート((A)層)/粘着剤層((C)層)/封止樹脂((B)層)からなる積層体を得た。
この積層体について、(A)層の接着性及び蛍光体の分散性を以下に示す方法で評価した。結果を表1に示す。
(接着性)
接着体を23℃雰囲気に2時間放置して調温し、蛍光体含有シリコーンシートを封止樹脂より手で剥がして接着強度および剥離状態を測定し、以下の評価基準により評価した。
○:接着強度が発現する。
×:強度がない
[(A)層の製造]
ビニル基含有ポリシロキサン樹脂(モメンティブ製「TSE2571−5U」)100質量部と、黄色蛍光体(YAG、三菱化学社製BY−102D、平均粒径17μm)36.4質量部とをプラネタリミキサーで混合してシート用樹脂組成物を得た。
得られたシート用樹脂組成物を、径100mmの2本カレンダーに沿って供給された厚さ75μmの2枚の2軸延伸PETフィルムからなるカバーシートの間に投入し、室温25℃にて、ロール温度80℃でロールにバンクを形成させ、厚さ250μmのシートとすると同時に積層し、未硬化のシリコーン系3層積層シートとした。
シリコーン系粘着剤として熱硬化型シリコーン樹脂溶液組成物(モメンティブ製「YR3286」(不揮発性分50質量%)200質量部と黄色蛍光体(YAG、三菱化学社製BY−102D、平均粒径17μm)36.4質量部)をPEフィルム20μm/PETフィルム25μmのドライラミネートフィルムのPE側にロールコートし、熱風乾燥機にて90℃で2分乾燥して粘着層が厚さ50μmの未硬化のシリコーン粘着剤系2層積層シートを得た。
未硬化のシリコーン系3層積層シートの片面のPETフィルムを剥離し、剥離したシリコーンシート面に未硬化のシリコーン粘着剤系2層積層シートのシリコーン粘着層を向けて室温25℃にてロールラミネートし、4層積層シートとした。この積層シートにγ線を積算照射線量が50kGyとなるように照射してポリオルガノシロキサンを架橋させることにより、カバーシート付シリコーンシートを得た。このカバーシート付シリコーンシートから両面のカバーシートを剥がし、シリコーンシートを得た。
実施例1と同様にして封止樹脂硬化物を製造した。
以下、実施例1と同様に蛍光体含有シリコーンシート/粘着剤層/封止樹脂からなる積層体を製造した。この積層体は、実施例1の積層体に比べて気泡、たるみしわのため加工難であり、きれいに仕上がりにくいものであった。接着性及び発光性の評価結果を表1に示す。
粘着剤層((C)層)を形成することなくシリコーンシート(A)層を実施例1と同様にして製造した。封止樹脂硬化物(B)層を実施例1と同様にして製造した。
封止樹脂硬化物(B)層上にシリコーンシート(A)層を被せ、熱風オーブン内で90℃2分加熱圧着して接着させシリコーンシート((A)層)/封止樹脂((B)層)からなる積層体を得た。
この積層体の接着性及び発光性の評価結果を表1に示す。
実施例1、2、及び、比較例1でPETフィルムを剥がして得られた蛍光体含有シリコーンシートに対して、LEDチップ(ピーク波長450nm)から発光させた青色光を照射することで白色光を得ることができる発光装置を作製した。その装置から発光スペクトルを積分球および分光器を用いて観測し、全光束(lumen)を計測した。
その結果、比較例1に対して、実施例1と2は全光束が約3割向上した。
表1の通り、実施例1,2は接着性がいずれも良好であったが、比較例1は、平面性や厚さ精度、分散性が悪いためシリコーンシートとしては不適であった。また
実施例1、2は比較例1に対して発光性が良好であったが、これはシリコーン系接着剤で封止剤樹脂層に接着していることにより、封止剤樹脂層と蛍光体含有シリコーンシートの間でのLEDチップからの励起光の漏れが少なくなったことが原因の1つと考えられる。
2 シリコーンシート
3 カバーシート
10 Pkg型発光装置
11 パッケージ
12,25 発光素子(LED)
13,14 リード電極
15 樹脂成形体
16,29 封止樹脂
17,18,26,27 金属細線
19,30 シリコーンシート
20 COB型発光装置
21 アルミ基板
22 絶縁膜
23,24 配線
28 スペーサ
33,34 粘着剤層
Claims (5)
- (A)層:架橋基を有するオルガノシロキサン、及び、蛍光体を含有するシリコーンシートと、
(C)層:シリコーン系粘着層
とが付着したシートを2枚のカバーシートで挟んだ構造を有する積層シートに、放射線照射することを特徴とする積層体の製造方法。 - 前記オルガノシロキサンが、ビニル基を有するポリオルガノシロキサンである請求項1に記載の積層体の製造方法。
- 前記(A)層の蛍光体の含有量が、100重量部のシリコーンシートに対して0.01〜80重量部であることを特徴とする請求項1又は2に記載の積層体の製造方法。
- 前記(A)層の蛍光体が無機蛍光体であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の積層体の製造方法。
- 前記(A)層と(C)層は共押し出し成形されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の積層体の製造方法。
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