JP6427698B1 - 抽出方法 - Google Patents

Abstract

【課題】５−メチル−２−ヘキサノンの新たな用途を提供する。【解決手段】金属用抽出剤は、５−メチル−２−ヘキサノンを有効成分とし、塩素錯体又はフッ素錯体を形成し得る金属の該塩素錯体水溶液又は該フッ素錯体水溶液から該金属の塩素錯体又はフッ素錯体を抽出するために用いられる。【選択図】 図１

Description

本発明は、抽出方法に関する。

従来、５−メチル−２−ヘキサノン（慣用名として、イソアミルメチルケトン又はメチルイソアミルケトン（ＭＩＡＫ））は、インキ、ペースト、塗料、レジスト等の溶媒としての用途が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００５−１２０３８９号公報

しかしながら、５−メチル−２−ヘキサノンは、第２石油類に分類され、保管できる指定数量も第１石油類の２００リットルに比較して１０００リットルと大きいので、前記溶媒としての用途以外に新たな用途の開発が望まれる。

本発明は、かかる事情に鑑み、５−メチル−２−ヘキサノンの新たな用途を提供することを目的とする。

本発明者らは、５−メチル−２−ヘキサノンの新たな用途について鋭意検討した結果、塩素錯体又はフッ素錯体を形成し得る金属の該塩素錯体水溶液又は該フッ素錯体水溶液から該金属の塩素錯体又はフッ素錯体を抽出する金属用抽出剤として有用であることを見いだし本発明に到達した。

そこで、本発明の抽出方法は、塩素錯体又はフッ素錯体を形成し得る金属の該塩素錯体水溶液又は該フッ素錯体水溶液から該金属の塩素錯体又はフッ素錯体を５−メチル−２−ヘキサノンのみを抽出溶媒として抽出することを特徴とする。

本発明によれば、５−メチル−２−ヘキサノンのみを抽出溶媒として、塩素錯体又はフッ素錯体を形成し得る金属の該塩素錯体水溶液又は該フッ素錯体水溶液に添加することにより、該水溶液から該金属の塩素錯体又はフッ素錯体を５−メチル−２−ヘキサノン中に抽出することができる。

本発明において、前記塩素錯体を形成し得る金属は、例えば、金又はレニウムであり、前記フッ素錯体を形成し得る金属は、例えば、タンタル又はニオブである。

本発明の抽出方法による金又はレニウムの抽出工程を示すフローチャート。 本発明の抽出方法によるタンタル又はニオブの抽出工程を示すフローチャート。 本発明の抽出方法による塩素イオン濃度に対する金の抽出率を示すグラフ。 本発明の抽出方法による塩素イオン濃度に対するレニウムの抽出率を示すグラフ。 本発明の抽出方法によるフッ素イオン濃度及び硫酸イオン濃度に対するタンタルの抽出率を示すグラフ。 本発明の抽出方法によるフッ素イオン濃度及び硫酸イオン濃度に対するニオブの抽出率を示すグラフ。

次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。

本実施形態の抽出方法は、塩素錯体又はフッ素錯体を形成し得る金属の該塩素錯体水溶液又は該フッ素錯体水溶液から該金属の塩素錯体又はフッ素錯体を、イソアミルメチルケトン（ＭＩＡＫ）のみを抽出溶媒として抽出する。

ここで、前記塩素錯体を形成し得る金属は、例えば、金又はレニウムであり、前記フッ素錯体を形成し得る金属は、例えば、タンタル又はニオブである。

次に、図１を参照して、塩素錯体を形成し得る金属の該塩素錯体水溶液から該金属の塩素錯体を抽出し、該金属の粒子を回収する方法について、該金属が金である場合を例として説明する。

塩素錯体を形成し得る金属が金（Ａｕ）である場合には、まず、ＳＴＥＰ１で、金の塩素錯体である塩化金酸（ＨＡｕＣｌ_４）の水溶液を調製する。塩化金酸の水溶液は、例えば、金を含む原材料を王水又は６〜６．５Ｎの塩酸に溶解することにより得ることができる。

次に、ＳＴＥＰ２で、前記塩化金酸の水溶液にＭＩＡＫを添加し、塩化金酸をＭＩＡＫに抽出する。このとき、ＭＩＡＫには塩化金酸以外の金属錯体等も抽出される。

そこで、ＳＴＥＰ３で、ＭＩＡＫに希酸を添加して洗浄し、塩化金酸以外の金属錯体等を除去する。この結果、ＭＩＡＫには実質的に塩化金酸のみが含有される状態となる。

次に、ＳＴＥＰ４で、ＭＩＡＫにアルカリ水溶液を添加して水酸化金（Ａｕ（ＯＨ）_３）を生成させ、生成した水酸化金を水相に移動させる。次いで、ＳＴＥＰ５で、油水分離することにより、ＭＩＡＫから水酸化金を含むアルカリ水溶液を分離する。

次に、ＳＴＥＰ６で、分離されたアルカリ水溶液に塩酸を添加して、前記水酸化金を再び塩化金酸にする。そして、ＳＴＥＰ７で、塩化金酸水溶液に還元性化合物を添加し、塩化金酸を還元することにより金の粒子を沈殿させ、ＳＴＥＰ８で沈殿を濾別することにより金の粒子を回収する。

また、塩素錯体を形成し得る金属がレニウム等の金以外の金属である場合については図示しないが、図１に示す金の場合と同様にして該金属の塩素錯体をＭＩＡＫにより抽出し、金の場合と同様の手順により該金属の粒子を回収することができる。

次に、図２を参照して、フッ素錯体を形成し得る金属の該フッ素錯体水溶液から該金属のフッ素錯体を抽出し、該金属の粒子を回収する方法について、該金属がタンタルとニオブである場合を例として説明する。

フッ素錯体を形成し得る金属がタンタル（Ｔａ）とニオブ（Ｎｂ）とである場合には、まず、ＳＴＥＰ１１で、タンタルのフッ素錯体であるフッ化タンタル酸（Ｈ_２ＴａＦ_７）と、ニオブのフッ素錯体であるフッ化ニオブ酸（Ｈ_２ＮｂＦ_７）との混合水溶液を調製する。タンタルとニオブとは、タンタライト、コロンバイト等の鉱石として一緒に産出されるので、前記水溶液は、例えば、タンタルとニオブとを含む鉱石をボールミル等で微粉砕し、得られた粉鉱をフッ酸に溶解し、硫酸を加えてフッ素イオン濃度及び硫酸イオン濃度を調整することにより得ることができる。

次に、ＳＴＥＰ１２で、前記フッ化タンタル酸とフッ化ニオブ酸との混合水溶液にＭＩＡＫを添加し、フッ化タンタル酸とフッ化ニオブ酸とをＭＩＡＫに抽出する。

次に、ＳＴＥＰ１３で、ＭＩＡＫに希酸を加え、フッ化ニオブ酸を希酸中に抽出する一方、フッ化タンタル酸をＭＩＡＫ中に残留させる。次いで、ＳＴＥＰ１４で油水分離することにより、タンタルのＭＩＡＫ溶液（ＳＴＥＰ１５）と、ニオブの水溶液（ＳＴＥＰ２４）とが得られる。

ＳＴＥＰ１５で得られたタンタルのＭＩＡＫ溶液は、次いで、ＳＴＥＰ１６で水を添加することにより、タンタルが水溶液中に抽出される。次いで、ＳＴＥＰ１７で油水分離することにより、タンタルを含まないＭＩＡＫ（ＳＴＥＰ１８）と、タンタルの水溶液（ＳＴＥＰ１９）とが得られる。ＳＴＥＰ１８で得られたＭＩＡＫは、回収されて再利用に供することができる。

ＳＴＥＰ１９で得られたタンタルの水溶液は、次にＳＴＥＰ２０でアルカリ水溶液を添加することにより、水酸化タンタル（Ｔａ（ＯＨ）_５）が沈殿する。そこで、ＳＴＥＰ２１で水酸化タンタルの沈殿を濾過し、得られた水酸化タンタルをＳＴＥＰ２２で仮焼することにより、酸化タンタル（Ｔａ_２Ｏ_５）としてタンタルを回収することができる（ＳＴＥＰ２３）。

一方、ＳＴＥＰ２４で得られたニオブの水溶液は、次にＳＴＥＰ２５でアルカリ水溶液を添加することにより、水酸化ニオブ（Ｎｂ（ＯＨ）_５）が沈殿する。そこで、ＳＴＥＰ２６で水酸化ニオブの沈殿を濾過し、得られた水酸化ニオブをＳＴＥＰ２７で仮焼することにより、酸化ニオブ（Ｎｂ_２Ｏ_５）としてニオブを回収することができる（ＳＴＥＰ２８）。

尚、ＳＴＥＰ１１でフッ化タンタル酸のみを含む水溶液を調製する場合は、ＳＴＥＰ１２の後、ＳＴＥＰ１３〜１５を行わず、ＳＴＥＰ１６〜２３の操作を行えばよい。また、ＳＴＥＰ１１でフッ化ニオブ酸のみを含む水溶液を調製する場合は、ＳＴＥＰ１２の後、ＳＴＥＰ１３〜２４の操作を行わず、ＳＴＥＰ２５〜２８の操作を行えばよい。

また、フッ素錯体を形成し得る金属がタンタル又はニオブ以外の金属である場合については図示しないが、図２に示すタンタル又はニオブの場合と同様にして該金属のフッ素錯体をＭＩＡＫにより抽出し、タンタル又はニオブの場合と同様の手順により酸化物として該金属を回収することができる。

次に、本発明の実施例を示す。

本実施例では、まず、金の濃度が１０００ｍｇ／リットルの市販の原子吸光分析用標準液（和光純薬工業株式会社製）を１０ミリリットルずつ複数の容器に分取した。次に、各容器に塩酸と水とを添加し、各容器の塩素イオン濃度が０〜１０モル／リットルの範囲でそれぞれ異なる濃度となり、全体の液量が５０ミリリットル（金濃度で５０ｍｇ／リットル）になるように調整して、金の塩素錯体として塩化金酸を含む複数の試料溶液を調製した。各試料溶液の塩素イオン濃度は、イオンクロマトグラフにより測定した。

次に、各試料溶液のそれぞれとＭＩＡＫとを同体積ずつ分取して密封容器に封入した。このとき、各試料溶液中の金の初期質量Ａを次式（１）により算出した。

試料溶液中の金の初期質量Ａ＝試料溶液の金濃度×試料溶液の体積 ・・・（１）
次に、前記密封容器を所定時間撹拌し、試料溶液中の塩化金酸をＭＩＡＫ中に抽出した後、試料溶液中の金の濃度を誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ−ＡＥＳ）により測定し、各試料溶液中の金の撹拌後の質量Ｂを次式（２）により算出した。

試料溶液中の金の撹拌後の質量Ｂ＝試料溶液の撹拌後の金濃度×試料溶液の体積
・・・（２）
そして、次式（３）により塩素イオン濃度に対する金の抽出率を算出した。

抽出率（％）＝｛（Ａ−Ｂ）／Ａ｝×１００ ・・・（３）
塩素イオン濃度に対する金の抽出率を図３に示す。

〔実施例２〕
本実施例では、金に代えてレニウムを用いた以外は、実施例１と全く同一にして、塩素イオン濃度に対するレニウムの抽出率を算出した。塩素イオン濃度に対するレニウムの抽出率を図４に示す。

〔実施例３〕
本実施例では、まず、タンタルの濃度が１０００ｍｇ／リットルの市販の原子吸光分析用標準液（和光純薬工業株式会社製）を０．５ミリリットルずつ複数の容器に分取した。次に、各容器にフッ酸と硫酸とを添加し、各容器のフッ素イオン濃度が０〜５モル／リットルの範囲で、また硫酸イオン濃度が０〜４モル／リットルの範囲で、それぞれ異なる濃度となり、全体の液量が５０ミリリットル（タンタル濃度で１０ｍｇ/リットル）になるように調整して、タンタルのフッ素錯体としてフッ化タンタル酸を含む複数の試料溶液を調製した。各試料溶液のフッ素イオン濃度及び硫酸イオン濃度は、イオンクロマトグラフにより測定した。

次に、各試料溶液のそれぞれとＭＩＡＫとを同体積ずつ分取して密封容器に封入した。このとき、各試料溶液中のタンタルの初期質量Ａを次式（４）により算出した。

試料溶液中のタンタルの初期質量Ａ＝試料溶液のタンタル濃度×試料溶液の体積
・・・（４）
次に、前記密封容器を所定時間撹拌し、試料溶液中のフッ化タンタル酸をＭＩＡＫ中に抽出した後、試料溶液中のタンタルの濃度を誘導結合プラズマ発光分析（ＩＣＰ−ＡＥＳ）により測定し、各試料溶液中のタンタルの撹拌後の質量Ｂを次式（５）により算出した。

試料溶液中のタンタルの撹拌後の質量Ｂ＝試料溶液の撹拌後のタンタル濃度×試料溶液の体積 ・・・（５）
そして、次式（６）によりフッ素イオン濃度及び硫酸イオン濃度に対するタンタルの抽出率を算出した。

抽出率（％）＝｛（Ａ−Ｂ）／Ａ｝×１００ ・・・（６）
フッ素イオン濃度及び硫酸イオン濃度に対するタンタルの抽出率を図５に示す。

〔実施例４〕
本実施例では、タンタルに代えてニオブを用いた以外は、実施例３と全く同一にして、フッ素イオン濃度及び硫酸イオン濃度に対するニオブの抽出率を算出した。フッ素イオン濃度及び硫酸イオン濃度に対するニオブの抽出率を図６に示す。

図３〜６から、本実施形態の抽出方法によれば、塩素錯体又はフッ素錯体を形成し得る金属の該塩素錯体水溶液又は該フッ素錯体水溶液から該金属の塩素錯体又はフッ素錯体をＭＩＡＫのみを抽出溶媒として抽出することができることが明らかである。

符号なし。

Claims (3)

1. 塩素錯体又はフッ素錯体を形成し得る金属の該塩素錯体水溶液又は該フッ素錯体水溶液から該金属の塩素錯体又はフッ素錯体を５−メチル−２−ヘキサノンのみを抽出溶媒として抽出することを特徴とする抽出方法。
2. 請求項１記載の抽出方法において、前記塩素錯体を形成し得る金属は、金又はレニウムであることを特徴とする抽出方法。
3. 請求項１記載の抽出方法において、前記フッ素錯体を形成し得る金属は、タンタル又はニオブであることを特徴とする抽出方法。