JP6424158B2 - ３次元磁性微細構造を有するフィルムを製造する方法 - Google Patents

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Description

本発明は、非磁性の母材と、あらかじめ決められたパターンに応じて母材中に配列された複数の３次元磁性微細構造とを有するフィルムを製造する方法に関する。
磁気泳動は、不均質な磁場の影響下での物体の動きに関する。
それは現在、たとえば磁性を有するナノ粒子またはマイクロ粒子により機能化された生物学的種を含む物体の捕捉、分離、混合、および輸送等の処理操作のために使用されている。
磁性粒子に作用する磁気泳動力は、以下の式で表される。
Figure 0006424158
Figure 0006424158
式(1)によれば、磁場の大きさとは関係なく、それがいかに高くとも、均質な磁場に置かれた物体に働く磁力はゼロである。
その結果、大きな磁力を生じさせる必要条件の１つは、磁場勾配の存在、すなわち、空間における磁場の局所不均質性の存在である。
したがって、目的は可能な限り大きな磁場勾配を生じさせ、また、それをサブミリメートルスケールで生じさせることである。
現在、主に強磁性または超常磁性の物体の制御および／または処理のために開発されたマイクロデバイスは、外部磁場に対して共役するマイクロコイルまたは軟材料を用いており、これらは組合わせも可能である。
第１のタイプのマイクロデバイスは、一般にフォトリソグラフィ等の従来の微細製造技術により実現されるマイクロコイルの使用に基づいている。
しかしながら、これらのマイクロコイルは３つの大きな不都合を被る。
一つには、生じる磁場は、回路の加熱により制限を受ける。
実際、抵抗Ｒのコイルによって生じる磁場は、その間を通って流れる電流の強度Ｉに直接比例する。
回路において、ある時間Ｔの間における強度Ｉの電流の流れは、ジュール効果(RI2×t)を通して加熱を引き起こす。このことは必然的に電流の制限を招き、それ故、生じる磁場の制限を招く。
たとえば、断面積100μm2の銅導体中の直流電流は10-4Aのオーダーである。
そのような導体における半径10μmの１つのコイルの磁場は、0.1mTのオーダーであり、最大磁場勾配は102T/mのオーダーである。
パルス電流を与えた場合、マイクロコイルは一般に直流電流に比較して1000倍以上大きな電場を生じさせることができるが、その間の時間はしばしば1ミリ秒未満であり、所望の用途に適さない。
さらに、これらのマイクロマイクロコイルは常に、それらの作動のために外部からの電流供給を必要とする。
第２のタイプのマイクロデバイスは、軟磁性材料の使用と外部の巨視的磁場とを結びつける。
外部磁場に置かれると、軟磁性材料は磁化され、磁場源として永久磁石と同様にふるまう。
磁場マイクロ源のための軟材料は、マイクロ／ナノ製造技術によって実現される。
得られた磁場源は、サブミリメートルの寸法で実現された軟材料のパターンを有する。
外部の巨視的な磁場に置かれると、これらの源は実質的にパターンスケールで調整される強い磁場と磁場勾配とを生む。
可変および切替可能な外部磁場の使用は、これらの磁場源を可変および切替可能にする。
最後に、近年、シリコン基板上に成膜された硬磁性材料からなり、マイクロ製造技術を用いて組織分布的に[Walther09]、または、熱磁気的に[Dumas-Bouchiat10]、複数のマイクロ磁石を形成するように構成されたフィルムを含むデバイスの製造が記載されている。
これらのデバイスは自律性の利点を有し、それ故、いったん磁化されれば、エネルギー源も外部磁場源も必要としない。
さらにこのように形成されたマイクロ磁石は、強い磁場勾配を生じ、それは106T/mまで達する。
しかしながら、これらの各種デバイスの製造は先端技術を必要とするため高コストであり、それ故、低コストデバイスの大量生産に適さない。
特に、シリコン基板に基づく技術は、入手可能な基板の大きさに制限があり、それ故、大寸法のデバイス形成の不可能性に直面する。
さらに、用途によっては、デバイスにいくらかの可撓性があることが望ましい。
さらに、たとえばインビトロ（in vitro）の用途では、光伝送顕微鏡検査を通じて、生じた磁場の影響を受けた粒子のふるまいを観察できるように、透明または多少の透光を有するデバイスが有益であろう。
D. Issadore et al.による論文“Self-Assembled magnetic filter for highly efficient immunomagnetic separation”, Lab Chip, 2011, 11, pp. 147-151には、ポリジメチルシロキサン(PDMS)の懸濁液中にNdFeB粒子を入れ、この粒子に強い外部磁場を与えて磁化し、その後、PDMSを網状組織化してNdFeB粒子を固定する高分子フィルムの製造が報告されている。
しかしながら、PDMS母材中の粒子分布はランダムである。
さらに、個々の粒子はそれを囲む複数の粒子から隔離されており、このように形成されたトラップは個々の粒子の大きさであり、それ故、捕捉性能に限界がある。
したがって、サブミリメートルスケールで高磁場勾配を生じ、低コストで製造可能なデバイスの製造に対するニーズが存在する。
さらに、所望の用途では、このデバイスは可撓性があり、かつ／あるいは、透明である必要がある。
本発明の他の目的は、サブミリメートルスケールで大きな磁場勾配を生じさせるために、永久的な方法で、あるいは外部磁場の実行下で磁化できるデバイスを製造するシンプルかつ経済的な方法を提供することである。
本発明によれば、非磁性の母材と、あらかじめ決められたパターンに応じて前記母材中に配列された複数の３次元磁性マイクロ微細構造とを含むフィルムを製造する方法であって、以下の工程を含む方法が提供される。
複数の磁場マイクロ源からなり、102〜106T/mの間の磁場勾配を有する、磁気的に構造化された表面を含むマスター基板を提供する工程。
前記マスター基板の前記磁気的に構造化された表面に対して磁性を有する複数のマイクロ粒子またナノ粒子を付与し、前記粒子を前記マスター基板の前記表面の磁場勾配によって働く誘引磁気泳動力の影響下に配列される３次元マイクロ微細構造に凝集させる工程。
前記マスター基板の前記磁気的に構造化された表面上に、前記配列されたマイクロ微細構造を埋め込むように、非磁性材料からなる母材を成膜して、前記フィルムを形成する工程。
前記フィルムを前記マスター基板から剥離する工程。
ナノ粒子とはその寸法がナノメートルスケールである粒子を意味すると解される。すなわち、その特徴的なサイズはたとえば平均径が100nm未満である。
マイクロ粒子とはその寸法がマイクロメートルスケールである粒子を意味すると解される。すなわち、その特徴的なサイズはたとえば平均径が100nm〜1mmの間である。
マイクロ磁石とはその少なくとも２つの寸法がマイクロメートルスケールである磁石を意味すると解される。すなわち、その厚みおよび／または長さおよび／または幅が100nm〜100μmの間である。
「磁気的に構造化された表面」（それが平坦である、屈曲している、および／または凹凸（突起または窪み）を有するのいずれにせよ）とは、あらかじめ決められたパターンに応じて配置された異なる複数の磁化領域を有する表面を意味すると解される。
「フィルファクタ」とは、フィルムの一部において３次元構造中に配列されたナノ粒子またはマイクロ粒子の占める体積の、関係した上記一部の体積に対する割合を意味すると解される。
一態様において、前記磁性を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の堆積前に、前記マスター基板の前記磁気的に構造化された表面上に、後工程の前記フィルムの前記マスター基板からの剥離を容易にする層を成膜する。
前記母材はエラストマー材料により形成することができ、このことは可撓性フィルムの形成を可能とする。
これとは逆に、他の用途では、前記母材は硬質材料により形成することができる。
前記母材の好適な材料は、エラストマー（たとえば、ポリジメチルシロキサン(PDMS)、ゴム等）、熱可塑性材料（たとえば、メチルポリメタクリレート(PMMA)、パリレン、ポリスチレン等）、熱硬化性材料（たとえば、ポリエステル、エポキシ樹脂、ベークライト、感光性樹脂（たとえば、SU-8）等）、SiO2、Al2O3、またはHfO2等の酸化物、CuまたはAg等の金属、グラファイトまたはDLC等の炭素材料を含むことができる。
特に好適な方法において、前記マスター基板上への前記マイクロ粒子またはナノ粒子の堆積の間または後に、前記磁場マイクロ源に関連して前記マイクロ粒子またはナノ粒子の分布を最適化するように、前記マスター基板および／または前記粒子を動かす。
さらに、前記非磁性の母材の成膜前に、前記磁場マイクロ源に関連して前記ナノ粒子の分布を最適化するように、かつ／あるいは、前記マスター基板の磁場によって捕捉されない前記粒子を除去するように、前記マスター基板に対するガス噴射を可能とする。
好適な一態様において、前記非磁性の母材の成膜前に、前記マイクロ微細構造を形成する前記マイクロ粒子またはナノ粒子の機械的な結合を増強するように、前記マスター基板の表面上に配列された前記マイクロ構造上に液相のリガンドを堆積する。
この方法により結果として得られるフィルムは、互いに対向する２つの面を有し、それらの間は前記マイクロ粒子またはナノ粒子のフィルファクタが変化し、前記マスター基板に先に接する前記面の近傍のフィルファクタが反対側の前記面の近傍のフィルファクタより大きいものである。
前記フィルムの剥離後、前記フィルムの前記表面の少なくとも一部の上に導電性材料を成膜することができる。
本発明の一用途において、前記フィルムが可撓性を有するとき、筒を形成するようにそれを巻くことができる。
本発明の一態様において、前記マスター基板の前記磁気的に構造化された表面は少なくとも１つの窪みおよび／または少なくとも１つの突起を有し、それによって、剥離後に前記フィルムが前記マスター基板の前記窪みおよび／または前記突起に相補する突起および／または窪みを有することができる。
本発明の他の一態様において、前記母材は熱可塑性材料を含み、前記フィルムの剥離後、熱成形を通して前記フィルムをモールドに押し付けて成形することができる。
本発明の一態様において、前記マイクロ粒子またはナノ粒子は軟磁性材料により形成することができる。
好適な方法において、前記マイクロ粒子またはナノ粒子は、Fe、CoFe、NiFe、Fe3O4、またはFe2O3により形成することができる。
代わりに、前記マイクロ粒子またはナノ粒子は硬磁性材料により形成することができる。
前記マイクロ粒子またはナノ粒子は、NdFeB、FePt、SmCo、BaFe12O19、SrFe12O19、またはCoFe2O4により形成することができる。
この場合、好適には、持続的に前記３次元磁性マイクロ微細構造が磁化されるように、フィルムは外部磁場を受けることができる。
本発明の他の特徴において、以下の構成が個々にまたは組み合わせられる。
前記磁性を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の平均特徴的サイズが10nm〜100μmの間である；
前記３次元磁性マイクロ微細構造の前記マスター基板の前記磁気的に構造化された表面に対して平行な面における寸法が10nm〜500μmの間である；
前記３次元磁性マイクロ微細構造の前記マスター基板の前記磁気的に構造化された表面に対して垂直な面における寸法が10nm〜1mmの間である。
本発明はまた、複数のマイクロ磁石を含む磁気デバイスを製造する方法であって、前記方法によるフィルムの製造と、前記フィルムに対して、当該フィルムの前記母材に埋め込まれた前記３次元磁性マイクロ微細構造を磁化するような外部磁場の付与とを含む磁気デバイスを製造する方法に関する。
本発明の好適な一態様において、
フィルムは少なくとも１つの窪みを含んで製造され、前記フィルムと磁気的に構造化された表面を有するフィルムとを接合することによって前記窪みを閉じてマイクロ流路を形成し、このようにして前記マイクロ流路が２つの磁気的に構造化された壁を有する。
本発明の他の対象は、
非磁性の母材と、あらかじめ決められたパターンに応じて前記母材中に配列された複数の３次元磁性マイクロ微細構造とを含むフィルムであって、前記マイクロ微細構造は磁性を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の凝集体からなるフィルムに関する。
前記母材は好ましくは、エラストマー（たとえば、ポリジメチルシロキサン(PDMS)、ゴム等）、熱可塑性材料（たとえば、メチルポリメタクリレート(PMMA)、パリレン、ポリスチレン等）、熱硬化性材料（たとえば、ポリエステル、エポキシ樹脂、ベークライト、感光性樹脂（たとえば、SU-8）等）、SiO2、Al2O3、またはHfO2等の酸化物、CuまたはAg等の金属、および、グラファイトまたはDLC等の炭素材料から選ばれた材料により形成することができる。
前記フィルムにおける他の任意の特徴は以下の通りである。
前記３次元磁性マイクロ微細構造の前記フィルムに対して平行な面における寸法が10nm〜500μmの間である；
前記３次元磁性マイクロ微細構造の前記フィルムに対して垂直な面における寸法が10nm〜1mmの間である。
本発明はまた、複数のマイクロ磁石を含む磁気デバイスであって、上記のフィルムを含み、前記３次元磁性マイクロ微細構造が永久的にまたは外部磁場によって磁化された磁気デバイスに関する。
前記デバイスの一態様において、前記フィルムは少なくとも１つの窪みを含み、当該フィルムが磁気的に構造化された表面を有するフィルムに接合され、このようにして前記窪みが前記フィルムと共にマイクロ流路を形成したものである。
一態様において、前記デバイスは、前記フィルムを巻くことによって形成された筒形状を有する。
最後に、本発明の他の対象は、粉体から磁性粒子を回収する方法であって、前記粉体を表面の少なくとも一部が上記のフィルムを含むコンベアベルト上に通過させ、回収された前記磁性粒子を前記フィルム中に配置されたマイクロ微細構造で捕捉することを特徴とする方法に関する。
一態様において、回収された前記粒子は希土類元素を含む。
他の一態様において、回収された前記粒子は白金および／またはパラジウムを含む。
他の一態様において、前記粉体はカオリンを含み、当該粉体を浄化するために回収される前記粒子は強磁性、フェリ磁性、または常磁性の粒子である。
他の一態様において、核廃棄物の粉体が強磁性、フェリ磁性、または超常磁性を有する粒子で機能化され、前記廃棄物に付けられた磁性を有する前記粒子を捕捉することによって、前記廃棄物を回収するようにする。
最後に、本発明は、粉体から磁性粒子を回収するための装置であって、前記粉体の通路用である少なくとも１つのコンベアベルトを含み、前記粉体に接触される前記コンベアベルトの表面の少なくとも一部が上記のフィルムを含むことを特徴とする装置に関する。
本発明の他の特徴と利点は以下の添付の図面を参照した詳細説明から明らかとなろう。添付の図面は以下の通りである。
本発明の一態様に係るフィルムの異なる製造工程（いくつかの工程は任意工程である。）を模試的に示す。 本発明の一態様に係るフィルムの異なる製造工程（いくつかの工程は任意工程である。）を模試的に示す。 本発明の一態様に係るフィルムの異なる製造工程（いくつかの工程は任意工程である。）を模試的に示す。 本発明の一態様に係るフィルムの異なる製造工程（いくつかの工程は任意工程である。）を模試的に示す。 本発明の一態様に係るフィルムの異なる製造工程（いくつかの工程は任意工程である。）を模試的に示す。 本発明の一態様に係るフィルムの異なる製造工程（いくつかの工程は任意工程である。）を模試的に示す。
図１Ａ〜１Ｄに示された態様の変形を模試的に示す。
本発明の一態様に係るフィルムの異なる製造工程を模試的に示す。 本発明の一態様に係るフィルムの異なる製造工程を模試的に示す。 本発明の一態様に係るフィルムの異なる製造工程を模試的に示す。 本発明の一態様に係るフィルムの異なる製造工程を模試的に示す。
本発明によって得られたフィルムからの流体マイクロ流路の形成を示す。
本発明によって得られたフィルムからの筒の形成を示す。
本発明によって得られた平坦フィルムの熱成形を通した流体マイクロ流路の形成工程を示す。 本発明によって得られた平坦フィルムの熱成形を通した流体マイクロ流路の形成工程を示す。 本発明によって得られた平坦フィルムの熱成形を通した流体マイクロ流路の形成工程を示す。 本発明によって得られた平坦フィルムの熱成形を通した流体マイクロ流路の形成工程を示す。
本発明によって得られたフィルムおよび当該フィルムによって捕捉されたマイクロ粒子の上面視像を示す。 本発明によって得られたフィルムおよび当該フィルムによって捕捉されたマイクロ粒子の上面視像を示す。
粉体内に（強磁性、フェリ磁性、または常磁性の）積極的磁気感受性を有する粒子の回収を可能にするデバイスを模試的に示す。
より容易に理解しやすくするために、これらの図は正確な縮尺にはなっていない。
図１Ａを参照するように、マスター基板1は、非磁性の母材中に封入する前に、ナノ粒子またはマイクロ粒子を配列するために使用される。
「マスター基板」
マスター基板1は、磁気的に構造化された表面、すなわち、複数の磁場マイクロ源10a,10bから形成された表面10を有する。
異なる複数のマイクロ源の磁化を矢印でもって模試的に示す。
図１Ａ〜１Ｇにおいて、マスター基板の磁気的に構造化された表面10は平面である。
しかしながら、本発明のある態様においては、その表面が平面でなく、マスター基板から形成されるフィルム内に相補する突起または窪みを複製するために、窪みまたは突起を有するマスター基板を使用することが好ましいかもしれない。
マスター基板は、当業者に公知の種々の技術によって製造することができる。
一態様において、マスター基板の製造は、以下の２つの主な逐次工程の実施を必要とする。
1〜100μmのオーダーの厚みを超える強力な磁気フィルムの合成；
上記フィルムの磁気的構造化を通したマイクロ磁石の形成。
特に好適な方法において、磁気フィルムの合成は、物理的三極管微粉化堆積(physical triode pulverization deposition)を通して実施することができる。
たとえば、NdFeBおよびSmCoの層が合成されており、顕著な磁気特性を有している[Dempsey07, Walther08]。
層中に磁石を製造する他の方法が考えられ、特に電解析出、ゾルゲル成膜、蒸着成膜、パルスレーザー成膜等がある。
このように合成されたフィルムにおいて、大きな磁場と磁場勾配の生成にはサブミリメートルスケールの磁気構造化を必要とする。
この目的のために以下の２つの技術を用いることができる。
一つに、「トポグラフィック」法による磁気構造化は、堆積前に、磁気材料がこれから堆積される基板の表面トポロジーの構造化、および／または、磁気層のトポロジーの直接構造化を含む。
このことは、平面ではなく、マイクロ突起および／またはマイクロ窪みを含む磁気層の形成を必要とする。
トポグラフィック構造の寸法は、得られるマイクロ磁石の寸法を決定する。
基板のマイクロ突起上またはマイクロ窪み内にエッチングおよび／または堆積された磁気フィルムの各要素は、磁化を受けて、独立したマイクロ磁石のようになり得る。
光学リソグラフィ、ケミカルエッチング、および平坦化の工程が必要かもしれないことを留意する必要がある。
このように形成されたマイクロ要素は、次に、ある選ばれた方向に対して磁化される。
それらは次に、すべてが同一の磁化方向を有する独立した複数のマイクロ磁石の組を形成する。
この方法において、磁気材料は硬質であり得る。この場合、マイクロ磁石の磁化は永久的であり、このときマスター基板は自律性を有する、すなわち、エネルギー供給または外部磁場の適用を必要としない。
あるいは、使用される磁気材料は軟質材料である。
この場合、マスター基板の使用は、マイクロ磁石の磁化のために、同時に外部磁場の適用を必要とする。
磁気フィルムの表面内部に関連して種々の高さに位置するこれらの個々のマイクロ磁石は、マイクロメートルスケールの非常に強い磁場勾配を有するシステムを形成する。
一方、「熱磁気パターニング」(TMP)を通した磁気構造化は、磁気的硬質層のある領域を局所的に加熱する熱源の使用を含み、このようにして交互の方向に磁化ボリュームを作り出して、マイクロ磁石を形成する。
たとえば、熱源として、ナノ秒のパルスレーザを使用することができる。
硬質磁気層は、特定の方向とコースで磁化される。
この層は次いで、最初の磁化方向とは反対方向の均一な外部磁場Hext(μ0Hext<μ0Hc)内に置かれ、次いで、KrF(248nm)エキシマパルスレーザによって局所的に照射される。
照射された領域の表面温度は非常に素早く上昇し、次いで、材料中に熱が拡散する。
材料温度が上昇したときに強制的に磁場μ0Hcの減少が与えられると、レーザパルス中の外部磁場の適用を通して、照射された領域の磁化反転を得ることができる。
この層は最終的に、交互の磁化を有し、また、レーザ照射の間に使用されるマスクの寸法によって決定される寸法を有するマイクロ磁石のネットワークにより形成される。
あるいは、この層は、磁場の非存在下にレーザ照射を通して加熱することができる。この場合、照射された領域は消磁されるであろう。このことはまた強い磁場勾配の生成を引き起こすであろう。照射された領域は、場合によっては、層自身の磁場により磁化され得る。
この方法により実現されるシステムは、マイクロメートルスケールの非常に強い磁場勾配を有する。
この熱磁気パターニングの原理は、等方性あるいは面内磁化を有する硬質磁気層を含むすべてのタイプの硬質磁気層に拡張できる。
本発明の構成を逸脱しない範囲内において、明らかに、当業者によってマスター基板の他の態様が選択され得る。
したがって、たとえば、本発明の方法によって製造された構造化された磁気フィルムは、マスター基板として同様に使用することができる。
他の例では、マスター基板は、複数の導電性マイクロコイルから形成することができる。
図１Ａに示す非限定的な例において、マスター基板は、シリコン支持基板12上の、5μmの厚みを有するNdFeBからなる磁気的硬質層11により形成されている。
層11のNdFeB合金は、熱磁気パターニングによって、すなわち、外部磁場の存在下におけるマスクを介したレーザ照射を通した層11の局所加熱によって、マスクによる保護領域10bではなくマスクの開口部に磁化領域10aを形成するように、処理されたものである。
マスター基板の表面において、磁場の強度および磁場勾配は、反対の磁化を有する領域10a,10b間の境界において最大となる。
その結果、積極的磁気感受性を有するナノ粒子またはマイクロ粒子は、これらの境界に向かう磁気泳動力によって引き付けられる。
ただし、マスター基板はこの特定の形態に限定されず、トポグラフィによって構造化された硬質または軟質の磁性材料から形成することができる。
マスター基板は、マイクロコイルのネットワークにより形成することもできる。
マスター基板がトポグラフィによって構造化された表面、すなわち、非平坦面を有するとき、この特殊なトポグラフィは最終フィルムと相補する形態をインプリントするために使用することができる。
もしそのようなマスター基板から平坦フィルムを形成するのであれば、あらかじめ、材料を除去することによって（たとえば突起を除去する機械化学研磨によって）、あるいは材料を付与することによって（たとえば窪みを埋める技術によって）、マスター基板を平坦化する必要がある。
「磁気を有するナノ粒子／マイクロ粒子」
図１Ｂを参照するように、磁気を有するナノ粒子またはマイクロ粒子は、マスター基板1の磁気的に構造化された表面上に付与される。
この粒子の付与は、任意の適切な技術によって実施することができる。この技術はたとえば、ダスティング（乾燥粉体の場合）およびキャスティング（流体の懸濁液中の粒子の場合）等を含むことができる。
マスター基板の磁気的に構造化された表面の熱誘引磁気泳動力の影響下において、粒子はマイクロ源の端で凝集する。
したがって、凝集体は、マスター基板の磁場マイクロ源の端のパターンに対応したパターンで配置される。
マスター基板の表面からの移動に伴って力が減少するので、これらの凝集体は一般に、マスター基板1側により広い底を有し、離れるにしたがって減少する三角形状あるいは台形状の断面を有する。
マスター基板に対して平面方向だけでな垂直方向の粒子の配置を容易にするために、同時に適切な方向の外部磁場を適用することが可能である。
図１Ｃは、外部磁場Hextがマスター基板の磁気的に構造化された表面に対して垂直に付与された態様を示す。この態様では、ナノ粒子またはマイクロ粒子の凝集体のマスター基板の表面10に対して垂直方向の高さが増加する傾向がある。
粒子の堆積の間、マスター基板は、磁場マイクロ源の端での粒子の捕捉を最適化するように、好適に動かされる。
さらに、上記堆積の間または後に、前記境界における粒子の捕捉を容易にするために、かつ／あるいは、非磁性の母材を成膜する前に捕捉されない粒子を除去するために、乾燥ガスの噴射を行うことができる。
一態様において、粒子は軟磁性材料からなる。
この場合、それらを含むフィルムを使用する間に、それらを磁化するために、外部磁場を適用することが必要であろう。
他の態様において、粒子は硬磁性材料からなる。
この場合、フィルム形成後の外部磁場の適用によってそれらが永久的な方法で磁化されることが可能となり、このようにして自律的に磁気的に構造化されたフィルムを形成することを可能となる。
マスター基板に対して流体の手段によって粒子が付与されたとき、粒子が磁気泳動力の影響下で配列したら、流体は蒸発される。
図１Ｄに示す一態様においては、マスター基板の表面に堆積されたナノ粒子またはマイクロ粒子の凝集体上に液相のリガンド21が堆積される。この効果は、粒子の機械的な結合を増強することである。
したがって、凝集体は、後工程の母材の形成の間に、影響を受けにくく、形が崩れにくい。
非限定的な例において、適切なリガンドはトルエンで希釈されたSIS(スチレン-イソプレン-スチレン)共重合体である。SIS共重合体はトルエンが蒸発されたとき、凝集粒子に結合する。
「非磁性の母材」
図１Ｅを参照するように、次に、マスター基板上の凝集粒子上に、非磁性材料からなる母材が層の形態でキャストまたは堆積される。
母材は好適には流体の形態であり、この場合、マスター基板上に注がれた後、「スピンコーティング」法によってマスター基板の表面上に広げられることができる。
母材の厚みは一般に、100nm〜5mmの間である。
母材は好適にはエラストマー材料からなり、この場合、フィルムにいくらかの可撓性を与えることを可能にする。
ただし、他の用途のおいては、硬質母材が好ましいかもしれない。
本発明の好ましい態様において、母材は、以下の材料の一つからなる：エラストマー（たとえばポリジメチルシロキサン(PDMS)、ゴム等)、熱可塑性材料（たとえばメチルポリメタクリレート(PMMA)、パリレン、ポリスチレン等)、熱硬化性材料（たとえばポリエステル、エポキシ樹脂、ベークライト、感光性樹脂（たとえばSU-8）等）、SiO2またはAl2O3等の酸化物、CuまたはAg等の金属、グラファイトまたはDLC(Diamond-Like Carbon)等の炭素材料等。
もし必要であれば、母材は適切な期間に硬化あるいは網目化されてもよい。
フィルムの以降の用途によっては、母材として生物的適合性材料（たとえばPDMS)を選択する、あるいは、生物的適合性材料の薄い層（たとえば、「スピンコーティング」によるPDMS層または気相成膜によるパリレン層)を追加することが適切であるかもしれない。
さらに、母材は、好適には透明または透光材料からなる。
当業者は、所望の特性に応じて、市販品から適切な母材を選択することができる。
「得られたフィルム」
図１Ｆを参照するように、母材および磁性粒子の凝集体から形成されたフィルムは、マスター基板1から剥離される。
マスター基板は、新しいフィルムの製造のために部分的に再使用することができる。
このように、マスター基板は微細製造技術の実施を必要とし、その結果、いくらかのコストがかかるが、それは無制限に再使用でき、フィルムの製造自身にはそのような複雑で高コストな技術を含まず、ただ低コストな材料を使用することができる。
さらに、この方法は、工業化が容易で、大面積のフィルムを大量にかつ低コストに実現することを可能にする。
本発明の一態様において、マスター基板上に、粒子を付与する前に、フィルムの剥離を容易にする材料の層を成膜することができる。
剥離を容易にするこの層は好ましくは、剥離の間、マスター基板に付着したまま残る。
この層はたとえば、パリレン、テフロン（登録商標）等からなる。
図１Ｇは、マスター基板1上に、層5、粒子2、および非磁性の母材3を順次堆積した方法の一態様を示す。
層5は、非常に薄い厚みであっても、上記の機能を発現することが可能である。
したがって、層5はたとえば、1mm未満、好ましくは10nm〜10μmの間、より好ましくは50nm〜500nmの間の厚みを有することができる。
マスター基板からのフィルムの剥離に続いて、導電性材料の成膜によって、マイクロ粒子またはナノ粒子を封入したフィルムの表面の少なくとも一部を導電性のようにすることが可能である。
その導電性材料は、母材の材料に関連する付着性および／または透明性に対する必要可能性に応じて選択される。
たとえば、錫ドープインジウム酸化物(ITO)等の透明導電性酸化物は、透明導電性層のために好適に成膜される。
導電性層は、透明である必要がなければ、金、白金、および／またはパラジウム等の金属を含むことができる。
さらに用途に応じて、導電性層は、フィルムの全面上に、あるいはたとえば（電場の付与のための）電極あるいは（磁場の付与のための）コイルを局所的に形成するために、あらかじめ決められたパターンに応じて表面のある領域上にのみ成膜することができる。
後者の場合、導電性層の微細構造のために微細製造技術（成膜、リソグラフィ、エッチング等）を使用することができる。
図２Ａ〜２Ｄに示す一態様において、マスター基板1の磁気的に構造化された表面は平坦面ではなく、少なくとも１つの突起または窪みを有する。なお、この突起または窪みの反対形状がフィルム上に現れる。
図２Ａに示す非限定的な例において、マスター基板1の磁気的に構造化された表面10は浮き出た突起10’を有する。この突起の表面は、複数の磁場マイクロ源10a,10bから形成されている。
たとえば、前記突起は直方体形状を有することができる。
所望の用途によっては、マスター基板の表面の残りの部分もまた磁気的に構造化されるかもしれないが、単に突起10’の表面のみが磁気的に構造化されることも考えられる。後者の場合、付与されたナノ粒子またはマイクロ粒子は単に突起10’の表面を形成する磁場マイクロ源の端に凝集し、マスター基板の表面の残りの部分は粒子を保持しない。
上記で説明したように、磁性を有するナノ粒子またはマイクロ粒子は、磁場マイクロ源10a,10bの端の上に３次元構造20に配列および凝集して、マスター基板に付与される（図２Ｂ）。
次に図２Ｃを参照するように、非磁性の母材3がマスター基板上に成膜される。
図２Ｄに示すように、剥離の末、このようにして得られたフィルム4はしたがって、マスター基板の突起10’と相補する窪み40を有する。
エンボス形状に応じて、フィルムはこのように１つまたはそれ以上の井戸、もしくは、１つまたはそれ以上の流路を含む。
このようにして、このタイプのフィルムから流体マイクロ流路を形成することができる。
この目的のために、図３に示すように、前記フィルム4に対して、窪み40の第4の壁を形成することが可能な平坦フィルム4’または任意の他の構造を押し付けて付与することは適切である。
好適には、前記平坦フィルム4’はまた本発明によって製造することができ、その表面上に３次元磁性構造20’を含むことができる。
このようにして、２つの対向する壁61a、61b上に磁気的に構造化された表面を有するマイクロ流路60を含むデバイス6が、フィルム4、4’から形成される。
ある表面処理は、２つのフィルムの密封を確実なものとすることができる。
たとえば、２つのフィルムがPDMS母材を含むとき、酸素プラズマによる表面活性化が効果的であり得る。
マイクロ流路60の２つの面61a、61b上の３次元磁性構造の存在によって、前記マイクロ流路中を流れる溶液中のナノ物体またはマイクロ物体の捕捉が向上する。
磁性粒子の性質、また各壁の表面に関連したそれらの分布は、２つの壁のそれぞれに対して、同一であってもよいし、異なっていてもよいことは明らかである。
図４は、図１Ｄからのフィルム4の他の適用例を示す。
母材3が可撓性材料、たとえばエラストマーからなるとき、フィルム自身を巻いて筒を形成することが可能である。
所望の用途に応じて、３次元磁性構造が筒7の外壁上にあるいはその内壁上（図4に示すように）に位置するように、フィルム4を巻くことができる。
熱可塑性の母材の場合、フィルムは、それを曲げるために加熱することができる。
母材が熱可塑性材料を含むとき、マイクロ粒子を含むフィルムの他の可能な成形法は、平坦フィルムを製造し、次いで、それを熱成形する方法（「ホットエンボス」）である。
図５Ａ、５Ｃは、このタイプの熱成形の態様例を示す。
上記の方法によれば、平坦フィルム4はマスター基板から製造され、その磁気的に構造化された表面は平面である。
図５Ａに示す例において、配列されたマイクロ微細構造は平行線に沿って配置されているが、明らかに、任意の他の配列も実現され得る。
母材は、熱可塑性材料、たとえばPMMAまたはポリスチレンからなる。
フィルム4にインプリントされる形状に相補する表面を有するモールド8が提供される。
たとえば、フィルム4から流路が形成される場合、モールド8は、幅が形成される流路の幅に対応し、高さが流路の深さに対応する直方体の浮き彫りを有する。
母材の材料に応じた適切な温度と圧力の条件下で、微細構造が配置される領域内のフィルム4の表面が、モールド8に対して押し付けられる。前記モールドを変形させることなく、モールド8の形状をフィルム4に与えるために、モールドは耐熱成形材料からなる。
図５Ｂは、フィルムの加熱および加圧後のモールド8およびフィルム4の集合体を示す。
フィルムの表面の変形は、モールドの浮き彫りに応じた微細構造のライン成形に付随する。
図５Ｃは、モールドから剥離された後のフィルム4を示す。
非平坦基板の使用と異なり、熱成形はしたがって、すべての壁（マスター基板の主平面に対して垂直な壁を含む）が微細構造を含む窪み40の形成を可能とする。
このようにして、このタイプのフィルムから流体マイクロ流路を形成することができる。
この目的のために、図５Ｄに示すように、前記フィルム4に対して、窪み40の第4の壁を形成することが可能な平坦フィルム4’または任意の他の構造を押し付けて付与することは適切である。
好適には、前記平坦フィルム4’はまた本発明によって製造することができ、その表面上に３次元磁性構造20’を含むことができる。
このようにして、４つの壁61a、61b、61c、61d上に磁気的に構造化された表面を有するマイクロ流路60を含むデバイス6が、フィルム4、4’から形成される。
ある表面処理は、２つのフィルムの密封を確実なものとすることができる。
マイクロ流路60の４つの面61a〜61d上の３次元磁性構造の存在によって、前記マイクロ流路中を流れる溶液中のナノ物体またはマイクロ物体の捕捉が向上する。
「実験結果」
上記の方法を実施して、NdFeBマイクロ粒子を封入したPDMSフィルムを製造した。
このタイプの粒子はたとえば、Magnequench社によって、照会MQFP-Bのもとで市販されている。
これらの粒子は、不規則な形状と、1〜10μmの間で変化する径と、概ね5μmのオーダーの平均径とを有する。
これらの粒子は、ランダム配向のナノ結晶から形成されており、磁気的に等方性である（μ0Mrは0.8Tのオーダー）。
上記で詳細に説明したように、マスター基板の磁気的に構造化された表面（各マスが100μm角であるチェス盤の形態でマイクロ源が配置された）にこれらの粒子を付与し、次いで、PDMS母材を成膜した。
この例では、３次元構造は、5μmのオーダーの深さ（フィルムの厚み中に）と、20μmのオーダーの最大幅（マスター基板にはじめに接するフィルムの表面に）とを有する。
隣接した構造は、マスター基板の磁場マイクロ源の幅に対応した100μm程度の間隔で分離される。
図６Ａは、光学顕微鏡によるフィルムの上面視像である。
構造20が磁場マイクロ源の端に対応したスクエアパターン形状でそこに配置されている様子を見ることができた。
製造に続いて、NdFeB粒子を磁化するように、フィルムを4Tの外部磁場に晒した。
この場合、実際に、マスター基板は高い磁気結晶質の異方性があり、その磁場は弱く、これらの粒子を磁化するには不充分である。
このようにして形成されたフィルムが磁性を有するマイクロ粒子を捕捉するために使用できることを示すために、2.9μmの径を有する蛍光性を有するポリスチレンマイクロ球を基本とし、体積で30%程度の超常磁性を有する鉄酸化物の含有物を含む、Micro-particles GmbH社によって市販されている溶液をフィルム上に付与し、乾燥させた。これらの粒子は、細胞のための適切なモデルを形成すると考えられる。
これらのマイクロ球に対して実施した磁化処理は、鉄酸化物の含有物が3.3nm±3nmの大きさ（標準偏差）を有することを示す。
上面視蛍光像(図６Ｂ)は、マイクロ球200がNdFeBの３次元構造が被包されたフィルムの領域内に捕捉されたことをはっきりと示している。
ポリスチレン母材およびポリエステル母材を用いた他の試験を実施して、フィルムの実施可能性と磁性粒子の捕捉可能性とを示した。
「粉体処理に関する適用例」
磁気的に機能化された生物学的種の操作（捕捉、分離、配置等）の他に、母材中に組織化された磁場マイクロ微細構造の磁気泳動特性は、粉体中に積極的な磁気（強磁性、フェリ磁性、または常磁性）感受性を有する粒子の回収のために使用できる。
用途に応じて、この回収は、粉体からリサイクルされる材料の粒子を抜き出す、あるいは、逆に、異物材料の粒子を除去することによって粉体を清浄化することを目的とすることができる。
この目的のために、前記粉体を表面の少なくとも一部が上記のフィルムを含むコンベアベルト上に通過させる。
このようにして、前記粉体が充分に積極的磁気感受性を有する粒子を含むとき、前記粒子はフィルムの表面に留められる。
回収される粒子の寸法は一般に、50nm〜50μmの間である。
前記マイクロ微細構造によって回収される粒子の捕捉率を増加するために、粉体を３次元マイクロ微細構造を含むフィルムの表面の可能な限り広い範囲に接触させることを確実化することが好ましい。
図７は、その回収方法を実施可能な装置の例を示す。
装置9は、好適には、外部の粉体に対してオペレーターの接触を避けるまたは制限するように、粉体を取り込む筐体90を含む。
筐体内には、表面に、配列された３次元磁性マイクロ微細構造を封入した非磁性の母材を含む１つまたはそれ以上のフィルムが配置された１つまたはそれ以上のコンベアベルト91が配列されている。
粉体Pが、たとえば筐体の上部に供給される。
粉体Pは、乾燥形態または液相であり得る。
複数のコンベアベルト91は、コンベアベルトの表面の可能な限り広い範囲の上を通るように、好ましくは傾斜され交互に配置される。
捕捉されない粉体を回収するために、最下流コンベアベルトの末端に容器92が配置される。
一態様において、マイクロ構造は同一のナノ粒子またはマイクロ粒子から形成することができ、すべてのフィルムに対して同一のパターンで配置することができる。
この場合、回収される粒子が複数の異なる材料からなるなら、装置の上流から下流の領域に、捕捉の分離が観察され、最も高い積極的磁気感受性を有する材料から形成された粒子が最初に捕捉される傾向がある。
好適な変形例において、その分離は、コンベアベルトの位置に応じてある粒子を優先的に捕捉するのに適した異なる磁場勾配を生じさせるように、マイクロ構造を形成する粒子、および各フィルム9の表面とコンベアベルト91に関するそれらの配置を選択することによって、制御することができる。
コンベアベルト上に捕捉された粒子を自由化するために、任意の適切な手段を使用することができる。
これは、粒子をフィルム4の表面から引き離す機械的な手段、たとえばスクレーパ手段を含むことができる。
その他、マイクロ構造が外部磁場によって磁化された軟磁性材料からなる場合、この磁場生成を中断し、これによって、マイクロ構造がそれらの磁化を消失し、捕捉された粒子に対する引き付けが働かないようにすることが可能である。それからたとえば、機械的な揺すり（引き付け、振とう、送風等)を通して、前記粒子を回収することが可能である。
一つ目の例は、粉体中の該当材料の粒子の回収に関する。
たとえば、前記粒子は希土類元素を含むことができる。
実際、希土類元素に対する要求は高く、それらの量の少ない環境下においてこれらの元素を回収することは経済的発展になっている。
たとえば、鉄-ボロン-ネオジム磁石のリサイクルはこの合金の粉体を産する。
同様に、そのような磁石の製造は、この合金の粉体を産する。この回収は、経済的発展になるであろう。
これらの粒子が強磁性である場合、上記のフィルムの手段によって、それらを捕捉することが可能である。
本発明者らはさらに、常磁性を有する希土類酸化物の粉体、たとえばネオジムとサマリウムの酸化物を捕捉できることを見出した。
この結果は、希土類酸化物を含む他の材料の鉱山、たとえばりん鉱鉱山からの希土類酸化物回収の道を開く。
また、充分に高い積極的磁気感受性を有する粒子、たとえば白金および／またはパラジウム粒子を回収することが可能である。
ナノ粒子またはマイクロ粒子の材料は、引き付けに充分な磁化を有するよう選択される。
外部磁場を適用することによって、たとえば固体磁石、電磁石、および／または超伝導コイルの手段によって、引き付けられる粒子の常磁性の磁化を増大することは可能であろう。
本発明の他の適用例は、粉体中の異物または汚染粒子の回収を含む粉体の浄化である。
強磁性または常磁性の粒子を取り除くことを目的としたカオリン粉体の浄化を、例に挙げることができる。
浄化の他の例は、粉体形態の核廃棄物の浄化である。
そのような廃棄物が低い磁気感受性を有する場合、強磁性、フェリ磁性、または超常磁性を有する粒子でそれを機能化することが好ましい。それら粒子は、本発明によるフィルムによって、それらが付着した廃棄物と共に捕捉することができる。
フィルムは特に高価なものではないので、それらが粒子でいっぱいになったら、コンベアベルトからそれらを取り除き、適切な条件下でそれらを貯蔵し、コンベアベルト上のそれらを新しいフィルムに取り換えることができる。
［参考文献］
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[Dumas-Bouchiat10] F. Dumas-Bouchiat et al., App. Phys. Lett. 90, 102511 (2010)

Claims (18)

  1. 非磁性の母材(3)と、あらかじめ決められたパターンに応じて前記母材中に配列された複数の３次元磁性マイクロ微細構造(20)とを含むフィルム(4)を製造する方法であって、
    複数の磁場マイクロ源(10a,10b)からなり、102〜106T/mの間の磁場勾配を有する、磁気的に構造化された表面を含むマスター基板(1)を提供する工程a)と、次いで、
    前記マスター基板の前記磁気的に構造化された表面(10)に対して磁性を有する複数のマイクロ粒子またナノ粒子(2)を付与し、前記粒子を前記マスター基板の前記表面の磁場勾配によって働く誘引磁気泳動力の影響下に配列される３次元マイクロ微細構造(20)に凝集させる工程b)と、次いで、
    前記マスター基板の前記磁気的に構造化された表面(10)上および前記３次元マイクロ微細構造上に、非磁性材料からなる母材(30)をキャストまたは堆積して、前記非磁性の母材(3)と、前あらかじめ決められたパターンに応じて前記母材中に配列された複数の３次元磁性マイクロ微細構造(20)とを含む前記フィルム(4)を形成する工程c)と、次いで、
    前記フィルム(4)を前記マスター基板から剥離する工程d)とを有する、
    方法。
  2. 前記磁性を有するマイクロ粒子またはナノ粒子(2)の付与前に、前記マスター基板(1)の前記磁気的に構造化された表面(10)上に、後工程の前記フィルム(4)の前記マスター基板(1)からの剥離を容易にする層(5)を成膜することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
  3. 前記マスター基板上への前記マイクロ粒子またはナノ粒子の付与の間または後に、前記磁場マイクロ源に関連して前記マイクロ粒子またはナノ粒子の分布を最適化するように、前記マスター基板(1)および／または前記粒子(2)を動かすことを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
  4. 前記非磁性の母材(3)のキャストまたは堆積前に、前記磁場マイクロ源に関連して前記ナノ粒子の分布を最適化するように、かつ／あるいは、前記マスター基板の磁場によって捕捉されない前記粒子を除去するように、前記マスター基板(1)に対してガスを噴射することを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
  5. 前記非磁性の母材(3)のキャストまたは堆積前に、前記マイクロ微細構造を形成する前記マイクロ粒子またはナノ粒子(2)の機械的な結合を増強するように、前記マスター基板の表面上に配列された前記マイクロ構造(20)上に液相のリガンド(21)を堆積することを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
  6. 前記フィルムの剥離後、前記フィルムの前記表面の少なくとも一部の上に導電性材料を成膜することを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の方法。
  7. 筒(7)を形成するように、前記フィルムを巻くことを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
  8. 前記母材は熱可塑性材料を含み、前記フィルムの剥離後、熱成形を通して前記フィルムをモールド(8)に押し付けて成形することを特徴とする、請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
  9. 前記マスター基板の前記磁気的に構造化された表面(10)上および前記３次元マイクロ微細構造上に前記母材(30)がキャストまたは堆積された後に、前記母材を硬化あるいは網目化する工程を有する、請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
  10. 前記母材(30)をキャストまたは堆積する工程は、
    前記磁気的に構造化された表面上および前記３次元マイクロ微細構造上に前記母材を注ぐ工程を含む、請求項９に記載の方法。
  11. 前記母材を注ぐ工程は、
    流体の形態を有する前記母材を提供し、前記磁気的に構造化された表面上に前記母材を注ぎ、前記磁気的に構造化された表面上で注がれた前記流体を広げる工程を含む、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記磁気的に構造化された表面上に注がれた前記流体を広げる工程は、スピンコーティング法によって実施される、請求項１１に記載の方法。
  13. 少なくとも１つの窪み(40)を有する第１のフィルム(4)と、
    前記窪みを閉じてマイクロ流路(60)を形成するように前記第１のフィルム(4)と接合された第２のフィルム(4')とを有するデバイスであって、
    前記第１のフィルムおよび前記第２のフィルムのうち少なくとも一方のフィルムは、
    非磁性の母材(3)と、
    あらかじめ決められたパターンに応じて前記母材(3)中に配列された複数の３次元磁性マイクロ微細構造(20)とを含み、
    前記マイクロ微細構造は磁性を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の凝集体からなるデバイス。
  14. 前記第１のフィルムおよび前記第２のフィルム(4,4')はそれぞれ、磁気的に構造化された表面を有し、
    前記マイクロ流路(60)は、２つの磁気的に構造化された壁(61,62)を有することを特徴とする、請求項１３に記載のデバイス。
  15. 前記母材(3)は、
    ポリジメチルシロキサン(PDMS)またはゴム等のエラストマー；メチルポリメタクリレート(PMMA)、パリレン、またはポリスチレン等の熱可塑性材料；SiO2、Al2O3、またはHfO2等の酸化物；CuまたはAg等の金属；グラファイトまたはDLC等の炭素材料；のうちの一つの材料からなることを特徴とする、請求項１３または１４に記載のデバイス。
  16. 前記マスター基板の前記磁気的に構造化された表面(10)は少なくとも１つの窪みおよび／または少なくとも１つの突起(10')を有し、それによって、剥離後に前記フィルム(4)が前記マスター基板の前記窪みおよび／または前記突起(10')に相補する突起および／または窪み(40)を有することを特徴とする、請求項１〜１２のいずれかに記載の方法。
  17. 複数のマイクロ磁石を含む磁気デバイスを製造する方法であって、
    請求項１〜１２のいずれかに記載の方法によるフィルムの製造と、前記フィルムに対して、当該フィルムの前記母材に埋め込まれた前記３次元磁性マイクロ微細構造を磁化するような外部磁場の付与とを含む、方法。
  18. 粉体から磁性粒子を回収するための装置(9)であって、
    前記粉体の通路用である少なくとも１つのコンベアベルト(91)を含み、前記粉体に接触される前記コンベアベルト(91)の表面の少なくとも一部がフィルム(4)を含み、
    前記フィルム(4)は、非磁性の母材(3)と、あらかじめ決められたパターンに応じて前記母材(3)中に配列された複数の３次元磁性マイクロ微細構造(20)とを含み、
    前記マイクロ微細構造は磁性を有するマイクロ粒子またはナノ粒子の凝集体からなることを特徴とする、装置(9)。
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