CN114226198A - 一种磁控折射率光学薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁控折射率光学薄膜的制备方法,属于智能材料和光学材料领域。本发明制备的光学薄膜是一种两相系统,基体相由PDMS和纳米尺度的磁性颗粒组成,纳米磁性颗粒聚集成微米尺度的团块作为第二相随机分布于基体相中;本发明提供的制备方法中,通过详细的限定磁性纳米颗粒与PDMS混合溶液的混合比例以及混合方式,适当地结合玻璃棒搅拌、超声波振荡和涡旋混匀控制第二相在基体相中的分布和形态,获得的薄膜具有良好的磁控特性,即施加磁场能显著地改变薄膜的折射率。微透镜材料的折射率会显著影响其焦距,因此使用这种光学薄膜制造的微透镜具有磁响应特性,可以通过施加磁场控制微透镜的焦距。

Description

一种磁控折射率光学薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于智能材料和光学材料领域,具体涉及一种磁控折射率光学薄膜的制备方法。
背景技术
磁流变弹性体(magnetorheological elastomers,MREs)是一种应用前景广阔的智能复合材料,一般由非磁性有机粘弹性基体和微米/纳米尺度的磁性颗粒组成。硅橡胶常用作MRE基体材料,聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)是其中之一。目前,PDMS基磁流变弹性体的磁性颗粒材料多选择羰基铁,其研究主要集中于力学性能。现有技术也有涉及PDMS基磁流变弹性体的磁致光学性能,但仅从理论分析的角度提到,施加磁场会导致PDMS基磁流变弹性体薄膜的折射率发生变化,没有实际的对磁场产生响应的光学薄膜的制备方案。
发明内容
为获得具有良好磁响应光学性能的材料,本发明提供了一种磁控折射率光学薄膜的制备方法。
本发明的技术方案是:
一种磁控折射率光学薄膜的制备方法,包括以下步骤:
S1.将质量比为10:1-1.5的PDMS预聚物和固化剂混合,得到PDMS混合物。
S2.将步骤S1所得PDMS混合物与有机溶剂按质量比为1:1-1.2的比例充分混合,获得PDMS混合溶液。
S3.在步骤S2所得PDMS混合溶液中加入磁性纳米颗粒,磁性纳米颗粒的质量百分含量范围为0.5%-2.5%;混合方式为:首先用玻璃棒搅拌1-5分钟,然后放置于超声波振荡器中振荡10-30分钟,最后使用涡旋混匀器振荡1-3分钟,得到PDMS-磁性纳米颗粒混合溶液。
S4.将基片放入清洗液中,使用超声波清洗器清洗,然后烘干备用。
S5.将步骤S4的基片放置于匀胶机样品台中心位置固定,取步骤S3获得的PDMS-磁性纳米颗粒混合溶液滴于硅基片中心部位进行旋涂,得到厚度为4-500微米的PDMS-磁性纳米颗粒复合材料未固化涂膜。
S6.将步骤S5获得的PDMS-磁性纳米颗粒复合材料未固化涂膜置于恒温箱中进行固化处理,待涂膜完全固化后即获得磁控折射率光学薄膜。
进一步地,进行固化处理时,温度设置为50-100℃,时间设置为24-36小时。
进一步地,所述有机溶剂为甲苯、氯仿、或氯苯。
进一步地,所述磁性纳米颗粒为四氧化三铁或羰基铁。
进一步地,所述基片为硅基片、SU-8片、玻璃片或石英片。
进一步地,所述清洗液为甲苯或丙酮。
本发明的光学薄膜是一种两相系统,基体相由PDMS和纳米尺度的磁性颗粒组成,纳米磁性颗粒聚集成微米尺度的团块作为第二相随机分布于基体相中。第二相在基体相中的分布和形态会显著影响薄膜的磁控折射率。例如,第二相过于弥散(尺寸小且分布均匀)或过于集中(尺寸较大且分布不均匀)均会导致微弱的磁响应性能,即施加磁场不能显著地改变薄膜的折射率。在本发明提供的薄膜制备方法中,通过详细的限定磁性纳米颗粒与PDMS混合溶液的混合比例以及混合方式,适当地结合玻璃棒搅拌、超声波振荡和涡旋混匀控制第二相在基体相中的分布和形态,获得的薄膜具有良好的磁控特性,即施加磁场能显著地改变薄膜的折射率。微透镜材料的折射率会显著影响其焦距,因此使用这种光学薄膜制造的微透镜具有磁响应特性,可以通过施加磁场控制微透镜的焦距。
附图说明
图1为使用光学显微镜成像拍摄的PDMS-0.5%Fe3O4磁控折射率光学薄膜显微结构图片。
图2为使用光学显微镜成像拍摄的PDMS-1%Fe3O4磁控折射率光学薄膜显微结构图片。
图3为使用光学显微镜成像拍摄的PDMS-1.5%Fe3O4磁控折射率光学薄膜显微结构图片。
图4为使用光学显微镜成像拍摄的PDMS-2.5%Fe3O4磁控折射率光学薄膜显微结构图片。
图5为在施加外磁场的条件下测量PDMS-Fe3O4光学薄膜折射率的示意图。其中:1-椭偏仪的起偏器,2-永磁体,3-PDMS-Fe3O4磁控折射率光学薄膜,4-硅基片,5-椭偏仪的检偏器。
图6为使用PDMS-Fe3O4光学薄膜制造的微透镜阵列成像图片;薄膜中Fe3O4质量百分数为1%。
表1为Fe3O4重量百分数为0.5%、1%、1.5%和2.5%的PDMS-Fe3O4光学薄膜在无磁场和施加B=55mT外磁场条件下测量获得的折射率。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式以及工作原理作进一步详细说明。
1.PDMS-Fe3O4磁控折射率光学薄膜的制备过程:
S1.将质量比为10:1的PDMS预聚物和固化剂(道康宁Sylgard 184)混合,得到PDMS混合物。
S2.将步骤S1所得PDMS混合物与有机溶剂甲苯按重量比为1:1的比例混合,先使用玻璃棒搅拌直至各成分充分混合,然后置于超声波振荡器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司AS2060B)中振荡5分钟,使溶液各成分进一步充分混合并去除其中气泡,获得PDMS甲苯溶液。
S3.将Fe3O4纳米颗粒(粒径20nm,北京德科岛金科技有限公司)分别以0.5%、1%、1.5%和2.5%的质量百分数与步骤S2的PDMS甲苯溶液混合;混合方式为:用玻璃棒搅拌3分钟使其充分混合,然后将得到的混合物放置于超声波振荡器中振荡20分钟,最后使用涡旋混匀器(美国SCILOGEX MX-E)振荡1分钟,得到PDMS-Fe3O4纳米颗粒混合溶液。
S4.将硅基片(7.8×7.5×0.65mm)放入甲苯中,使用超声波清洗器清洗2分钟,取出后放置于电热板(邦西仪器科技(上海)有限公司DB-XAB)上烘干,烘烤温度设置为100℃。
S5.将烘干后的硅基片放置于匀胶机(中国科学院微电子研究所KW-4A)样品台中心位置固定,取步骤S3获得的PDMS-Fe3O4纳米颗粒混合溶液滴于硅基片中心部位,旋涂参数设置为:预转速500rpm,时间14s;旋涂转速8000rpm,时间40s。本实施例中旋涂后即获得厚度为4.2微米的PDMS-Fe3O4纳米颗粒复合材料未固化涂膜。
S6.将步骤S5得到的PDMS-Fe3O4纳米颗粒复合材料未固化涂膜置于恒温箱中进行固化处理,温度设置为60℃,时间设置为24小时,待涂膜完全固化后即获得磁控折射率光学薄膜。
本实施例最终获得的Fe3O4质量百分数为0.5%、1%、1.5%和2.5%的磁控折射率光学薄膜,第二相(Fe3O4纳米颗粒聚集团块)在基体相中均匀分布且尺寸为1-3微米,施加磁场能显著改变薄膜折射率。对于这4种浓度的薄膜,其区别在于当Fe3O4浓度增大时,第二相在基体相中的密度增大。
2.PDMS-Fe3O4磁控折射率光学薄膜的表征:
(1)薄膜显微结构表征
使用光学显微镜表征磁控折射率光学薄膜的显微结构,图1-图4为PDMS-Fe3O4磁控折射率光学薄膜的显微结构,薄膜中Fe3O4的质量百分数分别为0.5%、1%、1.5%和2.5%。研究结果显示,当薄膜第二相(Fe3O4纳米颗粒聚集团块)在基体相中均匀分布且尺寸为1-3微米时,施加磁场能显著改变薄膜折射率。
(2)薄膜磁控折射率表征
椭偏仪(SE 850,德国SENTECH Instruments GmbH)用于表征薄膜磁控折射率。图5为在施加外磁场的条件下测量PDMS-Fe3O4光学薄膜折射率的示意图。表1为Fe3O4重量百分数为0.5%、1%、1.5%和2.5%的PDMS-Fe3O4光学薄膜在无磁场和施加B=55mT外磁场条件下测量获得的折射率。研究结果显示,施加磁场能显著改变薄膜折射率。例如,对于Fe3O4重量百分数为1%的薄膜,无磁场时折射率为1.634,当施加B=55mT的外磁场,薄膜折射率增加至2.092。
表1
Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>质量百分数(%) 0.5 1 1.5 2.5
薄膜折射率(B=0) 1.789 1.634 1.676 1.646
薄膜折射率(B=55mT) 1.799 2.092 1.955 1.766
3.PDMS-Fe3O4磁控折射率光学薄膜的应用:
使用PDMS-1%Fe3O4磁控折射率光学薄膜通过软光刻工艺从SU-8凹模制得微透镜阵列。微透镜直径D为250微米,矢高h为70微米。对微透镜阵列进行成像测试,结果如图6所示,微透镜阵列具有良好的成像性能。
微透镜焦距f与折射率n、直径D和矢高h有如下关系:f=(D2/8h+h/2)/(n-1)。根据薄膜磁控折射率表征结果,无磁场时微透镜焦距为231.2微米;当施加B=55mT的外磁场,微透镜焦距变为134.2微米。施加磁场导致焦距减少了97微米,变化幅度高达42%。

Claims (6)

1.一种磁控折射率光学薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将质量比为10:1-1.5的PDMS预聚物和固化剂混合,得到PDMS混合物;
S2.将步骤S1所得PDMS混合物与有机溶剂按质量比为1:1-1.2的比例充分混合,获得PDMS混合溶液;
S3.在步骤S2所得PDMS混合溶液中加入磁性纳米颗粒,磁性纳米颗粒的质量百分含量范围为0.5%-2.5%;混合方式为:首先用玻璃棒搅拌1-5分钟,然后放置于超声波振荡器中振荡10-30分钟,最后使用涡旋混匀器振荡1-3分钟,得到PDMS-磁性纳米颗粒混合溶液;
S4.将基片放入清洗液中,使用超声波清洗器清洗,然后烘干备用;
S5.将步骤S4的基片放置于匀胶机样品台中心位置固定,取步骤S3获得的PDMS-磁性纳米颗粒混合溶液滴于硅基片中心部位进行旋涂,得到厚度为4-500微米的PDMS-磁性纳米颗粒复合材料未固化涂膜;
S6.将步骤S5获得的PDMS-磁性纳米颗粒复合材料未固化涂膜置于恒温箱中进行固化处理,待涂膜完全固化后即获得磁控折射率光学薄膜。
2.如权利要求1所述的一种磁控折射率光学薄膜的制备方法,其特征在于,所述磁性纳米颗粒为四氧化三铁或羰基铁。
3.如权利要求2所述的一种磁控折射率光学薄膜的制备方法,其特征在于,进行固化处理时,温度设置为50-100℃,时间设置为24-36小时。
4.如权利要求2所述的一种磁控折射率光学薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述有机溶剂为甲苯、氯仿、或氯苯。
5.如权利要求2所述的一种磁控折射率光学薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述基片为硅基片、SU-8片、玻璃片或石英片。
6.如权利要求2所述的一种磁控折射率光学薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述清洗液为甲苯或丙酮。
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